Очистка веществ. Определение чистоты вещества

II. ОЧИСТКА ВЕЩЕСТВА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСТОТЫ ВЕЩЕСТВА [c.37]

Приведенные выше определения являются идеальными на опыте к ним можно приблизиться лишь в большей или меньшей степени. В действительности в настоящее время отсутствуют критерии идеальной чистоты. Оствальд рассматривал чистое соединение как предел, который можно достигнуть при использовании различных методов очистки. Практически в чистоте вещества убеждаются, получая его из возможно большего числа различных источников, подвергая очистке с помощью самых различных методов и устанавливая постоянство его физических свойств. Тиммермане [1855, стр. 64] предлагает для этой цели следующие общие правила [c.249]

Так, литература по экстракционно-фотометрическому анализу смесей алкалоидов в систематическом каталоге будет располагаться в разделах, посвященных химии Методы аналитической химии (экстракция), Методы анализа органических веществ (экстракция), Количественный микрохимический анализ (экстракция) физике Фотометрические методы. Определение оптической плотности (экстракция) медицине Фармакология вопросы очистки лекарственных веществ, определение ядовитых веществ технике Способы разделения и очистки смесей, Методы получения и анализ веществ осо-бой чистоты. Криминалистические исследования юридическим наукам Следственная практика, Использование методов химии, технологии и анализа в следственном деле. [c.250]

ОЧИСТКА И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСТОТЫ ИССЛЕДУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ Методы очистки веществ [c.102]

Изменение внешнего вида вещества в результате зонной плавки часто характеризует степень очистки, хотя такие визуальные наблюдения не могут, конечно, дать исчерпывающие данные. Попытки определения чистоты вещества по перемещению окрашенных примесей часто безуспешны. Наибольшую важность представляют изменения в кристаллической форме. Как правило, чем чище образец, тем больше его кристаллы у некоторых веществ (например, нафталин) при достижении высокой степени очистки получаются очень большие прозрачные кристаллы. [c.101]

Методы определения и очистки. Афолат можно очистить перекристаллизацией из этилацетата или хлороформа. После этого его сушат под вакуумом и хранят при 0° С в сухом воздухе [50]. Для определения чистоты вещества тонкослойные хроматограммы на силикагеле g просматривают в парах йода. R/ афолата при проявлении в метаноле — 0,50—0,55. [c.160]

Краткие сведения о выделении, очистке и определении чистоты органических веществ [c.13]

КРАТКИЕ СВЕДЕНИЯ О ВЫДЕЛЕНИИ, ОЧИСТКЕ И ОПРЕДЕЛЕНИИ ЧИСТОТЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [c.14]

Однородная кристаллическая структура природных и синтетических цеолитов и наличие входных окон строго определенного размера дают возможность использовать их для разделения веществ с учетом размеров и формы их молекул. Особый интерес цеолиты приобрели для разделения смесей, компоненты которых имеют близкие физико-химические константы (температуры кипения и застывания, плотность и т. п.), так как обычные методы для этой цели оказываются непригодными. Примером разделения веществ, различающихся по критическому диаметру молекул, может служить очистка изопентана, к чистоте которого предъявляются жесткие требования, от примесей н-пентана. [c.113]

При обсуждении вопроса о возможности получения абсолютно чистых веществ необходимо учесть следующее. При проведении очистки вещества, например методом зонной плавки, в основном достигается лишь вполне определенная предельная степень чистоты. Технические и временные затраты возрастают, как и в любых других методах, с ростом требований к степени чистоты и для получения абсолютно чистых веществ должны быть бесконечно большими. Кроме того, материал сосудов, в которых получают и хранят чистые вещества, всегда неизбежно является источником их загрязнений. Получение и [c.413]

Методы очистки веществ различны и зависят от свойств веществ и их применения. Наиболее распространенными методами являются фильтрование, дистилляция, возгонка, перекристаллизация и высаливание. Очистка газов обычно осуществляется поглощением газообразных примесей веществами, реагирующими с этими примесями. Чистые вещества обладают присущими им характерными физическими и химическими свойствами, поэтому чистоту веществ можно проверять физическими и химическими методами. Физические методы связаны с определением плотности, температуры плавления, кипения и других констант. Химические методы проверки основаны на химических реакциях и являются методами качественного и количественного анализа. [c.24]

Перегонку чаще всего применяют для очистки веществ или для разделения смесей веществ с различной температурой кипения. При перегонке чистого вещества температура кипения постоянна (состав жидкости и пара одинаков). Это используется для характеристики вещества (определение температуры кипения) и для контроля за его чистотой. [c.42]

Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей, а также определение чистоты получаемых веществ после разделения или очистки можно осуществить тремя способами а) качественной идентификацией и количественным определением компонентов разделяемой смеси непосредственно в слое адсорбента без вымывания веществ из колонки (послойный метод анализа) [c.51]

Чистые вещества и их свойства. Выделение индивидуальных веществ т смесей. Очистка вещества и определение степени его чистоты. Квалификация веществ технический продукт, чистый, чистый для анализа (ч. д. а.) и химически чистый (х. ч.). Требования, предъявляемые стандартами к химическим продуктам. [c.53]

Когда употребляют понятие чистое вещество , имеют в виду, конечно, не абсолютно чистое вещество, а вещество определенной степени очистки. Последняя же зависит от способа использования данного вещества или от технических возможностей. В нашей стране существует следующая градация веществ по чистоте технической чистоты , чистый , чистый для анализа (ЧДА) , химически чистый (ХЧ) , спектрально чистый , особой чистоты . В специальных случаях употребляются и иные марки, например полупроводниковой чистоты , фармакопейный и др. Для каждого вещества количества примесей для каждой категории чистоты устанавливаются отдельно. Наиболее чистые вещества, производимые промышленностью, содержат 10 —10- % примесей. [c.38]

При получении веществ заданного строения по давно известным и многократно проверенным методикам при соблюдении всех условий синтеза идентификация полученных продуктов заключается только Б определении некоторых констант после соответствующей очистки. Такими константами являются для жидких веществ температура кипения при нормальном или другом, но вполне определенном давлении, абсолютная илн относительная плотность при стандартной температуре, показатель преломления нри указанной длине волны падающего света и т. д. Для твердых (при обычных условиях) веществ такой константой служит температура плавления, сравнительно мало зависящая от давления. Однако для подтверждения чистоты вещества можно использовать во многих случаях н температуру кипения прн определенном давлении. Чистоту полученного вещества часто подтверждают тонкослойной хроматографией, если разработаны условия ее проведения. Таким образом, идентификация полученного но проверенной методике вещества сводится по сути дела к оценке его чистоты. [c.63]

Перегонка представляет собой процесс, основанный на различии состава жидкости и ее пара. Перегонку чаще всего применяют для очистки жидких веществ, т. е. для их отделения от менее летучих примесей, или для разделения смесей жидких (или сжиженных) веществ с различной температурой кипения. При перегонке чистого вещества температура кипения постоянна, так как состав жидкости и пара одинаков. В этом случае перегонку применяют только для определения температуры кипения и для контроля чистоты вещества. Температуру кипения можно точно определить, пользуясь специальным прибором. [c.210]

Извлечение вещества из смеси растворителем применяют либо с целью концентрирования и очистки одного вещества, либо для разделения и очистки всех компонентов данной смеси. При этом возможно решение как чисто аналитических задач, так и задач препаративного выделения. В промышленности экстракцию применяют в крупнотоннажном производстве. В лаборатории противоточное распределение стало одним из наиболее чувствительных методов определения чистоты миллиграммовых количеств природных и синтетических органических веществ. [c.379]

Практическое значение определения температуры плавления состоит прежде всего в том, что на основании полученных данных можно судить о чистоте вещества, его идентичности с одним из известных соединений, а в некоторых случаях и о его химическом строении. Обычно очистку кристаллического вещества тем или иным способом ведут до тех пор, пока температура его плавления не будет оставаться постоянной. При определении температуры плавления смешанной пробы , т. е. смеси исследуемого вещества с веществом, температура плавления которого известна, отсутствие понижения температуры плавления или так называемой депрессии, как правило, свидетельствует об идентичности этих веществ. Что же касается связи между температурой плавления и строением, то нередки случаи, когда величина температуры плавления может послужить источником правильного суждения о природе исследуемого вещества. [c.178]

Определение степени чистоты вещества, полученного при перекристаллизации, производится по температуре его плавления после высушивания. Если вещество плавится при более низкой температуре, чем указано в руководстве или справочнике, то повторяют кристаллизацию до получения вещества с указанной температурой плавления. При очистке неизвестного вещества повторяют кристаллизацию до тех пор, пока температура плавления не перестанет изменяться. Признаками чистоты вещества являются неизменяемость его температуры плавления, а также расплавление в узком интервале температур. [c.62]

Очевидно, чем чище реактив, тем он дороже. Например, хлорид натрия 99,999 % чистоты стоит в 15 раз дороже, чем реактив, содержащий 99 % основного продукта. Снижение содержания примесей ниже 10" %, как правило, недостижимо обычными методами химической очистки и требует методов, специально разрабатываемых для определенных групп веществ или даже отдельных веществ. [c.443]

Вопрос чистоты полученного продукта довольно часто имеет большое значение. Иногда присутствие незначительных количеств примесей в веществе, применяемом для дальнейшей работы, может очень сильно сказаться на полученных результатах. Также только после тщательной очистки можно производить идентификацию и определение свойств вещества. [c.37]

Как и в случае аналитической хроматографии, при количественном определении выделенных веществ предъявляются особые требования к чистоте хроматографического материала. В ряде работ рекомендуется тщательно промывать материал перед приготовлением слоев. Эту промывку следует проводить полярным растворителем, с помощью которого удаляются примеси, которые загрязняли бы выделяемые вещества или могли бы мешать операциям очистки. Необходимо учитывать и то обстоятельство, что сорбент, поставляемый в емкостях из пластмассы, может быть загрязнен различными примесями, которые затем обнаруживаются при физико-химических измерениях (например, ЯМР-спектроско-пия [126]). [c.124]

Под техническими продуктами будем понимать вещества с чистотой более 90% либо простые смеси родственных соединений, по своему составу пригодные для непосредственной дальнейшей переработки. Анализ таких продуктов выполняют с целью отработки способов очистки, а также при постадийном контроле производства. Задача может ставиться как определение содержания целевого продукта, либо суммарного содержания примесей, либо соотношения компонентов. При определении содержания целевого продукта можно использовать те же приемы, что при анализе реакционных смесей. Следует, однако, учитывать, что по мере приближения содержания основного ве-ш,ества к 100% требования, предъявляемые к точности анализа, возрастают поэтому метод абсолютной калибровки не может быть рекомендован для определения содержания основного вещества в чистых продуктах. [c.261]

Говоря о чистоте химических веществ, нужно отдавать себе отчет в том, что абсолютно чистое вещество можно представить только теоретически. Абсолютно чистых веществ нет и быть не может. В зависимости от метода очистки вещество содержит определенное количество примесей. Обычными методами очистки можно достичь содержания основного вещества 99,9.. . 99,95%. Специальными методами глубокой очистки можно уменьшить содержание примесей для органических веществ до 10 .. . 10" %. [c.15]

Температура плавления. Температурой плавления называется температура, при которой вещество из твердого состояния переходит в жидкое. Вещества, разлагающиеся при нагревании, характеризуются температурой разложения. За температуру разложения вещества принимают температуру, при которой начинается изменение вещества (побурение, вспенивание). Чистое вещество имеет строго определенную температуру плавления. Примеси понижают температуру плавления. Поэтому в практике органической химии пользуются определением температуры плавления для проверки чистоты анализируемого вещества. Если температура плавления исследуемого вещества ниже значения, приведенного для этого вещества в справочниках, то исследуемое вещество содержит примеси больше допустимого. Если температура плавления исследуемого вещества выше, то это вещество чище, чем вещество, принятое в качестве стандартного. При определении температуры плавления неизвестного ранее вещества его очищают (перекристаллизацией, сублимированием, перегонкой и т. п.) до тех пор, пока температура плавления не перестанет изменяться после очередной очистки. [c.193]

На рис. 14-7 графически изображен тот же процесс для той же смеси, что и на рис. 14-6. Ступени испарения представлены вертикальными линиями, направленными от линии сравнения, проведенной под углом 45° к оси состава пара. Ступени конденсации представлены горизонтальными линиями, проведенными вправо от точки пересечения вертикальных линий с кривой состава пара. Цифры, означающие номер теоретической тарелки, и буквы, соответствующие определенному составу, точно совпадают с обозначениями на рис. 14-6. Нетрудно заметить, что на фазовой диаграмме обогащению пара более летучим компонентом соответствует нижняя левая часть диаграммы, а на графической зависимости Уд от Хх — правый верхний угол. Поскольку для построения графика Уа—Х необходимо знать только а, он находит широкое практическое применение. Возвращаясь к рис. 14-5, следует подчеркнуть, что уменьшение кривизны графика, которое связано с уменьшением а, приводит к резкому увеличению числа ступеней, необходимых для достижения любой требуемой степени очистки. Типичный пример ступенчатого метода представлен на рис. 14-7 (жирная пунктирная линия). Графически найдено, что число теоретических тарелок, необходимых для получения вещества А чистотой 98% (мол.) из исходной смеси, содержащей только 10% (мол.), А — равно шести. Напомним, что а можно рассчитать по температурам кипения, поэтому этот метод удобен для определения числа необходимых теоретических тарелок, если только известны температуры кипения разделяемых веществ. [c.488]

В настоящем учебнике мы лишь в самых общих чертах описали залснейшие методы очистки и определения чистоты веществ. Более подробно эти методы описаны в соответствующих практических руководствах. [c.20]

То, что содержащиеся в веществе примеси влияют на его свойства, было замечено задолго до того, как возникла химическая наука. Наглядный пример в этом отношении представлен в древней легенде об определении Архимедом содержания золота в короне сиракузского правителя Гиерона. Вопросу чистоты веществ в свое время большое внимание уделяли и алхимики. М. В. Ломоносов указывал на необходимость проведения научных исследований только с чистыми веществами. И уже в начале XIX в., когда в химии установилось понятие об индивидуальном веществе как химическом соединении постоянного состава, стало совершенно очевидным, что многие свойства вещества действительно определяются степенью его чистоты. Проводившиеся в то время физико-химические исследования, как правило, требовали очистки веществ не от каких-либо отдельных примесей. а от примесей вообще, ибо физико-химические свойства веществ от природы примесей практически не зависят вследствие слабой зависимости от природы веществ сил межмолеку-лярного взаимодействия, определяющих эти свойства. [c.4]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

При анализе работ основное внимание обращается на точность и надежность проводимых измерений критических констант и на идентификацию единиц измерения. Основными критериями определения чистоты вещества являются источник и методика синтеза образца, а также количество и виды процедур очистки. Во многих случаях, особенно если данные не очень новые, не сЪобщается об источнике или [c.143]

Определение чистоты вещества по точкам замерзания. Метод определения точек замерзания для реальных образцов и точек замерзания для образцов с нулевым загрязнением, описанный в предыдущей части, применялся в наших работах для определения чистоты стандартных и исследовательских углеводородов АНИ, наилучших образцов других углеводородов и иеуглеводородных веществ, чистоты имеющихся в продаже образцов углеводородов хорошей степени очистки. [c.219]

Часто в результате однократного процесса кристаллизации,, осуществляемого из раствора или расплава, не удается получить чистый кристаллический продукт. Это может быть в том случае, если примесь обладает такой же способностью растворяться, как и чистый компонент, который мы хотим получить, поэтому оба вещества выпадают одновременно. Примеси могут находиться в больщи количествах, поэто-му осажденные кристаллы загрязняются. Чистое вещество не может быть получено из расплава за одну стадию кристаллизации, если примесь и подлежащее очистке вещество образуют твердый раствор. Слово чистый применяется здесь несколько условно ни одно вещество не может быть получено в абсолютно чистом виде, поэтому смысл слова несколько произволен. Например, химику, которому нужен образец вещества для определения его физических свойств, потребуется чистота 99.999%, а химик-технолог может считать, что он получил чистый химический продукт, т. е. достаточно чистый для данного случая, если достигнута чистота 99%. [c.187]

Классический метод исследования неизвестного органического соединения включает следующие стадии а) очистку и определение чистоты неизвестного соединения б) систематическое исследование с целью определить, не совпадают ли физические и химические свойства данного вещества со св01 ствами одного из многочисленных органических соединений, описанных в химической литературе в) определение структуры и классификацию в случае нового вещества. [c.349]

Значительное повышение точности определений теплоемкости в сочетании с развитием методов очистки веществ и возможностью использования препаратов высокой чистоты привело к двум важным следствиям. Во-первых, оно дало возможность приступить к систематическому термодинамическому исследованию нестехиомет-рических фаз (постоянного или переменного состава) и выявило, что такие фазы являются довольно распространенными среди некоторых групп соединений (карбиды металлов и др.). [c.29]

Выше были рассмотрены закономерности процесса глубокой очистки веществ в непрерывно действующих колоннах. Однако поскольку производство веществ особой чистоты в целом является малотоннажным, для их получения обычно используются ректификационные колонны периодического действия. Характерной особенностью таких колонн является то, что ректификации в них подвергается определенное, заданное количество исходной смеси. Перед началом процесса исходная смесь — загрузка — помещается в питающую емкость — куб, и колонна вводится в рабочий режим. По окончании процесса оставшаяся в кубе жидкость удаляется, и операция повторяется со следующей залрузкой. В зависимости от природы отделяемых примесей и очищаемого вещества применяют колонны разных конструкций, отличающиеся в основном расположением питающего куба и соответственно способом отбора примеси или продукта. [c.82]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Обычный элементарный анализ, проводимый для установления эмпирической формулы соединения, дает мало сведений о чистоте вещества. Вещество должно быть сравнительно сильно загрязненным, чтобы отклонение в элементарном анализе превзошло считающуюся допустимой ошибку в 0,2%. Чистоту вещества устанавливают по наступающей в процессе очистки неизменности его физических констант. Константами, служащими для этой цели, являются температура плавлепия (или застывания), температура кипения при определенном давлении, показатель пр еломления, плотность, спектральные данные, в некоторых случаях — удельное вращение плоскости поляризации света. Когда очистку вещества проводят в целях его идентификации, обычно довольствуются достижением констант, совпадающих с надежными данными предшествующих исследователей. [c.26]

В ирннципе все существующие в природе элементы присутствуют во всех веществах, только в очень разных концентрациях. Восемь элементов, составляющих 98,6% массы земной коры — кислород, кремний, алюминий, железо, кальций, магний, натрий и калий — имеют наибольшие шансы присутствовать где только возможно. Следы этих элементов есть, конечно, во всех анализируемых материалах, от них особенно трудно освободиться при получении и. хранении чистых веществ. Само понятие чистого или ультра-чистого вещества поэтому пе очень определенно. Одно из определений ультрачистого вещества мы приведем под ультрачистым можно понимать вещество, свойства которого при дальнейшей очистке существенно не меняются. От такого идеала мы пока далеки он достигнут только для некоторых материалов. Напротив, мы постоянно читаем о том, что увеличение чистоты приводит к сильному изменению свойств веществ. Например, пластичность вольфрама и циркония сильно растет с чистотой этих металлов. Бериллий считали твердым и хрупким, но когда его очистили методом зонной плавки, оказалось, что это металл ковкий, тягучий, податливый. [c.103]

В процессе очистки большое значение имеет возможность оценки степени чистоты вещества. Для веществ, уже полученных кем-либо в очень чистом виде, контроль за очисткой может осуществляться путем сопоставления обычных констант (показателя преломления, удельного веса, удельного вращения и т. п.) особенно ценно, если совпадают температуры замерзания или плавления. Если же константы получаемого вещества в очень чистом виде еш,е неизвестны, то для контроля очистки может использоваться температура замерзания (плавления), найденная по способу кривых замерзания (плавления). Прекращение повышения температуры замерзания при последовательных очистках говорит о полном использовании возможностей применяемого способа очистки, а форма кривой замерзания и ее изменение при очистке в известной мере указывают на степень чистоты. Определение криоскопической константы очищаемого вещества позволяет уже точно установить процентное содержание в нем примесей. Таким образом, определение температур замерзания является одним из наиболее эффективных средств оценки степени чистоты. К сожалению, применимость его ограничена тем, что не все вещества хорошо [c.16]