Прочие методы химического анализа

ПРОЧИЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.355]

Определение состава материалов, контроль их чистоты и соответствия заданным нормам — одна из важных задач производства. Издавна эти вопросы решались методами химического анализа. Они предполагают переведение пробы в раствор с последующим определением состава по химическим свойствам элементов и их соединений. Но развитие производства, реконструкция предприятий и прочее неизменно изменяет требования относительно быстроты выполнения и точности результатов контроля, изменения его характера или задач. Известные способы анализа часто оказываются недостаточными. Это сдерживает рост производительности труда или приводит к потере эффективности механизации и автоматизации процессов производства. Поэтому наряду с совершенствованием и развитием химических методов анализа развиваются и физико-химические электролиз, потенциометрия, полярография, хроматография и т. д. Среди них особенно широко применяют спектральный метод. Он основан на изучении спектров излучения или поглощения света атомами и молекулами материала исследуемой пробы и его используют для решения самых разнообразных задач. Появились даже смежные направления спектрометрии, общим для которых порой является лишь получение и изучение спектров (анализ эмиссионный и абсорбционный, атомный и молекулярный, люминесцентный и по спектрам комбинационного рассеяния, изотопный и т. д.). [c.3]

Дифференциальный термический анализ (ДТА) — один из основных методов физико-химического исследования. Он позволяет изучать характер фазовых превращений и осуществлять построение диаграммы состояния (ДС). Этот метод широко используется при исследовании металлических, солевых, силикатных и прочих систем. Большую роль метод ДТА сыграл в развитии современной химии полупроводников. Область применимости этого метода не ограничивается построением ДС, Он с успехом может быть применен при исследовании тепловых эффектов химических реакций, при изучении процессов диссоциации, для качественного и количественного определения фазового состава смесей и определения теплот фазовых переходов.-Метод ДТА является наиболее универсальным из известных методов термического анализа. Так, метод визуального политермического анализа применим для исследования прозрачных объектов (главным образом, некоторых солевых систем). Метод кривых температура — время не обладает достаточной чувствительностью. Метод ДТА свободен от этих недостатков. [c.7]

Газожидкостная хроматография. Газожидкостная хроматография, открытая в 1952 г. А. Джеймсом и А. Мартином, наиболее широко применяется в нефтехимии и нефтепереработке по сравнению с другими вариантами хроматографии, а также со всеми прочими физико-химическими и физическими методами анализа. Это обусловлено следующими преимуществами метода [c.119]

Освоен и применялся рентгенофлуоресцентный метод анализа продуктов цеха —шихты, шлаков, штейнов, руды. Лаборатория, размешенная в здании цеха, была оснащена двумя рентгеновскими анализаторами ФРА-Ш и двумя рентгеновскими квантометрами ФРК-2, рентгеновским спектрометром РС-5700. Медь в шлаках и штейне определяли при помощи прибора ФРА-1М. Результат анализа можно было иметь через 3—5 мин после доставки пробы. Кремний, железо, кальций и серу определяли на квантометре ФРК-2 в этом случае продолжительность анализа одной пробы — 15 мин. Правильность анализа обеспечивалась применением стандартных образцов, химический, вещественный и гранулометрический состав которых близок к составу анализируемых проб. Относительная ошибка рентгенофлуоресцентных определений меди составляла 7% при содержаниях ее 0,05—0,15% и до 2,5% при содержаниях 8—30%. Между прочим, относительная ошибка анализа тех же проб химическими методами составляла соответственно 16 и 2%. Результаты рентгенофлуоресцентных анализов использовали для оперативного управления производством и составления балансов. [c.151]

Методы количественного анализа для удобства часто подразделяют на химические и инструментальные. Поскольку в большинстве и тех и других методов необходимо использовать химические реагенты и некоторые приборы, подобная классификация вряд ли является абсолютной. Для наших целей условимся считать, что данный метод относится к химическим методам анализа, если в нем используются сравнительно простые инструменты типа аналитических весов, бюреток, пипеток и сушильных шкафов. Многие инструментальные методы анализа основаны на использовании или оптических, или электрических свойств анализируемого вешества или его растворов и поэтому обычно подразделяются на оптические, электрические и прочие методы. Для использования многих количественных методов необходимо сначала выполнить качественный анализ образца количественные данные позволяют далее получить сведения о процентном содержании различных компонентов в образце. [c.225]

ПРОЧИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И ДРУГИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА [c.339]

Все большее значение в ряду прочих физико-химических методов анализа приобретает полярографический метод. С его помощью стало возможным проводить не только качественное и количественное определение содержания вещества в растворе, но и судить о степени сродства того или иного вещества к потере или присоединению протона, о характере электродной реакции и числе электронов, принимающих в ней участие. Полярографический анализ позволяет также делать выводы об обратимости или необратимости электродного процесса, составе комплексных соединений и их различных адсорбционных и кинетических явлениях в растворе. [c.157]

Преимущества потенциометрического метода титрования. Потенциометрическое титрование при прочих равных условиях имеет ряд преимуществ по сравнению с визуальными титриметрическими методами анализа. Метод потенциометрического титрования более чувствителен, при использовании его исключается субъективная ошибка, возникающая при визуальном нахождении момента завершения химической реакции, т. е. конечной точки титрования. Этот метод дает возможность определять вещества в мутных и сильно окрашенных растворах, дифференцированно (раздельно) титровать компоненты смесн веществ в одной и той же порции раствора и, наконец, автоматизировать процесс титрования, так как измеряемой величиной является электрический параметр. [c.37]

Спектроскопия ПМР является одним из основных методов анализа СГ-состава ароматических фракций нефти и позволяет получить данные о распределении водорода по отдельным структурным фрагментам и элементам. Методика анализа углеводородных смесей с помощью ПМР-спектроскопии неоднократно обсуждалась в литературе [5, 14, 15]. На основании данных о значениях химических сдвигов сигналов ядер Н углеводородов нефтяных фракций (см. п. 4.2) обычно в спектрах ПМР выделяют более или менее строго четыре аналитические области, соответствующие резонансу Н-атомов в ароматических фрагментах (Яар), в СН-, СНз- и СНд-группах, находящихся в а-положении к ароматическим циклам На), в СНд-группах, удаленных от ароматических фрагментов не менее чем на три С—С-связи Ну), в прочих СН-, Hg- и СНд-группах алифатических фрагментов молекул (Яр). Величины Яар, На, Яр и Ну определяют из соотношений [c.171]

Физические методы анализа быстро прогрессируют и вытесняют химические и даже физико-химические. Их достоинства—в высокой производительности, объективности результатов, возможности многоэлементного анализа, удобстве автоматизации, часто в достижении низкого предела обнаружения. Эти методы можно условно разделить на три группы спектроскопические, ядерно-физические и прочие. [c.66]

Эмиссионные спектральные методы широко применяют в металлургической, машиностроительной, химической и других отраслях промышленности, а также в геологии. Анализ нефтяных и прочих органических продуктов основан на общих принципах эмиссионной спектроскопии. Однако ряд особенностей этих продуктов (горючесть, летучесть и др.) не позволяет ограничиться известными приемами и вынуждает разрабатывать специфические методы анализа. В связи с этим развивается новое направление эмиссионной спектроскопии анализ нефтяных и других органических продуктов на содержание минеральных примесей. [c.7]

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

Для растворения и химической обработки чистых веществ применяют в основном те реактивы, которые хорошо очищаются дистилляцией (возгонкой), и исключают из употребления большинство неорганических солей. Очистку прочих реактивов следует проводить тем методом, который используют для выделения примесей при анализе. В ряде случаев чистый реактив проще получить на месте (насыщением воды газом, растворением металла в кислоте), нежели очищать готовый продукт. [c.330]

Химические методы определения влажности целесообразно подразделить на г а 3 о м е т р и ч е с к и е, т и т р и м е т р и ч е -ские, термометрические и прочие. Такое деление диктуется близостью процессов, положенных в основу одной группы методов, и общностью применяемой при этом аппаратуры как правило, одна и та /ке установка пригодна для проведения анализа с применением различных реактивов, чувствительных к воде. [c.12]

Для анализа монолитных образцов титана на железо, кремний, никель, алюминий и кальций при нижнем пределе содержаний последних 0,02—0,05% предлагается использовать дуговое возбуждение [48, 352] (ток 6 а), прочие условия — как при анализе порошкообразного кальциетермического титана продолл<и-гельность съемки — 60 сек. Эталоны металлокерамические, проанализированные химическими методами. [c.153]

В этом разделе мы обсудим основные подходы к разработке и усовершенствованию хроматографических методов — задачам достаточно сложным. В отличие от прочих инструментальных методов анализа хроматографические методы анализа можно рассматривать как химические. Для эффективного и успешного осуществления хроматографического разделения, безусловно, необходимо хорошее и надежное оборудование, однако [c.24]

Ошибки первых двух типов подробно рассмотрены в руководствах по количественному химическому и спектрофотометрическому анализу. При сопоставлении точности дифференциального метода и метода непосредственной фотометрии критерием оценки являются ошибки третьего типа, которые при прочих равных условиях определяют точность спектрофотометрического анализа. Точность тем выше, чем меньше ошибки определения концентрации анализируемого вещества в испытуемом (фотометрируемом) растворе. Уровень ошибок третьего типа зависит прежде всего от точности показания прибора. от характера калибровочного графика, т. е. от характера зависимости D = f (С), от точности построения калибровочного графика и способа обработки результатов измерения. [c.15]

В газовой хроматографии, особенно при ее применении для автоматического контроля состава смесей и регулирования химических процессов, дополнительно предъявляются все более повышенные требования к скорости анализа [11], время которого часто не должно превышать 0,5—5 мин. В этом отношении метод газо-жидкостной хроматографии не имеет преимуществ по сравнению с методом газо-адсорбционной хроматографии. Действительно, разделительная способность неподвижных фаз (растворителей или адсорбентов) определяется их селективностью, т. е. природой, величиной поверхности и скоростью массообмена (кинетикой растворения и испарения компонентов или их адсорбции и десорбции). Наилучшее разделение при прочих равных условиях, и если изотермы распределения (растворимости или адсорбции) в области рабочих концентраций линейны, произойдет в том случае, когда коэффициент массообмена достаточно велик. При значительных скоростях газа-носителя главную роль в размывании полосы в газожидкостной хроматографии играет кинетика массообмена, определяемая в основном медленностью прохождения молекул компонентов через поверхность раздела газ — жидкость [21, 22] и медленностью их диффузии внутри жидкой пленки [23]. В газо-адсорб- [c.8]

Анализ затрат на химическую прополку показывает, что они складываются при авиационном методе из стоимости гербицидов (включая затраты на их транспортировку и хранение), оплаты за работу самолета, заработной платы рабочих, обслуживающих самолет (сигнальщики, рабочие ьа подвозке воды, приготовлении рабочих растворов, загрузке самолета и т. д.), прочих расходов (подготовка посадочной и заправочной площадки, охрана самолета), затрат на уборку и транспортировку дополнительного урожая. [c.128]

Среди прочих методов химического анализа олефиносодержащих смесей углеводородов следует особо упомянуть метод селективного гидрирования непредельных углеводородов в присутствии ароматических углеводородов, разработанный рядом исследователей [45, 111] и с успехом применяемый при анализе крекинг-бензинов [31, 226]. Этот метод позволяет определять раздельно содержание циклических и алифатических непредельных углеводородов, а также ароматических с непредельной связью в боковой цепи. Процесс гидрирования обычно осуществляется при температуре 280—300° С и давлении водорода до 150 ат над катализатором медь — асбест. [c.138]

Среди всех существующих методов химического анализа наилучшие воспроизводимости (т.е. наименьшие Sr) характерны прежде всего для "классических" химических методов анализа - титриметрии и, особенно, гравиметрии. В оптимальных условиях типичные величины Sr для них составляют порядка 10 (десятые доли процента). Среди инструментальных методов такой же (а в ряде методик - и более высокой) воспроизводимостью обладает кулопометрИЯ, особенно в прямом варианте (до 10 " ). Большинство прочих инструментальных методов характеризуются величинами Sr от 0.005 до 0.10. Методы с еще более низкой воспроизводимостью относятся к полуколичественным. Они часто отличаются исключительной простотой, экс пресс ностью, экономичностью (тест-методы) и очень полезны, например, для быстрой оценки состояния окружающей среды. [c.9]

Допустим, что тот же стандартный образец (или спектральный эталон) продолжают анализировать через более или менее длительные интервалы времени. Теперь становится случайной переменной та величина, которая но отношению к предыдущему множеству измерений была постоянной. Происходит это потому, что ряд факторов, которые были постоянными при получении предыдущего множества измерений, стали теперь переменными. Во времени меняется чистота воды, реактивов, происходит износ разновеса, изменяется давление, влажность, температура, освещенность рабочего места, иногда незаметным образом меняются некоторые приемы работы и прочее все это в той пли иной степени оказывает влияние на результаты анализа. В [64] на большом экспериментальном материале, относящемся к изучению 40 различных методов химического анализа, было показано, что ошибки, характеризующие рассеяние результатов относительно средних значений, полученных за длительный интервал времени, могут в два раза и более превосходить ошибки воспроизводимости, иолучеппые в благоприятных условиях, за короткий промежуток времени. Интересно отметить, что даже при такой простой измерительной операции, как отсчет по линейной шкале, разность средних значений, полученных двумя операторами, заметно флуктуирует во времени. Это иллюстрируется на рис. 2, заимствованном из работы [84], на котором нанесены средние отсчеты, полученные при изучении старения медицинских термометров. Каждая точка на графике представляет [c.21]

Уравнение Мартина дает основу для установления структуры анализируемых соединений методами хроматографии (в таком анализе тонкослойной хроматографии может отводиться лишь умеренная роль). В 1щеальном случае для выбранного вещества в конкретной системе дает дополнительную частичную информацию об определяющих структуру факторах, соответствующих прочим физико-химическим характеристикам (например, парахор, показатель преломления). В обобщенном виде можно записать [c.175]

Величины скорости и поглощения ультразвука в той или иной жидкой среде часто удается связать с физикохимическими особенностями данной среды. Это позволяет, с одной стороны, сделать выводы о строении вещества, внутримоле1 улярных связях и прочих вопросах, интересующих специалистов молекулярной физш и. С другой стороны, этим методом можно контролировать концентрации сред, наличие в них посторонних примесей, а та же исследовать кинетику протекания процессов и реакций. Подобный метод ультразвукового анализа и контроля основан на непрерывном определении величин скорости и поглощения звука в исследуемой среде. Ультразвуковой метод анализа физико-химических процессов, как метод контроля жидких сред химического, гидролизного, лако- [c.8]

Метод микробиологического анализа, проводимого, как правило, с применением инф) зории Те1гаЬутеп5 руп1огт 5, связан с построением калибровочной кривой роста этого организма в синтетической среде с добавлением различных количеств исследуемой аминокислоты при всех прочих равных условиях. В исследуемом продукте после кислотного и щелочного гидролиза белков, в процЕссе которого разрушаются все без исключения химические связи, на автоматическом анализаторе определяют содержание данной аминокислоты и по калибровочной кривой находят ожидаемый рост инфузории. При добавлении продукта к среде выращивания регистрируют действительный рост организма и после сравнения с ожидаемой величиной рассчитывают степень доступности аминокислоты. Существует несколько модификаций этого метода. [c.10]

Между прочим, последнее обстоятельство вызвало заключения П. Тутунджича и Д. Ранчича [236] отом, что почти всегда данные рефрактометрического анализа противоречат данным, почерпнутым из анализа диаграмм других свойств и, как следствие этого, отрицательное суждение этих авторов о рефрактометрии как методе физико-химического анализа. [c.78]

Органолептический и химический анализ ликероводочных изделий проводится в отношении трех основных компонентов продукта, а именно спирта, воды и вкусовых добавок. Эти виды анализа включает в себя оценку исходного сырья, качества готового продукта и исследование на подлинность торговой марки, включая анализ продукции конкурентов. Описанные ниже методы анализа пригодны как для анализа компонентов по отдельности, так и для оценки готового продукта. Пишевая ценность не подслащенных спиртных напитков типа джина или водки определяется содержанием в них спирта и обычно составляет 222 ккал или 919 кДж/100 мл [20]. Прочие компоненты присутствуют в продукте в следовых концентрациях. [c.383]

Среди таких методов значительное место заняла ионная хроматография — относительно молодой, но очень эффективный гибридный метод анализа. Гибридный, потому что он позволяет и разделять сложные смеси веществ, находящихся в ионной форме, и определять их содержание другими словами, ионная хроматография, как и прочие современные хроматографические методы, одновременно является и методом разделения, и методом определения. Кроме того, этот метод позволяет определять неорганические анионы (это вообще лучший метод определения анионов), органические кислоты и основания, катионы щелочных, щелочноземельных и переходных металлов разработаны приемы определения ряда тяжелых токсичных металлов. Интенсивно развиваются примыкающие к ионной хроматографии методы ион-парной и ион-эксклюзионной хроматографии. Ионной хроматографии посвящены сотни публикаций, в том числе несколько книг, ряд фирм изготавливает ионные хроматографы. Однако применение этого метода в анализе вод ранее не было обстоятельно рассмотрено. Было стремление осветить и оощпе основы метода, и его приложения как средства анализа вод различного типа. При этом авторы опирались на публикации по ионной хроматографии, появившиеся в основном до конца 1986 г. В какой-то степени в книге нашли отражение и результаты собственных исследований авторов, проводившихся на химическом факультете в Московском государственном университете с 1980 г. [c.3]

Ранее уже было отмечено, что расход времени при применении масс-спектрометрического метода анализа обычно значительно меньше, чем при применении химического анализа с помощью фракционной перегонки. Это подтверждается также данными Юнга [179] по анализу образцов, взятых для контроля перегонки нефти. Анализ трех- или четырехкомпонентной смеси с помощью прибора фирмы Консолидейтед выполнялся с затратой 1,3 человеко-часа на каждый образец. Это время распределяется следующим образом а) 0,4 часа—на проведение операции, б) 0,6 часа—на вычислительные операции и в) 0,3 часа—на осмотр, ремонт и прочие расходы времени. В последний пункт включена стоимость энергии и всего обслуживания, выраженная через стоимость работы. Более сложные смеси, содержащие от десяти до двадцати компонентов, потребовали расхода 1,9 человеко-часа каждая, с распределением времени по вышеуказанным пунктам следующим образом а) 0,4 часа, б) 1,0 час и в) 0,5 часа. Если характер анализируемых смесей был такой, что для 50% из них требовалась предварительная перегонка, общий расход времени в среднем на каждый образец оказался равным 4,2 человеко-часа, со следующим распределением а) 1,8 часа, б) 1,1 часа и в) 1,3 часа. [c.122]

Таким образом, физико-химическая механика — это наука о азрушении и образовании твердых тел, основанная на представ-ениях формы твердого тела, механики материалов и физико-имии поверхностных явлений. Она рассматривает вопросы проч-ости, синтеза и эксплуатации высокопрочных материалов и полу-ения дисперсных структур с заданными особенностями, используя ля этого разнообразные методы анализа механических свойств труктур твердых тел. [c.16]

Сборник посвящеи примейейию современных инструментальных методов в органической химии с целью элементного, функционального и вещественного анализа соединений. Включены работы по применению в практике органического анализа спектроскопии, спектрофотометрии, газовой и других видов хроматографии, потенциометрии, полярографии и прочих физических и физико-химических методов. [c.2]

Для точных количественных определений И. г. необходима высококачественная вакуумная аппаратура. Первоначально отделяют химически активные газы О3, Н2, СН4, С2Н4, НгЗ, N3 и др. Отделение Не и Ке от прочих И. г. достигается адсорбционным методом. При малых давлениях Не и Хе практически не адсорбируются активным углем, охлажденным до темп-ры жидкого воздуха (20,4° К). Прочие И. г. связываются активным углем и могут быть десорбированы нагреванием последнего до 300° С. Для разделения Не и Хе используется либо многократная адсорбция и десорбция на активном угле, либо конденсационный метод (при темп-ре жидкого водорода Хе, в отличив от Не, затвердевает). В нек-рых случаях разделение Не и Хе не производят, а находят их соотношение по теплоироводности смеси или же с помощью газовых микровесов. Тяжелую фракцию И. г. разделяют на компоненты многократной адсорбцией и десорбцией при соответствующей темп-ре. Для анализа И. г. пользуются также масс-спектрометрич. методом, причем масс-спектрометр служит либо как газоанализатор, либо с его помощью проводится определение И. г. методом изотопного разбавления. Спектральный метод может предоставить лишь качественные данные интенсивность линий зависит, помимо коицентрации, от силы разрядного тока, давления, концентрации компонентов смеси и т. д. При определениях И. г. используются также соответствующие радиоактивные индикаторы. [c.134]

Состояние определяемых элементов. Большое число различных водопользователей с их требованиями к анализу потребляемых и сточных вод, многообразие компонентов, допустимые концентрации которых нормируются соответствующими организациями (см. выше), требуют разработки методов определения большого числа индивидуальных минеральных и органических компонентов. Истинное число подлежапщх определению компонентов в действительности существенно больше нормируемых. Это обусловлено, с одной стороны, необходимостью детального исследования механизма процессов, протекающих в природных водоемах,— сложных реакторах, включающих помимо всего прочего гидроби-онты и продукты их разложения с другой стороны, многообразие протекающих в воде реакций существенно изменяет природу, состав и свойства естественных и вносимых со сточными водами различных компонентов. Для неорганических соединений это — реакции, связанные с изменением валентности и гидролизом, комплексообразовапием элементов, а также с сорбцией взвешенными частицами и донными отложениями, биологическим концентрированием. Для органических соединений это — окисление, минерализация, сорбция, биологическое концентрирование и ассимиляция. Такая метаморфизация компонентов часто существенно искажает результаты их определения по обычным методикам, предложенным для модельных или технологических растворов. Работа по изучению процессов, протекающих в водоемах, требует всестороннего физико-химического изучения одно- и многокомпонентных систем с привлечением средств современной вычислительной техники. Она начата сравнительно недавно и ограничивается пока изучением отдельных элементов [ 7 ]. [c.11]

К третьей группе методов определения Рвмет, Ре2+ и Ре + нами были отнесены прочие химические, физикохимические и физические методы анализа. Все эти методы не нашли широкого распространения. В 1917 г. Винклер [67] предложил метод окисления, заключающийся в том, что навеску л-селезного порошка окисляют до окиси железа. Метод окисления дает более или менее точные результаты в отсутствие Рвмет или РеО. Плоткин и др. [68] разработали метод определения РеО в агломерате, основанный на окислении при прокаливании РеО до РвгОз. Уменьшение в массе прокаленной навески за счет сгорания углерода учитывают внесением в результат анализа соответствующей поправки. [c.75]