Полный анализ Анализ индивидуального вещества

Определение детальных или полных формул комплексных частиц чаще всего удается, если частица длительное время существует в растворе или в кристаллическом соединении в виде стабильного образования. Кроме полного химического анализа индивидуальных веществ применяют следующие методы установления формулы [c.26]

Наибольщие успехи при анализе индивидуального состава бензиновых фракций были достигнуты с развитием капиллярной хроматографии. Для полного разделения веществ с коэффициентом относительной летучести а= 1,03 необходима хроматографическая колонка эффективностью 18400 теоретических тарелок [67]. Разделение и анализ сложных смесей типа бензиновых фракций, содержащих 10—15 компонентов между соседними гомологами, также требует применения колонок эффективностью свыще [c.118]

Количественный анализ — раздел аналитической химии, изучающий методы количественного определения состава веществ. Применение методов количественного анализа позволяет устанавливать количественные соотношения между элементами, ионами, молекулами и другими составными частями исследуемых индивидуальных веществ и выводить, их химические формулы определять процентное содержание полезных минералов в рудах осуществлять контроль готовой продукции проведением полного анализа или определением отдельных колшонентов. Во всех этих случаях количественному анализу должен предшествовать качественный, так как некоторые методы количественного определения одного из компонентов не могут использоваться в присутствии ряда других составных частей. [c.271]

Если сжиженный газ не является индивидуальным веществом, а представляет собой смесь компонентов с разной летучестью, то при отборе газа для анализа частичным испарением могут быть получены неверные результаты. В этом случае берут пробу жидкого газа с последующим полным его испарением. [c.29]

Наибольшие успехи при анализе индивидуального состава бензиновых фракций были достигнуты с развитием капиллярной хроматографии. Для полного разделения веществ с коэффициентом относительной летучести а = 1,03 необходима хроматографическая колонка эффективностью 18-400 теоретических тарелок. Разделение и анализ сложных смесей типа бензиновых фракций, содержащих 10-15 компонентов между соседними гомологами, также требует применения колонок эффективностью свыше 10 ООО теоретических тарелок. Обычные же набивные колонки имеют эффективность, как правило, до 5 ООО теоретических тарелок. [c.70]

Отличительной особенностью газовой хроматографии как аналитического метода является возможность полной автоматизации исследования индивидуальных компонентов смесей без их выделения. Уже сейчас разработаны отдельные варианты непрерывного анализа веществ, выходящих из колонки. В перспективе эти варианты могут быть объединены в одной хроматографической схеме (рис. 2). После разделения исходной смеси любой из компонентов (пиков) направляется в реактор, пиролизер, анализатор состава или селективный детектор. [c.10]

Однако для решения многих задач такое полное изучение химического состава или не является необходимым или сопряжено с большими экспериментальными трудностями (недостаток надежных данных по спектрам поглощения индивидуальных веществ, аналитические трудности применения метода, вызванные недостаточной разрешающей силой прибора, отсутствием удобных характеристических частот, сложностью химического состава и т. д.). В этих случаях ставится более узкая задача определения нескольких или только одной компоненты смеси. Количественно эта задача может быть решена, если качественный состав смеси известен. Такая постановка задачи частичного анализа сильно упрощает измерения и расчеты, позволяет применять приборы упрощенной конструкции без заметного снижения точности и часто приводит к экономии времени, что является особенно ценным для промышленного использования метода. [c.423]

При кислой реакции раствор может содержать все катионы П1 группы, однако и здесь величина pH не безразлична. Так, если раствор имеет pH 5, то с большой долей вероятности можно заключить об отсутствии в нем и Ее +, поскольку железо полностью осаждается в виде Ее(ОН)з уже при pH 3,5, а титан — в еще более кислой среде (см. табл. 10). Точно так же при pH 5—6 маловероятно присутствие АР+, полное осаждение которого достигается при pH 5,32. Делая подобные заключения, нужно, однако, рассматривать их только как предварительные и обязательно проверять в дальнейшем соответствующими реакциями. Нельзя забывать, что определение pH проводится с точностью только до единицы и что совместное присутствие нескольких катионов сильно осложняет дело и затрудняет выводы. Но при всем этом определение величины pH и наблюдение окраски раствора очень полезно, так как дает аналитику некоторые ориентировочные указания. Сопоставленные с результатами анализа, они увеличивают уверенность в правильности его выполнения, особенно если исследуются химически индивидуальные вещества. [c.356]

Физико-химический анализ как метод, дающий наиболее полную информацию о взаимодействии веществ во всем интервале концентраций, позволяющий установить характер реакций, состав и природу образующихся соединений без их выделения в индивидуальном состоянии из реакционной среды, т.е. изучить даже те соединения, которые выделить либо невозможно, либо очень сложно, не мог не привлечь внимание химиков, занимающихся фтористым водородом, так как неустойчивость многих соединений, многоступенчатость процессов в этом случае наиболее вероятна. [c.72]

Попытки применить к изучению этих объектов приемы препаративного метода весьма скоро показали полную свою несостоятельность, причем важно подчеркнуть, что неудача заключалась не в технических трудностях, а в природе самих объектов, в принципиальной невозможности выделять из них индивидуальные вещества, чего требует препаративный метод. Ввиду этого в химии возникла новая задача разработать такой метод химического исследования, который решал бы вопрос о составе реакционной смеси, не прибегая к выделению из нее отдельных индивидуальных веществ и к их химическому анализу. [c.179]

Процесс полного анализа состоит из двух стадий. Первая — качественный анализ, т. е. определение индивидуального состава смеси, вторая — количественный анализ, определение количественного содержания индивидуальных веществ смеси. [c.321]

Задача качественного анализа углеводородной смеси состоит в том, чтобы по спектру комбинационного рассеяния определить, какие конкретные индивидуальные вещества входят в состав смеси. Иногда решить эту задачу до конца невозможно и приходится ограничиваться менее полными сведениями, как-то каким гомологическим рядам принадлежат компоненты смеси, какие дополнительные структурные элементы им свойственны, тип замещения, расположение заместителей и т. д. [c.321]

Поэтому в высшей степени актуальной становится задача разработки методов анализа, основанных на использовании табличных данных, для получения которых и должны послужить эти дорогостоящие и редкие индивидуальные вещества. В связи с этим представляется необходимым иметь полные и достаточно точные характеристики спектров комбинационного рассеяния возможно большого числа индивидуальных соединений. [c.12]

Вещественный состав загрязнений, собранных с ковров, драпри, одежды и т. д., изучен достаточно полно. Однако анализы загрязнений обычно не дают представления о составляющих эти сложные смеси индивидуальных компонентах, а ограничиваются такими характеристиками, как относительное содержание окиси кремния, неорганических веществ, веществ, экстрагируемых петролейным эфиром, волокон и нитей и т. д. [c.361]

А.В.Артёмов, Е.Ю.Выговская, О.Е.Жукова [1] приводят результаты оригинальных приёмов изучения накопления токсичных веществ в снежном покрове урбанизированных ландшафтов на примере Москвы и г.Де-Монт (штат Айова, США). Основой предлагаемой ими методики является то, что в водные объекты могут попадать сотни тысяч индивидуальных загрязняющих веществ различной токсичности и устойчивости, поэтому полный анализ вод по различным соединениям, а тем более по формам их существования является нереальной задачей. [c.41]

Отметим попутно, что рентгенограмма, полученная по методу порошка, в принципе содержит полный дифракционный спектр кристалла, поскольку в образце присутствуют зерна всех возможных ориентаций. Поэтому дебаеграмма может служить рентгеновским паспортом любого индивидуального кристаллического соединения, и метод порошка широко используется для идентификации веществ, для качественного и количественного определения фазового состава смесей и других задач рентгенофазового анализа. Однако в структурном анализе этот метод имеет очень ограниченное применение. [c.56]

Методы анализа, основанные на проникающей либо отражающей способности радиоактивного излучения. Как уже отмечалось, поглощение любого типа излучения веществом описывается уравнением (3.1). Исследование поглощения различных типов радиоактивного излучения показало, что степень поглощения в первую очередь определяется природой поглощающего вещества. Это обстоятельство широко используется для определения качественного и количественного состава индивидуальных химических соединений и многокомпонентных смесей. Важной особенностью этой группы методов анализа является полная сохранность анализируемого образца. Вот почему методы анализа, основанные на поглощении либо отражении радиоактивного излучения, широко применяются в тех довольно часто встречающихся в практике химического исследования случаях, когда количество изучаемого вещества весьма мало либо когда разрушение исследуемого объекта Но тем или иным причинам невозможно или нежелательно (например, определение химического состава ювелирных изделий или археологических находок). [c.169]

Масс-спектрометр позволяет проводить исследования атомного строения веществ с большой точностью, и с его помощью были установлены важные результаты. Прежде всего, использование масс-спектрометра позволило наглядно продемонстрировать идею Дальтона о том, что атомы различных элементов имеют различные массы. В самом деле, пучки положительно заряженных частиц, образующихся от каждого элемента, имеют характерную для него массу. Далее, средние значения масс элементов, установленные с помощью масс-спектрометра, находятся в точном соответствии с атомными массами, которые были установлены с большими затратами усилий на основании самого тщательного анализа химических реакций с применением аналитических весов. Наконец, поскольку масс-спектрометр позволяет измерять массы индивидуальных атомов (точнее, массы их положительно заряженных ионов) и разделять атомы с неодинаковыми массами, его применение привело к открытию изотопов (атомов одного элемента с различными массами). При этом оказалось, что представление Дальтона о полной идентичности всех атомов одного элемента неверно. С химической точки зрения атомы одного элемента совершенно идентичны, но они могут обладать несколько отличающимися массами. [c.60]

В ряде случаев для оценки биологической инертности материалов необходимо осуществлять максимально полную идентификацию выделяющихся из эластомера веществ. Для оценки индивидуальных показателей изучают миграцию в модельные среды наиболее реакционноспособных и биологически активных веществ с помощью методов хроматографии (тонкослойной и газовой), фотометрии, масс-спектрометрии, проводят качественный анализ содержания химических элементов и ионов. Исследование процессов, связанных с миграцией ряда ингредиентов на поверхность резин, оказалось возможным лишь при сочетании нескольких методов - световой микроскопии, инфракрасной спектроскопии с нарушенным полным внутренним отражением (НПВО) и наиболее эффективной вследствие высокой чувствительности и избирательности тонкослойной хроматографии. [c.557]

В клеях и герметиках определяют содержание сухого остатка и его состав. Для определения состава сухого остатка часть клеевой композиции освобождают от растворителей при комнатной температуре или путем коагуляции полимера спиртом и дальнейшей отмывкой полимера на холоду спиртом, ацетоном и затем горячей экстракцией ацетоном до полного извлечения органических веществ. В некоторых случаях остаток после выделения разделяют экстракционными методами. Для экстракции сухого остатка применяют индивидуальные растворители или систему растворителей различной полярности. Схема анализа сухого остатка аналогична схемам анализа резин. Для анализа экстракта из клея, состоящего из различных органических добавок, применяют уже упомянутые в схемах анализа резин и классические методы для определения функциональных групп и основных классов органических соединений. [c.144]

Качественному и количественному анализу (полный химический контроль) подвергаются выборочно лекарственные формы, изготовленные в аптеке по индивидуальным рецептам или требованиям лечебных учреждений в количестве не менее трех при работе в одну смену с учетом всех видов лекарственных форм. Особое внимание обращается на лекарственные формы для детей применяемые в глазной практике содержащие наркотические и ядовитые вещества растворы для лечебных клизм. [c.77]

Установление структуры соединения по получаемому индивидуальному спектру (если оно достаточно сложно и его спектр не описан) может заключаться в полном анализе колебаний, т. е. в определении положения их в спектре расчетным путем [11]. Для сложных молекул полный анализ колебаний пока невозможен и полезным приближением здесь оказывается пофрагментный расчет молекул [12]. Для более простого случая — определения вещества на фоне смеси нескольких соединений с известной концентрацией — разработан метод анализа с примепрнием ЭВМ на стадии обработки спектральной информации [13, 14]. [c.246]

Рассмотрев 83 соединения, Мейерсон [136] предложил полную схему идентификации алкилбензолов. В схеме используются пики молекулярных и псевдомолекулярных ионов, максимальные пики спектра и пики характеристических ионов с массами 77, 79, 91, 93, 105, 107, 119, 133. Учитывались также соотношения пиков ионов с массами 91 и 92. Проведение качественного анализа по указанной схеме возможно, если исследуемое индивидуальное вещество является моно- или полиалкилбензолом. [c.119]

От идей о привилегиях дискретности к признанию ведущей роли непрерывности химической организации вещества. Несмотря на то что проблема химической индивидуальности вещества своими корнями уходит в древность, наибольшую остроту она приобрела только к началу XIX в. В истории химии это был удивительно интересный период. С одной стороны, он характеризовался значительными достижениями в области пневмохимии, анализа минералов, открытия химических элементов — словом всеми теми успехами, которые повлекла за собой химическая революция XVIII в., а с другой — почти полным отсутствием представлений об основополагающих началах химии. В самом деле, исследователи то1о [c.60]

Анализ энтропии и ее изменения для многокомпонентных систем довольно сложен. Применительно к неидеальным растворам нами рассмотрена энтропийная оценка химических взаимодействий (см. гл. 4) по принципам работы [135]. Новые идеи высказаны [112] при анализе энтропии ионов в растворах. При проведении химических реакций индивидуальные особенности энтропии веществ суммируются в так называемом энтропийном факторе (ТА8т) полного изменения энергии Гиббса. Разность А5г рассчитывают как алгебраическую сумму с учетом зависимости теплоемкостей компонентов реакции и АСр от температуры. [c.32]

До появления ЭВ1ДМ анализ структуры вещества сводился к обнаружению ограниченного набора функциональных групп, обладающих достаточно характеристичными частотами колебаний. Единственным основанием для такого анализа служили таблицы характеристических частот, которые представляют собой результат обобщения далеко не полных сведений. Процесс же исследования вещества сводился к поиску в его спектре полос, попадающих в характеристический интервал частот той или иной функциональной группы. Нахождение таких полос в зависимости от сложности спектра и первоначальных сведений о химическом составе вещества служило более или менее достоверным [282] признаком присутствия соответствующей группы атомов в исследуемом веществе. Сопоставление спектров, полученных методом поглощения и комбинационного рассеяния, иногда позволяло судить о симметрии группировки. Никаких сведений об индивидуальных особенностях их строения, свойственных только данному соединению, такой метод, очевидно, дать не мог. Тем более он был совершенно непри- [c.27]

В зависимости от решаемой аналитической задачи (отнесение к индивидуальным химическим соединениям пиков на хроматограмме смеси, состав которой ориентировочно известен групповой анализ полная идентификация компонентов) с целью качественного анализа могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение для групп веществ коррелящ)онных зависимостей типа параметр удерживания — физико-химические характеристики, использование селективных детекторов, реакционная хроматография, пиролитическая хроматография), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами анализа (препаративный сбор фракций с их последующим исследованием, хромато-масс-спектрометрия, сочетание хроматографа с ИК-спектрометром и др.). На современном уровне развития методологии аналитической химии, аналитического приборостроения, вычислительной техники наибольшую достоверность идентификации обеспечивают комбинированные методы. Однако их аппаратурное оформление достаточно сложно, приборы имеют высокую стоимость и реально эксплуатируются только в крупных аналитических центрах либо при решении неординарных задач. Поэтому рассматриваемые ниже чисто хроматографические приемы качественного анализа и в настоящее время широко применяют в аналитической практике. [c.214]

В связи с изложенным необходимо проверить остававшееся пока вне эксперимента обш ее контрольное требование 3 для всех четырех механизмов нулевого, №2,3 и 5. В на]яей задаче, когда известен анализ всех продуктов и мы располагаем полным набором всех индивидуальных веш еств, участвующих в процессе, для проверки контрольного требования 3 мы можем выбрать произвольную комбинацию исходных соединений. Из последующего изложения будет ясно, почему мы остановились на исследовании новой исходной смеси, состоящегг из а.2, Рг, 2 и дополнительно ар. Естественно, что необходимо было выяснить, какая концентрация добавки аР достаточна для уверенной проверки выполнения требования 3. С этой целью был поставлен математический эксперимент, в котором выяснилось, при какой добавке аР к исходной смеси при полученных ранее значениях констант будут наблюдаться выходящие за коридор ошибок отклонения концентраций различных компонентов, например при расчете по механизмам нулевому и № 2. Такая оценка величины необходимой добавки того или иного вещества требует незначительных затрат машинного времени и весьма целесообразна при решении не только модельной, но и практических задач. В результате такого расчета было выяснено, что оптимальной следует считать добавку ар концентрацией 1 моль/л, т. е. желательно иметь отношение концентраций аз Рг уз ар 1 1 I 1 (рис. 43, 44). [c.164]

Точную аналогию с определением соответствующих элементов с помощью изотопного разбавления представляет использование меченых атомов для определения соответствующих соединений, присутствующих в смеси. Количественное определение содержания данного вещества в смеси обычными методами требует реагента, специфичного для этого вещества. Если такого реагента не существует, то необходимо количественно выделить индивидуал)эНое соединение из смеси. Применение предположительно специфического реагента опасно при наличии в смеси соединений со сходной структурой. Выделение индивидуального соединения обычно ставит нас перед альтернативой выделение малого количества рассматриваемого соединения без примесей либо полное его выделение с примесями чистота и полнота выделения взаимно исключают друг друга. В качестве примера можно привести исследование [1701] гидролизатов белков, содержащих около 24 а-аминокислот, количественное содержание которых должно быть определено для установления структуры белка. При использовании метода изотопного разбавления, представляющего единственный метод полного анализа, необходимо синтезировать каждую из имеющихся а-аминокислот в изотонически обогащенной форме. Например, глицин, содержащий обогащенный азот, образует неразделимую смесь с необогащенным глицином. Выделение малых количеств чистого глицина с последующим измерением отношения в нем позволит точно оценить содержание глицина в смеси. [c.114]

Опыт последнего времени показывает, что лучшие результаты получаются, если в качестве меры содержания данного вещества в смеси брать суммарный вклад его в интенсивность всех линий спектра смеси — так называемую полную ионизацию [6]. В этом случае коэффициентами чувствительности являются отношения интенсивности отдельных линий или суммы ряда линий к полной ионизации для каждого индивидуального вещества. Эти коэффициенты не зависят от изменений абсолютной чувствительности прибора и могут быть связаны только с изменением распределения интенсивностег линий в масс-снектрах отдельных веществ, как и в обычно.л относительном методе. Градуировка прибора в методе полной ионизации сводится только к регистрации Д1асс-снектров отдельных веществ и не требуется градуировка по смесям известного состава. Более того, нри анализе методом полной ионизации можно пользоваться коэффициентами чувствительности, оиределенными но спектрам индивидуальных веществ на любом масс-спектрометре, при условии, что распределения интенсивностей линии в масс-спектрах отдельных веществ сохраняются. [c.463]

Представим себе рядовой случай какое-то производство перешло на новую технологию, которая сулит выпуск продукции более высокой чистоты. И сразу возникнет вопрос как убедиться, что желаемая чистота достигнута Или какова степень чистоты вновь полученного материала, показавшего себя технически перспективным Очевидно, нужны методы анализа, позволяюшие установить качественный состав остаточных примесей и определить их количественное содержание. Так как речь идет о чистых веществах, имеется в виду анализ следовых количеств. Методов требуется великое множество, поскольку каждый объект анализа нуждается в индивидуальных методических решениях и приходится анализировать далеко не одну примесь. Скажем, полный анализ полупроводникового кремния складывается из более 40 определений. [c.194]

Качественный анализ. Аналитическая химия изучает методы определения состава отдельных вешеств, их смесей и растворов. Если химическое исследование ограничивается определением ионов и радикалов, присутствующих в данном соединении, и установлением в то же время лишь приблизительных их количеств, анализ называется качественным. При точном определении относительных количеств ионов или радикалов анализ называется количественным. Конечно, при полном анализе неизвестного вещества первый предшествует последнему. Часто бывает достаточно одного качественного анализа для идентификации веществ или смеси. Например, если было найдено, что вещество содержит только Ма" " и С1 , то это может быть только МаС1. Если неиз-вестный образец представляет собой индивидуальное вещество, часто для его идентификации бывает достаточно определить только некоторые из его физических и химических свойств. При анализе смеси необходимо предварительное разделение составных ее частей. [c.11]

В методе ТСХ имеются свои трудности и ограничения. Одного этого метода недостаточно для полной и точной идентификации органических веществ-загрязнителей, экстрагируемых из водных истем. ТСХ следует использовать в сочетанииХС некоторыми другими аналитическими методами. Невозможно разработать простую и универсальную методику для выделения и разделения, например, всех классов органических пестицидов. Более того, подчас возникают трудности при разделении смеси пестицида и продуктов его разложения. То же можно сказать о фенолах, детергентах и т. д. В связи со значительной разницей в полярностях индивидуальных соединений использование однокомпонентных элюентов для ТСХ-разделения крайне нежелательно. Чтобы подобрать оптимальные условия разделения применительно к конкрет ной системе, необходимы предварительные опыты. Для каждой рассматриваемой системы следует определять Rf. При анализе следов веществ часто возникают ошибки, связанные с недостаточно высокой техникой эксперимента. Бевеню с сотр. [36] успешно исследовали многие проблемы, возникающие при проведении лабораторных анализов проб воды. Исследователи имели дело в основном с органическими пестицидами, но полученные ими результаты можно распространить на другие вещества-загрязнители. Первая проблема связана с размером пробы. Если экстрагируют небольшую быстро отобранную пробу объемом до 3,8 л, то из-за малого количества выделяемого вещества-загрязнителя становится невозможным детектирование с помощью проявляющего реагента, поскольку опрыскивание обычно дает результаты для микрограммовых количеств. Вторая проблема связана с удалением зоны вещества с подложки и элюированием вещества растворителем для последующего газохроматографического анализа. Посторонние помехи ( шумы ) усиливаются на диаграмме регистратора, если не принять специальных мер по полной очистке от органических загрязнений растворителей, стеклянной посуды и другого оборудования, а также ТСХ-адсорбентов. Так, органические растворители с маркировкой чистые нельзя использовать для анализа следов пестицидов, присутствующих в нанограммовых или пикограммовых количествах. Эти растворители перед использованием необходимо дважды перегонять в системе из стекла. [c.500]

По области применения аналитические реакции в качественном анализе делят на групповые и характерные (индивидуальные). Групповые реакции служат для выделения из сложной смеси веществ определенных групп, называемых аналитическими. Применяемые при этом реагенты называют групповыми. Например, в классическом сероводородном методе анализа выделяют следующие групповые реагенты на катионы (ЫН4)2СОз — П аналитичё-ская группа (NH4)2S —П1 группа H2S — IV группа НС1—V группа. Групповые реакции используют а) для обнаружения присутствия данной аналитической группы б) в систематическом ходе анализа для полного отделения аналитической группы от других групп в) для концентрирования следовых количеств веществ [c.114]

Нами в порядке обсуждения были детально рассмотрены применяющиеся наименования и предложено название вещественный химический анализ (вещественный анализ), как наиболее полно отвечающее его содержанию [8, 16]. При обосновании этого предложения мы исходили из того, что при помощи рассматриваемого вида анализа определяются не элементы вообще (что является задачей общего или элементарного анализа), а конкретные формы нахождения их в анализируемом материале—индивидуальные однородные простые и сложные вещества [10, 17, 18 и др.]. В настоящее время предложен1ЮС наименование начинает получать признание [9, 11], и поэтому в данной работе мы пользуемся только этим термином. [c.11]

Кислородсодержащие компоненты топлив, такие как метанол, этанол, ме-тилтретбутиловый эфир (МТБЭ), третамиловый метиловый эфир и этилтретбутило-вый эфир, не оказывают мешающего влияния при определении типа углеводородов в концентрациях, обычно встречающихся в промышленных нефтяных смесях. Эти кислородсодержащие вещества не определяются, так как смываются вместе со спиртовым десорбентом. Другие кислородсодержащие вещества нужно проверять индивидуально. При анализе проб, содержащих кислородсодержащие соединения, тип углеводородов записывают на основе бескислородного содержания или, если содержание кислородсодержащих веществ известно, результаты можно откорректировать на полный объем пробы. [c.231]