Спектральный метод чистых металлов

Очень часто получаемая на анализ проба находится в таком виде, что ее нельзя анализировать непосредственно. В первую очередь это относится к металлическим пробам, так как большинство методов спектрального анализа чистых металлов предусматривает анализ не самих металлов, а их окислов или растворов солей. [c.99]

В. К. Прокофьев. Фотографические методы количественного спектрального анализа металлов и сплавов. Гостехиздат, 1951, ч. 1, (368 стр.), ч. 2 (327 стр.). В первой части рассматриваются свойства призменных спектрографов, конструкции наиболее употребительных образцов спектрографов, источники света, электроды для спектрального анализа, микрофотометры и спектропроекторы. Вторая часть посвящена описанию методов количественного спектрального анализа. В приложении даны таблицы аналитических пар линий, применяемых при количественном спектральном анализе различных сплавов сталей, чугунов, магниевых и алюминиевых сплавов, бронз, баббитов и др., а также чистых металлов. В конце книги приведен большой список литературы. [c.488]

Чистоту полученного продукта самым надежным образом устанавливают спектральным анализом. Метод получения монокристаллических образцов теллура с плавлением чистого металла в трубочках малого диаметра и с последующим очень медленным его охлаждением описан Шмидом и Вассерманом [2]. [c.467]

Известны методы определения серебра в почвах, растениях, природных и сточных водах, в рудах, минералах, силикатах и горных породах, в чистых металлах и неметаллах, в сплавах, полупроводниковых материалах, в гальванических ваннах, в реактивах и фармацевтических препаратах, в фотографических материалах, в смазочных маслах и других объектах. За небольшими исключениями, особенность этих материалов состоит в том, что содержание серебра в них обычно невелико, поэтому главное значение имеют методы определения микроколичеств серебра. Из физических методов наибольшее распространение имеет спектральный анализ. В последние годы публикуется много работ в области радиоактивационного определения серебра и атомноабсорбционных методов. В химических методах чаш,е всего применяется экстракционно-фотометрическое определение серебра в виде дитизоната, реже используется и-диметиламинобензилиденроданин и некоторые другие органические реагенты. [c.172]

Спектральные методы достаточно часто используются для определения кальция в различных объектах. С помощью спектрального метода обычно определяют следовые количества кальция в чистых металлах. [c.110]

Эталоны. Для анализа. газовых смесей большей частью применяют синтетические эталоны. В некоторых случаях пользуются газовыми смесями, заранее проанализированными химическими или другими достаточно точными методами. Приемы построения градуировочных графиков такие же, как при спектральном анализе руд, металлов, сплавов и других объектов. При отсутствии чистой основы для приготовления эталонов прибегают к методу добавок . [c.268]

Чистый висмут, используемый в атомной энергетике, полупроводниковой технике и для приготовления специальных сплавов, лимитируется по ряду примесей. Содержание некоторых примесей в висмуте не должно превышать 10 — 10" % [1]. Прямые спектральные методы [2—4] обладают недостаточной чувствительностью и не позволяют определять некоторые примеси. Чувствительность оптических методов анализа с применением органических реактивов не превышает 10- % [5]. Использование электрохимических методов для анализа висмута на примеси затруднительно, так как висмут менее электроположителен, чем большинство металлов. Для анализа висмута может быть применен радиоактивационный метод [6], однако для него необходимо сложное оборудование и аппаратура и поэтому его нельзя осуществить во всех лабораториях. [c.213]

Однако успехи этого направления не обеспечивали полностью решения новых аналитических проблем, главным образом как раз из-за необходимости использования дорогостоящих и не всегда доступных приборов. В то же время возможности снижения предела обнаружения более распространенных методов анализа, в том числе спектрального, выявлялись относительно медленно, что ограничивало применение их для определения ультрамалых количеств примесей. Это обстоятельство предопределило развитие второго направления аналитической химии малых концентраций, целью которого является разработка приемов предварительного концентрирования примесей для определения их в концентрате спектральным и другими доступными и хорошо освоенными методами. Важным методом концентрирования стала экстракция органическими растворителями. Химико-спектральные методы наряду с фотометрическими стали наиболее распространенными методами определения примесей в чистых веществах. Применяют их и для анализа других объектов — горных пород, металлов и сплавов, природных вод. [c.15]

Спектральные методы анализа сосредоточены преимущественно в лаборатории, которую возглавляет А. В. Карякин. Изучаются возможности применения лазеров в эмиссионном спектральном и атомно-абсорбционном анализе, проводились работы по спектральном у определению трудновозбудимых элементов — серы, галогенов и др. с помощью плазмотрона. Лаборатория накопила опыт по эмиссионному спектральному анализу чистых веществ, соединений редкоземельных элементов, по определению платиновых металлов. В этой же лаборатории есть группа люминесцентного анализа, занимающаяся определением органических веществ в растворах и определением редкоземельных элементов с кристалло-фосфорами. [c.200]

В Советском Союзе за последние годы издано большое число монографий и сборников, посвященных спектральному анализу Металлов и сплавов [3—7], руд и Минералов [8—13], газовых смесей [14], чистых материалов [15, 16], устройству спектральных приборов и технике спектроскопии [5, 17—20]. Общие основы спектрального анализа рассмотрены в работах [21—23]. На подготовку техников-спектроскопистов рассчитаны руководства [24, 25]. Строению спектров и теоретическим проблемам спектроскопии посвящены монографии 26, 27]. В недавно вышедшей книге [28] по спектральным методам оценки износа двигателей отдельные главы посвящены определению содержания продуктов износа и элементов присадок в смазочных маслах и осадках. Вопросы спектрального анализа нефтяных и других органических продуктов освещены в многочисленных журнальных статьях и диссертациях [29, 30]. Однако, насколько известно автору, ни в Советском Союзе, ни за рубежом нет монографий, обобщающих вопросы определения минеральных примесей в органических веществах методами эмиссионной спектроскопии. Настоящая книга предназначена восполнить имеющийся пробел. [c.7]

Малый объем книги вынудил также отказаться от специального изложения методов спектрального определения газов в чистых металлах. Роль этих примесей во многих случаях очень важна, специфические спектральные методы их определения заслуживают специального рассмотрения. [c.6]

После термического разложения окисный материал представляет собой массу, состоящую из комков и частично спеченных конгломератов окислов. Для обеспечения необходимой однородности эталонов полученный материал нужно измельчить и усреднить. Например, окислы никеля и кобальта измельчают в специальных стержневых мельницах, в которых внутренние поверхности барабанов футерованы чистым листовым никелем или кобальтом. Из этих же чистых металлов изготовлены истирающие стержни. Единовременно мельницы измельчают 2—2,5 кг. Время измельчения 30— 40 мин. После измельчения порошки просеивают для отделения комков через капроновые сетки с размером ячейки 1 мм, квартуют и отбирают среднюю пробу. Затем производят спектральную корректировку содержания примесей в эталонах методом добавок. [c.365]

После разделения на силикагеле проводилось хроматографическое разделение фракций, содержащих металлы, на активированной окиси алюминия (80—200 меш) при использовании в качестве десорбентов тех же растворителей. При этом удалось выделить порфири-новые комплексы ванадия и никеля в чистом виде и охарактеризовать их спектральными методами. [c.119]

Для анализа особо чистых металлов применяются химико-спектральные методы, основанные, как указывалось, на предварительном концентрировании примесей. [c.128]

В настоящем сборнике публикуются новые научные разработки, рекомендуемые при контроле и исследовании руд, сплавов, металлов высокой чистоты. Эти методики разработаны и внедрены в практику работы лабораторий. Статьи отобраны и рекомендованы Научно-редакционным советом журнала Заводская лаборатория . Основное внимание уделено методам фазового анализа сплавов, определению примесей в чистых металлах методом амальгамной полярографии с накоплением вещества на ртутной капле, развитию и внедрению фотоэлектрических спектральных методов анализа. Мы надеемся, что работы, включенные в сборник, найдут широкое применение в практической деятельности лабораторий и будут способствовать дальнейшему развитию нашей промышленности. [c.5]

Состав продукции, производящейся на металлургических заводах, контролируется до слива расплавленного металла путем анализа отобранных от него проб. Современная экономика металлургического завода диктует необходимость в течение металлургического цикла контролировать изменения в составе плавок и результаты легирования экспрессными спектрометрическими методами. Расплавленный металл с помощью покрытого шлаком ковша заливают в литейную форму для пробы. В практике спектрального анализа предложено и используется много типов форм для проб. Эти формы делают из хорошо проводящих тепло меди и бронзы или из более дешевого литейного железа. Основное требование к литейным формам для проб состоит в том, чтобы жидкий металл в них быстро затвердевал Это способствует образованию однородного литья тонкой структуры, свободного от обогащений, включений и пустот. Кроме того, в практическом отношении важно, чтобы конструкция формы была простой и удобной в обращении, легко чистилась и быстро разбиралась. Поступающие на анализ необработанные пробы должны четко маркироваться определенным способом. Для этого обычно в форму помещают металлическую ленту, на которой предварительно вырезают номер партии (печи и т, д,). Форма и размер литейной формы и соответственно пробы зависят от свойств анализируемого металла. [c.20]

В заключение рассмотрим случай, когда анализируемый образец представляет собой какой-либо технически чистый металл или сплав. В технически чистых металлах содержание основного компонента (металла) составляет обычно не менее 95—97%, а иногда достигает 99,99%. Отсюда ясно, что содержание в них различных примесей (число которых иногда превышает 10) долл<но быть незначительным и может в отдельных случаях составить тысячные доли процента. Обнаружение таких ничтожно малых количеств (следов) примесей представляет иногда весьма трудную задачу, требующую применения более чувствительных методов исследования например известного из курса физики спектрального анализа и т. п. [c.541]

Одним из наиболее эффективных и широко используемых спектральных методов определения качественного и количественного состава вещества и содержания малых примесей в особо чистых веществах является эмиссионный спектральный анализ. Он основан на изучении эмиссионных спектров (спектров испускания или излучения) паров анализируемого вещества, получаемых в электрической дуге или высоковольтном разряде и применяется для исследования неорганических объектов — металлов, сплавов, руд, минералов, растворов солей и т. п. Этот метод успешно используют для определения ничтожно малых посторонних примесей в материалах, которые должны удовлетворять условию особо высокой и сверхвысокой чистоты, как, например, полупроводниковые материалы, металлы, сплавы и т. п. [c.215]

Обогащение проб методом экстракции было успешно использовано Кохом, опубликовавшим недавно серию работ по спектральному анализу чистых металлов и их соединений алюминия р ], титана [282] вд1ркония и селена р ]. В первых трех публикациях описана практически идентичная методика анализа на 26 элементов (V, Сг, Мо, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, Ag, Ли, 2п, Сс , Hg, Са, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и). [c.462]

Представляет интерес сравнить экстракцию с другими методами обогащения проб, используемыми в практике спектрального анализа чистых металлов. Мы проведем такое сравнение на примере работы А. Г. Карабаша, Ш. И. Пейзулаева и др. по спектральному анализу молибдена р ]. При решении этой задачи авторы использовали три метода анализа. [c.462]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

Анализ чистых металлов и особо чистых веществ проводят с помощью различных методов. Так, определение марганца в алюминии проводят активационным [529, 1153], экстракцион-но-пламенно-фотометрическим [932], масс-спектрометрическим [798, 1301, 1516], рентгено-спектральньш [922], спектральным и химико-спектральным [107, 162, 305, 1282], фотометрическим [249, 614, 681] и другими методами. [c.160]

Сплавы на различных основах. Тройные сплавы Re—Мо—W анализируют так же, как и бинарные [986]. Рений определяют в сплавах, содержащих молибден, вольфрам и другие металлы, спектральным методом. Для устранения влияния основы угольный электрод подвергают специальной обработке, покрывая его торец Ag l [837]. Избыток Ag l позволяет установить содержание рения и других примесей по стандартным растворам чистых металлов. [c.257]

Спектральными методами на чистых поверхностях Pd, Pd- u при хемосорбции этилена были зафиксированы л-комплексы, а на ZnO - я-комплексы на атомах кислорода. я-Аллильные комплексы были обнаружены при гидрировании пропилена и бутенов на ZnO. В ИК-спектрах бутенов, адсорбированных на Ni/SiOg и Со/ЗЮг, были найдены полосы поглощения, свидетельствующие об образовании не только я-аллильных комплексов, но и металло-бутанов. [c.706]

Основные научные работы посвящены развитию общей химии и методов исследования химических веществ. Исследовал ( 837— 1842) органические производные мыщьяка. Установил формулу радикала какодила и изучил реакции окиси какодила с другими веществами, что послужило одной из предпосылок создания теории радикалов. Изобрел (1841) угольноцинковый гальванический элемент, с помощью которого осуществил электролиз расплавов ряда солей и получил чистые металлы (хром, марганец, литий, алюминий, натрий, барий, стронций, кальций и магний). Приготовил (1852) электролизом хлористого магния магнезию. Совместно с немецким физиком Г. Р. Кирхгофом разработал (1859) принципы спектрального анализа и с помощью этого метода открыл два новых химических элемента — цезий (1860) и рубидий (1861). Изобрел многие лабораторные приборы — газовую го- [c.85]

Сейчас аналитик стоит перед другой проблемой — каким спектральным методом воспользоваться для рещения данной конкретной задачи. Пятнадцать лет назад для анализа нефтепродуктов использовали лишь эмиссионные методы с дуговым и искровым источниками света. Атомно-абсорбционные методы еще завоевывали признание, а высокочастотная плазменная спектроскопия только разрабатывалась. В настоящее время эти новые методы во многих областях аналитической практики потеснили ставшие уже классическими эмиссионные методы анализа. В Советском Союзе издан ряд книг, посвященных эмиссионному [1—19] и атомйо-абсорбционному [15, 18, 20—23] методам анализа металлов, руд, минералов, объектов биосферы, чистых веществ. Эмиссиоиные методы анализа нефтепродуктов в обо1бщенном виде освещены лишь в одной книге [24], а атомно-абсорбционные методы —в одном обзоре [25]. [c.5]

Взвешивают с точностью до 1 г чистые фильтрующие элементы до их установки на двигатель, а затем с отложениями после замены. Отработанный фильтрующий элемент взвешивают после стекания с него масла в течение 12 ч при комнатной температуре. Далее вырезают в трех местах в виде сектора пробы отложений и кapfoнныx колец, захватывая по гри-четыре кольца. Затем все пробы с одного фильтра озоляют вместе и спектральным методом определяют содержание металлов в золе. Количество металлов, задержанных фильтром Сф, находят по разности между количеством металлов в свежем и отработанном фильтрующем элементе [c.183]

Спектральный анализ используется для определения благо родных металлов в самых разнообразных материалах в чистых металлах, сплавах, шламах, рудах и т. п. Этот метод не чувствительнее спектрофотометричеокого. Однако благодаря быстроте выполнения анализа и возможности одновременного определения нескольких элементов он получил весьма широкое рас пространение. [c.204]

При отборе проб от пластинок металла в разных участках пластинки высверливают отверстия тонким сверлом при медленном его вращении. Для определения углерода в цирконии проба должна быть приготовлена в виде очень мелкой стружки. Пробы для определения примесей в цирконии спектральным методом большей частью готовят в виде окиси (2гОз) нагреванием металлических стружек в атмосфере воздуха, кислорода или смеси кислорода с инертным газом. Можно избежать загрязнений, если стружку сжигать в платиновой чашке, помещенной в кварцевую трубку или цилиндрический муфель с кварцевой футеровкой. Полученную окись растирают в тонкий порошок. Выбор ступки зависит от аналитической задачи. В агатовой ступке окись циркония можно загрязнить кремнием, в ступке из синтетйческого сапфира — окисью алюминия, в муллито-вой — окисями алюминия и кремния. Можно использовать ступку из карбида бера или карбида вольфрама, если не имеет значения загрязнение бором или вольфрамом. Используются также ступки из относительно чистого металлического циркония. Однако в этих ступках необходимо периодически зачищать внутреннюю поверхность. В некоторых случаях для спектрального анализа могут быть использованы пробы в виде растворов металла в смеси НаРг с другими кислотами. [c.196]

При анализе хлорида галлия помещают в кварцевую чашку 0,1 г Ga ls и растворяют в бидистилляте. К каждой партии проб подготавливают холостой опыт, проводя его через все стадии анализа. В полученные растворы металла или хлорида добавляют 100 мг чистого угольного порошка, выпаривают сначала на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при Температуре не выше 120° С. Сухой остаток взвешивают и анализируют спектральным методом. [c.148]

Открытие и определение рубидия и цезия, как и других щелочных металлов, представляет собой трудную задачу. До известной степен и задача облегчается меньшей растворимостью некоторых солей рубидия и цезия, в частности хлороплатинатов, образование которых используется для микрокристаллоскопиче-ских реакций. С другой стороны, близость свойств КЬ и Сз затрудняет их разделение, вследствие чего они часто открываются и определяются суммарно. При производстве чистых металлов и их соединений контроль осуществляется спектральным методом. [c.492]

В сборник включены методические статьи, посвященные методам анализа руд, шлаков, оплавов, чистых металлов. Рассмотрен опыт работы с фотоэлектрическими спектральными приборами. Приведены методики с иапользованием спектрального, фото-колориметричеокого, 1полярографического и других видов анализа. Ряд работ посвящен вопросам фазового анализа сплавов, определению неметаллических включений, анализу газов в металле. [c.2]

Растворы индия, сурьмы, и теллура готовили из спектрально чистых металлов. Титры растворов устанавливали по навескам исходных веществ и проверяли химР1ческими методами. Предварительно строили калибравочные прямые по растворам чистых металлов. [c.121]

В сборнике опубликованы обзорные и экспериментальные работы по методам химического и спектрального анализа особо чистых металлов, сплавов, сталей, высокополимеров. Освещаются спектральные, рентгеноспектральные, флуориметрические, амперо-метрические, полярографические, хроматографические и другие физико-химические методы анализа материалов, а также методы анализа газов Б металлах. [c.2]

В работе 15] описан химико-спектральный метод определения 22 элементов-примесей в чистом теллуре. Для концентрирования примесей навеску 2 г теллура растворяют в 30 мл 40%-ной азотной кислоты. Затем основную массу металла отделяют в виде теллуровой кислоты. Раствор после отделения осадка выпаривают досуха. Остаток прокаливают, взвешивают, помещают по 50 мг в угольные электроды и подвергают спектральному анализу в дуге переменного тока 12 а. Чувствительность определения 10- — 10 %. Коэффициент вариации для разных элементов колеблется от 15 до 30%. Примером отделения основы в виде хлорида может служить метод концентрирования примесей в алюминии, заклю- [c.170]

При концентрировании экстракцией можно отделить макрокомпонент или микрокомпоненты. Выбор приема концентрирования зависит от конкретной аналитической задачи, но, по-видимому, экстракция микропримесей более удобна, так как экстракция основного компонента требует большого расхода реактивов, а это увеличивает поправку на холостой опыт. Для группового экстрагирования микропримесей органическими растворителями обычно применяют экстракцию внутрикомплексных соединений [93]. Наиболее часто применяют для этой цели дитизон. В зависимости от pH раствора возможна экстракция четыреххлористым углеродом или хлороформом из водной фазы следующих дитизонатов металлов Ag, Нд, Рс1, Р1, Ли, Си, В1, 1п, 5п, 2г, Сс1, Со, N1, РЬ и Т1 [38]. Последовательно изменяя pH среды и применяя различные органические реактивы, например 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат, дитизон и пиролидиндитиокарбаминат в хлороформе, можно избирательно отделять целые группы микропримесей [93]. Этот прием позволил концентрировать экстракцией в чистом алюминии, его соединениях и в цирконии следующие элементы V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, А , Аи, 2п, Сс1, Н , Оа, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и. Полученные после экстракции концентраты анализировали спектральным методом с чувствительностью определения 0- —10-3% [39]. [c.176]

Атомно-абсорбционный метод анализа характеризуется высокой чувствительностью, позволяющей определять некоторые элементы в концентрации 0,1—0,005 мкг1мл раствора и ниже, что оказывается для некоторых элементов выше, чем чувствительность эмиссионного спектрального анализа. Точность метода 1-—4%. Он отличается быстротой и простотой выполнения, доступностью и несложностью применяемой аппаратуры. Он быстро развивается и находит все более широкое применение в различных областях науки и техники для определения многих элементов. В настоящее время описано определение 76 элементов в разных объектах в сплавах, чистых металлах, в нефтепродуктах, в реактивах, почвах, золе растений, в биологических жидкостях, водах и др. Таким образом, атомно-абсорбционный метод применяется при решении самых различных проблем. [c.233]

Для получения чистого таллия в лабораторных масштабах (например, для спектральных эталонов) пригодны и некоторые другие методы. Так, весьма чистый металл можно получить термическим разложением оксалата таллия. Для этого исходный металл растворяется при нагревании в щевелевой кислоте. Полученный оксалат очищается перекристаллизацией. Разложение оксалата произво дится в графитовом тигле при 325—350° С в токе азота, очищен ного от кислорода и осушенного. К оксалату предварительно добав ляется некоторый избыток щавелевой кислоты [c.233]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология