Эфиры определение в воде

Рассмотрим возможность экспериментального определения Г на примере простейшей системы из двух незаряженных компонентов 1 и 2 (например, раствор диэтилового эфира в воде). В таком случае уравнение Гиббса (4.1) принимает вид [c.17]

Реакционной А. наз. методы функционального анализа, основанные па определении воды, выделившейся илп поглощенной в результате хим. р-ции с участием анализируемого в-ва в неводной среде. Эти методы примен. для определения неорг. н орг. в-в, в т. ч. оксидов н гидроксидов металлов, спиртов, сложных эфиров, к-т, аминов, элементо-орг. соед. для изучения состояния воды в твердых в-вах (гидратах глинозема, цеолитах, ионообменных смолах и др.), кинетики реакций орг. соед., гидратации биополимеров для установления основности гетерополикислот и др. [c.16]

Известны разнообразные другие цветные реакции с пирогалловой кислотой, трихлоруксусной кислотой, сахарозой, дихлоргидрином глицерина (зеленая окраска с Хмакс 625 нм), ароматическими альдегидами и др. они предложены для качественного и количественного определения витамина В в витаминных концентратах и пищевых продуктах [68]. Описан метод количественного определения витаминов Ог н Од хроматографией на бумаге с применением в качестве подвижной фазы петролейного эфира, насыщенного водой [69]. [c.104]

Известны некоторые системы полимер — растворитель, которые характеризуются своеобразными свойствами. Например, существуют полимеры, растворимость которых в определенных растворителях связана с отрицательным температурным коэффициентом. Полиэтиленоксид растворяется в воде уже при комнатной температуре, а при нагревании снова выпадает в осадок. Подобным образом ведут себя растворы поливинилметилового эфира в воде (см. также [45].) [c.71]

Прибор для определения дивинила в газе (см. гл. IV). .. 1 Прибор ВТИ-2 для полного анализа газа (см. рис. 46). ... 1 Приборы для анализа конденсата (определения воды, этилового спирта, уксусного альдегида, диэтилового эфира, бутилового и высших спиртов, нерастворимых веществ) [c.243]

Определение Fe. Метод определения железа в фосфоритах основан на экстрагировании его из солянокислого раствора изопропиловым эфиром, реэкстракции водой и фотометрировании в виде комплекса с 1,10-фенантролином или 4,7-дифенил-1,10-фенан--тролином. При этом можно определять 30—250 и 10—60 мкг железа соответственно. [c.178]

Для жидких смесей устанавливают наличие в их составе воды следующими способами а) проверяют, смешивается ли данная смесь с эфиром б) добавляют безводный сульфат меди в) проводят определение воды отгонкой . Определение присутствия воды последним способом наиболее надежно и выполняется следующим образом. В небольшую перегонную колбу помещают 5 мл жидкой смеси и 5 мл безводного толуола. Смесь осторожно нагревают до начала перегонки и собирают 2 мл дистиллата. Наличие в приемнике двух слоев жидкости или явно выраженных капель, взвешенных в толуоле, указывает на присутствие воды. Если дистиллат мутный, то это означает, что в смеси имеются лишь следы воды. [c.413]

Количественному определению воды с хлористым ацетилом мешают кислоты, сильные основания и эфиры муравьиной кислоты с низшими спиртами (молекулярная масса меньше, чем у бута-нола). Поскольку большинство кислот при выполнении этого метода количественно титруются основанием, то, следовательно, может быть введена соответствующая поправка. Однако муравьиная кислота мешает определению, так как она мгновенно разлагается в реакции с ацетилхлоридом [53, 70] [c.39]

Сильные органические основания и альдегиды мешают, главным образом, установлению конечной точки титрования по фенолфталеину. Низшие эфиры муравьиной кислоты и другие легко гидролизующиеся эфиры мешают определению в тех случаях, когда для титрования используются водные щелочи, в то время как титрование спиртовыми растворами гидроксида калия и натрия может быть выполнено без осложнений. Определение воды в бутадиене дает завышенные результаты [80]. [c.39]

Возможными реагентами для определения воды, особенно в микроанализе, являются производные кислот фосфора. К наиболее перспективным из числа изученных следует отнести моно-нафтиловые эфиры фосфористой и фосфорной кислот и нафтил- [c.46]

Метод применим для определения воды в углеводородах, этиловом спирте, алкилгалогенидах, третичных аминах, простых и сложных эфирах (табл. 2-4). Метод применим для анализа этилированных бензинов, так как тетраэтилсвинец не реагирует с реактивом. При анализе 1—2 мл образца этилового спирта, содержащего более 0,5% воды, осаждение ванадата аммония заканчивается в течение 10 мин, в то время как при анализе 5 мл образца этилового спирта с содержанием воды около 0,17% для осаждения ванадата аммония требуется уже 30 мин (см. табл. 2-4). Поскольку ванадат аммония плохо растворим в этиловом спирте, то этим методом может быть определено не менее 0,02% воды. Например, ванадат аммония не осаждается из образцов метанола и глицерина содержащих следовые количества воды. Воспроизводимость метода с использованием ванадата аммония составляет 0,3% (отн.) на примере определения воды в диоксане и только 2% (отн.) при анализе тетрагидрофурана, в котором осаждается желтоватый осадок ванадата аммония. [c.55]

На титровании выделяющегося в реакции аммиака основано определение воды в спиртовых моторных топливах [20], природном газе [60, 65], бутадиене, [68], этиловом спирте, бензоле, диэтиловом эфире и ацетоне [20, 61]. Для определения малых количеств аммиака, образующихся в реакции нитрида магния с водой, может быть также использована колориметрия или кондуктомет-рия (см. гл. 6 и 11). [c.57]

Отгонку воды с толуолом с последующим определением ее количества в дистилляте по реакции с хлористым ацетилом (см. гл. 2) применяли для определения влаги в жирах, восках и маслах [185]. Для содержащих жиры материалов часто удается провести определение воды и жира в одной и той же пробе. Воду отделяют отгонкой с петролейным эфиром, ксилолом или галогенсодержащим углеводородом. Остаток после перегонки содержит раствор жира в применяемом растворителе и нерастворимые компоненты, не содержащие жира. Количество этих компонентов после их выделения, промывки и удаления следов растворителя нагреванием может быть найдено гравиметрическим методом [93, 165, 237]. [c.271]

Количественные методы определения воды только путем экстракции пока не разработаны. Однако экстракция смешивающимися с водой жидкостями широко используется для удаления влаги из некоторых твердых веществ и неполярных жидкостей. Количество воды, извлеченной при экстракции, может быть найдено химическим путем или измерением каких-либо физических свойств, например плотности. В последнем случае во избежание искажения результатов измерений из пробы не должны экстрагироваться заметные количества каких-либо других компонентов. При определении влаги в экстракте химическим методом можно допустить наличие в пробе растворимых в экстрагенте веществ, не вступающих в химическое взаимодействие с применяемым реактивом. Обычно для экстракции воды из удобрений, почв, углей и гравия применяют метиловый или этиловый спирт, а также диоксан, диэтиловый эфир, ацетон и пиридин. [c.295]

Таким путем были получены удовлетворительные результаты (в пределах 5%) при определении воды в бензоле, циклогексане, спиртах, кетонах, этилацетате, четыреххлористом углероде и диизопропиловом эфире [210]. [c.304]

Данный метод был использован для анализа более 100 растворителей, включая кетоны, многие спирты, сложные эфиры, углеводороды, галогенпроизводные и простые эфиры. Показано, что определение воды] можно проводить вплоть до концентраций 0,002%. Результаты анализов [54] для ряда растворителей [в % (масс.)] приведены ниже [c.363]

В работе Терентьева [242] было показано, что разбавление простыми и сложными эфирами, приводящее к образованию комплексов с водородными связями, часто можно использовать для определения воды. В этом случае отпадает необходимость приготовления безводных образцов для внесения в кювету сравнения. Аналитическим целям обычно удовлетворяет единый градуировочный график. Комплексообразование воды с диизопропиловым эфиром сопровождается появлением сильных полос поглощения при 3500, 3605 и 3670 см наиболее удобно проводить измерения при 3605 см- . Метод был использован для анализа уксусной кислоты, гидропероксида кумола и анилина при 20-кратном разбавлении эфиром. Лучшие результаты были получены прн содержа- [c.424]

Существенный интерес представляет определение воды в сухом растворителе. Метод К- Фишера непригоден, если концентрация воды ниже 0,002% (1 ммоль/л). Для определения содержания воды в некоторых циклических сложных эфирах использовали метод газовой хроматографии [224], однако введение в хроматограф растворов электролитов приводит к накоплению солей в испарителе, а иногда и к неправильным результатам из-за термического разложения электролитов. Аналитическое определение воды при длине волны 1900 нм в ближней ИК-области спектра [225] можно применять для таких растворителей, как пропиленкарбонат, однако метод непригоден для многих обычно используемых растворителей. Описан [226] метод, осповаииый на реакции воды с тетраацетатом свинца в бензоле образующийся при этом диоксид свинца определяют спск-трофотометрически при длине волны 499 им в кювете (2 мл) можно обнаружить 2,5-10 % вещества. Метод применим для ряда растворителей, а также для некоторых растворов, обычно используемых в электрохимии. [c.200]

Кальций-селективные электроды реагируют на активность ионов кальция в диапазоне от 10 до 10 моль/л. При меньшем содержании кальция в анализируемом растворе потенциал электрода не зависит от активности ионов кальция в водной фазе вследствие растворимости кальциевых солей фосфорных эфиров в воде. Определению Са"" мешают ионы стронция (A a/sr = 0,014), магния и бария, для которых коэффициенты селективности имеют несколько меньшую величину. Коэффициенты селективности А садаа и Ксъш равны З Ю" . При pH < 5,5 ионы водорода обмениваются с ионами кальция и потенциал электрода зависит от pH. [c.203]

В третьем методе анализа ассоциированных объектов их спектры записывают при условии полной ассоциации. Это можно сделать, используя в качестве растворителя либо основание Льюиса (или кислоту в зависимости от условий), либо само исследуемое вещество. Например, полипропиленгликоли можно проанализировать на гидрок-сидные группы in situ [22], так как группы ОН образуют внутри-, молекулярную водородную связь с кислородом простого эфира, и возникающая в результате этого полоса поглощения достаточно точно подчиняется закону Бугера — Бера. Для коррекции величины оптической плотности группы ОН может оказаться необходимым независимое определение воды. В ближней ИК-области в качестве ассоциирующего растворителя для связывания гвдроксвдных групп и гарантии воспроизводимости анализа часто используется хлороформ. Простые и сложные полиэфиры анализировались с целью определения гидроксидного числа в области 2—3,2 мкм, при этом в качестве растворителя применялся Q4, содержащий 10 % H I3 [54]. Смеси [c.269]

При замене дифенилового эфира на водную среду длинноволновая полоса поглощения этого бетаинового красителя сдвигается на 9730 см (357 нм). Его растворы в метаноле, этаноле, изоамиловом спирте, ацетоне и анизоле имеют красный, фиолетовый, синий, зеленый и желтый цвет соответственно и, таким образом, охватывают весь диапазон видимого света. Чрезвычайно большой индуцированный растворителем сдвиг полосы поглощения, отвечающей переходу п- п с внутримолекулярным переносом заряда, был положен в основу эмпирического параметра полярности растворителей, так называемого параметра т(30) [10,29,294] (см. также разд. 7.4). Проявляемый этим соединением мощный сольватохромный эффект можно также использовать для спектроскопического определения воды и других полярных растворителей в бинарных смесях растворителей различной полярности [30, 31, 295, 296]. Опубликован обзор, посвященный применению сольватохром-ного красителя Ы-феноксипиридиниевого бетаина в аналитической химии [297]. [c.408]

В качестве растворителя В при определении воды в эфирах, кетонах, бензоле, ацетонитриле и в других подобных и болеи инертных растворителях могут использоваться диметилсульфид, пиридин, трибутилфосфат и т. д. Если в исследуемые растворы будут входить еще и различные катионы, то методика должна быть несколько изменена. Если ионный состав известен и он не меняется, то для каждого из них должен быть построен свой градуировочный график. В том же случае если катионный состав исследуемого раствора имеет заметную дисперсию, то градуировочный график должен быть ыостроен по растворам, в которые кроме сухого диметилсульфида добавлена магнневая или кобальтовая соль слабой кислоты. Такие способы хотя и представляют определенные технические трудности, связанные с тщательной осушкой растворителя и подбором растворимых солей, тем не менее принципиально допускают определение воды в смеси растворителей чисто спектральным методом. [c.186]

Свойства коры, важные для ее практического использования, определяются, кроме анатомического строения, химическим составом. Кора отличается от древесины поведением при набухании, меньшей анизотропностью, более низкими коэффициентами теплопередачи и механическими показателями [5, 57]. В коре в отличие от древесины присутствуют полифенолы и суберин, меньше массовая доля полисахаридов и больше доля экстрактивных веществ. Анализу подвергали кору различных видов, но из-за разных методик экстракции сравнение данных ограниченно. Массовая доля всех экстрактивных веществ в коре сосны ладанной (Pinus taeda), определенная последовательным экстрагированием петролейным эфиром, бензолом, этанолом, холодной и горячей водой, составляет 19,9 % [59], а при последовательном экстрагировании гексаном, бензолом, этиловым эфиром, этанолом, водой и 1 %-ным NaOH — 27,5 % [50]. При экстрагировании спиртобензольной смесью из коры сосны ладанной удаляется 18,3 % экстрактивных веществ [c.194]

Для этого к свободному, по возможности, от кислот раствору хлорида галлия добавляют винную кислоту (для предотвращения гидролиза галлия), раствор гуммиарабика (для повышения стабильности колл.оидного раствора), ацетатный буферный раствор (pH 3—4), раствор реагента и воду. Затем в те ние НС более 30 мин. после прибавления реагента производят измерение на колориметре с применением синего светофильтра. Для чистых растворов, содержащих от 10 до 132 мкг галлия, получаются удовлепворительные результаты. Алюминий не мешает до концентрации его 30 мг/ 0 мл. Большие количества алюминия и нейтральных солей мешают определению, так как вследствие солевого эффекта увеличивается растворимость частиц, либо происходит изменение их величины. В этом случае необходимо предварительно отделять галлий соосаждением с А1(0Н)з, либо экстракцией эфиром. Определению мешает также лимонная кислота. [c.153]

Одним из важнейших приложений кулонометрической иодометрии являются методы определения воды реак-тивол Фишера, электрогеперируемым компонентом которого служит иод [469—474]. Автор совместно с Е. П. Пантелеевой применил этот прием для определения малых количеств воды в самых разнообразных соединениях (тетрагидрофуран, фуран, окись пропилена, фреоны, некоторые эфиры, соли и т. п.). В химико-аналитических лабораториях различных производств приходится точно и быстро определять малые количества воды. В связи с этим ниже приводится полное описание методики определения влаги электрогенерированным реактивом Фишера [474а]. Определение выполняют на установке, аналогичной показанной на рпс. 10. Разница состоит в том, что переменные сопротивления заменены сопротивлениями большой мош,ности, позволяющими работать при генераторном токе до 100 ма. При необходимости в качестве таких сопротивлений можно использовать обычные ползун-ковые реостаты соответствующей мощности. Применяемая в этом случае титрационная ячейка показана на рис. 17. [c.55]

Белл [8] отмечает, что реакция дегидратации для мононафти-ловых эфиров, очевидно, не имеет места, если используется большой избыток реагента в растворе бромбензола при комнатной температуре. Для количественного определения воды более удобными реагентами являются 10H7OP I2 (I) и Q0H7OPO I2 (И) первое, согласно указаниям Белла, легко приготовить по методу Купца [40] из а-нафтола и треххлористого фосфора [c.47]

В табл. 2-5 представлены отличные результаты, полученные Дитрихом п Конрадом [20] при анализе образцов этанола, бензола, эфира и ацетона, содержащих от 0,004 до 10% воды. Салма-раги [66] применил этот метод для определения воды, выделенной из консервироваиных помидоров с помощью азеотропной перегонки тройной смеси бензол—этанол—вода (см. гл. 5). Воспроизводимость метода 1% (отн.). [c.58]

Для гравиметрического определения воды в органических растворителях Хенле [168] отделял гидроксид алюминия фильтрацией, прокаливал осадок при температуре выше 300 °С и взвешивал получающийся оксид алюминия. Автор сообщает, что предел обнаружения воды составляет 0,05% для этанола 0,1% для метанола 0,005% для диэтилового эфира 0,1% для этилацетата и ацетальдегида и 1% для ацетона [168]. [c.187]

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

Джекверт и Спекер [40] использовали цветную реакцию перхлората меди с хлоридом лития для создания быстрого и простого метода определения воды в таких органических растворителях, как кетоны, сложные и простые эфиры. При выполнении анализов [c.364]

В соответствии с данными Вендта [254], измерение поглощения в ближней ИК-области спектра примерно при 1 мкм можно использовать для определения воды в ацетоне, уксусной кислоте, метаноле, этаноле, глицерине и пиридине. Излучение нужной длины волны для работы с сернистосеребряным фотоэлементом выделялось с помощью специального фильтра. Содержание воды определялось с помощью набора стандартных кривых, полученных при анализе смесей известного состава. Такая же методика может быть использована для определения воды (вплоть до насыщения) в бутаноле, этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и хлороформе. В работе Александрова [4] показано, что использование для определения воды измерений интегральной интенсивности поглощения в интервале 700—200 см эквивалентно по чувствительности измерениям при 3600 см" , а также при более высокой частоте 5200 см . [c.422]

Для определения воды в некоторых кетонах, спиртах и простых эфирах Вигель и Кирхнер [267, 2681 использовали ИК-спектроскопию в области вокруг 6, 2,8 и 1,9 мкм полученные ими данные приведены в табл. 7-14. Интервал определяемых концентраций воды одновременно служит мерой чувствительности методики. Использование измерений в диапазоне 1,9 мкм допускает более широкие границы интервала определяемых величин. В работе Кикучи и Оикава [139 приведены другие примеры исследования спектров низших спиртов в области основных колебаний и в ближней ИК-области, [c.424]

Косвенный метод анализа использовали Лангер и сотр. [54] при определении воды и спиртов в смесях, содержащих углеводороды. При взаимодействии воды и спиртов с гексаметилдисилазаном образуются триметилсилиловые эфиры [c.507]

Метод определения воды по критической температуре растворения (метод КТР) был применен для анализа смесей спиртов с углеводородами [22, 41, 144, 145, 151, 192]. Плит [ 145], рассматривая ряд методов определения воды в моторных топливах, отмечал, что примесь 0,2 % воды в системе метанол — циклогексан вызывает повышение КТР на 1,35 °С. Составлены таблицы критических температур растворения воды в смесях метанол—циклогексан и этанол—бициклогексил [192]. При определении воды в смесях этанол—углеводород Крисмер [41 ] использует в качестве водонерастворимой фазы смесь керосина и петролейного эфира, Ботсет [c.541]

При определении воды в ацетоне методами КТР и с применением ацетилхлорида (см. гл. 2) Йордан и Фишер [93] получили сравнимые результаты. 20 мл образца и 20 мл петролейного эфира (40—60 °С) помещали в пробирку, вводили термометр и вибромешалку и закрывали пробирку пробкой. Затем пробирку помещали в сосуд Дьюара, включали вибратор и фиксировали температуру, при которой смесь становится гомогенной. В интервале О—1,75% воды градуировочный график линеен. Результаты анализа образцов с известным содержанием воды (к обезвоженному с помощью ацетилхлорида ацетону добавляют навески воды, см. гл. 2) представлены ниже [в % (масс.)] [c.541]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология