Водород, определение при газовом анализе

При производстве полного газового анализа для контроля из одной и той же пробы обычно делают по два параллельных определения всех компонентов газовой смеси методом поглощения. Из остатка после каждого определения производят по одному сжиганию Н2, а из остатков после сжигания водорода — два сжигания предельных углеводородов. Таким образом, полный газовый анализ складывается из двух определений содержания СО2, С Н2 , О2 и СО методом поглощения и двух определений содержания Н и С Нг +2 методом сжигания. [c.247]

Вскоре были открыты весьма интересные свойства платиновой черни, названной гремучей платиной, так как она вызывала взрыв гремучего газа в 1823 г. была получена губчатая платина, неверно названная недокисью платины (И. Деберейнер). Губчатая платина обладает рядом замечательных свойств. Струя водорода, направленная на такую платину, воспламеняется. Губчатая платина нашла применение для различных целей, из которых наиболее важным является использование ее в эвдиометрии, или газовом анализе. Губчатая платина, нанесенная на глиняный шарик, без взрыва превращает смесь водорода с кислородом в воду на этом основан первый каталитический метод количественного определения водорода в газовых смесях. [c.178]

Смесь метана с кислородом или воздухом сильно взрывает при зажигании. Однако температура воспламенения метана очень высока, и поэтому он сгорает гораздо труднее, чем водород и все другие углеводороды. Это обстоятельство может нежелательным образом сказаться на результатах элементарного анализа органических соединений, отщепляющих при нагревании метан, в особенности при определении азота по Дюма если нагревание недостаточно, то метан может выйти из трубки, не успев сгореть. Чрезвычайно трудная сгораемость метана в смеси с воздухом, даже над нагретой платиной, используется в газовом анализе для аналитического определения метана в присутствии других углеводородов. [c.39]

Общий газовый анализ заключается в определении наиболее известных газообразных элементов и соединений, причем те из них, которые характеризуются схожестью своих химических свойств, определяют суммарно. При этом виде анализа кислотные газы (СОд и НзЗ) поглощают щелочью и определяют их в сумме. Отдельно определяют кислород, водород и окись углерода, последние два газа — обычно путем сожжения. Определяют с помощью сожжения также суммарное содержание углеводородов, а с помощью поглощения — ненасыщенные углеводороды. Кроме того, по разности определяют азот вместе с редкими газами. [c.4]

Неуглеводородные компоненты, такие как водород, кислород, азот, окись углерода и низкокипящие углеводороды, метан и этан, анализируются на приборе ХЛ-3 при заполнении колонки молекулярными ситами СаА или КаХ п])и следующих условиях длина колонки 1 м, внутренний диаметр 6 мм, температура термостатирования детектора 40° С [2]. При наличии водорода в газовой смеси в качестве газа-носителя применяется аргон для смесей, не содержащих водорода, последний служит газом-носителем. При достаточно большем содержании Водорода в смеси (от 20% и более) целесообразно в качестве газа-носителя применять гелий, который дает возможность определения всех перечисленных компонентов за один цикл анализа. Следует отметить, что выбор газа-носителя в большей степени зависит от соотношения концентраций компонентов, [c.162]

Распределительная хроматография парообразной фазы представляет собой ценную методику анализа смесей углеводородов или других летучих материалов [1—3]. Обычно применяются два детектора один — основанный на измерении плотности пара мост [1], и другой—прибор, основанный на принципе теплопроводности 12]. Описано также применение для этой цели инфракрасного детектора с определением двуокиси углерода [4], Прибор, основанный на измерении плотности паров, обладает превосходной чувствительностью, но сложен, тогда как прибор, основанный на теплопроводности, относительно прост, но несколько менее чувствителен. Описываемый здесь пламенный детектор обладает высокой чувствительностью и в простой форме может быть легко изготовлен в любой мастерской. Он также пригоден для использования в высокотемпературной хроматографии парообразной фазы, так как его стабильность можно поддерживать до температуры 300°. Пламенный детектор нрименяется с водородом или газовой смесью, содержащей водород, в качестве газа-носителя. [c.149]

Количественный метод определения водорода основан на сгорании его в кислороде с образованием воды. Внедрение хроматографии в газовый анализ быстро положило конец применению большинства других методов определения водорода (см. гл. X). [c.133]

Определением водорода и метана (предельных углеводородов) обычно заканчивается в технике газовый анализ. В остатке — азот и сумма редких газов. Так как содержание редких газов в большинстве случаев невелико, то весь несгоревший остаток принимается за азот. [c.128]

Поглотители для водорода. Методы определения водорода в газовых смесях весьма многочисленны и разнообразны. Из них наиболее распространенным является определение водорода фракционированным сожжением и взрывом (см. ниже стр. 158). Определение водорода в газовых смесях путем его прямого поглощения каким-либо жидким поглотителем в практике газового анализа применяется очень редко. Но в отдельных случаях, как, например, в случае наличия в газовой смеси гомологов метана, методы абсорбции водорода являются наиболее удобными и точными. [c.155]

Использование твердых вращающихся электродов вместо обычно применяемых капельно-ртутных катодов позволило значительно расширить область применения полярографического метода в газовом анализе [26]. С помощью твердого вращающегося платинового микрокатода и платинового анода удалось разработать методики определения хлористого, бромистого и цианистого водорода, а также озона, хлора и других окислителей. Метод определения хлористого, бромистого и цианистого водорода основан на связывании анионов хлора, брома и циана с катионом серебра на основном электролите, состоящем из растворов НМОз и К1 0з. Избыток серебра определяют после этого на вращающемся платиновом катоде. Метод позволяет определять концентрации ионов хлора, брома и циана порядка 0,5—1,0 у-г в 1—2 мл жидкости. В основу метода определения [c.225]

Часть пробы, подаваемая на колонку с молекулярными ситами 13Х, служит для определения содержания в пробе водорода, кислорода и азота. Вместе с этими компонентами последним пиком проявляется также метан. Указанные газы после разделения поступают в катарометр, сигналы которого записываются на потенциометре ЭПП-09 (самописец 8). Такая схема значительно ускоряет общий газовый анализ (до 10 мин) и позволяет оперировать с малыми объемами пробы (0,2—0,5 см ). [c.73]

Для определения СО по формуле (72) необходимо знать состав топлива Ср, Нр, 8 в процентах и данные газового анализа на содержание в продуктах сгорания Я02 и О2 в %. Указанная формула справедлива для случая, если в продуктах сгорания топлива отсутствуют водород Нг, метан СН4 и более тяжелые углеводороды. [c.159]

Водород сгорает с большей скоростью при более низкой температуре, чем предельные углеводороды. Эта разница в температуре сгорания и используется в газовом анализе для раздельного определения водорода и предельных углеводородов, при совместном присутствии их в исследуемом газе. [c.99]

О количестве метана можно судить или по сокращению объема смеси или по объему поглощенной СОг, которая образовалась при сгорании СН4. Если оба эти определения дадут сходимые результаты, то это будет хорошим показателем того, что в смеси кроме СН4 других углеводородов не имеется. Расхождение же результатов анализа служит указанием, что в первоначально взятой газовой смеси кроме Нг, СО и СН4 имеются и более тяжелые гомологи метана. Метод совместного действия избирательного поглощения и избирательного катализа дает возможность независимого определения Нг, СО и СН4. Метод является значительно более точным, чем метод определения тех же газов обычным косвенным путем, состоящим в совместном сжигании СО, СН4 и Нг и в определении их путем решения системы трех уравнений. Однако метод избирательного катализа в газовом анализе может быть применим с определенными ограничениями. Использовать его можно только в небогатых водородом и окисью углерода газовых смесях, так как слишком большое содержание водорода и окиси углерода в смеси ведет к перегреву катализатора за счет выделения тепла при реакции между кислородом воздуха, с одной стороны, и водородом и окисью углерода, — с другой. Это приводит к частичному сжиганию метана совместно с водородом и окисью углерода. Кроме того, если в газовой смеси имеются в большом количестве тяжелые углеводороды и особенно сернистые соединения их, то это приводит к отравлению катализатора, который вновь не восстанавливает своей полной активности даже при длительной обработке током воздуха. [c.167]

Автоматическое определение кислорода в газовых смесях представляет большой интерес для целого ряда производств, особенно в связи с использованием кислорода для интенсификации технологических процессов. Первые автоматические газоанализаторы на кислород были основаны на измерении сокращения объёма анализируемой газовой смеси при сжигании кислорода с избытком водорода или при поглощении кислорода желтым фосфором. Отличаясь сложностью конструкций и непрактичностью, они не нашли себе широкого распространения. В химических автоматических газоанализаторах поглощающие кислород жидкости почти не применялись, так как существующие конструкции поглотительных сосудов не обеспечивали полноты и скорости поглощения кислорода. Этот пробел в автоматическом газовом анализе заполнил химический газоанализатор на кислород и другие абсорбируемые газы, разработанный в лаборатории автоматики Уральского научно-исследовательского института. [c.321]

Определение содержания в газе водорода и предельных углеводородов производят следующим образом. Кварцев ую трубку одним концом присоединяют к прибору для газового анализа, другим — к капилляру шариковой пипетки, заполненной раствором поваренной соли. [c.18]

Анализ газовых смесей часто проводят с применением вытеснительной газовой хроматографии. Для этого в хроматографическую колонку, заполненную твердым адсорбентом (поглотителем), например активированным углем, вводят определенный объем исследуемой газовой смеси. Затем смесь вытесняют из адсорбента каким-либо газом-вытеснителем, например двуокисью углерода, азотом или водородом. Компоненты газовой смеси выходят при этом из колонки последовательно. Измеряя их объемы в процессе выхода, вычисляют состав поданной на анализ газовой смеси. В промышленных хроматографах не измеряют объемы, а вычерчивают так называемые выходные кривые в координатах показание прибора (например, изменение теплоемкости газа) — время вытеснения. Площади, ограниченные пиками кривой, соответствуют содержанию данного компонента в газовой смеси. [c.88]

Для анализа кинетической модели процесса рассмотрим сначала зависимости, связывающие начальные скорости реакции, являющиеся определенной функцией равновесной концентрации адсорбированного водорода при =0, от концентрации введенного в адсорбированный слой пропилена и от давления водорода в газовой фазе. Оказывается, что начальные скорости реакции прямо пропорциональны молекулярной концентрации адсорбированного пропилена. Для дальнейшей характеристики начальной каталитической ак- [c.295]

Определение содержания гидрида натрия в отобранных пробах производили следующим образом после вскрытия пробоотборников цилиндрические слитки застывшего расплава разделили на три части, из которых анализировали две нижние. Их измельчили и в отобранных из каждой части 5—8 навесках определяли содержание гидрида натрия (все операции, вплоть до отбора навесок в реакционные пробирки, производили в сухой камере). Масса навески, отобранной для анализа, составляла 40—60 г. Объем выделившегося водорода измеряли газовой бюреткой емкостью 1 л с точностью до 0,2 мл. [c.82]

Выполнение определения. Исследуемый газ пропускают сначала через промывную склянку с 2 н. раствором серной кислоты, затем через три маленькие промывные склянки, в которые наливают такое количество концентрированной серной кислоты, чтобы подводящие газ трубки были погружены в нее на глубину 4 см. После промывных склянок газ поступает в поглотительную колонку, наполненную щелочной газоочистной массой Люкс . Эта колонка служит для улавливания не окислив-щегося сероводорода и двуокиси серы, образовавшейся в результате О кисления серы, если в газе, наряду с цианистым водородом и дицианом, содержатся сернистые соединения . На выходе из поглотительной колонки присоединяют газовые часы, которые при правильном дросселировании газа должны показывать скорость 20—30 л/ч. Общее количество газа, используемого для анализа, зависит от содержания цианистого водорода и дициана. Если в газе содержится 10% цианистого водорода, для проведения анализа пропускают 1 л газа при содержании 1 % цианистого водорода пропускают Юл газа и т.д. Если применяют всего 1 л газа, после определения необходимо хорощо продуть прибор азотом. По окончании поглощения объединяют содержимое всех промывных склянок и осторожно нейтрализуют 8 н. раствором едкого натра. После разбавления приблизительно до объема 500 мл быстро прибавляют избыток раствора едкого натра и отгоняют выделивщийся аммиак. После того как в приемнике, содержащем 0,1 н. раствор серной кислоты, сконденсируется 150—200 мл дистиллята, титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 2,7. иг цианистого водорода . [c.780]

Для постоянного контроля содержания кислорода в продуктах сгорания все крупные парогенераторы оснащаются термомагнитными газоанализаторами (кислородоме-рами), которые используются для определения относительного объемного содержания кислорода в газовых смесях. Принцип действия термомагнитных газоанализаторов основан на магнитных свойствах кислорода, резко отличающихся от магнитных свойств других газов. Объемная магнитная восприимчивость кислорода в 190 раз больше, чем двуокиси углерода, и почти в 230 раз больше, чем водорода. Однако построить технический газоанализатор, основанный на непосредственном измерении Магнитной восприимчивости газовых смесей, оказалось затруднительным, так как абсолютные величины магнитной восприимчивости очень малы и могут быть точно измерены только высокочувствительными приборами. Наряду с этим оказалось возможным использовать для целей газового анализа вторичные физические явления, связанные с парамагнит-ностью кислорода [Л. 69]. К их числу следует отнести уменьшение магнитной восприимчивости парамагнитного газа с увеличением его температуры, причем магнитная восприимчивость обратно пропорциональна квадрату температуры. [c.191]

Далее были изучены скорости гидрирования орто-нитрофенола водородом газовой фазы в зависимости от концентрации щелочи в растворе (рис. 3). Количество катализатора 0,5 г N1, температура опыта 40°С. Скорость реакции уменьшается с повышением концентрации щелочи. Максимальная скорость в 0,01 н. щелочи равна 16,8 мл в минуту, а в 5 н.— 0,2 мл в минуту. Кинетические кривые проходят через максимумы и минимумы. В процессе гидрирования было замечено, что после поглощения определенного количества водорода из газовой фазы происходит обесцвечивание раствора, причем объем водорода, ушедшего в момент обесцвечивания, тем меньше, чем выше концентрация щелочи. Потенциал катализатора в момент обесцвечивания при всех температурах и концентрациях щелочи составляет приблизительно 820—950 лз. До этого наблюдается постепенное возрастание потенциала катализатора. В момент обесцвечивания происходит резкий скачок потенциала в катодную область. Необходимо было выяснить, какой продукт образуется в момент обесцвечивания раствора конечный продукт гидрирования или же одно из промежуточных соединений восстановления орто-нитрофенола. Для этого в момент обесцвечивания раствора бралась проба для анализа. Анализ проводился путем догидрирования проб на платиновом катализаторе. Его результаты показали, что вещество прогидрировано до конечного продукта. Следовательн-б, наряду с поглощением водорода из тазовой фазы при гидрировании орто-нитрофенола идет извлечение его из катализатора, так как количество водорода, поглощенного в момент обесцвечивания раствора, меньше теоретически необходимого количества для данной навески. В табл. 3 приведены количества водорода, поглощенные из газовой фазы р момент обесцвечивания, и количества "одорода, извлеченного при том из кат.ализатора. [c.365]

Об определении водорода, окиси углерода и метана в газовом анализе методом каталитического сжигания. К ст. В. В. Жданова и Р. Б. Зельвянской [ Методика анализа коксового и богатого газа в журн. Зав. лаб. , 1939, 8, № 10-11]. Зав. лаб., 1941, [c.166]

Фториды хлора и их производные. Из трех известных фторидов хлора монофторид и пентафторид хлора являются газами при обычных условиях, поэтому отбор их проб возможен только с помощью приемов, обычно используемых в газовом анализе. Од-нако газовые бюретки или другие приспособления для отбора проб должны быть изготовлены из материалов, устойчивых к воздействию этих агрессивных сред — никеля, монель-металла или, в крайнем случае, кварца (для газов, не содержащих фтористого водорода, и при температуре не выше комнатной). Далее отобранные пробы могут быть подвергнуты гидролизу и последующему определению компонентов в растворе или анализу, основанному на конверсии хлоридов или бромидов во фториды. Для анализа монофторида хлора конверсией наиболее пригоден метод, дающий возможность определять содержание фтористого водорода и инертных примесей в газе [1, 2]. Количество фтора в веществе равно половине количества хлора, выделившегося в результате реакции GIF с NaGl, так как другая половина хлора выделяется вследствие разложения самого монофторида хлора. Для точного определения содержания G1F в исходном газе необходимо проводить анализ пробы исходного NaGl на степень конверсии его в NaF. Такой прием позволяет исключить ошибки, вызванные присутствием в газе фтора и окиси фтора. При наличии в исходном монофториде хлора других фторидов хлора метод нельзя использовать для количественного определения GIF в этом случае он может дать только отношение хлора к фтору в веществе. Метод конверсии NaGl в NaF пригоден также для анализа трифторида и пентафторида хлора, однако результаты определений, по сравнению с результатами определения GIF, менее точны. [c.307]

Другим часто встречающимся компонентом газовых смесей является углекислый газ, который представляет собой продукт окисления разнообразных углеродистых веществ п встречается в природных газах, в газах, образующихся при сгорании различных видов топлива и при химической переработке горючих ископаемых. В процессах сгорания и химической переработки горючих ископаедшх образуются также окись углерода и водород. Эти н<е компоненты встречаются в газах химической промышленности и в некоторых природных газах. Природные и промышленные газы часто состоят по преимуществу из углеводородов или во всяком случае содержат примесь углеводородов. При общем газовом анализе определяют такие компоненты, как СО2, О2, На, СО, N2, сумму предельных и сумму непредельных углеводородов. Для определения Н28, 802, N0, N02, С1, НС1, НГ, НВг применяются специальные химические методы. [c.37]

Качественный и количественный спектральный эмиссионный газовый анализ могут быть в настоящее время использованы главным образом для определепия редких газов и таких газообразных элементов, как азот, водород, кислород. Говоря о качественном анализе, имеют обычно в виду по существу полуколи-чественный анализ, поскольку практический интерес представляют лишь такие качественные определения, которые позволяют дать хотя бы ориентировочные представления о возможных концентрациях компонентов в газовой смесп. Качественный и количественный спектральный газовый анализ может быть применен не только для оиределения газообразных элементов, но и некоторых газообразных соединений. Однако в сложных смесях сильно сказывается влияние одних компонентов на другие в отношении интенсивностей линий спектра. Кроме того, следует учесть, что при разряде пропсходят химические процессы, в результате чего появляются новые соедипения и иопы, которых не было в исходном газе. Поэтому практическое значение спектральный газовый анализ имеет сейчас главным образом для определепия малых количеств или концентрации редких газов, для определения состава бинарных смесей редких газов и примесей некоторых компопентов — Нд, N3 п др. — к какому-либо редкому газу. Возможности аналпза трехкомпопентных смесей ограничены, и он может быть проведен лишь в отдельных случаях. Еще труднее проводить анализ более сложных смесей. [c.274]

Точность интерферометра достигает 10 от п (что отвечает точности определения состава газовой смеси в 0,01—0,0017о). Простота и широкая применимость этого прибора удивительны и надо лишь пожалеть, что он до сих пор не получил самого широкого распространения в технике. С его помощью может быть в течение нескольких минут более точно, чем путем обычного газового анализа, найдено содержание СОд в топочных газах и в закрытых помещениях, содержание СН4 и СО2 в шахтах (для чего сконструирован специальный прибор), может быть измерено давление, контролирован процесс очищения и добывания газа (например электролитического водорода, кислорода в машине Линде) и т. д. Во многих местах уже вошло в практику периодическое испытание содержания солей в питьевой воде с помощью этого прибора. Для характеристики чувствительности метода достаточно упомянуть изучение просачиваемости воздуха внутрь дирижаблей в разных местах последних или точное изучение течения Рейна через Боденское озеро (основанное на различном содержании солей в реке и озере). Не менее важны применения интерферометра в физико-химическом исследовании. [c.306]

В некоторых случаях для анализа низкокипящих газов используют реакционную газовую хроматографию. Предложены способы разделения кислорода и аргона, основанные на поглощении кислорода химическим путем [7—11], и методы определения микропримесей окислов углерода, основанные на их каталитическом гидрировании с образованием метана, который затем определяют гари помощи пламенно-ионизационного детектора [12, 13] описан метод определения кислорода при помощи его конверсии до окцси углерода, которую затем превращают в метан [14]. Срав1нительно редко используют методы хроматографического анализа, основанные на конверсии водорода [15]. При анализе смеси аргона и кислорода для определения кислорода предложено пропускать анализируемый газ через слой алюминийоргаииче-ского соединения, в результате чего образуются углеводороды [16]. [c.14]

Следы некоторых неметаллов, таких, как Н, С, К, О и 8, из твердых или расплавленных металлов, экстрагируются в виде газов [226—228]. Эти газы собирают и затем анализируют методами газового анализа. Водород полностью экстрагируется из твердых металлов, если образец просто нагревают в вакууме до температуры, при которой скорость диффузии водорода становится весьма значительной. Водород, кислород и азот одновременно экстрагируются в вакууме в виде Нг, СО и N2, если образец металла плавят в графитовом тигле током высокой частоты. Этот метод, который называют методом вакуум-плавления, является наиболее надежным и чувствительным методом определения кислорода, и его можно использовать для различных металлов в качестве арбитрагкиого метода. Чувствительность до 10" % достигается, если сведены до минимума следующие источники ошибок [c.90]