Метод ионообменной хроматографии . Метод адсорбционной хроматография

Молекулярная адсорбционная хроматография. Этот вид хроматографии имеет большое значение для аналитического и технологического разделения смесей органических веществ сложного состава, например растительных пигментов, витаминов, антибиотиков, аминокислот. Известны также примеры использования метода молекулярной адсорбционной хроматографии для разделения редкоземельных и радиоактивных элементов, хотя для этих целей чаще применяют методы ионообменной хроматографии. [c.69]

Хроматографические методы. ... Адсорбционная хроматография Ионообменная хроматография. . [c.495]

Основы тонкослойной хроматографии. Метод тонкослойной хроматографии является одним из видов жидкостной хроматографии, аналогичным методу хроматографии на бумаге. Но в этом методе в качестве носителя используются такие сорбенты, как оксид алюминия, силикагель, ионообменные смолы и т. д., нанесенные на пластинку. Перемещение жидкости в слое носителя происходит так же, как в колоночной хроматографии. Поэтому при разделении веществ в тонком слое носителя можно использовать принципы адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, механизм которых описан выше. В ТСХ используют следующие хроматографические системы жидкость — твердый сорбент и жидкость — жидкость — твердый сорбент. [c.58]

Для устранения мешающего влияния других элементов при качественном определении мышьяка используются методы ионообменной [121] и адсорбционной хроматографии [1064], а также метод кольцевой бани [689, 934, 992]. [c.32]

Современные теоретические представления о механизме хроматографических процессов в колонках или в тонких слоях (в том числе и на бумаге) возникли при рассмотрении адсорбционно-хроматографических закономерностей, открытых М. С. Цветом. По мере открытия новых хроматографических явлений, известные ранее закономерности в той или иной мере использовались для теоретической интерпретации наблюдений в области ионообменной, распределительной, осадочной и других разновидностей хроматографии. Такая преемственность в формировании теоретических концепций влечет за собой необходимость при обсуждений различных по механизму процессов хроматографии, объединяемых наименованием сорбционные процессы , исходить из сложившихся теоретических представлений об адсорбционно-хроматографических закономерностях и явлениях [5, 61. Это обстоятельство принято во внимание при изложении теоретических основ хроматографии как метода разделения гомогенных смесей (гл. I). Однако рассматривать здесь более подробно метод адсорбционной хроматографии нет оснований ввиду его ограниченного применения в анализе неорганических соединений. [c.10]

Методы, в которых неподвижной фазой служат твердые вещества, называются адсорбционными хроматографическими методами. Разновидностью этих методов является ионообменная хроматография, где разделение осуществляется благодаря процессам ионного обмена между твердой фазой и раствором. Методы, в которых неподвижной фазой будет жидкость, нанесенная в виде тонкой пленки на твердую подложку, составляют предмет распределительной хроматографии. [c.413]

Ионообменная хроматография за последние годы стала одним из важнейших методов препаративного разделения и аналитического исследования смесей различных неорганических и органических соединений. Она основана на обратимом стехиометрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на ионы, входящие в состав ионо-обменника. Образование хроматограмм в этом случае происходит вследствие неодинаковой способности к обмену различных ионов хроматографируемого раствора. В ионообменной хроматографии, так же как и в адсорбционной, можно применять фронтальный, вытеснительный, элюентный методы анализа. [c.141]

Возможно, что влияние уксусного ангидрида заключается в разрушении ассоциатов гетероатомных соединений нефти и высвобождении из них оснований. Уже неоднократно отмечалось, что при выделении нефтяных оснований в виде концентратов в последние попадает значительное количество сернистых и кислородных соединений. Извлечение этих соединений, идущее симбатно с извлечением оснований, нельзя объяснить повышенной растворимостью их в водных или водно-спиртовых растворах минеральных кислот. Более детальное изучение состава концентратов показало, что разделение, например, азотистых соединений, обладающих свойствами оснований и сульфидов, не удается ни методами адсорбционной хроматографии [15], ни ионообменной [12]. Вместе с тем разделение легко прошло после окисления сульфидов до сульфоксидов. Остаточные сернистые соединения (вероятно тиофеновой природы) и кислородные соединения отделить от азотистых оснований до сих пор не удалось. Эти наблюдения в сочетании с результатами, полученными при сорбции оснований на катионитах, приводят нас к заключению, что большая часть гетероатомных компонентов нефти существует в виде сложных, весьма устойчивых ассоциатов, образованных как за счет р-электронов атомов серы, кислорода и азота, так и за счет я-свя-зей конденсированной ароматической части молекул. [c.128]

Для количественного анализа многокомпонентных систем используют несколько разновидностей этого метода ионообменную, распределительную, адсорбционную, осадочную хроматографию. Газо-жидкостную хроматографию широко применяют при анализе [c.240]

Для количественного анализа многокомпонентных систем используют несколько разновидностей этого метода ионообменную, распределительную, адсорбционную, осадочную хроматографию. Газо-жидкостную хроматографию широко применяют при анализе продуктов нефтеперерабатывающей и газовой промышленности. [c.244]

В зависимости от применяемого типа адсорбента и характера процесса, протекающего на адсорбенте, различают адсорбционную,- ионообменную, распределительную и осадочную хроматографию. При адсорбционной хроматографии первичным актом является молекулярная или ионная адсорбция. В случае распределительной хроматографии происходит распределение растворенных веществ между подвижными и неподвижными растворителями, причем адсорбент является веществом, удерживающим неподвижный растворитель. Ионообменная хроматография основана на обмене ионов между раствором и ионообменными веществами, в качестве которых могут служить природные и синтетические алюмосиликаты и синтетические смолы. Такие вещества содержат подвижные ионы металлов, водорода или гидроксила, способные к замещению. При этом процессе катион (в анионитах) или анион (в катионитах) представляет собой единое целое и не переходит в раствор при обмене. Ионообменная хроматография на искусственных смолах является основным методом адсорбционного разделения радиоактивных элементов, в частности-продуктов деления урана. Осадочная хроматография основана иа различии в произведениях растворимости соединений, образуемых разделяемыми ионами с раствором соединений, пропитывающих наполнитель колонки. Первичным актом при этом является образование осадков. [c.23]

Методом молекулярной адсорбционной жидкостной хроматографии можно быстро разделять и анализировать также и аминокислоты, которые обычно анализировали только методом ионообменной хроматографии. В частности, 9 аминокислот были разделены в условиях молекулярной хроматографии за 7 мин (рис. 13.8) [59]. [c.274]

Как проводится разделение ионов методами адсорбционной и осадочной хроматографии В чем сущность ионообменной хроматографии Как она применяется в количественном анализе [c.160]

Вытеснительный метод в ионообменной хроматографии применяется шире, чем в адсорбционной. Анализируемую смесь подают в колонку в виде отдельной пробы, а затем производят вытеснение раствором такого электролита, ион которого обладает наибольшим сродством к выбранному иониту и вытесняет его противоион. В хроматографическом фильтрате ионы появляются в той последовательности, в которой они располагаются в сорбционном ряду, причем все фракции вытесняемых ионов содержат и противоион. Последним появляется ион-вытеснитель. Естественно, в реальных условиях всегда образуются переходные пограничные зоны, содержащие два соседних иона ион предыдущей зоны и ион следующей зоны. Размеры пограничных зон тем меньше, чем правильнее выбраны условия хроматографического разделения. [c.110]

Что такое ионообменная адсорбция Указать принципы и методы использования различных видов адсорбционной, ионообменной и распределительной хроматографии. [c.261]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

В настоящее время этот метод используют в промышленности для очистки витаминов, гормонов, антибиотиков и кислот от примесей, а также для разделения и концентрирования различных катионов и анионов. Различают несколько разновидностей хроматографического метода адсорбционную, ионообменную, распределительную, газожидкостную, тонкослойную хроматографию. [c.322]

Хроматографические методы можпо различать по условиям проведения разделения газовый и жидкостный по механизмам разделения молекулярно-адсорбционный, ионообменный, распределительный. Существенное значение имеет форма проведения процесса и способ неремещення смеси вдоль сорбента. Перемещение смеси можно осуществить в проявительном режиме, когда вещество-носитель практически не сорбируется. Этот метод обычно используется в газовой хроматографии. Перемещение смеси может быть во фронтальном режиме, нри котором происходит последовательное выделение сначала наименее сорбируемого компонента. Распространен и вытеснительный режим, при котором исходная [c.288]

Концентраты, полученные кислотной экстракцией, представляют собой смесь азотистых, сернистых, кислородных и ароматических соединений. Но несмотря на это, популярность метода настолько велика, что количество работ в данном направлении постоянно растет. Недостатки метода, связанные с гидрофобностью АО и образующихся солей, можно устранить использованием хроматографии. Для этой цели широко используют адсорбционную и ионообменную хроматографию. В качестве сорбентов применяют флорисил [73], окись алюминия [74], силикагели [9, 27, 28], ароматические сульфокислоты [75]. Адсорбционные хроматографические методы не являются селективными но отношению к АО и сопровождаются адсорбцией значительного количества СС, КС и ароматических соединений. [c.76]

Ион-парная хроматография давно находила применение в жидкостной хроматографии и экстракции для извлечения лекарств и их метаболитов из биологических жидкостей в органическую фазу. Как самостоятельный раздел ВЭЖХ ион-парная хроматография, называвшаяся также экстракционной, парно-ионной, хроматографией с использованием ПАВ, хроматографией с жидким ионообменником, стала развиваться с середины 70-х годов. Метод занимает промежуточное положение между ионообменной хроматографией и адсорбционной, распределительной или обращенно-фазной. Недостатки ионообменных материалов, а именно невоспроизводимость от партии к партии, меньшая активность и стабильность по сравнению с другими сорбентами и небольшой выбор наполнительного материала, исключающий изменение селективности за счет сорбента, привел к некоторому ограничению применения ионообменной хроматографии. В ион-парной хроматографии большинство этих недостатков можно преодолеть. Метод ион-парной хроматографии характеризуется универсальностью и обладает преимуществом по сравнению с классической ионообменной хроматографией, в котором активные центры фиксированы. Вследствие более быстрой массопередачи в ион-парной системе хроматографическое разделение более эффективно, чем на ионообменнике с фиксированными и активными зонами. [c.74]

Для углубленного исследования состава товарных и отработанных (окисленных) пластичных смазок предложены схелш многоступенчатого препаративного разделения и анализа [541, 565—. 570 ], в основу которых входят препаративные методы — ионообменная и жидкостная адсорбционная хроматография, экстракция, а также аналитические методы, газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии, ИК-спектроскопия. Сначала проводят качественный. анализ пластичных смазок неизвестного состава (см. разд. III.2.1). При обнаружении в пластичной смазке солей уксусной и других водорастворимых низших жирных кислот разделение и анализ осуществляют по схеме 4, предусматривающей выделение и количественное определение этих кислот. Методически проще проводить исследование пластичных смазок по схеме 5, которая в виде различных модификаций жидкостного хроматографирования на активном и неактивном силикагелях применяется также для определения [c.332]

Выделяют ферменты так же, как и другие белки, хотя есть приемы, применяемые преимущественно для ферментов. Из них можно отметить экстракцию глицерином, в котором сохраняются нативные свойства ферментов, а также метод ацетоновых порошков, состоящий в осаждении и быстром обезвоживании при температуре не выше —10° С тканей или вытяжек из них, содержащих ферменты. К их числу относится также получение ферментов путем адсорбции с последующей элюцией (снятием) с адсорбента. Этот метод был введен в химию ферментов А. Я. Данилевским и дал мощный толчок развитию ферментологии. Сейчас адсорбционный метод вьщеления и очистки ферментов разработан детально. Наряду с ним широко применяют метод ионообменной хроматографии, метод молекулярных сит. электрофорез и особенно изоэлектрофокусирование. Oiona из остроумнейших модификаций адсорбционного метода—аффинная хроматография, где адсорбентом служит вещество, с которым фермент взаимодействует избирательно. В результате лишь один этот фермент задерживается на колонке, а все сопутствующие ему выходят с током проявителя. Изменяя характер проявителя, исследуемый фермент элюируют с колонки. Этим методом достигают очистки фермента в несколько тысяч раз, применяя всего лишь одноэтапную (аффинная сорбция—элюция) схему выделения. [c.97]

В пособии изложены основные принципы. хроматографического анализа в применении к исследованию многокомпонентных растворов неорганических ве-ш,еств, теоретическое обоснование каждого метода, рассмотрены возможности того или иного хроматографического метода (ионообменная, распределительная, осадочная, адсорбционно-комплексообразовательная, окислительно-восстановительная хроматография в колоночном, бумажном и тонкослойном вариантах) при решении различных задач, какие могут возникнуть в работе химика-аналитика как в чисто прикладном аспекте, так и в процессе научного эксперимента. Большое внимание в настоящем учебном руководстве уделено ионообменной хроматографии, ионообменни-кам и рассмотрению закономерностей статики и динамики ионообменных процессов, а также использованию ионитов, особенно органических, в аналитической химии. [c.2]

Настоящее учебное пособие предназначено для студентов химических специальностей университетов. В методическом отношении оно отражает многолетний опыт преподавания автором спецкурса Хроматографический анализ растворов неорганических соединений в Одесском государственном университете им. И. И. Мечникова. В книге рассматриваются основные принципы хроматографии, их применение к исследованию многокомпонентных водных растворов неорганических веществ, теоретическое обоснование каждого метода, возможности использования того или иного хроматографического метода (ионообменная, распределительная, осадочная, адсорбционно-комплексообра-зовательная, окислительно-восстановительная в колоночном, бумажном и тонкослойном вариантах) при решении различных задач, которые могут возникнуть в работе химика-аналитика. [c.3]

Ион-парную хроматографию используют для разделения образцов, содержащих как ионные, так и неионные соединения. Ее применяют в тех случаях, когда трудно или невозможно получить приемлемое разделение образца методом ионообменной хроматографии адсорбционной или обращенно-фазной. В некоторых случаях ионные соединения можно разделить на обращенной фазе, придавая им свойства неионных соединений (подавление ионов) с помощью буферного раствора с соответствующим pH, при котором равновесие смещается в сторону образования неионизированной формы. Полярные вещества, обладающие липофильными свойствами, делятся при этом на обращенной фазе как неполярные. Однако большинство наполнительных материалов колонок надежно работает только при рН=1,5—7,5. Исключение составляет партисил 5 ОДС, работающий при рН=1—8,5. В этом диапазоне pH сильные кислоты и основания ионизированы. [c.74]

В книге не обсуждаются вопросы ионообменной хроматографии, гель-проникающей хроматографии, разделений в слое методом электрофореза. Ссылки на бумажную хроматографию даются только тогда, когда прослеживаются интересные параллели с классической тонкослойной хроматографией. В любом случае основное влияние уделено адсорбционной хроматографии. Я умьшшенно пошел на такое ограничение, чтобы иметь возможность проверять обсуждаемые вопросы экспериментально (поскольку это моя специальность) и тем самым оказать максимальную помощь читателю. [c.19]

Наиболее распространенные схемы выделения кислых компонентов из нефти в промышленности и в исследовательской практике основаны на их экстракции водными или водно-спиртовыми растворами щелочей в нормальных условиях или при нагревании [14]. В исследовательской практике все шире начинают использовать методы адсорбционной хроматографии на модифицированном силикагеле [15] и ионообменной хроматографии на макропористых анионитах [16]. Сравнение этих методов на примере выделения кислот и фенолов из деасфальтенизата самотлорской нефти [17, [c.102]

Этот факт свидетельствует о том, что при омылении освобождаются фенолы, находившиеся в химически связанном состоянии. Появление фенолов в рафинате после омыления подтверждено данными потенциометрического титрования. Наряду с появлением фенолов в продукте омыления существенно увеличилась концентрация кислот. Такая взаимосвязь позволяет предположить, что одним из путей образования фенолов является расщепление эфирных связей. После извлечения освободившихся фенолов методом ионообменной хроматографии концентрация ингибиторов в омыленном рафинате уменьшилась более чем в 3 раза и приблизилась к концентрации фенолов в остатке до омыления. На этом основании можно считать, что удаляются лишь те фенолы, которые освободились в результате омыления. Полученные авторами [34] результаты позволяют заключить, что значительное количество фенолов в нефтях находится в связанном виде и при использовании экстракционных и адсорбционных методов не выделяется. [c.113]

Как уже отмечалось в главе I, основные понятия и теоретические положения, лежащие в основе хроматографического метода, были сформулированы его основателем М. С. Цветом. В своих трудах он дал качественное теоретическое объяснение основных приемов получения хроматограмм. Несмотря на то, что Цвет разрабатывал главным образом вопросы теории молекулярной адсорбционной хроматографии, некоторые из установленных им теоретических положений имеют общее значение и для других видов хроматографии. Так, например, открытый Цветом закон адсорбционного замещения относится в равной мере и к молекулярной и к ионообменной хроматографии. Цвет сформулировал также условие, необходимое для осуществления хроматографического процесса. В своей монографии Хромофиллы в растительном и животном мире он писал Для того, чтобы два находящихся в растворе вещества могли быть разъединены по адсорбционным методам, необходимо, чтобы они занимали неодинаковый ранг в адсорбционном ряду (1910в, стр. 85). [c.47]

Г радиентное элюирование незаменимо при разделении смесей соединений, полярности которьи значительно различаются. Необходимость в градиентном элюировании возникает при разделении таких смесей методом адсорбционной хроматографии на полярных и неполярных неподвижных фазах и методом ионообменной хроматографии (см. гл. УП1, разд. Г.5). Используя градиентное элюирование в адсорбционной хроматографии, можно в процессе одного анализа разделить смеси компонентов, значения к которых различаются в 10 и более раз. Чтобы можно было реалюовать это огромное преимущество в рутинных анализах, надо раиить ряд задач и, в частности, уменьшить вероятность ошибочной интерпретации хроматограмм, полученных при градиентном элюировании. При соблюдении определенных мер предосторожности, например проведении холостого градиентного элюирования в идентичных условиях перед [c.150]

Ионообменная хроматография. Этот вид хроматографии можно считать вариантом адсорбционной хроматографии. Принцип метода состоит в том, что ионо-обменник обратимо адсорбирует заряженные молекулы. Существует два типа ионообменников катиониты (несут отрицательные заряды, например 80 карбоксильные группы) и аниониты (заряд положительный, например, четвертичная аминогруппа, алифатические или ароматические аминогруппы). Матрицы бывают декстрановые, целлюлозные, акрильные, фенольные, используются смолы дауэкс и др. Мембранные белки (как и полисахариды) лучше разделяются на ионообменниках на основе целлюлозы, декст-рана и полиакриламида. [c.108]

Полученные экстракцией или адсорбционным разделением концентраты гетероатомных соединений содержат примеси, глав ным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводо родов и разделение серусодержащнх соединений на группы осу ществляется вакуумной дистилляцией, адсорбционной хромато графией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты [248], комплексообразованием с солями ртути или серебра Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с по мощью ионообменной или адсорбционной хроматографии [249, 250]. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой [248]. Дальнейшие исследования гетероатомных соединений направлены на выявление преобладающего типа соединений в очищенных образцах или идентификацию индивидуальных соединений. [c.142]

В бумажной распределительной хроматографии полученное пятно вырезают или исследуют непосредственно на бумаге, или элюируют из пятна анализируемое вещество и затем определяют его любым методом количественного анализа. Измеряют диаметр пятна и его площадь ошибка 2—5%. Для измерения концентрации определяемого вещества по интенсивности окраски пятен применяют денситометрию , люминесценцию, спектрофотометрию, фотографические методы и радиохроматографию (метод меченых атомов). В адсорбционной ионообменной хроматографии катионов и анионов на колонках окиси алюминия или желатины ширина гюлосы пропорциональна концентрации определяемого иона. Как показали работы О. Флуда, Ф. М. Шемякина, И. П. Харламова, В. Л. Золотавина и др., бумага, импрегнированная гидратированной окисью алюминия, позволяет разделять и количественно определять ионы. [c.516]

В книге дан подробный анализ современных технических приемов хроматографии и возможностей н0ве11Ш011 аппаратуры, а также полный справочный материал по обменникам и сорбентам.. Анализируются последние достижения в гель-фил5,трации, распределительно , адсорбционно , ионообменной, аффинной и тонкослойной хроматографии. В каждом из методов наряду с обычно хроматографией рассмотрены достижения ыетодов высокоэффективной хроматографии при высоком давлении в колонках и на микропластинках. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология