Определение свободного амина

Определение свободных аминных групп белков, полипептидов и аминокислот весьма важно для изучения состава и строения белковой молекулы и продуктов ее гидролиза. По нарастанию аминоазота можно следить за ходом гидро- [c.37]

Количественное определение свободных аминных групп аминокислот, полипептидов и белков широко применяется для исследования ферментативного распада белковых веществ и их гидролиза другими способами (см. стр. 34). Помимо ценных сведений о строении белковой молекулы и переваривания белков, определение аминоазота дает возможность судить о содержании свободных аминокислот и пептидов в крови, моче и других жидкостях и тканях организма. [c.184]

Определение свободного амина [c.340]

Метод определения свободного амина основан на экстракции амина водой и титровании водной вытяжки соляной кислотой. [c.340]

При определенных значениях pH раствора число положительных и отрицательных зарядов в молекулах белка становится одинаковым и такие молекулы не переносятся ни к аноду, ни к катоду. Значение pH раствора, при котором достигается такое состояние белка, называется изоэлектрической точкой. Последняя не одинакова для различных белков, так как в зависимости от их аминокислотного состава они могут содержать разное количество свободных амино- и карбоксильных групп. Например, для яичного белка (альбумина) изоэлектрическая точка находится при pH = 4,8 (кислая среда), а для белка пшеницы (глиадина) — при pH = 9,8 (щелочная среда). [c.295]

Каждому белку присущи строго определенная последовательность аминокислот в полипептидной цепи и определенная пространственная структура. В связи с этим у белков различают четыре уровня структурной организации первичная структура соответствует последовательности остатков аминокислот в полипептидной цепи вторичная структура — расположению полипептидной цепи в пространстве при закручивании ее в спираль за счет водородных связей между группами СО и ЫН разных участков цепи третичная структура определяет, каким образом сворачиваются полипептидные цепи в клубки (субъединицы) путем образования связей, ионов с участием свободных амино- и карбоксигрупп на взаимо- [c.310]

Свободные амины. Отношение поглощения Ат испытуемого раствора Та к поглощению Ав контрольного раствора Вь измеренное при количественном определении, не должно быть более 6. Количественное определение. Готовят испытуемый раствор Т путем растворения около 0,050 г (точная навеска) препарата в 50 мл раствора гидроокиси натрия ( — 80 г/л) ИР, перемешивая и доводя раствором гидроокиси натрия ( — 80 г/л) ИР до объема 100 мл. [c.26]

Для каждой реакции азосочетания имеется определенное оптимальное значение pH. В сильнокислой среде реакция, как правило, не идет ни с ароматическими аминами, ни с фенолами, так как очень понижены концентрации свободного амина (из-за образования соли диазония) и иона фенолята (диссоциация фенола сильно подавлена). В сильнощелочной среде из соли диазония выделяется свободное основание — гидроокись диазония, которая затем перегруппировывается в диазогидрат [c.248]

Логарифмы определенных таким путем констант равновесия приведены в табл. 111-35. Можно проконтролировать правильность полученных данных и вычислить константы равновесия для систем, которые еще не были исследованы. Обозначим буквой А свободный амин и а—амин, связанный в замещенном производном мочевины. В таком случае стехиометрические и термодинамические зависимости для совокупности реакций переаминирования записываются в виде [c.352]

Испарительный метод для определения парциальных давлений также применялся для изучения равновесия в растворе. Саттон и его сотрудники [12] пропускали известный объем сухого азота над раствором триметиламина в циклогексане. Конденсат и жидкий остаток анализировали и строили калибровочную кривую, связывая концентрацию амина в конденсате с концентрацией его в растворе. Затем тот же самый объем газа пропускали над раствором триметиламина и фенола (нелетучий) в циклогексане. Концентрацию свободного амина в растворе, соответствующую найденной концентрации в конденсате, находили по калибровочной кривой. Так как общие концентрации амина и фенола были известны, то можно было рассчитать константы устойчивости амино-фенольного комплекса. Раньше подобными, но менее точными методами исследователи измеряли концентрации свободных недиссоциированных кислот (хлорноватистой [41] и цианистоводородной [5]) в водных растворах. Результаты использовались для оценки значений ЗГ хлорноватистой и цианистоводородной кислот и для расчета концентрации свободных цианид-ионов в растворах, содержащих цианидные комплексы металлов. Испарительный метод также использовался Я. Бьеррумом для определения концентрации свободного аммиака при исследовании аммиакатов меди(II) [3]. [c.321]

Концентрацию свободного амина определяли путем измерения pH стеклянным электродом относительно каломельного электрода. К 50 мл стандартного раствора, содержавшего ионы исследуемого металла и нейтральную соль (0,5—1,0 М) а также кислоту, добавляли из бюретки определенное количесгво раствора амина и измеряли pH. [c.100]

Метод применялся главным образом для определения размеров больших молекул, например белков. Обычная процедура состоит в обработке белка флуоресцирующим реагентом, необратимая реакция с которым дает флуоресцирующую полимерную молекулу. Нужные реагенты чаще всего получают, вводя изоцианатные, изотиоцианатные или сульфохлоридные группы в обычные флуоресцирующие соединения. Хорошо взаимодействуют с белком, например, изоцианаты флуоресцеина, родамина Б и антрацена. Флуоресцирующие изоцианаты необратимо реагируют со свободными амино- или сульфгидрильными группами белка. Очевидно, что и реагенты и условия реакции следует подбирать так, чтобы размер и физическое строение молекулы белка изменялись в минимальной степени. Обычно времена жизни полученных этим способом флуоресцирующих конъюгатов белков близки к временам жизни простых флуоресцирующих молекул. Подробные данные о методике и ее применении можно найти в обзоре [308]. [c.373]

Замещенные тетрафторобораты аммония. В табл. 22 (см. стр. 230 и 231) приведен перечень этих солей, их температуры плавления и методы синтеза. Большинство солей получается из водных растворов. Вследствие низкой растворимости тетрафтороборатов некоторые из них, например тетрафтороборат нитрона, применяются для весового определения тетрафтороборатов. При действии на свободный амин алкильных или арильных катионов тетрафтороборатов достигаются лучшие выходы замещенных солей. [c.232]

По второму способу для определения свободных оснований и солей третичных аминов, а также солей тетраалкил (арил) аммониев используют образование окрашенных в красный цвет продуктов их взаимодействия с ангидридом г<ыс-аконитовой кислоты в среде уксусного ангидрида [c.90]

Для каждой реакции сочетания существует определенное оптимальное значение pH. Растворы солей диазония. получающиеся при диазотировании ароматических аминов, слишком кислы для их непосредственного применения в реакции сочетания. В сильнокислой среде вообще не наблюдается никакого взаимодействия диазосоединения с аминами или фенолами. Концентрация свободного амина в этом случае сильно уменьшается из-за солеобразования. Концентрация фенолят-ионов в кислом растворе также чрезвычайно мала (диссоциация фенола сильно подавлена). Сильнощелочная среда неблагоприятна для реакции сочетания, поскольку концентрация ионов диазония незначительна из-за образования диазотатов, неспособных к сочетанию. [c.196]

Прочие токсины. В гл. 3 и 5 неоднократно упоминались и другие типы соединений, которые в определенных концентрациях проявляют инсектицидные свойства в отношении по крайней мере некоторых насекомых. К таким соединениям относятся горчичные гликозиды, танины, фенолы, флавоноиды, свободные амины и другие [7, 10, 16, 17]. [c.102]

Амины. Хроматографирование водных растворов свободных аминов связано с осложнениями, характерными для газохроматографического анализа полярных соединений. Описано определение следовых количеств солей аминов в воде переведением их в свободные амины в испарителе хроматографа, который заполняют хромосорбом-101 с 20% КОН. Хроматографирование осуществляют на стеклянных колонках, заполненных 10% амина-220 и 10% КОН на хромосорбе [80]. Показана эффективность использования газо-адсорбционного варианта при прямом хроматографировании водных растворов аминов (хромосорб или пористые стеклянные шарики корнинг) с применением стеклянных колонок, пламенно-ионизационного детектора и газа-носителя — водяного пара, содержащего 10—20% гидразингидрата [47]. При определении летучих аминов в природных водах в диапазоне концентраций 10 —10 % необходимо концентрирование. [c.185]

Изменение белковых веществ, как и углеводов, при проращивании заключается в переходе высокомолекулярных соединений в низкомолекулярные. Количество водорастворимых белков при солодоращении повышается в два — пять раз, количество продуктов распада белков — соединений, содержащих свободную аминную группу, также возрастает в четыре — пять раз. Прямые опыты по определению количества азота, усваиваемого дрожжами, показывают, что оно увеличивается с 0,42% в ячмене до 1,56% от сухого вещества в солоде, т. е. в четыре раза. [c.100]

Описан простой жидкостный хроматограф с очень чувствительным электрохимическим детектором, предназначенный для анализов биогенных аминов в количествах 5—10 нг [135, 136]. По всей вероятности, этот метод можно использовать для определения и других аминов, а также диаминов. Адамс определял о-дианизидин, получая высокую чувствительность на детекторной системе, которая использовалась при работе с катехоламином [137]. Если свободный амин экстрагировать из 100 мл водной пробы 10 мл растворителя, то предел определения составит 10-7 г/л. [c.564]

На этом свойстве аминокислот вступать во взаимодействие с формальдегидом и последующем титровании их щелочью и основано количественное определение свободных аминных групп по Сёренсену. [c.39]

Динитрофторбензол реагирует несколько быстрее, чем соответ-ствуюпше бром- и хлорзамещенные. Благодаря этому преимуществу он нашел применение н химии протеинов для определения свободных амино-и иминогрупп в полипептидах [c.653]

При определении равновесного состава раствора, образованного добавлением к раствору амина некоторого количества СОа, следует учитывать, что концентрация свободной СО2 обычно намного меньше, чем [НаКСОО ], если концентрация свободного амина значительна. Тогда можно считать, что [НаКСОО ] примерно равна количеству двуокиси углерода, абсорбированной единицей раствора. Кроме того, поскольку концентрация ОН , в общем, значительно меньше концентрации Ка СОО , требование электрической нейтральности [c.248]

Продукты реакции, образующиеся из свободных аминов и эфиров еульфокислот та1 же, как при использовании дналкилсульфатов, почти всегда представляют со41 смесь аминов всех возможных степеней алкилирования. Однако можно подобрать та условия реакции, которые благоприятствуют образованию определенных продукт тов алкилирования. При необходимости реакцию проводят в растворителе, обы л спиртах пли ацетоне. [c.466]

По относительной легкости анализа методом ГХ свободные амины можно расположить в следующей последовательности первичные < вторичные < третичные. ГХ-анализ третичных аминов не представляет труда, однако для прямого ГХ-анализа свободных первичных и вторичных аминов применяемые хроматографические носители обычно обрабатывают щелочью для подавления возможной ионизации и силанизируют для уменьшения адсорбции. Из последних примеров таких анализов можно указать следующие определение алифатических аминов и иминов на колонке с насадкой 20% ЮКОН ЬВ-550Х иа носителе хромосорб Р, обработанном 20%-ным спиртовым раствором КОН [25] определение этиламфет-амина на колонке с насадкой 2% карбовакса 20М + 57о КОН или 10% апиезона Ь + 10% КОН на носителе хромосорб О, промытом кислотой и обработанном диметилхлорсиланом [26] определение амфетамина на колонке с насадкой 157о карбовакса 6000 + 5% КОН на носителе хромосорб О, промытом кислотой, силанизированном и предварительно насыщенном эфирным раствором никотина для уменьшения адсорбции [27] определение пиридиновых оснований на колонке с насадкой 1% триэтаноламина+9% полиэтиленгликоля 1000, диоктилсебацината или силико- [c.291]

Применение гюда для определения аммиака, аминов и амндов Аммиак дает с 10%-ными растворами KJ и МаОС1 черный осадок Шз амид дает лишь свободный иод амины же дают светложелтый, красноватый или коричневый осадок. Доп. перев.] [c.703]

Общая концентрация катионных ПАВ в воде определяется в виде комплекса с Ди-сульфиновым Синим. Его экстрагируют хлороформом и измеряют интенсивность окраски при 628 нм [81]. При комплексообразовании с Хромотропом 2В появляются дополнительные возможности уменьшить влияние неионогенных ПАВ, присутствующих в образце. Стандартные тесты контроля качества включают определение цвета образца, общего количества хлорид- или метилсульфатионов, содержания галоидгид-ридов аминов, нелетучих соединений, а также свободных аминов. Среднее pH катионных ПАВ также часто определяется для 5-10% растворов в чистой воде или смеси спирт/вода[83]. [c.134]

Для анализа бетаинов добавляется избыток соляной кислоты и проводится титрование калий гидроксидом до появления трех точек эквивалентности. Первая точка эквивалентности обусловлена избытком соляной кислоты, вторая соответствует содержанию бетаина, а третья — остаточному количеству гликолевой, монохлоруксусной кислотам и свободных аминов. Анализ бетаинов на свободные амины начинают с добавления трибутиламина. Затем раствор нейтрализуют в присутствии Тимолового Синего до конечной точки натрий гидроксидом, а в дальнейшем оттитровывают соляной кислотой до появления двух точек эквивалентности. Разница в этих точках дает значение содержания свободных аминов в образце [96]. В работе [97] проведен анализ кар-боксибетаинов на первичные, вторичные и третичные амины, а в исследовании [98] описан особый вид анализа для определения активности сульфобетаинов, содержащих третичный атом азота. Другие характеристики бетаинов, такие как кислотность и уровень содержания натрий хлорида, легко определяются титрометрически. [c.135]

Хлорциан или бромциан взаимодействуют с пиридином с образованием глютаконового альдегида. Если провести конденсацию последнего с ароматическим амином, то образуется интенсивно окрашенный краситель. Эта реакция положена в основу определения свободных хлора и брома, которые при взаимодействии с цианидом калия дают хлорциан или бромциан. [c.372]

Таким образом, ТОА характеризуется следующими свойствами I) быстрым установлением экстракционного равновесия 2) сравнительно высокой емкостью по урану, составляющей —150 мг1г 3) постоянством D в определенных пределах равновесных концентраций урана в органической фазе 4) пропорциональной зависимостью D от концентрации свободного амина в области, далекой от насыще- [c.196]

Для определения метилвинилниридина в сополимере (в случае, когда последний находится в виде свободного амина) полимер растворяют в смеси нитрометана и муравьиной кислоты и титруют раствором хлорной кислоты в диоксане [1]. [c.156]

Раздельное определение альдегидов в присутствии ацеталей реакцией с аминами [74]. Для определения свободного альдегида и некоторых циклических кетонов в присутствии соответствующих ацеталей и кеталей может быть применен метод, основанный на реакции образования Шиффовых оснований. [c.128]

На отечественных реактивах освоены все методы анализов сырья и готовой продукции. Разработан метод определения свободного едкого натрия в алкоголяте моноэтаноланина, позволяющий определить свободный едкий натрий в присутствии алкоголнтов и свободной группы аминов и оценить качество полученного алкоголята моноэтанол-амина. [c.42]

Хлорамин-Т применялся гигиенистами для определения бензидина и его аналогов при контроле условий труда в промышленности [103, 109, ПО]. В 1975 г. АЗОС официально признало этот метод для бензидина [106, 111]. Из раствора в органическом растворителе свободный амин экстрагируют вручную разбавленной соляной кислотой. Хлорамин-Т окисляет бензидин в желтый продукт который экстрагируют подходящим растворителем (этилацетатом или хлороформом) и спектрофотометрируют. Поскольку продукт очень нестабилен и светочувствителен, соблюдение временного режима очень важно. Интенсивность окраски нарастает в течение нескольких минут, а обесцвечивание происходит за 20—30 мин [98]. Аналогичное окрашивание дают о-замещенные диаминодифенилы лета-изомеры так не реагируют [ПО]. В тех же условиях, что и бензидин, воспроизводимые окрашенные продукты образуют о-дианизидин, о-толидин, 3,3 -дихлорбензидин. Если максимумы поглощения продуктов окисления соответствующих аминов достаточно разделены, последние можно определять одновременно (например, для бензидина максимум поглощения в хлороформе 445 нм, а для о-дианизидина—482 нм). Чтобы определить возможное перекрывание полос, рекомендуется записать соответствующие спектры на регистрирующем спектрофотометре. Если известно или можно предполагать, что в пробе присутствуют первичные ароматические амины или фенолы, следует провести реакции хлорамина-Т с этими веществами, чтобы оценить возможные помехи. Точность определения концентрацией в интервале 2—10 мкг не менее 10% [110, 112]. 1- и 2-Нафтиламины с хлорамином-Т не дают окрасок, мешающих определению бензидина. Они легко определяются в виде желтых продуктов, получаемых при окислении гипохлоритом в кислом растворе [103, 113]. 2-Нафтиламин дает желтую окраску гораздо меньшей интенсивности, чем 1-изомер, который, однако, может привести к ошибкам в анализе смесей, содержащих менее 25% 2-нафтиламина. Этот метод не применим в присутствии других аминов, дающих окрашивание бензидина, о-толидина, о-диапизидина, о-, м.- и п-толуидина, анилина. 2-Нафтол и нафтиламинсульфокис-лоты мешают, и их следует удалять до проведения анализа [103]. [c.560]

Неразвствленные пептидные цепи обладают лишь одной а-амино- и одной а-карбоксильной концевыми группами, тогда как разветвленные цепи, если они не образуют колец, имеют несколько таких концевых групп. При определении числа концевых а-аминогрупп нужно, однако, всегда помнить, что в боковых цепях, образованных лизином, присутствуют свободные в-аминогруппы (формула В) и что определение свободных аминогрупп по методу Ван-Слайка дает а-амино- и е-аминогрупп. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология