Обнаружение серы в органических соединениях

Качественный анализ позволяет установить, какие элементы входят в состав исследуемого вещества (кроме углерода и водорода в органических соединениях могут содержаться кислород, азот, сера, галогены, фосфор и другие элементы). Принцип качественного анализа заключается в переводе химических элементов в неорганические соединения, которые затем легко определяются общими аналитическими методами. Например, при обнаружении углерода и водорода органическое соединение сжигают, а образовавшиеся окислы углерода (СО2) и водорода (Н2О) определяют по помутнению раствора Са(ОН)д и наличию капель воды на стенках пробирки, в которой проводилось сожжение. Галоген в органическом веществе определяют по методу Бейльштейна. Этот метод заключается в том, что на предварительно прокаленную в пламени горелки медную проволочку наносят каплю определяемого раствора и за- [c.31]

Для обнаружения элементарной серы в твердом органическом исследуемом материале можно применить также реакцию плавления с бензоином, описанную на стр. 640. В этом случае в результате протекания чувствительной окислительно-восстановительной реакции образуется сероводород. Присутствие неорганических и органических соединений серы не мешает выполнению этой реакции. [c.642]

Наиболее распространенными элементами в органических соединениях, кроме углерода, являются водород, кислород, азот, галогены, сера, фосфор. Обычные методы качественного анализа неприменимы для анализа органических соединений. Для обнаружения углерода, азота, серы и других элементов органическое вещество разрушают, при этом исследуемые элементы переходят в неорганические соединения. Например, углерод переходит в оксид углерода (IV), водород — в воду, азот — в цианид натрия, сера — в сульфид натрия, галогены — в галогениды натрия. Далее открывают элементы обычными методами аналитической химии. [c.57]

Тиоциановая кислота получается также при пиролизе азо соединений в присутствии серы. Следовательно, описанная реакция мой ет Сыть использована не только для обнаружения в органических соединениях групп— =N и > =-N—, но и групп [c.233]

Книга из серии монографий по аналитической химии, написанная крупным ученым из ФРГ, посвящена обнаружению малых количеств различных органических соединений в пищевых, фармацевтических, биологических объектах, а также в объектах окружающей среды. Рассмотрены методы разделения и концентрирования веществ и способы детектирования соединений с помощью новейших физико-химических методов. [c.4]

ПАН [+РЬ(П)] Кач. пр. Сжигание пробы до SO2, который восстанавливается до HjS к. хелат РЬ—ПАН обесцвечивается пр. обн. 5 нг Обнаружение серы в органических соединениях 5 [c.518]

Пламенно-фотометрический детектор реагирует лишь на соединения серы и фосфора и дает очень небольшой сигнал на углеводороды и другие органические соединения. Поэтому с помощью ПФД можно избирательно идентифицировать и определять в экологических пробах (воздух, вода и почва) микроконцентрации токсичных соединений серы и фосфора на фоне сопутствующих им примесей органических соединений различных классов. Так, ПФД дает возможность селективного обнаружения в воздухе неорганических газов (см. рис. 1.6) — диоксид серы, карбонилсульфид и сероуглерод, а также органических [c.36]

Во всех органических соединениях серы, обнаруженных в сырых нефтях и дистиллятах, содержится сера двухвалентная. Исключением из этого общего правила является сера, присутствующая в элементарном состоянии. Соединения серы в нефти могут быть классифицированы так меркаптаны, сульфиды и дисульфиды. Кроме того, сера может находиться также в виде неорганического соединения — сероводорода. Одни сернистые соединения присутствуют в сырой нефти, другие же, образуясь из менее устойчивых сернистых соединений в результате распада или иных реакций, обнаруживаются только в продуктах переработки нефти. [c.376]

В описанной здесь реакции обнаружения окиси углерода, отщепляющейся от органических соединений, приходится применять фосфорную кислоту, так как при нагревании органических соединений с серной кислотой образуется двуокись серы, которая восстанавливает фосфорномолибденовую кислоту в молибденовую синь. При пиролизе органических веществ в присутствии сиропообразной фосфорной кислоты может, хотя и редко, произойти образование летучих веществ, оказывающих восстанавливающее действие. Это можно проверить на фильтровальной бумаге, смоченной фосфорномолибденовой кислотой. Если бумага не окрашивается в синий цвет, это служит надежным доказательством того, что положительную реакцию дала окись углерода, образовавшаяся из органических карбоновых кислот. [c.438]

Настоящий метод применим для избирательного обнаружения соединений, содержащих серу, при проведении термического разложения в атмосфере водорода. Можно использовать также кислород и образующийся сернистый ангидрид титровать в окислительно-восстановительной ячейке, применяя золотой электрод. При точно известном весе пробы такой детектор можно применять для определения содержания галоидов и серы в органических соединениях. Сигнал по отношению к хлору количественный, но по отношению к брому он составляет лишь половину величины, предсказываемой теоретически [129]. По-видимому, в потоке газа образуется элементарный бром, а не бромистый водород. При растворении в электролите бром гидролизуется, давая бромноватистую и бромистоводородную кислоты, причем титруется только последняя. При высоком содержании кислорода в газах сгорания можно обнаружить в заметном количестве элементарный хлор или другие окислители, дающие положительную реакцию на о-толидин. [c.65]

ОБНАРУЖЕНИЕ СЕРЫ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ [c.27]

Метод активационного анализа был использован для обнаружения минорных компонентов н следов элементов в самых различных материалах. Его можно применить, например, для определения азота в органических соединениях, кислорода во фракциях нефти, серы в различных пищевых продуктах, хлора в экстрактах растений, магния, ванадия, мышьяка и следовых количеств других элементов в пищевых продуктах, а также селена в органических соединениях. [c.478]

Эта проба дает возможность надежно обнаруживать хлор, бром, иод и серу в органических соединениях самых различных классов. Около 10 мл исследуемого вещества разлагают в запаянной трубке (стр. 145), нагревая его с 0,5—1 мл концентрированной азотной кислоты и 2 кристалликами нитрата серебра при 280—300° С в течение 5 ч. Трубку нагревают в печи Кариуса или в алюминиевом блоке. При наличии в пробе хлора, брома или иода образуются осадки галогенидов серебра, выпадающие уже в трубке для разложения. Для обнаружения серы содержимое трубки смывают дистиллированной водой в маленький стакан. Осадок галогенидов серебра отфильтровывают и к фильтрату добавляют раствор хлорида бария. Фтор обнаруживают, как описано на стр. 19. [c.24]

В настоящее время для обнаружения сероводорода и ионов сульфида часто пользуются иод-азидной реакцией, исследованной недавно на примере органических соединений, содержащих серу. Способ проведения реакции подробно описан в главе об анализе функциональных групп, содержащих серу. [c.27]

Обнаружение водорода в органических соединениях может быть основано на образовании сероводорода при нагревании вещества с серой [46]. [c.57]

За время, прошедшее с момента первого издания данной монографии, опубликовано всего несколько новых методов анализа соединений серы в промышленных газах типа бытового [98]. Для полного анализа НгЗ, С05, СО2 и ЗОг в газах и промышленных потоках углеводородных соединений необходимы три колонки и пламенно-фотометрический детектор [99, 100]. Разделение подобных газовых смесей можно проводить на насадочных колонках, наполненных особым образом обработанным порапаком 05 [101]. Благодаря химической активности газообразных соединений серы при помощи детектора по электропроводности можно устанавливать содержание сероводорода, сульфидов органических соединений, меркаптанов и диоксида углерода в потоках углеводородов [102]. Чувствительность электрохимического детектора достаточно высока, чтобы можно было определять пикограммовые количества серы [103]. Для обнаружения газообразных соединений серы пригодны также термоионные [104], пьезоэлектрические [105] и хемилюминесцентные [106] детекторы. Очень часто, чтобы ус- [c.353]

Обнаружение каких элементов затрудняет присутствие серы в органическом соединении [c.24]

Таким образом, атомно-эмиссионный детектор, в противоположность пламенно-фотометрическому или термоионному (каждый из которых избирателен лишь по отношению к соединениям, содержащим фосфор и серу или фосфор и азот соответственно), является детектором со строго регулируемой селективностью по отношению к многочисленным химическим элементам. Так, при настройке на обнаружение в эмиссионных спектрах органических соединений только линий углерода (по каналу углерода) регистрируется выходная хроматографическая кривая, подобная хроматограмме, записываемой по показаниям универсального пламенно-ионизационного детектора. Однако параллельно с детектированием всех углеродсодержащих веществ АЭД позволяет количественно прослеживать выход из колонки соединений, содержащих наряду с углеродом и водород, кислород, азот, серу, галогены и другие, чуть ли не все химические элементы таблицы Д. И. Менделеева и их стабильные [c.331]

Обнаружение серы, азота и галогенов. Обычно при обнаружении серы и азота (и других элементов) сначала пробу сплавляют с металлическим натрием. При этом обязательно необходимо работать в защитных очках под тягой, заботиться о безопасности соседей по рабочему месту. Перед тем как приступить к сплавлению с натрием, необходимо проверить горючесть если обнаружены малейшие признаки наличия взрывчатых веществ, то пробу нельзя сплавлять с натрием. Такие вещества реагируют с расплавленным натрием со взрывом, и их анализируют другими специальными методами. К веществам этого типа относят органические азйды, нитроалканы, диазоэфиры, соли диазония и некоторые органические полигалоидные соединения. [c.807]

Бесцветная жидкость I ие содержит азота, серы и галогенов, растворяется в воде и эфире, ие реагирует с натрием, ацетилхлоридом, фенилгидразином и разбавленным раствором перманганата, ие обесцвечивает бром в четйреххлори-стом углероде и ие изменяется при кипячении со щелочами. При нагревании соединения I с избытком бромистоводородной кислоты выделяется масло(П), которое содержит бром и легко дает осадок со спиртовым раствором нитрата серебра. Это масло ие растворяется в воде, кислотах и щелочах. После высущи-вания и очистки соединение II обрабатывают магнием в чистом эфире. Реакция сопровождается выделением газа(1П). Реагент Гриньяра ие обнаружен. При обработке соединения II спиртовым раствором гидроксида калия выделяется газ (IV), который дает осадок при пропускании его через аммиачный раствор нитрата серебра. Соединение III не образует осадка с аммиачным раствором хлорида меди(1). Оба вещества (III и IV) обесцвечивают бромную воду и восстанавливают растворы пермаигаиата. Тщательное изучение взаимодействия соединения I с бромистоводородной кислотой показало, что вещество II — единственное органическое соединение, образующееся при этом, и никакие газы при этой реакции ие выделяются. [c.559]

В течение длительного времени пурпурные серобактерии считали строгими анаэробами и облигатными фототрофами. Недавно было показано, что спектр отношения к молекулярному кислороду в этой группе достаточно широк. В большинстве пурпурные серобактерии высоко чувствительны к О2, однако и среди них есть виды, растущие в темноте в аэробных условиях на минеральной среде или с использованием органических соединений. Хемолито-автотрофный рост при низком содержании О2 обнаружен у ряда пурпурных серобактерий, ассимилирующих СО2 в восстановительном пентозофосфатном цикле, а энергию получающих в процессе дыхания в результате окисления сульфида, тиосульфата, молекулярной серы или Н2. Для некоторых представителей родов E tothiorhodospira и Thio apsa показан аэробный хемоорганогетеротрофный рост. Органические вещества в этом случае используются как источники углерода и энергии. Последняя запасается в процессе дыхания. Некоторые пурпурные серобактерии оказались также способными расти в темноте в анаэробных условиях (в атмосфере аргона или молекулярного водорода), сбраживая некоторые сахара или органические кислоты. [c.299]

Органические реагенты давно вошли в практику аналитической химии для обнаружения и определения неорганических веществ. Исследованы и рекомендованы для аналитического применения сотки самых разнообразных органических соединений. В настоящее время применение органических реагентов в анализе неорганических веществ является одним из важнейших и стремительно развивающихся направлений аналитической химии. Этой проблеме посвящен ряд монографий отечественных и зарубежных авторов [38, 49, 63, 66, 155, 157—164]. Научный Совет АН СССР по аналитической химии и ГЕОХИ АН СССР начали издание многотомной серии монографий Аналитические реагенты , в которых будут обобщены и систематизированы сведения о наиболее важных органических реагентах. В этой серии уже вышли монографии Триоксифлуороны [158], Оксимы [159], Оксихи-нолин [160] Гетероциклические азотсодержащие азосоединения [161]. На каждый элемент составляется рациональный ассортимент аналитических реагентов. В монографии 3. Хольцбехера и др. [63] объединены основные аспекты теории и практики применения органических реагентов в неорганическом анализе. Обширные сведения о применении органических реагентов в виде разнолигандных комплексов содержатся в монографии А. Т. Пилипенко и М. М. Тананайко [38 [. Значительная часть монографии Сендела и Ониши [25] также посвящена органическим реагентам и их применению в фотометрических методах анализа следов элементов. Наиболее полные сведения об органических реагентах, применяемых в неорганическом анализе, можно найти в справочниках [165, 166], в которых описано более 5000 реагентов. [c.104]

Сернистые соединения, обнаруженные в нефтях, могут быть следующих типов неорганические — сероводород, свободная сера органические — меркаптаны (тиосиирты, тиолы), сульфиды (тиоэфиры), дисульфиды (дитиоэфиры), гетероциклические соединения (тиофаны и тиофены). [c.28]

В этой области сделано еще сравнительно мало. Несомненно, однако, что изучение спектров поглощения достаточно большого количества индивидуальных сернистых органических соединений, а также рациональное сочетание спектрально-аналитических приемов с соответствующей физикохимической подготовкой пробы, позволяющее уменьшить многообразие встречаюнщхся соединений, может дать хоронтий результат. Очень важно таюте рационально определить задачу, интересующую технику. Нужно ли валовое определение содержания серы и в каких предельных концентрациях представляет ли особый интерес обнаружение каких-либо специальных сернистых соединений или классов соединений и KaKiix именно и т. д. [c.25]

Образование сульфита при щелочном плавлении характерно для соединений, содержащих окисленную, т. е. четырех- и шестивалентную серу. Эти соединения можно отличать по их различной растворимости в сочетании с результатами щелочного плавления. Например, сульфокислоты и их щелочные соли растворимы Б воде, в то время как сульфонамиды нерастворимы в воде и в кислотах. Как видно из уравнений (2) и (3), сульфонамиды отличаются от сульфонов только тем, что дают при щелочном плавлении аммиак или амины. Следует отметить, что в этом отношении при щелочном плавлении амиды карбоновых кислот ведут себя аналогично сульфонамидам. Сульфиновые кислоты можно обнаружить по их способности осаждаться из растворов в. минеральных кислотах при добавлении хлорида железа (HI). Хотя эта реакция не очень чувствительна, ее можно использовать для отличия сульфиновых кислот от сульфокислот Для обнаружения сульфита, образующегося при щелочном плавлении органических соединений, содержащих четырех- и шестивалентную серу, можно использовать все методы, приведенные в книге Файгля по неорганическому капельному анализу для обнаружения двуокиси серы, выделяемой кислотами из сульфитов щелочных металлов. Особенно пригодна реакция образования черного оксигидрата никеля (IV) из зеленой гидроокиси никеля (II) при взаимодействии с двуокисью серы . При этом происходит самоокисление двуокиси серы, способствующее в свою очередь окислению Ni(OH)2 в NiO(OH).2 , которое обычно протекает только под действием окислителей. Возможно, что при действии двуокиси серы на Ni(OH).2 вначале образуется основной сульфит, в котором катионный и анионный компоненты далее окисляются кислородом воздуха по схеме [c.335]

При нагревании сухих сульфонов происходит их термический распад и выделяется двуокись серы, которую нельзя обнаружить по ее восстановительной способности, так как при пиролизе органических соединений часто образуются газообразные продукты разложения, также являющиеся восстановителями (см. гл. 3). Чувствительная реакция обнаружения двуокиси серы основана на самоокислении ЗОа, которое индуцирует окисление зеленой гидроокиси никеля (П) в черный оксигидрат никеля (IV) (стр. 335). [c.342]

К. Бюргер [491] применил метод качественного обнаружения серы Цейзе — Фогеля для ее количественного микроанализа. Соединение взаимодействует с калием в закрытой трубке образующийся при этом сульфид калия оттитровывают иодометрически. Ф. Эмих и Ю. Донау в начале нашего столетия предложили способ микроонре-деления галогенов, основанный на методе Кариуса. Позднее В. Шёнигер [493] стал сжигать органические соединения в токе кислорода в колбе. [c.190]

Укорочение метиленового мостика между тиофеновым циклом и атомом азота до п = 2 существенно изменило картину восстановления. Ожидаемый продукт, 1-диэтиламиногексанон-З, не был обнаружен, хотя исходное соединение прореагировало полностью. Основным компонентом реакционной смеси оказалось высококи-пящее вещество, содержащее >10% серы и имеющее примерно удвоенный, против исходного, молекулярный вес. В другом опыте выделение продукта восстановления 2-(2-диэтиламиноэтил)тиофе-на производилось несколько иным способом. Органический продукт, извлеченный из реакционной смеси эфиром, растворялся в 5%-ной НС1 после отделения веществ неаминного характера раствор подщелачивался, и амины выделялись экстракцией. Описанная процедура была повторена в результате разгонки получен 1-диэтиламиногексанон-З с выходом 37%. [c.280]

Железо использовали для восстановления ртутных руд еще в средние века [6.87]. Сплавление органических соединений с металлическим калием Ласайн применял при качественном обнаружении азота [6.88], а Вохл —для обнаружения серы [6.89]. Позднее эти реакции стали использовать для количественного определения этих элементов [6.90]. [c.284]

В суспензию 30 г силикагеля в 60 мл воды вводят 1,5 г сульфата аммония. После разделения пластинку сушат и помещают на 15 мин в камеру, атмосфера в которой насыщена парами 7рег-бутилгипохлорита. По окончании выдержки пластинки нагревают 15 мин при температуре от 150 до 180°С в зависимости от природы анализируемого соединения. Авторы работы [200] предлагают обрабатывать аналогичным способом слои, приготовленные обычным образом. После элюирования и сушки слои нагревали при ПО—150°С в закрытой камере с бикарбонатом или гидроксидом аммония. Для количественных определений на тонких слоях применяли рентгеновскую флуоресцентную спектрометрию. Разработано сканирующее устройство [201] для рентгеновского спектрометра, опробованное на различных соединениях фосфора, серы и галогенов, обеспечивающее специфическое обнаружение отдельных элементов с пределом обнаружения около 2 мкг. Либби [202], пользуясь этой методикой, исследовал фосфаты, фосфолипиды, бромсалициламиды и серосодержащие органические соединения и описал три метода калибровки. Рентгеновскую флуоресценцию применяли для определения фосфолипидов [203] и пестицидов [204]. [c.341]

Радиоизотопы. Методы измерения активности микроорганизмов в их природных местообитаниях или свежих образцах с применением радиоизотопов являются наиболее чувствительными из всех существующих. Эти методы могут пролить свет на судьбу того или иного субстрата в микробных сообществах определенной экониши. Для измерения интенсивности фотосинтеза применяют метод измерения включения меченого СО2, имея контролем при этом темповую пробу. Для обнаружения и измерения скорости сульфатредукции применяют изотоп серы, который превращается в Н2 8. Скорость метаногенеза можно проследить по превращению СО2 в СН4 в присутствии значительного количества водорода или по трансформации С-метанола, метилированных аминов или ацетата в СН4. Хемоорганотрофные активности измеряют по скорости включения меченых по С органических соединений, обычно для этих целей используют глюкозу или аминокислоты. Эффект использования органики можно определять и [c.247]

Девидсон [39] разработал пробу на кислородсодержащие органические соединения, которая позволяет отличить их от углеводородов. Спирты, простые и сложные эфиры, альдегиды, кетоны и амиды дают положительную реакцию. Насыщенные и ненасыщенные углеводороды, а также их галогенопроизводные дают отрицательную реакцию. Положительный результат всегда надежен, однако некоторые ароматические простые эфиры и другие кислородсодержащие соединения не дают положительную реакцию. Эта проба характерна для кислорода только при отсутствии серы и азота. Кислоты и окислители также мешают обнаружению кислорода. [c.58]

Для качественного определения серы [241] в органических соединениях пробу нагревают в капилляре с безводным поташом и порошком магния. Выделяющийся сероводород может быть обнаружен бумажкой, смоченной 0,1 н. раствором ацетата свинца, содержащим несколько капель уксусной кислоты. Сера функциональной группы СЗ [373] в некоторых арилтиомочевинах превращается почти нацело в сульфид серебра при действии избытка аммиачного раствора нитрата серебра. Сера сульфоксильной группы [221] может быть определена окислением иодом в кислой среде. [c.208]