Анализ промежуточных продуктов и растворов

Однако обстоятельства изменяются в присутствии некоторых посторонних веществ, например, йодистого калия. Известно, что в разбавленных растворах азотная кислота не выделяет йода из йодистого калия. Если же йодистый калий присутствует в растворе во время реакции между цинком и азотной кислотой, то наблюдается выделение йода. Промежуточные продукты NOj и HNOj являются более энергичными окислителями, чем азотная кислота, и поэтому окисляют ионы йода. Эта сопряженная реакция применяется в качественном анализе для открытия ионов NOi"- [c.358]

В техническом анализе промежуточных продуктов определяют растворимость только твердых веществ в жидкостях (в воде, различных водных растворах, спирте и т. п.). [c.299]

АНАЛИЗ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ И РАСТВОРОВ [c.181]

Вовлечение посторонних веществ в реакции окисления и восстановления представляет большой интерес для изучения химизма процессов изменения валентности, в частности — дает возможность обнаружить и изучить свойства промежуточных продуктов. Однако при количественном анализе сопряженные реакции обычно оказывают неблагоприятное влияние, и необходимо принимать меры к их устранению. Так, во многих случаях растворенный в воде кислород практически не окисляет находящихся в растворе восстановителей. Из подкисленного раствора йодистого калия кислород лишь очень медленно выделяет йод. Если же в растворе, содержащем растворенный кислород, идет реакция, например, между пятивалентным ванадием и йодистым калием [c.359]

В описанном в работах [121, 122] методе с использованием изотопа нерадиоактивные серебряные соли высших насыщенных жирных кислот являлись промежуточными продуктами. В анализе этим методом хроматограммы анализируемых кислот, полученные методом хроматографии с обращенными фазами, на 15 мин погружали в насыщенный (примерно 0,05 М) раствор ацетата серебра и затем тщательно промывали водой. После этого в течение 15 мин их обрабатывали 0,01 М раствором с удельной радиоактивностью 3—4 мкКи/мл, в результате чего образовывалось Ag Ч. Для удаления избытка реагента хроматограммы еще раз промывали водой и высушивали в темноте. Радиоактивность пятен измеряли счетчиком с щелевой диафрагмой шириной 2 мм. Этот метод позволил определить лауриновую, миристиновую, пальмитиновую и стеариновую кислоты в количествах 50—400 мкг с точностью 4,6— [c.164]

Изучение химического состава исходного сырья (руд, концентратов), промежуточных продуктов производства (электролитов, пульп, растворов различного состава), готовой продукции (металлов, сплавов и т. д.), вспомогательных материалов (воды, реактивов и т. п.) осуществляется путем аналитического контроля производства. Анализ выполняется по утвержденным схемам, в которых указаны объекты анализа, определяемые компоненты, диапазон определения их содержаний, точки отбора пробы, периодичность анализа, методика анализа. [c.5]

Изучена стабильность полученного красителя в условиях анализа. Сравнение поглощений растворов, полученных без выдержки (I) и с выдержкой (П) (30 мин. при комнатной температуре) перед подщелачиванием, показывает, что промежуточный продукт конденсации стабилен (по крайней мере в рассматриваемых условиях). [c.152]

Анализ раствора в ходе опыта для определения скорости растворения металла по накоплению растворимых продуктов коррозии, а в более общем случае — для исследования конечных или промежуточных продуктов электродного процесса можно при определенных условиях проводить электрохимическими методами, с помощью так называемого индикаторного [c.173]

Примечание. Описанный выше метод анализа нельзя применять в присутствия иодидов, так как некоторое количество хлорид-ионов окисляется иодноватистой кислотой, которая образуется как промежуточный продукт при реакции между иодатом и иодидом в сильнокислой среде. Этого затруднения можно избежать следующим образом. Сначала к анализируемому раствору прибавляют 10—20 мл уксусной кислоты и 0,3 г йодата калия, нагревают для удаления иода, затем, не охлаждая, прибавляют 5 мл фосфорной кнслоты и продолжают, как описано выше. [c.330]

Рассмотрены следующие аспекты применения методики вращающегося дискового электрода с кольцом 1) качественный и количественный анализ продуктов коррозии, в том числе и нестабильных промежуточных продуктов коррозии, и контроль за их превращениями в растворе с целью изучения путей и стадийности процесса 2) исследование механизма коррозии сплавов 3) исследование механизма коррозии металлов, покрытых пассивирующими окисными или солевыми слоями, с целью выяснения механизма пассивирующего действия этих слоев. Показана эффективность метода в условиях, когда на электроде параллельно протекают какие-либо другие (химические или электрохимические) процессы. [c.216]

Органические системы послужили как бы моделями металлических сплавов, так как после того, как было обнаружено сходство в их микроструктуре, оказалось, что выводы о факторах, способствующих образованию непрерывных твердых растворов двух органических компонентов (например, принадлежащих к камфарной группе), можно перенести на процессы, происходящие при выплавке стали. Б. Н. Меншуткин успешно применил термический анализ для изучения двойных систем эфира с бромистым и иодистым магнием (1903 г. и след.) с целью изучить механизм реакции Гриньяра. Таким образом, был переброшен один из первых мостов между физико-химическим анализом и классической органической химией. Физико-химический анализ оказался методом, пригодным для изучения промежуточных продуктов сложных органических реакций. Это видно из другого цикла работ Меншуткина, посвященных изучению тем же методом двойных систем бензола и его замещенных с хлористым и бромистым алюминием, что способствовало выяснению механизма одной из важнейших в органической химии реакции Густавсона — Фриделя — Крафтса. [c.143]

Рентгенографический анализ промежуточных продуктов восстановления показал, что практически сразу же после начала восстановления 7-и0з появляются линии фазы закпси-окиси урана. Это указывает на то, что модификация трехокиси урана не имеет области гомогенности. С другой стороны, начиная с состава примерно иО на рентгенограммах полностью отсутствуют линии исходной фазы. Таким образом, при дальнейшем восстановлении окисла происходят превраш ения унче только в твердом растворе на основе закиси-окиси урана (изОд. ). Очевидно, в области со -ставов от иОз до иОднаблюдается смесь двух фаз у-иОд и ОдОз [c.199]

На первой стадии различными методами поликонденсации [190, с. 70], из которых наиболее эффективной является низкотемпературная поликонденсация в амидных растворителях, получают промежуточные полиоксиамиды полиоксиамиды затем термической циклодегидратацией превращают в ПБО. Промежуточные продукты растворяются в амидных растворителях, обладают хорошей волокнообразующей опособностью. Циклодегидратацию проводят на готовых волокнах при 200—500 °С в вакууме или инертной атмосфере [190]. Ароматические ПБО характеризуются высокой термостабильностью. Термогравиметрический анализ полимеров показывает, что разложение их на воздухе начинается при 450—500 °С. В настоящее время имеется большое число ПБО, отличающихся высокой термической стабильностью. Ароматические ПБО не растворяются в органических растворителях, поэтому единственным методом получения волокон на их основе является сухое или мокрое формование промежуточного полиоксиамида и последующая циклодегидратация ориентированных полиоксиамидных волокон. Отмечается трудность достижения 100%-ной циклизации волокон [190 232], связанная с одновременно протекающими процессами термодеструкции и разрушения физической структуры волокон. Физико-механические свойства волокон из поли-2,2 -.1г-фенилен-5,5 -дибензоксазола приведены ниже [c.184]

Ион-парную хроматографию обычно применяют для анализа физиологических и биологических жидкостей, полярных соединений и веществ с несколькими ионизируемыми группами, в том числе промежуточных продуктов красителей. Расфасованные реагенты для ион-парной хроматографии, состоящие из буфера и противоиона, которые можно непосредственно добавлять в подвижную фазу, выпускает фирма Уотерс . К ним относится реактив А (0,005 М раствор тетрабутиламмонийфосфата, рН=7,5), реактив В-5 (0,005 М раствор пентансульфокислоты, рН=3,5) и реактив В-7 (0,005 М раствор гептансульфокислоты, рН=3,5). [c.80]

Ввиду того, что этот промежуточный продукт является продуктом техническим и был выделен путем высаливания, необходимо выяснить степень его чистоты. Чикаго-кислота находится в этом продукте в виде кислой натриевой соли (молекулярный вес 341). Быстрый метод анализа, достаточно точный для данной цели, состоит в том, что навеску чикаго-кислоты в разбавленном сильно кислом растворе титруют 0,5-н. раствором нитрита натрия, титр которого установлен по сульфаниловой кислоте, причем конец реакции определяется на иодокрахмальную бумажку. [c.436]

Эффективность этого метода была продемонстрирована и его применением для оценки 1,3 - и 1,4 -связей в декстранах после окисления перйодатом и гидролиза [90]. В этом анализе о-глюкозу, образованную из структур с 1,3 -связями, и D-эритрозу, образованную из структур с 1,4 -связями, превращали в меченые циангидрины, которые затем подвергали гидролизу до солей щелочных металлов о-глицеро-о-гулогептоновой и о-арабоновой кислот соответственно. Гидролиз осуществляли в присутствии избытка цианида без выделения промежуточных продуктов. Перед выделением и перекристаллизацией полученных производных в раствор добавляли в качестве носителей соли щелочных металлов этих кислот. Для проведения калибровки известные количества d-глюкозы и D-эри-трозы обрабатывали тем же количеством меченого реагента, затем добавляли в растворы определенные количества указанных выше носителей и сравнивали удельные радиоактивности солей, выделенных из анализируемой и из стандартных проб. [c.117]

ГЦелочной фон 2 М КОН применяли [1183] для определения (7,9—63,8)-10 % Аи в рудах и промежуточных продуктах 0,06— —0,35 мг л Аи в цианистых растворах и в биологических материалах. Мешающие определению ионы отделяют плавкой со свинцом, затем плав купелируют и серебро удаляют осаждением в форме АдС1. Метод пригоден также для анализа Ад [1182] и рубинового стекла [1141]. [c.170]

Лингейн [225] подробно исследовал восстановление кислорода, а также перекиси водорода как промежуточного продукта на платиновом электроде в кислых (1 М Н2504 и 1 М НС1О4) и щелочных растворах (1 М ЫаОН). В кислых средах, как правило, воспроизводимость определений хуже, чем в 1 М МаОН. Поэтому для целей анализа более приемлемы щелочные растворы. [c.140]

Описанным методом было получено более 50 партий титаната бария. В качестве исходного сырья использовались при этом следующие соединения безводный дистилляционный четыреххлористый титан, получаемый в качестве промежуточного продукта в производстве титаиа хлористый барий и углекислый аммоний имели квалификацию чистый . Полученные на таком сырье образцы титаната бария анализировались на содержание основных комионентов и нримесей. Пробы титаната бария растворялись в соляной кислоте, после чего титан в растворах определялся окси-диметрически, титрованием бихроматом калия, а барий — трплонометри-чески, после отделения титана экстракцией его купфероната. Точность определения титана составляла 0.5%, а бария +0.8% (абсолютных). Следует отметить, что все образцы не содержали свободных окислов бария и титана, что проверялось фазовым анализом [ ]. Содержание примесей в титанате бария определялось спектральным методом. [c.278]

Высота пика зависит от потенциалов начала и конца поляризации, от времени накопления вещества на электроде, от соотношения между временем накопления (задержка импульса) и временем деполяризации электрода (частота следования импульсов). Накопление вещества на твердых электродах зависит от числа импульсов. С увеличением - числа импульсов высота пика может уменьшаться, возрастать или проходить через максимум, соответствующий полному заполнению поверхности электрода осажденным или адсорбированным веществом. Регистрацию тока следует проводить при заданном числе импульсов или через строго определенные промежутки времени после включения рлзвертки. Для получения воспроизводимых результатов необходимо проводить серию измерений, использовать статистические методы обработки результатов. При исследовании неустойчивых промежуточных продуктов электродного процесса применяют высокие скорости поляризующего напряжения. Среди твердых электродов преимущественно используют графитовые электроды, рабочая поверхность которых легко очищается механически при трении о фильтровальную бумагу. Графитовые настовые электроды готовятся в виде пастообразной композиции из смеси графита, твердого исследуемого образца и связующей органической жидкости. При анодной поляризации пастового электрода в растворах фоновых электролитов на полярограммах наблюдаются пики, соответствующие растворению электроактивных компонентов, составляющих образец. Таким образом стал возможен фазовый анализ твердых образцов. Примером может служить определение оксидов и сульфидов меди разных степеней окисления. [c.136]

Анализ промежуточной (около-10 мл) и основных фракций элюата с целью определения полноты жидкостного хроматографического разделения указанных групп веществ, содержащих продукты с 6—8 оксиэтильными группами, проводят методом тонкослойной хроматографии на смоченном раствором щавелевой кислоты силикагеле [14 ]. Хроматографирование осуществляют смесью хлороформ—метанол, а проявление — модифицированным реактивом Драгендорфа. Те же фракции элюата, содержащие продукты с меньшей степенью оксиэти--лирования, анализируют на смоченном раствором (NHJgSOj сили- [c.198]

Суш ность экспрессной амальгамно-полярографической методики определения микропримесей меди в индии высокой чистоты и в промежуточных продуктах производства без отделения основной массы индия [24 состоит в растворении навески индия в концентрированной азотной кислоте, выпаривании раствора до влажного остатка и полярографировании остатка на фоне 1 М Н3РО4. Продолжительность онределения при анализе двух проб и одной холостой пробы составляет 2—3 часа. [c.161]

Требования к экспрессности анализа будут возрастать. Быстрые определения необходимы при изучении продуктов ядерных реакций, продуктов жизнедеятельности организмов, различных промежуточных продуктов. Как правило, экспрессность будут обеспечивать методы, не требующие предварительной химияеской подготовки образца, особенно перевода пробы в, раствор., [c.24]

Яндер и Гофман возражают против аналитических методов, использованных Нагаи, так как 10-процентный раствор соды извлекает кремнезем также из волластонита. Поэтому они рекомендовали более точный метод отделения свободной извести от извести, связанной в дву- и трехкальциевый силикат, — титрованием -нитро-фенолом . Нагаи 5 наблюдал в безводных смесях образование трехкальциевого дисиликата при 900—1000°С, который среди продуктов реакции кристаллизовался первым. Минерализующее действие окиси железа, которая легко образует двукальциевый феррит, и глинозема, который дает трехкальциевый алюминат, имеет большое практическое значение для образования трехкальциевого силиката (см. D. III, 58). Трёмель и Хильд , применив микроскопический и рентгенографический анализ, изучили образование силикатов кальция в твердом состоянии в зависимости от продолжительности реакции и размера зерен. При выдержке свыше 20 мин. двукальциевый силикат всегда образовывался в качестве первой кристаллической фазы, которая затем вступала в реакцию с кремнеземом, что сопровождалось образованием трехкальциевого дисиликата и -монокальциевого сиЛиката. а-(псевдо)-волластонит был получен всего лишь в течение 5 мин. из очень тонко измельченной смеси карбоната кальция и осажденного кремнезема я кристобалита без каких-либо промежуточных продуктов". [c.710]

Другой особенностью индия является его способность образовывать в растворах наряду с устойчивыми трехвалентными ионами также неустойчивые одновалентные ионы. Поскольку собственно электрохимическая реакция разряда-ионизации индия, вообще говоря, может протекать как совокупность нескольких электрохимических стадий с образованием промежуточных низковалентных частиц, то изучение условий накопления ионов 1п+ в ходе электродного процесса (например, зависимость их концентрации от потенциала индиевого электрода) может способствовать выяснению хмеханиз-ма этого процесса. В частности, сопоставление результатов исследования кинетики суммарного процесса с одновременным анализом закономерностей накопления частиц одновалентного индия позволяет решить одну из актуальных и сложных задач кинетики многостадийных процессов — являются ли возникающие при электродном процессе низковалентные частицы промежуточным продуктом этого процесса или конечным продуктом побочной электрохимической реакции, протекающей параллельно с основным электродным процессом. [c.28]

Скорость нагрева капель, а также частиц конденсированной фазы зависит от их размера, температуры плазмы и параметров, опреде-ляюгцих тепло- и массообмен. Процесс разложения дезинтегрированного раствора нитрата уранила описывается в обгцем виде брутто-уравнением (4.1). По данным физико-химического анализа, этот процесс с учетом промежуточных продуктов разложения можно детализировать и описать следующим набором уравнений эндотермических реакций [c.169]

Недавно Г. Шварц [236] опубликовал результаты своих опытов по радиолизу растворов ферросульфата в 0,4 М НгЗО , содержащих кислород, при мощности дозы 2-1021 эе1мл-сек. Оказалось, что в этих условиях С(РеЗ+) меньше стандартного значения 15,6, причем выход зависит от концентрации ионов Ре2+ и дозы. Эти результаты, казалось бы, противоречат данным работ [18, 38], в которых, как уже отмечалось, было найдено, что 0 РеЗ+) уменьшается, начиная с мощности дозы 1022 эв/мл-сек. Г. Шварц объясняет указанное несоответствие различными условиями облучения. Авторы работ [18, 38] использовали микросекундные импульсы, генерируемые на линейных ускорителях, а он — непрерывное электронное излучение генератора Ван-де-Граафа. В случае первого вида излучения для того, чтобы при мощности дозы менее 10 эв/мл-сек образовалось достаточное для анализа количество ионов Ре +, необходимо облзгчить систему по крайней мере несколькими импульсами. Поэтому если в растворе возникает промежуточный продукт с временем жизни —10 3сек., то он будет реагировать [c.119]

Для определения концентрации различных промежуточных продуктов путем сочетания с титрованными растворами диазосо-единений необходимо создать условия, при которых азосочетание протекало бы достаточно быстро, количественно и без побочных реакций с участием диазосоединения. Анализ надо проводить в условиях, Б которых сочетание происходит только один раз (в тех случаях, когда азосоставляющая может сочетаться два раза) и не могут получаться дисазокрасители, так как образование смеси моно- и дисазокрасителей, естественно, приводит к неправильному результату. В частности, в каждом отдельном случае необходимо строго поддерживать определенную кислотность или щелочность среды и температуру, нужно пользоваться определенным диазосоединением и прибавлять титрованный раствор диазосоединения с определенной скоростью. [c.193]

При анализе растворов диазосоединений, получающихся в качестве промежуточных продуктов в процессе синтеза авокраси-телей, обычно вычисляют эквивалентное количество амина в граммах на 1 л раствора. [c.256]

Потенциометрический метод применяется в анализе органических соединений для определения содержания веществ в исследуемом растворе при титровании кислот и оснований, при окислительно-восстановительных реакциях и реакциях осаждения. Кроме того, его часто используют для определения кислотности среды, в особенности в тех случаях, когда имеются сильно окрашенные или неводные растворы, в которых определение pH посредством индикаторов затруднено или даже невозможно. ь. Многие анализы, применяющиеся в анилинокрасочной промышленности, основаны на реакции диазотирования (см. стр. 142). Для определения первичных аминов с помощью азотистой кислоты можно пользоваться потенциометрическим методом. Этот метод удобен для титрования сильно окрашенных растворов, при нанесении которых на иодкрахмальную бумагу трудно наблюдать конец реакции. Например, определение содержания аминоазобензо-ла потенциометрическим титрованием (методика приводится ниже) белее точно, чем определение обычным титрованием с иодкрахмальной бумагой. При анализе кубовых красителей, содержащих галоид, часто бывает необходимо определять содержание хлора и брома. При анализе кубовъ х красителей, а также при определении содержания поваренной соли в красителях и промежуточных продуктах, потенциометрический метод имеет преимущества перед химическими методами, так как он проще, надежнее и при этом затрачивается меньше времени. Достоинством этого метода титрования кислот и оснований является также возможность определять концентрацию ионов водорода в любой момент титрования. [c.376]

В коррозионных исследованиях метод вращающегося дискового электрода с кольцом применяется пока еще очень мало. Имеется всего лишь несколько работ, на которых мы здесь остановимся. Из изложенного выше ясно, что этот метод может быть применен для качественного и количественного анализа продуктов коррозии, если они находятся в растворе, в том числе для анализа неустойчивых промежуточных продуктов, обнаружить которые другими методами бывает иногда затруднительно. В частности, этим методом удалось установить, что анодное растворение индия, 1п -Л 1п +, протекает через образование неустойчивого иона Эти работы выполнены Кишем с сотрудниками (Будапештский университет) [4] и Миллером и Виско ( Белл телефон ) [5]. На этом примере мы видим, что метод дискового электрода с кольцом оказывается эффективным для решения с давних пор дискутируемого вопроса о том, идут ли в каждом конкретном случае многоэлектронные процессы через одноэлектронные стадии или сразу с участием многих электронов [6]. [c.74]

Спектроскопию в видимой или УФ-области можно использовать, если изомеры или таутомеры имеют различные хромофорные группировки, отличающиеся или по положению полос поглощения в указанной области или по их интенсивности. Из-за малой разрешен-пости и характеристичности УФ-спектров качественный анализ смесей неизвестных соединений ограничен, но количественную характеристику состава смесей известных веществ получить достаточно просто. Широта использования УФ-спектроскопии для этих целей уступает лищь спектроскопии ЯМР. Применение ее для количественного анализа смесей основано на существовании зависимости интенсивности поглощения от концентрации раствора [lg(/o/- = = D — е с I закон Ламберта — Бера]. По интенсивности соответствующего поглощения можно определить концентрацию реагентов, продуктов реакции, а в редких случаях — концентрацию промежуточного продукта. По изменению интенсивности поглощения во времени можно оценить константу скорости реакции. Если взаимные превращения происходят с большой скоростью, то проводят сравнение УФ-спектра этой системы со спектрами модельных соединений. [c.15]