Литература по определению ванадия

Определение ванадия (V). Описанные в литературе реакции окисления органических веществ хлорат-ионом (насыщенный раствор КСЮз) в присутствии ванадия (V) приведены в табл. 6. [c.144]

В литературе описаны цветные каталитические реакции определения более 50 различных ионов, флуоресцентные же каталитические реакции до настоящего времени не применялись для определения микроколичеств неорганических веществ . Имеются указания на наличие каталитических процессов, сопровождающих некоторые известные флуоресцентные реакции. Например, при изучении реакции определения бериллия морином было замечено , что интенсивность флуоресценции комплекса бериллия с морином уменьщается во времени. Авторы работы считают, что снижение интенсивности флуоресценции происходит в результате окисления морина, входящего в состав комплекса, кислородом воздуха. Следы ионов меди, серебра и марганца ускоряют эту реакцию. Каталитическая реакция отмечена при определении ванадия (У ) родамином 6Ж- Известно также каталитическое действие цинка и сурьмы при определении их с бензоином. [c.102]

В литературе описано несколько методов определения ванадия. Наибольшее распространение в аналитической практике имеет фотоколориметрический метод, основанный на связывании ванадия в комплекс фосфорно-вольфрамово-ванадиевой кислоты, окрашенный в зеленовато-желтый цвет . Этот метод позволяет определять ванадий при его содержании в растворе от 0,001 до 3%. [c.364]

Экстракционно-фотометрическое определение ванадия. . . Каталитический (кинетический) метод определения ванадия. Литература....................... [c.5]

ЛИТЕРАТУРА ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВАНАДИЯ [c.159]

Объемное определение ванадия хорошо изучено (особенно в приложении к анализу сталей) и описано в обширной литературе. Здесь приводится только краткая сводка. [c.227]

Влияние металлов на регенерацию катализатора. Металлы, накапливающиеся в процессе работы на поверхности катализатора, должны оказывать определенное влияние и на процесс выжига кокса. Так, на одной установке, долго работавшей на остаточном сырье, при увеличении на катализаторе содержания никеля от 6-10 2 до 7-10 2 вес. %, а ванадия от 3,5-10-2 до 18-10-2 вес. % содержание остаточного (после выжига) кокса уменьшалось с 0,4 до 0,2 вес. % После прекращения подачи остаточного сырья и существенного уменьшения количества металлов содержание остаточного кокса возросло до 0,3 вес. % [186]. О влиянии некоторых металлов на выжиг коксовых отложений с катализатора в литературе имеются лишь отрывочные данные [78, 238—241]. Для получения более полных данных нами были проведены эксперименты на аппарате ГрозНИИ в кинетической (500 °С) и диффузионной (650 °С) областях при удельном расходе воздуха 1500 ч . Во всех опытах отлагалось кокса 2 вес. % на катализатор. В кинетической области горения при добавлении в катализатор различных металлов качественный характер регенерации катализатора на всем ее протяжении не изменялся. Однако металлы, нанесенные на катализатор, способствуют существенной интенсификации выжига кокса в начальный период по сравнению со скоростью выжига исходного катализатора. [c.166]

Атомы ванадия в решетке окиси ванадия имеют валентность, равную пяти. Когда в качестве примеси в решетку вводится атом вольфрама, появляется один избыточный электрон, так как вольфрам имеет шесть валентных электронов (случай а, рис. 2). Однако при введении атома вольфрама в решетку окисла ванадия шестой валентный электрон вольфрама, связанный со своим атомом но очень сильно, может при термических колебаниях мигрировать сквозь решетку окиси ванадия как переносчик электрического тока или влиять на адсорбцию кислорода на поверхности. Электронейтральность кристалла сохраняется вследствие того, что избыток положительного заряда атома вольфрама нейтрализует избыток электронов, имеюш ихся в кристалле. Однако электрон может мигрировать сквозь решетку и проводить электрический ток, в то время как положительный заряд дол кен оставаться локализованным в том месте решетки, в котором находится атом вольфрама. В результате вольфрам способствует электронной проводимости в твердом веществе. В противоположность этому, когда в решетке окиси ванадия атом ванадия замещен на титан (случай б рис. 2), он отдает только четыре валентных электрона. Пятый электрон, необходимый для валентной структуры кристалла, отдается одним из атомов ванадия, входящих в решетку окисла, что приводит к образованию так называемых положительных дырок в твердом веществе. В этом случае перенос электрического тока и электрическая проводимость возникают при движении этих положительных дырок. В обзорной литературе, указанной во вступительной части этого раздела, довольно подробно излагаются количественные законы, управляющие скоростью движения потока электрических зарядов, и энергетические факторы, управляющие их движением от одного положения в решетке к другому. Дефекты решетки, вызванные либо нестехио-метричностью состава, либо включением инородных примесей, несут ответственность за перенос электронов от твердого вещества к адсорбированной молекуле или, наоборот, за переход электронов из адсорбированной молекулы в решетку. Подобным же образом движение электронов или положительных дырок в твердом веществе имеет большое значение для каталитического поведения полупроводника кроме того, этим можно объяснить быстрое образование дефектов решетки при соударении адсорбирующейся молекулы с поверхностью. Признано также, что дефекты не локализуются в определенном месте решетки (как показано на рис. 1 и 2), а распространяются на довольно большое число атомов. Представления, излагаемые в настоящем разделе, очень упрощены, но будут полезны читателю как предварительная, чисто качественная картина, прежде чем он сможет получить сведения из более авторитетных обзоров (ссылки [4, 6 и 12]). [c.367]

В литературе имеются описания методов анализа порошков с испарением их из каналов двух и трех электродов. В последнем случае применяют дугу трехфазного тока [7П. При определении никеля и ванадия в нефтепродуктах кокс или полукокс, полученный после сушки пробы, истирают в порошок. Затем 100—150 мг порошка наносят на середину бумажной полоски, пропитанной 30%-ным раствором сернокислого алюминия, и заворачивают в жгутик, который вводят в межэлектродный промежуток [38, 40]. В работе [72] вещество наносят тонким слоем на плоский конец графитового электрода и закрепляют раствором бакелита. [c.22]

Сообщения об использовании искры переменного или постоянного тока для определения содеркания ванадия в нефтепродуктах в литературе не встречаются. [c.10]

Кроме сказанного, в литературе описан также ряд полезных в практическом отношении наблюдений. Они состоят в следующем. Аргон в качестве защитного газа целесообразно использовать при анализе алюминиевой стружки [31]. При определении кислорода в металлах с высокой температурой плавления в качестве защитного газа предложен гелий или смесь гелия с азотом при пониженном давлении. В этом случае противоэлектрод делают из алюминия или меди [32]. Анализ нержавеющих сталей целесообразно проводить в мощном потоке кислорода, в котором уменьшается матричный эффект [33]. При анализе алюминия использование водорода в качестве защитного газа приводит к усилению линий магния и цинка и ослаблению линий железа, кремния и ванадия [34]. Сообщалось также, что защитный газ способствует повышению стабильности дуги [35, 36]. [c.259]

В присутствии комплексона полностью маскируется большинство элементов, образующих окрашенные комплексы с дибензоилметаном. Избыток комплексона тормозит извлечение урана, и поэтому его следует связать солью кальция. Затрудняют экстракцию урана также молибден, вольфрам и ванадий, так как эти металлы не образуют достаточно устойчивых комплексов с комплексоном. Кроме того, мешает присутствие титана и хрома последний легко можно перевести в хромат, не мешающий определению. Хотя метод и дает хорошие результаты, он не получил пока широкого признания. Поэтому опускаем подробности и читателей отсылаем к оригинальной литературе [49, 50]. [c.215]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

В земной коре ванадий широко распространен не только в рудах,и углях, но и в глинах, известняках, песчаниках, изверженных породах. Огромное значение в процессах выветривания минерального вещества земной коры и миграции элементов принадлежит биологическому фактору. Среди многообразия органических веществ в природе определенное действие на процессы разложения породообразующих минералов должны оказывать почвенные кислоты, среди которых приблизительно 10% составляют аминокислоты. О взаимодействии а-аминокислот с ванадием (III) и ванадием (IV) в литературе сведения отсутствуют. [c.92]

Перед определением систему выдерживают в токе кислорода 15—20 мин, а затем в поглотительный сосуд наливают раствор Ва(0Н)2. После этого в нагретую печь вводят лодочку с образцом. Показано, что в зависимости от содержания углерода концентрацию поглотительного раствора следует изменять в пределах 0,01—0,002 Н-. Оптимальное значение pH раствора при поглощении СО2 составляет 9,9. Метод позволяет определять от 0,001 до 0,1% С. Минимальное определяемое количество углерода составляет 15 мкг. При расчетах используют калибровочные графики. В литературе приведены результаты определения углерода в металлах — железе, ванадии, молибдене, ниобии, а также фер- [c.24]

Знание окислительно-восстановительных потенциалов в реальных условиях дает возможность использовать окислительно-восстановительные процессы для аналитических целей. В литературе имеется немало работ по определению различных валентных фор ванадия амперометрическим [I], потенциометрическим и объемными методами с визуальной индикацией эквивалентной точки (.21, в основе которых лежат окислительно-восстановительные процессы. Значение исследований в области измерений реальных потенциалов окислительно-восстановительных систем в зависимости от ряда факторов не ограничивается областью чисто аналитического использования. Изучение изменения реального потенциала системы с изменением pH раствора и [c.85]

Промышленное применение металлического ванадия и сплавов на его основе только начинается, поэтому в литературе отсутствует описание специальных методов определения примесей в нем. По данным Гиредмета (см. также [99, 100]), в металлическом ванадии и его пятиокиси химическими методами определяют 17 элементов (А1, В1,Ре, Сс1, Са, 81, Мп, Си, Аз, 5п, Р, 5Ь, Т1, Ы, Сг, 8, С), содержание которых находится в пределах 10" —10"5%. Определение производят главным образом колориметрическими методами после предварительной экстракции. Спектральным анализом в металле, помимо перечисленных элементов, определяют еще М и 2п. Конкретные методики описаны в ведомственном издании Гиредмета. В важном для металлургии продукте —феррованадии, согласно ГОСТ, помимо ванадия, определяют содержание примесей К, Ка, Са, Мп, Сг, А1, Ре, Т1,5, С1, 51, Р, причем анализ производится общеизвестными методами, излагать которые здесь нецелесообразно. [c.476]

В литературе описаны также многие другие микрометоды количественного определения металлов В частности, опубликованы работы, посвященные определению алюминия, хрома и железа олова, мыщьяка, сурьмы и висмута 264 ртути кобальта, никеля, марганца, и цин-ка , никеля и кобальта кобальта, никеля, железа, хрома и ванадия таллия 269 кальция 224 цинка 2 Следует упомянуть также работы по применению органических комплексообразующих веществ для разделения и определения металлов методом экстракции и по колориметрическому определению металлов [c.214]

Подобные методы нередко рекомендуются в литературе. Так, при изучении определения ванадия в виде перекисного комплекса выяснилось следующее [17]. В определенных условиях спектр поглощения стандартного раствора имеет максимум при Я, = 460 нм. Однако оптическая плотность при 460 нм сильно зависит от концентрации серной кислоты и перекиси водорода. В обычных условиях подготовки образца к анализу трудно добиться постоянства концентраций этих компонентов (выпаривание серной кислоты, каталитическое разложение перекиси и т. п.). Серия спектров при разных концентрациях Н2504 и Н2О2 показывает изобестическую точку при 405 нм. Поэтому измерение оптической плотности при 405 нм, хотя и менее чувствительно, но дает лучшую воспроизводимость результатов определения ванадия. [c.135]

Технеций, по своим химическим свойствам близкий к рений, может быть отделен от молибдена по методу Мелоха и Пресса [37, 47 ]. Аттебери и Бойд [8] предложили метод разделения рения и технеция, основанный на элюировании сульфатом аммония и тиоцианатом аммония. Подробно изучалось также разделение пертехнетата и неррената элюированием перхлоратными растворами [96 ]. Это разделение лучше проводить с использованием смешанных растворителей — нанример, водно-этанольных смесей [85]. В литературе описаны также отделения молибдата от вольфрамата [18, 48] и перманганата [75], не представляющие, однако, большого интереса для аналитика. С.ледует отметить, что в кислой среде (pH < 2) ванадий (V) не поглощается анионитами в С1-форме, в то время как хромат-ионы поглощаются количественно. Это обстоятельство может быть использовано для упрощения определения ванадия в рудах и сталях [117]. [c.353]

Оксихинолятный метод. В литературе описан также чувствительный колориметрический метод определения ванадия, основанный на извлечении неводными растворителями оксихинолята ванадия, раствор которого в хлороформе (а также в бензоле, дихлорэтане, четыреххлористом углероде и т. д.) окрашен в интенсивный фиолетово-черный цвет. Для определения ванадия необходимо его отделить от многих сопутствующих элементов, реагирующих с оксихинолином. По литературным данным хром не мешает определению ванадия, однако опыты показывают, что в присутствии хромата вместе с ванадием в экстракте обнаруживается хром, мешающий определению. Повидимому, частично восстанавливается оксихинолином до Сг , а оксихииолят последнего экстрагируется неводными растворителями, окрашивая раствор в грязнозеленый цвет. [c.274]

В литературе опубликован ряд работ [2-17] о применении гидроксамовых кислот в качестве реагентов для фотометрического определения ванадия. Основные характеристики образующихся соединений представлены в таблице. Из таблицы следует, что наиболее чувствительной и избирательной реакцией является реакция взаимодействия ванадия с л-метоксибензтиогидроксамовой кислотой.Реакция протекает в сильнокислой среде. Однако, как указывают авторы,реагент обладает сильными восстановительными свойствами по отношению к ва-надшо(У) за счет присутствия в молекуле реагента тис- группы, и окрашивание раствора происходит за счет образования комплексного соединения с четырехвалентной формой ванадия. [c.115]

Гомологические серии оксидов, структурно родственных структуре рутила. Ванадий и титан образуют серии оксидов общего состава М Оггц- со структурами, родственными структуре рутила. Блоки рутилоподобной структуры толщиной в п октаэдров, но бесконечно протяженные в двух других измерениях, сочленены между собой ио плоскостям сдвига . Эти структуры можно геометрически вывести из структуры рутила удалением части атомов кислорода из определенных плоскостей н последующим смещением рутильных блоков таким образом, чтобы восстановить октаэдрическую координацию атомов металла. Эта операция приводит к соединению разных блоков ио граням определенных пар октаэдров (в дополнение к связыванию по вершинам и ребрам в самих рутильных блоках), как в структуре типа корунда (разд. 4.3). Для сравнения отметим, что структуры сдвига оксидов Мо и W выводятся аналогичным путем нз каркаса соединенных вершинами октаэдров в структуре типа ReOa. При этом возникают структуры, в которых определенные октаэдры соединены по ребрам. Литература об оксидах Ti (4 п 9) и V (3s n 8) приведена в гл. 12. [c.301]

Ванадий может быть использован при титровании методом Андрюса вместо иодата (см. раздел 22-1) в 7—7,5 н. растворе соляной кислоты, в присутствии хлорида иода Ряд других определений основан на добавлении избытка с последующим обратным титрованием его железом (II). В числе восстановителей можно назвать оксалаты, сульфиты, тиосульфаты, фосфиты, гипофосфиты. Примерами прямого титрования являются окисление Мо до Мо" и до и 1. Более подробные сведения можно найти в курсе Кольтгофа и Белчера и в оригинальной литературе. [c.487]

В литературе описаны многочисленные окрашенные соединения железа, меди, ванадия, титана и некоторых других элементов с различными одноатомными фенолами (нафтол, тимол и др.). Однако эти соединения не имеют значения для фотометрического определения соответствующих металлов. В таких соединениях нет клешневидной связи. В результате комплексы и при оптимальных условиях менее прочны, даже по сравнению с соединениями типа II и III. Кроме того, эти реактивы являются односновными кислотами, поэтому, аналогично соединениям II и III, они разрушаются при повышении pH вследствие осаждения гидроокиси железа. [c.274]

Некоторое повышение чувствительности определения фосфора (а также мышьяка) без экстракции достигается введением в реактив ванадия, причем образуется желтый фосфорнованадиевомолибденовый комплекс, который поглощает при 420 нм несколько сильнее, чем обычный фосфорномолибденовый комплекс. Кроме того, фосфорнованадиевомолибденовый комплекс, по ряду литературных данных, более устойчив к небольшим колебаниям кислотности и других условий. Кремний, в отличие от фосфора и мышьяка, по-видимому, не образует подобного комплекса с участием ванадия. В литературе иногда встречаются указания, что определению фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса не мешает мышьяк. Однако это относится лишь к мышьяку (П1), который не образует ГПК. Мышьяк(V) участвует в образовании ГПК ниже описана методика его определения в виде мышьяковованадиевомолибденового комплекса. [c.75]

Молочная кислота СНзСН0НС00Н(Нгас1) обладает свойствами слабого комплексующего агента, применяется как фон для полярографического определения ряда металлов, а также как буферный раствор для электрофоретического разделения различных ионов. Как показали наши исследования [1], растворы молочной кислоты могут быть использованы для электрофоретического разделения ионов ванадия (IV) и (V). Присутствие ионов железа (II) и (III) усложняет поведение и определение различных валентных форм ванадия, поэтому представляет интерес исследовать возможность их разделения при совместном присутствии. Предварительно в связи с отсутствием в литературе сведений о состоянии ионов ванадия (IV) в растворах молочной кислоты было изучено комплексообразование в системе ванадий (IV) — молочная кислота методами электрофореза на бумаге и потенциометрического титрования. [c.134]

В литературе имеются указания на применение ионного обмена для очистки рассола от примеси хрома [ 1. В работе [ ] была показана возможность удаления анионов ванадия с помощью анионитов. Недостатками предложенных методов [ являются, однако, отсутствие универсальности (извлекаются только определенные ионные формы), а также относительно низкая емкость испо.иьзованных смол по примесям. [c.222]

Газы, растворенные в твердом металле, оказывают существенное влияние на его физико-химические и механические свойства. Экспериментальные данные о растворимости водорода в различных металлах приведены в литературе [1—3]. Изобары растворимости водорода в железе, никеле, меди, кобальте и кремнии нри давлении водорода в одну атмосферу показывают, что абсорбция водорода возрастает с повышением температуры, причем особенно резкое увеличение растворимости водорода наблюдается в точке плавления металла. Для некоторых других металлов, например, титана, циркония, ванадия, тантала и ниобия, растворимость водорода, наоборот, уменьшается с повышением температуры. Каких-либо определенных данных о растворимости водорода в германии не имеется. Между тем в процессе очистки германия его двуокись восстанавливается водородом при температуре плавления германия, и металл в атмосфере водорода остывает в слиток. Абсорбция водорода германием л Ожет происходить одновременно с его восстановлением из двуокиси. При дальнейшей очистке германия путем многократной перекристаллизации в высоком вакууме значительная часть водорода, по-видимому, удаляется. В процессе производства германия десорбция водорода происходит в условиях, обеспечивающих максимальное выделение водорода поэтому в слитке германия либо совсем не остается водорода, либо остаются весьма незначительные его количества. В связи с этим все общепринятые методы определения примеси водорода в металлах, основанные на вакуумнагреве или вакуумплавле-нии, по-видимому, могут оказаться пригодными только для исследования образцов германия в процессе производства, но [c.36]