Селективные пробы

Качественную пробу на содержание следов нитробензола в смазочных маслах селективной очистки определяют по ГОСТ 6350—56. [c.215]

Качественную пробу на содержание фурфурола в автолах селективной очистки определяют по ГОСТ 1520—42. [c.215]

Использование результатов фундаментальных исследований привело к возникновению промышленного катализа. Развитие катализа также опиралось на научные достижения. Для создания высокоактивных и селективных катализаторов на основе научной теории, а не методом проб и ошибок разрабатывались теории, объясняющие катализ с помощью концепции активных центров, геометрии, поверхности металлов, их свойств и т. д. В большинстве случаев добиться полного понимания не удалось, и катализ остается сочетанием искусства и науки. Фундаментальные исследования привели к многочисленным моделям, которые оспаривались, совершенствовались, а иногда и отбрасывались. Для получения дохода от катализатора не обязательно понимать, почему он работает, но это обычно способствует развитию теоретических представлений об активных центрах и об их взаимодействии с реагентами и продуктами. Некоторые [c.20]

Не всякое соединение металла отравляет катализатор. Известно большое число патентов на различные методы реактивации катализаторов, в результате которых отравляющий эффект металла уменьшается путем перевода одного соединения в другое общее количество металла в катализаторе не изменяется. Еще в работе [64] отмечалось, что количественные соотношения между концентрацией металла и его влиянием зависят от распределения металла по поверхности катализатора, от формы соединения, в котором находится металл. Когда пробы катализатора с промышленных установок содержали относительно высокое количество окиси железа (она накапливалась, очевидно, вследствие коррозии и эрозии оборудования), сконцентрированной на поверхности таблеток, активность и селективность катализатора несколько уменьшалась. Кроме того, в случае смеси катализатора с порошком окиси железа зависимость селективности от количества железа была другой, чем при пропитке катализатора водным раствором соли железа. [c.156]

Полученные результаты приведены в таблице, из которой следует, чт< при трехфазном режиме испытания все пробы проявили меньшую активность но соответственно большую селективность. [c.89]

Определение активности и селективности быстро дезактивирующихся катализаторов целесообразно проводить в проточных реакторах. Особенно удобно использовать для этой цели проточные реакторы с промежуточным отбором проб. [c.363]

В процессе окисления через определенные промежутки времени из пробирки 1 отбирают специальной пинеткой пробы масла по 25 мл. Указанные проме кутки времени зависят от стабильности исследуемого масла. Например, для масел парафинового основания, очищенных селективными растворителями, промежуток составляет 20—25 час. для тех же масел, но очищенных [c.583]

Для анализа полициклических ароматических углеводородов успешно применяют флуоресцентные датчики, высокая чувствительность и селективность которых определяется сильной естественной флуоресценцией этих веществ. В результате чувствительность по 3,4-бензпирену составляет 4-10 г в пробе [15]. Этим методом анализируют растворы, полученные при поглощении ароматических углеводородов из газа, а также экстракты сточных вод. Время выхода веществ при использовании в качестве растворителя водного раствора ацетонитрила (при 60 °С и 5,5 МПа) составляет в мин антрацен — 4,8, пирен— 5,9, хризен — 7,3, [c.324]

Зависимость поглощательной способности от концентрации определяемых элементов в растворе пробы устанавливают с помощью стандартных растворов, приготовленных разбавлением исходного стандартного раствора. Измерения атомной абсорбции меди, свинца и цинка характеризуются высокой чувствительностью и селективностью. При атомизации соединений меди, свинца и цинка в воздушно-ацетиленовом пламени никаких существенных помех не наблюдается. Предел обнаружения по резонансным линиям Си 324,8 РЬ 283,3 н 2п 213,9 нм в оптимальных условиях соответственно составляет 0,002 0,01 п 0,001 мкг/мл. Линейность градуировочной характеристики сохраняется до уровня концентрации 5 мкг/мл меди, 20 мкг/мл свинца и 1 мкг/мл цинка. [c.162]

Высокотемпературное пламя оксида азота(I) с ацетиленом обеспечивает высокую селективность определения магния в сложных матрицах. Необходимо добавление ионизационного буферного раствора (соль натрия) и уравнивание содерл<ания кислот в пробах и стандартных растворах. [c.164]

Определения алюминия в графитовой печи характеризуются достаточной чувствительностью и селективностью. Положительный эффект оказывают остановка газового потока в момент атомизации и интегральный способ регистрации абсорбции. Термообработку проб рекомендуется проводить при 1400 К, а атомизацию — при 2700 К. [c.167]

При титровании методом добавок, когда к пробе добавляют стандартный раствор определяемого вещества и в растворе реакции не происходит, используют электроды, селективные к определяемому веществу. [c.239]

Дегидрирование углеводородов проводится при высоких температурах и поэтому сопровождается их крекингом. Какие меры могут повысить селективность дегидрирования, если известно, что энергия активации крекинга равна 250 кДж/проб, а дегидрирования— 170 кДж/проб [c.122]

При дегидрировании бутана до бутилена наряду е основной реакцией происходит крекинг углеводорода. Энергия активации дегидрирования равна 174 кДж/проб, а энергия активации крекинга—я 250 кДж/проб. Как можно повысить селективность катализатора по дегидрированию [c.128]

Метод Шарло — это современный метод экспресс-анализа катионов, в котором число операций разделения сведено к минимуму. В нем применяют реакции идентификации, отличающиеся высокой селективностью, которые дают возможность последовательно идентифицировать катионы из отдельных проб раствора. [c.82]

Полученное таким образом значение предела обнаружения может характеризовать эффективность методов анализа следовых количеств веществ. Однако при этом не учитываются другие важные параметры, такие, как селективность, размер пробы, продолжительность анализа и затраты. [c.453]

В качественном анализе. Однако их часто используют в лабораторном практикуме для лучшего усвоения тем, связанных с химическим равновесием, для изучения свойств распространенных ионов металлов в растворах, а также для развития лабораторных навыков. Обычно такие анализы проводят в три стадии 1) разделение ионов на большие группы на основе их различной растворимости 2) дальнейшее разделение отдельных ионов в пределах каждой группы путем их селективного растворения 3) идентификация ионов специальными пробами. [c.134]

Согласно обычно применяемой схеме качественного анализа, представленной на рис. 16.9, все распространенные катионы подразделяются на пять групп. При этом важно соблюдать определенный порядок добавления реагентов. Сначала проводят наиболее селективные отделения, т.е. отделения наименьшего числа ионов. Требуемые для этого реакции должны проходить как можно полнее, чтобы концентрация остающихся в растворе катионов не мешала последующим пробам. [c.134]

Селективность сорбента нлн жидкой фазы нео()ходима для разделения данной конкретной смеси и обеспечивается надлежащим выбором нх, который делается на основе анализа природы сил межмолекулярного взаимодействия между молекулами неподвижной фазы и разделяемых веществ, а также на основе чисто эмпирических проб разделения на колонках одних и тех же размеров, но с разными сорбентами. Выбирают тот сорбент, который дает на хроматограмме наибольшее количество пиков с наиболее равномерным распределением их по времени и обеспечивает подходящее время аналнза. [c.128]

Трудности возникают при необходимости качественной оценки результатов анализа, так как полученные значения времени удерживания трудно сравнить с литературными данными. Недостатком универсально применяемых детекторов является их неспецифичность, в то время как в других методах хроматографического анализа оценка, проводимая на основании специфичных свойств вещества или продукта его реакции, является свидетельством определенной селективности метода. Для анализа редко используют полностью неизвестную пробу вещества, но обычно почти нет сведений [c.370]

В этом последнем случае предпочтительны бензины, богатые нафтенами или ароматикой, например прямогонные фракции из нефтей с побережья Мексиканского залива или Калифорнии экстракты сольвентной очистки, полученные при обработке реформатов селективными растворителями (например диэтиленгли-колем) узкие фракции катализатов риформинга парафинистые бензины, к которым добавлены другие соединения (например толуол) или еще более сильные синтетические растворители — бу-танол и бутилацетат. В определенных случаях растворяющая способность может быть увеличена добавлением нескольких процентов такого соединения, как монолеат глицерина [25]. Рецептура таких комбинированных растворителей является весьма сложной, и для определения их качества установлено несколько особых проб. Сюда относятся проба минимального относительного объема растворителя для определения растворяющей способности по отношению к нитроцеллюлозе [26, 27], каури-бутановая проба [28, 29], определение анилиновой точки, определение растворимости в диметилсульфате и вязкости различных стандартных растворов смол [30—32]. [c.562]

Фурфурол, содержание Масла селективной очистки Изменение окраски пробы раствора масла в петролейном эфире или бензине при действии на него ани-лингидрохлорида или ани-линацетата 1520-42 [c.57]

В маслах селективной очистки иногда может содержаться некоторое количество селективного растворителя, что, конечно, недопустимо. Кроме того, довольно часто приходится определять содергкание растворителя в пробах из отдельных потоков производственного процесса селективной очистки масел. Ниже приводятся методы качественного и количественного определения наиболее распространенных селективных растворителей. [c.682]

Изложенный подход интересен еще и потому, что для получения надежной информации о содержании суперэкотоксикантов в атмосфере необходимо отбирать большие объемы проб воздуха для ПАУ - до 1000 м (28], а для диоксинов - до 2000 м [5] Кроме того, для улав швания и накопления паров этих вешеств, а также субмикронных аэрозо.11ьных частиц необходимо применять как селективные твердые сорбенты, так и жидкие реагенты, криогенные ловушки и т.д. Они должны обеспечивать поглощение определяемых компонентов в различном агрегатном состоянии без изменения их свойств, что практически трудно осуществить Применение адсорбентов требует их тщательной очистки от примесей, мешающих анализу Особая тщательность необходима при анализе газов, выбрасываемых термическими установками промышленных предприятий и МСЗ. Для получения достоверных данных температура в месте отбора пробы не должна превьппать 200 °С, поскольку сорбент может взаимодействовать с содержимым горячих газовых выбросов. [c.124]

При скрининге применяются тщательно отработанные методы анализа, в том числе качественные и полуколичественные, например цветные реакции в индикаторных трубках [25,26]. В последних газообразную пробу пропускают через слой сорбента, модифицированного селективным реагентом. Микрофаммовые количества ДДТ и альдрина в растениях можно обнаружить по окрашенным пятнам на индикаторной бумаге, пропитанной 1%-ным раствором о-толуидина в ацетоне достаточно выдержать влажный срез растения в контакте с бумагой в течение 30 с [27]. Предложены также индикаторные бумаги для определения ртути, кобальта и других тяжелых металлов [28,29]. Следует заметить, что в настоящее время ощ> щается большая потребность в достаточно простьгх и чувствительных методах определения высокотоксичных веществ [c.157]

Очевидно, что выбор сорбента, обладающего селективностью по отношению к извлекаемому компоненту и имеющему достаточную сорбционную емкость, зависит от многих факторов, среди которых немаловажное значение имеет объем пробы до проскока (V). Его вычисляют по уравнению (5.1) на основе удельных объемов удерживания примесей на сорбенте (Уg), которым заполнена концентрационная трубю1 (и - число теоретических тарелок для сорбционной трубки) (4 [c.178]

Наряду с извлечением суперэкотоксикантов из водных растворов экстракцию растворителями применяют для их выделения из биологических матриц, почв, донных отложений, пищевых продуктов. Главное, на что обращается внимание при выборе экстрагентов и условий экстракции, это избирательность и степень извлечения определяемых сое,динений. Экстрагент должен обеспечивать высокие значения фактора разделения макро- и микрокомпонентов, иметь достаточную емкость и бьггь селективным [15]. В поисках лучших условий экстракцию осуществляют в аппаратах Сокслета при повышенной температуре с использованием смеси растворителей [341 Так, для извлечения диоксинов из проб почв последние обрабатывают смесью гексан-ацетон (4 1) Иногда применяют последовательную экстракцию несколькими растворителями, например смесью дихлорметана с циклогексаном, а после этого - гексаном и диме-тилсульфоксидом [50]. [c.211]

Простейшей и наименее загрязняющей процедурой пробоподготовки является обработка пробы разбавленными кислотами. При шачениях pH < 0,5 ряд элементов (РЬ, Сс1, Zn и др.) в основном освобождается от своих связей и может быть определен методом ат(5мно-абсорбционной спектроскопии (ААС) в пламенном или электротермическом вариантах, если чувствительность и селективность определений достаточны, а компоненты матрицы не оказьшают заметного влияния. Эффективность такой обработки всегда нужно контролировать, поскольку многие образцы [c.231]

Метод атомно-абсорбционной спекфоскопии [9], в основе которого лежит измерение поглощения резонансной линии свободными атомами определяемого элемента, находящимися в невозбужденном состоянии, при прохождении света через пары исследуемого образца, обладает высокой экспрессностью и хорошей точностью Его основное преимущество перед другими методами в высокой селективности, простоте подготовки проб к анализу и возможности определения нескольких элементов из одного раствора по единой методике. Однако при всех достоинствах он уступает по производительности атомно-эмиссионной спектроскопии. При необходимости одновременного определения нескольких элементов 246 [c.246]

Специфические и фупповые реакции образования оса ц<ов для выделения и разделения радионуклидов широко используются в практике, хотя по селективности и коэффициенту очистки они уступают экстракции и хроматофафии. Это связано с тем, что их применение не требует сложной аппаратуры и доступно аналитикам средней квагшфинации, а сам анализ может бьггь вьшолнен в большинстве радиохимических лабораторий, На рис 7 9 представлена схема вьщеления радионуклидов из водных проб природных водоемов, позволяющая определить в них содержание "8г, V, С8, Се, "" На, [c.308]

Введение образца в атомизатор в виде газоофазного соеяинения имеет ряд преимуществ перед другими способами. Во-первых, это позволяет устранить многие матричные эффекты на последующих стадиях анализа, поскольку материал матрицы полностью остается в реакционном сосуде. Во-вторых, практически все выделенное количество определяемого элемента доетигаег атомизатора, причем в форме, способствующей эффективное атомизации. В-третьих, селективное выделение определяемого элемента позволяет унелн-чить массу навески анализируемой пробы и тем самым улучшить предел обнаружения в 100—1000 раз. [c.173]

В соответствии с существующей в настоящее время теоретической концепцией получение абсолютно чистых веществ т. е. совершенно не содержащих примесей) принципиально возможно, но только в очень небольшой области концентраций для достаточно большой пробы чистого вещества и за более или менее ограниченный промежуток времени. Для контроля чистоты необходимы особо чувствительные методы анализа. Применение методов ультрамикроанализа позволяет осуществить мечту аналитиков — обнаружение отдельных атомов в матрице вещества. Одним из таких методов является лазерная спектроскопия. Вещество испаряют и атомы селективно возбуждают действием лазерного излучения в узкой области частот. Возбужденный атом затем ионизируется вторичными фотонами. Число испускаемых при этом свободных электронов фиксируют пропорциональным счетчиком. С помощью эффективно действующей лазерной установки можно ионизировать все атомы определяемого вещества. Метод, основанный на использовании этого явления, называют резонансной ионизационной опектро-скопией (РИС). Например, можно определять отдельные атомы цезия. В другом варианте метода — оптически насыщенной нерезонансной эмиссионной спектроскопии (ОНРЭС) — измеряют интенсивность флуоресцентного излучения возбужденных атомов. Чтобы отличить излучение определяемых элементов от излучения других компонентов пробы, длины волн флуоресценции сдвигают воздействием других атомов или молекул. Этим методом также можно определять отдельные атомы вещества, например натрия. [c.414]

Газовую хроматографию также можно применять в анализе следовых количеств элементов. Многие элементы, например А1, Сг, Ве, 2п, (лг, 1п, Си и др., образующие летучие и термически достаточно устойчивые комплексы, можно селективно обнаружить, и количественно определить. Для анализа можно применять такие комплексные соединения, как ацетилацетонаты,. фторированнь1е диэтилдитиокарбаминаты и в первую очередь фторированные -р-дикетонаты. Последние термически очень устойчивы, и, кроме того, электронный детектор особенно чувствителен к фторированным соединениям. При этом абсолютный предел обнаружения равен 10 г. Из-за небольшого объема анализируемой пробы при работе с растворами предел обнаружения в этом случае такой же, как в ААС. [c.418]

Большинство аналитических методов, применяемых в компонентной аналитической химии, дают информацию и о качественном, и о количественном составе пробы. Если обозначить через 2 величину, характеризующую природу составных частей, а через у величину, характеризующую их количество, то в качестве примера можно привести постояннотоковую полярограм-му (рис. Д.174) и спектр, полученный в пламени (рис. Д.175). Таким образом, речь в данном случае идет о получении двухмерной аналитической информации. Превращение ее в одномерную в случае фотометрии пламени дало бы точки на оси z для качественного параметра (в данном случае для длин волн) и колоколообразную кривую распределения интенсивности эмиссии (количественный параметр) для определенного значения 2 (рис. Д.176,а и б). Такую одномерную аналитическую информацию используют в качественном анализе, например, при проведении классического разделения или при применении селективных цветных реакций, когда нужно получить сведения только об отсутствии или присутствии какого-либо элемента а также в количественном анализе, когда нужно только установить, какое количество определенного элемента вступило в реакцию. Не будем останавливаться на рассмотрении вопросов получения и обработки информации о структуре вещества, поскольку это не входит в задачи данной книги. [c.430]

Сущность работы. Определение основано на том, что раствор, содержащий ионы железа(П1), цинка и кальция, сначала титруют стандартным раствором ЭДТА в присутствии сульфосалициловой кислоты при pH = 2. В этих условиях образуется только комплексонат железа и становится возможным селективное титрование В отдельной пробе раствора после связыва- [c.100]

Характеристическое флуоресцентное излучение, даваемое пробой, коллимируется, и параллельный пучок лучей после прохождения через абсорбер (ослабитель) падает на плоский кристалл анализатора. Возможно использование нескольких сменных коллиматоров и ослабителей, а также кристаллов, служащих для спектрального разложения рентгеновского излучения. В ассортимент кристаллов-анализаторов входят LiF, Ge, Si, кварц, графит и ряд других. Диспергирование излучения кристаллической решеткой с заданной постоянной происходит вследствие селективного отражения под углом, зависящим от длины волны. [c.151]

Производительность (Я) препаративной газо-хроматографиче-ской колонки непосредственно связана с ее эффективностью (ВЭТТ), селективностью сорбента, длиной колонки, скоростью потока газа-носителя. Как и ВЭТТ, величина Я — важнейшая характеристика колонки. Производительность можно выражать как допустимым количеством смеси , которое можно разделить в единицу времени с заданными критериями разделения, так и по количеству целевых продуктов, получаемых в единицу времени с заданной степенью чистоты. Тот или иной компонент разделяемой смеси при улавливании его в ловушке, погруженной в хладагент, конденсируется не полностью. Поэтому одна из важных характеристик производительности — выход целевого продукта. Это есть количество целевого продукта в процентах от его абсолютного содержания в пробе разделяемой смеси, вводимой в колонку за один цикл работы [c.211]

Подвижную фазу с постоянным значением pH можно применять лишь в случае ионита, обладающего различными селективными свойствами по отношению к разным ионам. Это бывает редко, поэтому обычно применяют метод, аналогичный методу градиентного элюирования, т. е. ступенчато или непрерывно повышают концентрацию ионов водорода в растворе. Часто применяют и добавку комплексантов для повышения селективности подвижной фазы. Действенность этих методов можно показать на примере разделения ионов калия и натрия. Ионы натрия при pH 9 образуют устойчивый комплекс с диацетоурамилом в отличие от ионов калия. Раствор анализируемой пробы вместе с комплексантом в буферном растворе пропускают через катионит и промывают раствором комплёксанта. В результате происходит четкое разделение ионов натрия и калия при проведении обмена в небольших колонках с небольшим количеством элюата [54]. [c.381]