Чувствительной линии метод

Концентрация кристаллической фазы в частицах катализатора очень мала, к только высокая чувствительность оптических методов позволяет ее обнаружить. Рентгеноструктурный анализ образцов катализатора с промышленных установок показал, что они рентгеноаморфны. Только у выбранных из равновесного катализатора черных шариков на рентгенограмме имеются едва заметные следы дифракционных линий. [c.69]

Метод появления и усиления спектральных линий. С помощью стандартных образцов устанавливают, при какой концентрации элемента появляются определенные чувствительные линии в его спектре, и составляют соответствующие таблицы. При этом обыч- [c.100]

Визуальные методы. Эти методы обеспечивают высокую скорость проведения анализа и позволяют обходиться с весьма простым и не прихотливым в работе оборудованием, которое почти всегда удается расположить в непосредственной близости от объекта анализа. Точность самого регистрирующего устройства даже в самых благоприятных условиях не превышает (4—5)%, поэтому визуальные методы можно применять только в тех случаях, когда не требуется более высокая точность. Применение визуальной регистрации ограничено также необходимостью иметь достаточно чувствительные линии в видимой области спектра для всех определяемых в образце элементов. Ее нельзя применять также при фракционированном поступлении отдельных элементов в разряд, так как нет усреднения интенсивности спектральных линий за некоторое время. [c.263]

Чувствительность пламенно-фотометрических определений в значительной степени зависит от чувствительности используемых в анализе спектральных линий, их интенсивности, температуры пламени, конструкции прибора и системы регистрации излучения. Предел обнаружения методом пламенной фотометрии (в г/мл) для одних элементов составляет по наиболее чувствительным линиям p = 8(Bi, Си, Li, Мл, Na, Rb), а для других рС — 3(Zn). [c.697]

Так, выход флуоресценции /(-линий кислорода составляет всего 0,08 7о, в то время как для меди он равен 0,40 %. Из-за невысокой чувствительности рентгенофлуоресцентный метод обычно не применяют для определения легких элементов (2 13). [c.782]

Спектральные методы определения алюминия нашли очень широкое применение при анализе металлов, сплавов и других материалов. Аналитические линии алюминия, используемые при спектральном. анализе, находятся в ультрафиолетовой области спектра. В табл. 13 приведены основные чувствительные линии алюминия. Наиболее чувствительные линии алюминия в дуге — линии с к = = 3961,531 3944,031 и 3082,161 А. Из них чаще всего пользуются линиями с X = 3082, 16 и 3961, 53 А. Самые чувствительные линии [c.147]

Определение калия этим методом рекомендуется в тех случаях, когда исследуемый объект представляет собой твердое вещество, трудно переводимое в раствор. Методику определения калия см. в монографиях и руководствах по спектральному анализу [67, 171, 192, 199, 200, 212, 338, 447, 2435]. Спектральное определение калия выполняют [66—68, ПО, 199, 200, 202, 338, 447, 844, 845, 1689, 1715, 2273] по следующим наиболее чувствительным линиям (в А) [c.118]

В чем сущность следующих методов полуколичественно-го спектрального анализа а) появления чувствительных линий [c.169]

Силл и Петерсон [912] повысили чувствительность этого метода, применив для возбуждения коротковолновое ультрафиолетовое излучение. Для возбуждения свечения ими применялась 18-ваттная лампа, 90% излучения которой приходится на монохроматическую линию 253,7 ммк. Наблюдения проводились визуально без применения каких-либо приборов. [c.146]

Чувствительность прямых методов спектрального анализа обычно невысока (0,01—0,001%) предложены спектральные методы с предварительным концентрированием. Так как спектральный анализ теллура затруднен тем, что его аналитические-линии лежат в области спектра, труднодоступной для регистрации обычными приборами, повышение чувствительности его определения достигается тем, что в пробу вводят иод, который в условиях дугового разряда образует летучий иодид теллура [396]. [c.219]

Метод чувствительной линии или множества чувствительных точек [c.643]

Метод чувствительной линии является простым и имеет удовлетворительную чувствительность. С помощью этого метода получен ряд высококачественных изображений [10.18 — 10.24]. На рис. 10.3.2 показано одно из сравнительно ранних изображений запястья руки человека, полученное методом чувствительной линии. [c.643]

Одним из недостатков метода чувствительной линии является то, что за пределами исследуемой чувствительной линии имеет место полное насыщение всех элементов объема. Поэтому, чтобы возбудить следующую линию после каждой измеренной, необходимо выждать определенное время. [c.644]

Метод линейного сканирования, а также методы множества чувствительных точек и чувствительной линии имеют то преимущество перед методами восстановления по проекциям и фурье-интроскопии, что им свойственна простота обработки данных в частности, информация от всей линии может быть обработана сразу и нет необходимости накопления всего трехмерного массива данных. Медленное физическое движение живых объектов резко ограничивает разрешающую способность двумерных и трехмерных методов фурье-интроскопии, поскольку в каждую точку спектра дает вклад весь набор данных во временной области. Время для получения изображения одной линии сравнительно короче и поэтому такое изображение менее чувствительно к движению. В этом отнощении метод чувствительной точки является идеальным, так как измеряется непосредственно локальная спиновая плотность, и за исключением, может быть, согласованной фильтрации, обработки информации не требуется. Однако для получения полного изображения чувствительность метода чувствительной точки заметно ниже, чем у всех других методов. [c.663]

Можно анализировать титан методом просыпки с помощью прибора АВР-2 в дугу переменного тока после перевода в двуокись [455]. Достоинства метода в том, что он позволяет ускорить определение и устраняет возможность загрязнения пробы из электрода. Однако ввиду сложности спектра титана наиболее чувствительные линии можно использовать лишь при работе с прибором с дисперсией — 4 А на 1 мм предлагается для этого спектрограф ДФС-13. Определяемые пределы 0,0001—0,01% Мд. [c.173]

Трудности атомно-абсорбционного определения фосфора аналогичны трудностям эмиссионного метода и вызваны расположением резонансных линий в вакуумной ультрафиолетовой области спектра. Наиболее чувствительные линии фосфора, расположенные в вакуумной области, приведены в табл. 15 [337]. [c.76]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Чувствительные линии элементов (по длинам волн) в видимой области спектра, используемые в визуальных методах анализа [c.608]

По мере уменьшения частоты длина такой области сокращается, что затрудняет выполнение измерений. Существует два способа преодоления связанных с этим проблем. Во-первых, можно работать с короткими пластинками. Во-вторых, можнО увеличивать ширину источника колебаний, поскольку это приводит к возрастанию длины участка, на котором колебания остаются коллимированными. Использование линии задержки представляет удобную возможность применить любой из этих способов. Высокая чувствительность рассматриваемого метода измерений обусловливает возможность использования коротких пластинок, а простота геометрической формы пластинок благоприятствует увеличению ширины излучателя. С помощью этих приемов, можно сконструировать установку, работающую на принципе использования линии задержки, которая позволяла бы проводить измерения механических свойств вязкоупругих материалов при частотах, меньших 1 МГц. [c.213]

Существует также метод, родственный рентгеновской эмиссионной спектроскопии, в котором энергетический порог исследуется путем измерения энергии, достаточной для возбуждения определенных эмиссионных линий. Метод получил название спектроскопии порогового потенциала [37—42]. Химический сдвиг порогового значения обнаружен при окислении хрома [39] и никель-титановых сплавов [40], и в этом отношении метод весьма перспективен, особенно для Зй -металлов. Чувствительность [c.413]

До последних лет развивались приемы повышения чувствительности фотоэлектрических методов, в основе которых лежит воздействие на величины гШ и Т. Часть из этих приемов может быть реализована только при фотоэлектрической, часть и при фотоэлектрической, и при фотографической регистрации спектра. Преобразование света источника в электрические сигналы при помощи фотоэлектрических приемников позволяет использовать для разделения сигналов, обусловленных аналитической линией и фоном, обычные частотные фильтры. [c.21]

В работе [3] и независимо нами показано, что частотно-селективные методы спектрального анализа весьма перспективны как методы повышения чувствительности анализа. Табл. 1 характеризует на ряде примеров достигнутый выигрыш в чувствительности по данным наших исследований [2а]. По данным работы [3], получен выигрыш в чувствительности определения хрома в барии по линии 4254 А не менее чем в 50 раз. Все эти данные получены далеко не в оптимальных условиях. Уровень глухого опыта не позволил использовать для анализа наиболее чувствительные линии. Кроме того, можно ожидать дальнейшего увеличения чувствительности в результате перехода в ультрафиолетовую область спектра, где, как известно, уровень фона относительно во много раз ниже. [c.23]

Чувствительность абсорбционного метода может быть повышена (приблизительно в К) раз), например, путем замены обычно применяемого источника света с непрерывным спектром источником с линей итым спектром (метод линейчатого поглощения, см. [63, глава III, 2)]. [c.26]

Чувствительность магнитнопорошкового метода определяется направлением линий магнитного поля, напряженностью поля и числом магнитных частиц. Для достижения максимальной чувствительности следует намагничнпать изделия так, чтобы направление линий магнитного поля было перпендикулярно дефекту. Поэтому перед обследованием детали нужно учитывать возможное расположение предполагаемых разрушений материала. [c.484]

Очень интересно то, что рентгенограммы продуктов, только начиная с продукта IV, содержат линии, характерные для анатаза. Однако чувствительность рентгеновского метода достаточна, чтобы выявить наличие двуокиси титана уже в образце I, содержащем ее не менее 80 мг/г, что было подтверждено появлением линий анатаза на рентгенограмме смеси силикагеля и двуокисью титана (анатаз) при содержании последней 100 м/г. Обнаружение этих линий на рентгенограммах только продукта IV, содержащего в 2 раза больше по сравнению с этой смесью TiOa, но не на рентгенограммах продуктов II и III, указывает на то, что при постепенном наращивании двуокиси титана на поверхности кремнезема структура, свойственная анатазу, появляется, видимо, лишь тогда, когда на поверхности кремнезема оказывается 4 атома титана, чего достаточно для образования элементарной ячейки ТЮг. Для этого, как мы видели выше, как раз требуется четыре цикла молекулярного наслаивания, в результате которых на поверхности образуется именно четыре титанкислородных монослоя. [c.207]

В чем сущность следующих. методов полуколичест-венного спектрального анализа а) появления чувствительных линий б) спектров сравнения в) гомологических пар [c.127]

Таким образом, в логарифмических координатах распределение шримеси по высоте колонны выражается уравнением прямой линии, что подтверждается и экспериментально. На основании анализа проб жидкости в различных сечениях по высоте колонны с помощью уравнения (11.67) можно определить величину Ро или концентрацию примеси в жидком фазе в нижнем конце колонны. К этому можно прибегнуть в том случае, когда для очистки применяется высокоэффективная колонна и концентрация примеси в жидкой фазе на выходе из колонны может лежать ниже чувствительности используемого метода анализа. [c.66]

В другом варианте этого метода спектры стандартов фотографируют через специальный девятиступепчатый ослабитель или вращающийся сектор. Составляют таблицы, связывающие число ступеней ослабителя с появлением чувствительных линий для различных концентраций элемента. Эти данные используют для построения градуировочного графика (рис. 7.1) или для составления диаграмм. В таких же условиях фотографируют спектры проб. [c.102]

Соединения постоянного и неременного состава. Дальтониды и бертоллиды. Стехиометрические соотношения компонентов, образующих соединение, соблюдаются только в парообразном состоянии, в молекулярных кристаллах и жидкостях. При образовании твердых фаз с координационной структурой эти соотношения не соблюдаются. В настоящее время доказано, что большинство твердых веществ с немолекулярной структурой могут образовывать твердые растворы со своими компонентами, т.е. существовать в некотором интервале составов. Так, на диаграмме состояния (см. рис. 103) промежуточная фаза A B образует твердые растворы как с одним, так и с другим компонентом. Аналогично этому существуют области гомогенности (области твердых растворов а и /3) на основе компонентов А и В. С термодинамической точки зрения, образование ограниченных твердых растворов всегда энергетически выгодно. Поэтому отсутствие экспериментально установленной области гомогенности у определенного ряда соединений с координационной структурой (так называемые линейные фазы, которые на диаграмме состояния отображаются вертикальной линией — ординатой соответствующего состава) свидетельствует лишь о недостаточной чувствительности современных методов физико-химического исследования. Очевидно, истинно линейными могут быть только твердые фазы с молекулярной структурой. [c.204]

Некоторые методы требуют использования моноспецифических иммунных сывороток. Основной момент при этом — контроль моноспецифичности препаратов антител, который достигается методом специфической преципитации в геле между иммунной сывороткой и экстрактом, из которого иммуноген был очищен. Наличие более одной линии преципитации показывает, что сыворотка неспецифична. Трудность контроля нередко заключается в том, что моноспецифичность иммуносыворотки проверяется методами, имеющими определенный порог чувствительности (например, методом двойной диффузии), тогда как иммунная сыворотка используется при методах с намного более высокой [c.113]

Более удобен и прост рептгенофлуоресцентный метод. Вторичный рентгеновский спектр рения имеет те же линии, но менее интенсивные. Однако отсутствие непрерывного спектра делают метод более чувствительным. Этим методом определяют рений в сплавах [984], в молибдените [1196]. [c.167]

Часто индий открывают и определяют при возбуждении спектра в дуге. По очень чувствительным линиям 1п3256,1 и In 3039,ЗА можно открывать до 0,1 yin [368]. Находящаяся в видимой части спектра линия In 4101,8 А значительно слабее, а более сильная линия In 4511,3A не может быть использована при употреблении угольных электродов, так как она перекрывается полосой циана (максимум интенсивности при 4514,9 А). Поэтому в ряде случаев целесообразно работать с металлическими электродами, например с железными [133]. На нижний электрод помещают исследуемое вещество (например, раствор, который осторожно выпаривают) вещество испаряют в дуге при 110 в и 5,5 а при применении угольных электродов диаметром 7 мм [368] или при 110 в и 3 а при применении железных электродов [133] продолжительность экспозиции 15 рек. Сравнивают интенсивность линий In 3256,1 и In 3039,4 A в спектре анализируемого вещества и стандарта. Индий успешно определяют с применением железных электродов в многочисленных металлах не мешают медь, свинец, цинк, железо и галлий. Олово и серебро несколько изменяют чувствительность метода [133]. [c.208]

Теоретические основы наиболее распространенных современных методов спектрального анализа изложены в [441]. Структура электронных оболочек атома хрома — 15 25 2р 35 3р 3й 45 — определяет сложный характер его спектра. Он состоит из 1133 спектральных линий [477]. Наиболее интенсивные линии хрома расположены в видимой области и имеют длины волн 425,43, 427,48 и 428,97 нм. Для определения малых количеств хрома используют линию 425,43 нм [178, 186]. Однако в присутствии кальция она непригодна для определения хрома из-за влияния интенсивной линии кальция 428,93 нм. В УФ-области имеется ряд менее чувствительных линий 340,53, 357,86 и 389,34 нм. Во многих случаях пользуются также линиями 278,07, 283,56, 284,32 и 284,98 нм. Например, пределы обнаружения хрома по линии 283,56 нм равны 1-10 % при возбуждении спектра в обычной дуге и 5-10 % — в дуге Столвуда [283]. [c.72]

В методах последовательной выборки по линиям выделяется колонка из элементов объема. С помощью линейного градиента поля, приложенного вдоль осевой линии колонки, можно получить необходимый разброс частот. Один эксперимент после преобразования Фурье дает информацию одновременно обо всей линии. Используя преимущества мультиплексности фурье-спектроскопии, можно достичь существенной экономии времени по сравнению с методами чувствительной точки. Различные методы линейного сканирования, описанные в этом разделе, отличаются способами селективного возбуждения или регистрации чувствительной линии . [c.642]

Метод чувствительной линии или множества чувствительных точек, предложенный Хиншоу [10.15, 10.23], является прямым расширением метода чувствительной точки. Как показано на рис. 10.3.1, вместо трех зависящих от времени градиентов используются лишь два зависящих от времени градиента и градиент статического поля вдоль оси г. При помощи повторяющейся импульсной последовательности снова создается стационарная свободная прецессия. Для определения спиновой плотности вдоль выделенной линии анализируются частоты прецессии между двумя последовательными импульсами. [c.643]

Рис. 10.3.1. В методе чувствительной линии используются только два знакопеременных градиента вдоль осей д и в то время как вдоль оси г прикладывается статиче-скией градиент. Стационарная намагиичениость, образующаяся в результате действия последовательности импульсов (см. рис. 10.2.1, 6), разрушается во всех частях образца, за исключением элементов объема в одной колонке.

Порошкообразный концентрат примесей на основе GeOj подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Используют линию магния 2802,70 А, интенсивность ее измеряют по отношению к фону. Во втором варианте после полной отгонки Ge li производят спектральный анализ концентрата примесей в виде раствора с возбуждением спектра в искре. Используют линию магния 2795,53 A, интенсивность ее измеряют по отношению к фону. Чувствительность этих методов 5-10" и 3-10 % соответственно, Относительная ошибка в обоих вариантах 20%. Об определении магния в германии и его соединениях см. также в [69]. [c.176]

При определении галлия в породах и минералах можно работать методом так называемого катодного слоя [76, 77, 848, 1086, 1143, 1144]. Метод основан на усилении интенсивности линий определяемых элементов с относительно небольшим потенциалом ионизации у катода в дуговом разряде за счет миграции ионов к катоду, при условии введения в дугу небольшого количества вещества. По сравнению с анодным возбуждением метод катодного слоя дает большую абсолютную чувствительность определения галл1ия при примерно одинаковой относительной чувствительности. Для определения используют наиболее чувствительные линии галлия в ультрафиолетовой области спектра 2944,2 и [c.158]

Сильное коротковолновое излучение водородных пламен впервые обнаружил Стокс еще, в 1852 г., а полосатый ультрафиолетовый спектр сфотографировали независимо друг от друга в- 1880 г. Лайви нг и Дюар, а также Югинс (1924 г.). Детальный анализ вращательной структуры полос, выполненный Уатсоном (1924 г.) и Джеком (1928 г.), показал, что полосы соответствуют электронному переходу в двухатомной молекуле с небольшим моментом инерции. Единственно возможной частицей, ответственной за это излучение, является гидроксильный радикал ОН. Бонгоффер обнаружил радикал 0Н при введении атомного водорода в кислород (1926 г.) и в парах воды, нагретых до 1000—1600°С (1928 г.). Полный анализ спектра радикала 0Н был проведен в 1948 г. Дике и Кроосуайтом, которые дали классификацию всех полос и ветвей и определили длины волн и интенсивности вращательных линий радикала 0Н, наблюдаемых в спектре водород-кислород-ного пламени в области от 281,1 до 354,6 нм. Позднее получили запись спектра радикала 0Н в области 260—352 м [37]. Полосы ОН могут быть легко получены в спектре поглощения. После того как Кондратьевым и Зискиным в 1936 г. был разработан чувствительный спектроскопический метод линейчатого поглощения, стало возможным экспериментальное определение концентрации гидроксильного радикала в пламени. Гидроксильный радикал был обнаружен в пламени водорода также масс-спектроскопическим методом [38] и методом ЭПР [39]. [c.123]

Чувствительность магнитопорощкового метода зависит от направления линий магнитного поля, его напряженности и количества магнитных частиц. [c.243]

Рис. XII. 17. Зависимость чувствительности фотометрических методов и об-ластй сохранения закона Бугера — Ламберта — Веера от соответствия между полосой поглощения (сплошная линия) определяемого вещества кривой пропускания (пунктирная линия) соответствующего фильтра.

Особое внимание привлекают работы, направленные на повышение чувствительности фотоэлектрических методов спектрального анализа. Чувствительность анализа, достигаемая при помощи квантометров и фотоэлектрических стилометров, обычно несколько ниже, чем при фотографической регистрации спектра, если разрешающие способности оптики спектрографа и оптики фотоэлектрической установки равны. Это обусловлено способом выделения неподвижных в процессе регистрации спектральных линий системой выходных щелей спектрального аппарата, а также рядом других причин. Тепловой дрейф спектра заставляет использовать выходные щели, в несколько раз превышающие по ширине изображения спектральных линий. Флуктуирующий сигнал, обусловленный фоном спектра, возрастает пропорционально ширине выходной щели. Флуктуирующий сигнал аналитической линии в рассматриваемом случае от ширины выходной щели практически не зависит. Поэтому для квантометрических установок характерно худшее по сравнению со спектрографом отношение мощностей сигналов линии и фона. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология