Спектроскопия как метод идентификаци

Метод идентификации состава нефтяных фракций с помощью жидкостно-адсорбционной хроматографии [2 2] ис позволяет проводить четкое деление углеводородов и сернистых соединений нефти, выкипающих выше 300"С, по числу ароматических колец. Поэтому фракции, выделяемые методами адсорбционной хроматографии, должны более глубоко исследоваться по составу. Сочетание этого метода со спектроскопией УФ-, ЯМР-, масс-спектрометрией может [c.34]

В руководстве описаны методы качественного и количественного функционального анализа, а также методы идентификации органических соединений, изложены принципы использования новых методов разделения и идентификации органических соединений хроматографии, ИК-спектроскопии и др. [c.2]

П л и е в Т. Н. Комплексный метод идентификации молекулярных структур замещенных фенолов по ИК-, УФ- и ЯМР-спектрам. Журнал прикладной спектроскопии. 1987, т. 47, № 6, с. 944. [c.108]

Инфракрасная (ИК) спектроскопия используется в различных областях науки, и в каждой из них придается- этому термину различный смысл. Для химика-аналитика это удобный метод решения таких задач, как, например, определение пяти изомеров гексахлорциклогексана, качества парафина, смолы, полимера, эмульгатора в эмульсии для полировки, опознание страны, из которой вывезен контрабандный опиум. Физику ИК-спектроскопия представляется методом исследования энергетических уровней в полупроводниках или определения межатомных расстояний в молекулах. Она может быть также полезна и при измерении температуры пламени ракетного двигателя. Для химика-органика это метод идентификации органических соединений, позволяющий выявлять функциональные группы в молекулах и следить за ходом химических реакций. Для биолога ИК-спектроскопия - перспективный метод изучения транспорта биологически активных веществ в живой ткани, ключ к структуре многих естественных антибиотиков и путь познания строения клетки. Физикохимику метод позволяет приблизиться к пониманию механизма гетерогенного катализа и кинетики сложных реакций. Он служит дополнительным источником информации при расшифровке структуры кристаллов. В этих и многих других областях знания ИК-спектроскопия служит исследователям мощным средством изучения тайн вещества. Вероятно, справедливо будет сказать, что из всех инструментальных методов ИК-спектроскопия наиболее универсальна. [c.9]

В противоположность широко описанным методам идентификации гомо- и сополимеров ничего подобного нет для смесей полимеров. Для оценки состава смесей можно использовать различные мето-, ды [1] газовую хроматографию, ИК-спектроскопию, различные термические методы (ДТА, ДСК, ТГА) и др. [c.562]

Обзорные работы, посвященные спектроскопической технике, включают такие методы, как ИК- [Ю, 12— 4], Раман- [10, 13, 14], УФ-спектроскопию [8, 10, 12—14, 37], дисперсию оптического вращения [10, 12, 14], круговой дихроизм [10, 13, 36, 37], ЯМР [12, 14, 36, 37], ядерный квадрупольный резонанс [14] и ЭПР [13]. Исследования других электронных свойств нуклеозидов, таких как распределение зарядов и константы ионизации [12], также рассмотрены в обзорах. Помимо методов УФ- и ЯМР-спектроскопии наиболее широко используемым методом идентификации нуклеозидов является масс-спектрометрия. Техника исследования обобщена в [10, 12, зе, 39], некоторые более поздние усовершенствования, особенно удобные для получения спектров малых количеств нелетучих лабильных веществ, описаны в [34, 40]. Изучены также термодинамические свойства нуклеозидов, что может быть полезно для понимания -взаимодействия компонентов нуклеиновых кислот друг с другом [14]. [c.76]

Поэтому ощущается острая потребность в издании учебных пособий, которые служили бы основой для массового обучения химиков методам идентификации веществ. В настоящее время этот процесс уже осуществляется во многих учебных заведениях через лекционные курсы и практические занятия, а также путем самообучения специалистов, окончивших вузы каких-нибудь 5—10 лет назад. На русском языке имеется трк таких руководства (см. [5, 9, 24] в главе 1), в которых объединены методы ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопии, а также несколько руководств по отдельным методам (см. [13] в главе и [5] в главе 4). [c.5]

В заключение следует заметить, что не только постоянно совершенствуются и расширяются рассмотренные методы идентификации органических соединений, но и создаются новые. Например, быстрое развитие лазерной техники привело к тому, что спектроскопия комбинационного рассеяния света, дополняющая ИК-спектроскопию, начинает конкурировать с ней как в простоте и скорости методики, так и в информационных возможностях. Уже сейчас публикуются первые корреляционные таблицы характеристических частот по КР-спектрам. Поэтому близок день, когда в аналогичное учебное пособие будет введена глава по КР-спектроскопии. Не менее перспективна и фотоэлектронная спектроскопия. [c.7]

Для идентификации циркониевых сплавов применяется простой метод (см. стр. 168), подобный методу идентификации титановых сплавов (см. стр. 112), но более быстрая идентификация циркониевых сплавов может быть осуществлена с помощью спектроскопа (см. стр. 168 и 114). [c.166]

В двумерной импульсной спектроскопии для идентификации пар ядер, связанных скалярными или дипольными взаимодействиями, можно использовать явление переноса когерентности. Анализируя двумерные спектры с помощью методов гомо- и гетероядерной корреляционной спектроскопии (гл. 8), можно выявить топологию схем связывания. Перенос когерентности дает детальную картину схем связывания и соотношение между спектрами и уровнями энергии. [c.28]

ИК-спектр органического соединения часто называют отпечатком пальцев , который неповторим, и поэтому ИК-спектроскопия является мощным методом идентификации органических соединений. [c.135]

Амины. Исследование спектров простых аминов в вакуумной ультрафиолетовой области показывает, что расширение практически применяемого УФ-диапазона в эту область спектра позволяет получить ценный метод идентификации первичных, вторичных и третичных алифатических аминов. Ввиду того что насыщенные третичные амины имеют в ближней ультрафиолетовой области максимум поглощения (около 214 нм), сдвигающийся в длинноволновую сторону в случае винильных аминов со структурой H= HR (228—238 нм), ультрафиолетовая спектроскопия представляет ценность для отличия этой функциональной группы от насыщенных или несопряженных аминов, в которых аминогруппа и олефиновая двойная связь изолированы . [c.494]

ИК-спектроскопия издавна является. мощным. методом идентификации химических соединений. Во-первых, можно использовать полученный спектр как отпечатки пальцев — неповторимое свойство, присущее каждой молекуле. Во-вторых, можно анализировать исследуемое вещество с точки зрения наличия в нем определенных групп атомов, которым свойствены характеристические частоты. [c.435]

Среди всех используемых в настоящее время методов идентификации органических соединений спектроскопия ЯМР является одним из наиболее информативных методов. [c.539]

При исследовании индивидуального и структурно-группового состава ароматических фракций нефти, а также продуктов нефтехимического синтеза, содержащих ароматические и ненасыщенные соединения, важное значение имеет использование электронных спектров поглощения в ближней ультрафиолетовой области. Ультрафиолетовые спектры поглощения широко применяются также для идентификации индивидуальных ароматических углеводородов. Идентификация ароматических углеводородов по ультрафиолетовым спектрам поглощения, если спектры обладают четко выраженной структурой, более надежна и однозначна, чем идентификация по физико-химическим характеристикам. Абсорбционная спектроскопия в ближней ультрафиолетовой области спектра обладает рядом существенных преимуществ и перед чисто химическими методами идентификации. [c.3]

Во всех указанных выше областях применения метода расшифровка индивидуального состава продуктов не является обязательной. Значительно сложнее задача при изучении механизма деструкции, что связано с необходимостью получения всего спектра образующихся продуктов пиролиза и расшифровки их качественного состава. В этих случаях желательно проведение пиролиза в тонких слоях и применение капиллярных колонок с программированием температуры [40] и использованием специфических, например, химических методов идентификации пиков [54]. По-видимому, большую помощь в расшифровке хроматографических пиков может оказать хроматомасс-спектроскопия. [c.126]

Книга представляет собой руководство по практической ИК-спектроскопии, в которой рассматриваются наиболее существенные вопросы теории, практики измерений спектров и применения метода. Книга состоит из двух частей. В первой части разбираются вопросы применения ИК-спектроскопии для идентификации соединений, определения строения молекул, количественного анализа, контроля производства, изучения кинетики реакций рассматриваются приборы, причем дается подробная сравнительная характеристика всех современных двухлучевых спектрометров, кюветы и техника приготовления образцов, призмы и дифракционные решетки. Разбирается ряд примеров процесса интерпретации спектров. [c.300]

К а и следует ожидать, прекрасным методом идентификации сложноэфирных групп является спектроскопия С-ЯМР 170], поскольку сигнал углерода С, связанный с углеродом карбонила эфирной группы, лежит в области 160—180 млн и обычно отличается от сигнала углеродных атомов карбонильных групп других типов. Величины химических сдвигов изменяются в зависимости от строения в общем случае для эфира Н СООК группа К оказывает большее влияние, чем группы а ненасыщенность приводит к смещению полосы в сторону сильных полей. Углеродные атомы групп К и дают сигнал, несколько сдвинутый по сравнению с сигналами аналогичных атомов соответствующих углеводородов этот эффект наиболее заметен в случае а-угле- [c.335]

Инфракрасная спектроскопия и масе-спектрометрия. Одним из часто применяемых методов идентификации компонентов смеси является анализ их методом инфракрасной спектроскопии или масс-снектрометрии. Другой возможный способ — параллельные анализы на хроматографе и спектральном приборе. Однако наибольший интерес представляет непосредственное соединение масс-спектрометра с хроматографической колонкой [35, 62]. Установка импульсного масс-спектрометра между колонкой и детектором хроматографа позволяет проводить непрерывную идентификацию и определять степень чистоты компонентов, соответствующих хроматографическим пикам, так как на осциллографе [63] можно получить до 2000 масс-спектров в 1 с. Идентификацию можно провести и более простым способом, если во время выхода пика осуществлять развертку, позволяющую определять массу молекулярного иона [64]. Таль-розе и др. [65] предложили непрерывно регистрировать интенсивность трех фиксированных линий масс-спектров. Отношения этих величин для каждого из компонентов анализируемой смеси является основой для их идентификации. [c.200]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Исследуемое вещество облучают инфракрасными лучами с постепенно изменяющейся длиной волны и измеряют поглощение в зависимости от длины волны (или волнового числа). Таким образом получается абсорбционный спектр в инфракрасной области. Световые кванты поглощенного инфракрасного излучения возбуждают молекулу в более высокие колебательные и вращательные состояния. Поэтому эти спектры называют также колебательными или вращательно-колебательными. Инфракрасная спектроскопия применяется так же как метод идентификации соединений. Два вещества идентичны, если их спектры одинаковы в диапазоне волновых чисел от 700 до 1400 см . Эту область называют областью отпечатков пальцев (англ. fingerprint), поскольку не существует двух разных соединений, которые имели бы в этой области одинаковые спектры. [c.25]

В какой области УФ-спектра наблюдается поглощение, обусловленное переходом я л, у следующих соединений а) ацетилен б) изопропилацетилен в) метил-/ПуОйт-бутилацетилен г) ви-нилацетилен Можно ли применять метод УФ-спектроскопии для идентификации ацетиленовых углеводородов [c.30]

Описанная выше методика двойного резонанса представляет собой полезное расширение применения ЯМР-спектроскопии для измерения констант скоростей. Она применима к области медленного обмена, где форма линии спектра нечувствительна к изучаемому динамическому процессу. Она также представляет собой изящный метод идентификации обменивающихся ядер, или качественного анализа динамического поведения молекулы. Например, эта методика была с успехом применена для обнаружения конформационной нежесткости [18] аннулена при комнатной температуре. Облучение сигнала внутренних протонов приводит к четкому уменьшению интенсивности сигнала внешних протонов (разд. 2,3 гл. VIII) вследствие протекания процесса химического обмена между этими двумя положениями. [c.318]

Наиболее трудоемким процессом является разделение компонентов, так как ввиду малых структурных различий такие свойства полиэдрических кластеров углерода, как растворимость и адсорбируемость, оказываются очень близкими. Разделение удается провести Методами колоночной и жйдкосткой хроматографии, требующими большого количества растворителей и времени . До недавнего времени умели в чистом вйде выделять толЬко Сео и Сто, позже появилось сообщение о выделении в достаточно чистом виде некоторых высших фуллеренов. В настоящее время в эти процессы внесены важные технические усовершенствования, которые значительно ускоряют разделение, повышают выход чистых продуктов и сокращают расход растворителей . Основным методом идентификации, по-прежнему, остается масс-спектроскопия, хотя при этом, возможно, что Сто под электронным ударом до некоторой степени фрагментируется, давая Сбо- [c.118]

ИК-спектроскопию можно применять совместно с другими видами хроматографии. Из-за малого количества образца трудно использовать ИК-спектроскопию для идентификации веществ, разделенных методом тонкослойной хроматографии. В качестве такого приема предложено переносить адсорбент с пятном с хроматограммы и экстрагировать вещество, но толщина слоя адсорбента делает эту операцию сомнительной / [25]. Подход in situ описан Гриффитсом и сотр. [44, 94]. Они сообщили, что с помощью фурье-спектрометра обнаружено 1-10 мкг адсорбированных пестицидов. Адсорбент (силикагель или оксид алюминия) нанесли на подложку из Ag l толщиной 100 мкм. После хроматографирования образца пятна проявили в парах иода. Затем пластинку поместили в спектрофотометр и на область пятна направили свет от источника с помощью конденсора (4 X). Усреднение проводили по 400 сканированиям с раз- [c.115]

Несмотря на то что еще в 1906-1908 гг. Кобленц исследовал ИК-спектры пропускания большого числа неорганических веществ, возможности метода для качественного, количественного и структурного анализов этих веществ в значительной степени не учитывались вплоть до 1950-х годов. В это десятилетие появилось несколько сборников спектров, которые показали полезность ИК-спектроскопии для идентификации, особенно в совокупности с рентгеноструктурным и эмиссионным анализами. Кроме таких традиционных неорганических веществ, как ир , 81С14, ВРз и NHз, в последние годы широко изучаются координационные соединшия. Спектроскопические данные и эталонные спектры, относящиеся к этим двум классам веществ, можно найти в нескольких монографиях [87, 109, 186, 200]. Существует и другая родственная литература, включающая книги по колебательным спектрам неорганических веществ [141], ИК-спектрам и спектрам КР лунных и земных минералов [151]. Ферраро [87] рассмотрел низкочастотные колебания (в дальней ИК и КР) неорганических и координационных соединений. Почвы и их составные части [82, 83, 89, 138, 261], а также минералы, используемые в производстве цемента [101], были охарактеризованы по ИК-спектрам. [c.209]

Основными методами идентификации соединений после обычного элементарного анализа, определения молекулярного веса в т. д. являются методы инфракрасной спектроскопии, протонный ядерный магнитный резонанс и в некоторой степени эффект Мессбауера. [c.254]

Для достижения наибольшей точности и чувствительности применяют новое поколение техники ИК-спектрометры с преобразованием Фурье, снабженные приставками, позволяющими получать спектры отражения, проводить пиролиз эластомеров и т,д. При проведении преобразования Фурье оказалось возможным коренным образом изменить конструкцию спектрометра, резко повысить чувствительность и информативность метода. Фурье-ИК-спектроскопия (FTIR) выросла в один из ведущих аналитических методов идентификации химических соединений и определения их концентрации. Области применения этого метода весьма разнообразны - от контроля качества промышленной продукции до практической криминалистики. Благодаря высокой селективности метода становится возможным выполнение количественных измерений компонентов смеси с минимальной подготовкой пробы или вообще без нее, а также в отсутствие деструкции. [c.219]

Критерии чистоты. Температура замерзания является наиболее удобным и чувствительным критерием чистоты изомеров крезола. Дрейсбах и Мартин [541] определяли чистоту о- и п-крезолов по кривой замерзания. Виффен и Томпсон [2043] использовали для анализа крезолов метод инфракрасной спектроскопии. Кирк и Осмер [1042] рассмотрели различные методы идентификации изомеров ксилола. [c.334]

В отличие от химических реакций и электронной спектроскопии, применение которых не всегда возможно (например, при отсутствии каких-либо функциональных групп и полос поглощения), инфракрасная спектроскопия (ИКС) и хроматография относятся к общим методам идентификации, применимым ко всем веществам. Поэтому роль этих методов все время возрастает, и их широкому примененто мешает только сложность аппаратурного оформления и повышенные требования к квалификации исполнителей. [c.459]

Расшифровка структуры с помощью спектральных методов является предметом специальной литературы и здесь не рассматривается. В жидкостной хроматографии пока не удалось создать столь мощного комплексного метода идентификации, каким является газовая хромато-масс-спектроскопия. Фактически лищь спектроскопия в УФ- и видимой областях достаточно легко сочетается с основными параметрами современной ВЭЖХ. Для получения электронных спектров удобнее всего пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими получить за один цикл разделения также спектры всех пиков. Однако эти приборы дороги и пока не получили широкого распространения. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственного получения спектра с помощью детектора. При несколько больших затратах труда и времени почти такую же информацию можно получить с помощью обычного спектрофотометрического детектора. [c.326]

Спектральные методы. Развитие хроматографических методов и широкое их внедрение в практику в определенной мере снизило значение спектроскопии как самостоятельного метода для анализа фенольных смесей. Однако сама же хроматография способствовала дальнейшему развитию спектральных методов идентификации компонентов сложных фенольных смесей. Именно соче- [c.56]

Некоторые методы анализа вообще невозможно представить без компьютера (хромато-масс-спектрометрия, жидкостная фоматография с многоканальным детектированием, Фурье-спектрометрия). Успешно развиваются методы идентификации органических соединений, прежде всего по данным ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопии. В этом случае компьютер реализует некоторые функции искусственного интеллекта , сопоставляя экспериментальную картину с имеющимися теоретическими представлениями и делая выводы. [c.404]

Каницкая Л В, Медведева С А, Иванова С 3, Кушнарев Д Ф, Бабкин В А, Калабин ГА Спектроскопия ЯМР н как метод идентификации гидроксилсодержащих фрагментов лигнина//Химия древесины 1987 №6 С 3—10 [c.397]

Для повышения эффективности молекулярного С. а. анализируемую смесь иногда предварительно разделяют хроматографич. методами. Идентификация соед. по спектрам существенно упрощается и ускоряется с использ. ЭВМ. Примен. лазера как в молекулярном, так и в атомном С. а. позволило разработать уникальные методы анализа микрообъектов (напр., включений в сплавах и минералах), а также методы определения единичных атомов и весьма малых концентраций молекулярных примесей (см. Лазерная спектроскопия ). [c.537]

Электронные спектры поглощения [171] простейших эфиров и лактонов характеризуются слабым поглощением, соответствующим л -переходам, около 210 нм, однако эти данные не находят столь широкого применения для исследований с помощью методов дисперсии оптического вращения и кругового дихроизма [172], как данные длинноволнового поглощения кетонов, связанного с 7г->л -переходами. Тем не менее установлены общие закояомер-ности, касающиеся взаимоотношения между абсолютной конфигурацией и конформацией лактонов, с одной стороны, и знаком и величиной наблюдаемого эффекта Коттона, с другой. Изучены и другие данные по сложным эфирам [172]. а,Р-Ненасыщенные эфиры дают сильную я-> л -полосу около 210 им по мере увеличения ненасыщенности наблюдается сдвиг полосы в длинноволновую область. Ароматические эфиры также дают характеристические электронные спектры поглощения, связываемые с я->л -пе-реходами. В целом, однако, ИК- и ЯМР-спектроскопия оказались более ценными методами идентификации сложных эфиров. [c.336]

Инфракрасная спектроскопия и масс-спектрометрия. Одним из часто применяемых методов идентификации компонентов смеси является анализ их методом инфракрасной спектроскопии или масс-спектрометрии. Другой возможный способ — параллельные анализы на хроматографе и спектральном приборе. Однако наибольший интерес представляет непосредственное соединение масс-спектрометра с хроматографической колонкой. Установка импульсного масс-спектрометра между колонкой и детектором хроматографа позволяет проводить непрерывную идентификацию н определять степень чистоты компонентов, соответствующих хрсмато-графическим пикам, так как на осциллографе38 можно получить до 2000 масс-спектров в 1 сек. Идентификацию можно провести и более простым способом, если во время выхода пика осуществлять развертку, позволяющую определять массу молекулярного иска89. [c.202]

Хенникера рассмотрено влияние, оказываемое бензольными кольцами на <жойства пластмасс, и указаны различные возможные методы анализа содержания этих колец в пластмассах и готовых изделиях. Приведен краткий обзор химических методов анализа и более подробно проанализированы возможности использования ИК-спектроскопии для исследования состава пластмасс. Приведены ИК-спектры поглощения двух полианилино-формальдегидных смол. Методы идентификации аминопластов при помощи характерных реакций и спектроскопии, а также при помощи хроматографии на бумаге описаны в других работах . Сообщается о применении полярографического метода для идентификации пластмасс приведены важнейшие характеристики плотность, показатель преломления, температура текучести, температура разложения, растворимость и характерные реакции для пластмасс, в том числе и аминопластов . [c.351]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология