Алюминий, экстракция соединений определение

Мешающее влияние микропримеси Ре(П1) устраняют введением в водную фазу 2 мг аскорбиновой кислоты. АР+ не изменяет степени экстракции соединения галлия с кристаллическим фиолетовым, поэтому метод может быть применен для определения галлия в материалах, содержащих алюминий, без предварительного отделения последнего [458, 459]. [c.125]

Принцип анализа. Определение основано на экстракции веществ из воды -гексаном с последующим их разделением методом хроматографии в тонком слое силикагеля или оксида алюминия и фотометрическим определением окрашенных соединений. [c.256]

Применяют бензол как растворитель жиров, смол, иода и для перекристаллизации органических веществ, экстракции купферонатов, 8-оксихинолятов и других внутрикомплексных соединений ряда элементов при их отделении или фотометрическом определении (алюминий, железо и др.), как коллектор для хлорида серебра при титриметрическом определении хлоридов или серебра. [c.240]

Изучена экстракция 8-меркаптохинолината хрома(1П) в условиях недостатка реагента и найдены оптимальные условия его определения в соединениях алюминия [110]. [c.65]

Новый метод ГХ/МС-определения ПАУ в гумусовых слоях лесных почв [81] основан на омылении (гидролизе) органических соединений с применением УЗ-бани, экстракции продуктов реакции гексаном, очистке экстракта на колонке с оксидом алюминия и силикагелем, элюировании ПАУ органическими растворителями, упаривании экстракта и хроматографировании концентрата с масс-спектрометром в качестве детектора. [c.588]

Для определения остаточных количеств фосфорорганических инсектицидов — М-81 и метилсистокса в продуктах питания был также избран метод определения по фосфору после экстракции органическими растворителями и хроматографического отделения инсектицида от соединений фосфора, присущих самому растению. Эта работа выполнена в Украинском институте питания совместно с Г. Я. Исаевой. Для выделения препарата М-81 из яблок, вина, виноградного сока, хмеля и других продуктов был испытан ряд растворителей и адсорбентов ацетон, бензол, хлороформ, четыреххлористый углерод адсорбенты окись магния, окись алюминия, окись кремния, бентониты различных месторождений, активированный уголь, диатомит. Из табл. 4 видно, что удовлетворительные результаты получены при экстрагировании М-81 хлороформом и хроматографировании на диатомите. [c.623]

Однако возможности метода вакуум-плавления этим не исчерпываются. Действительно, его применение может дать представление не только о полном содержании газов, но и о природе их соединений, содержащихся в исследуемой стали, если экстракцию газов проводить при разных температурах, т. е. фракционно. Установлено [4—6], что закись железа восстанавливается углеродом в вакууме при 1050—1100°, закись марганца — при 1150—1200°, окись кремния — при 1300—1400° и окись алюминия — при 1550—1650°. Для остальных окислов также установлены температуры восстановления, и хотя исследований в этом направлении сделано пока еще очень мало, а имеющиеся данные требуют проверок и уточнений, тем не менее сопоставление температур восстановления углеродом различных окислов в вакууме уже сейчас позволяет проводить фракционное определение кислорода в стали, что для практических целей имеет большое значение. [c.169]

Метод определения этилен-бис-дитиокарбаматов основан на переводе их в координационное соединение с кобальтом и экстракции его органическим растворителем (хлороформом или бензолом) с последующим определением в тонком слое окиси алюминия. Подвижный растворитель — бензол—диметилформамид (9 1). Обнаружение пятен производится смесью азида натрия и иода. [c.67]

При концентрировании экстракцией можно отделить макрокомпонент или микрокомпоненты. Выбор приема концентрирования зависит от конкретной аналитической задачи, но, по-видимому, экстракция микропримесей более удобна, так как экстракция основного компонента требует большого расхода реактивов, а это увеличивает поправку на холостой опыт. Для группового экстрагирования микропримесей органическими растворителями обычно применяют экстракцию внутрикомплексных соединений [93]. Наиболее часто применяют для этой цели дитизон. В зависимости от pH раствора возможна экстракция четыреххлористым углеродом или хлороформом из водной фазы следующих дитизонатов металлов Ag, Нд, Рс1, Р1, Ли, Си, В1, 1п, 5п, 2г, Сс1, Со, N1, РЬ и Т1 [38]. Последовательно изменяя pH среды и применяя различные органические реактивы, например 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат, дитизон и пиролидиндитиокарбаминат в хлороформе, можно избирательно отделять целые группы микропримесей [93]. Этот прием позволил концентрировать экстракцией в чистом алюминии, его соединениях и в цирконии следующие элементы V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, А , Аи, 2п, Сс1, Н , Оа, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и. Полученные после экстракции концентраты анализировали спектральным методом с чувствительностью определения 0- —10-3% [39]. [c.176]

Некоторые материалы можно перевести в растворимое состояние обработкой реактивами, содержащими фтористоводородную кислоту. По ряду данных, в присутствии избытка НР летучесть бора невелика. Вместе с тем присутствие НР недопустимо при определении бора с применением кармина или в других случаях, когда окрашенное соединение образуется в среде концентрированной серной кислоты. Присутствие фторидов недопустимо также при определении бора с применением куркумина. Поэтому, если материал удобно переводить в раствор с помощью НР, особое преимущество имеют методы, основанные на экстракции соединения НВр4 с основными красителями. В случае необходимости проведения определения бора другими методами в присутствии фторида последний можно связать ионами алюминия и отогнать бор в виде борнометилового эфира. [c.49]

Экстракция 8-оксихинальдинатов. 8-Оксихинальдин не дает с алюминием внутрикомплексных соединений, поэтому его используют для отделения алюминия от многих тяжелых металлов. Нерастворимые оксихиналь-динаты лучше всего удалять экстракцией хлороформом. Этот путь пригоден лишь для относительно небольших количеств экстрагируемых металлов. Такое разделение специально изучено для определения малых количеств алюминия в сплавах, содержащих и не содержащих железа Такие металлы, как Ре(И и III), Си(П), 2п, С(1, N1, Со, РЬ и Мп(П), осаждаются окси-хинальдином и экстрагируются хлороформом при pH 9,2 из раствора, содержащего соль винной кислоты. В присутствии титана возникают определенные труднцсти, так как он образует осадок весьма слабо растворимый в хлороформе. Церий экстрагируется не полностью. Mg, Сг(1П), Мо, [c.198]

Определению мешают ионы железа (III), сурьмы (V), мышьяка (V), молибдена (VI), таллия (III), теллура (IV), селена (IV), алюминия (>0,3 мг), меди > 2 мг). Соединения алюминия и меди отделяются при экстракции галлия бутилацетатом из 6 н. раствора НС1. Влияние Ре, 5Ь, Аз, Мо, Те, 5е и Т1 устраняют введением Т1С1з. [c.380]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Из 6 М раствора соляной кислоты с родамином Б, кроме галлия, бензолом экстрагируются соединения железа (III), золота (III), сурьмы (V), таллия (III). Однако в присутствии восстановителей ( ПС1з, аскорбиновой кислоты и др.) умеренные количества этих металлов не мешают определению содержания галлия. С использованием родамина Б содержание галлия определяют в горных породах, минералах, бокситах, свинце, цинке, алюминии и др. При условии больших содержаний алюминия галлий выделяют экстракцией амилацетатом из 6 М раствора соляной кислоты. [c.217]

Описаны методы экстракции бериллия в виде соединения с -дикетонами (ацетилацетоном [185, 188, 397—399, 575—583], теноилтрифторацетоном [213, 584]) и в виде солей жирных кислот— масляной и перфторхмасляной [585—589]. Экстракционные методы использованы для выделения следовых количеств бериллия из органических материалов [433, 577, 578], отделения бериллия от алюминия и железа [204, 213, 575], а также определения его в сплавах [575] и рудах [587], для выделения и очистки радиобериллия Ве [583, 584]. [c.127]

Медь с неокупроином (2,9-диметил-1,10-фенантролин) образует окрашенное комплексное соединение, экстрагируемое хлороформом из раствора, содержащего цитрат натрия и солянокислый гидроксиламин. Экстракт фотометрируют при 420—460 ммк. Метод применен для определения меди в металлическом алюминии, его сплавах и минералах [118]. Железо с батофенантроли-ном (4,7-дифенил-1,10-фенантролин) образует комплексное соединение красного цвета, экстрагируемое смесью (1 1) изоамилового спирта и диизопропилового эфира. Содержание железа определяют фотометрированием экстракта при 530 ммк. Метод использован для определения железа в золоте [119]. Аналогичный вариант, отличающийся тем, что экстракцию комплекса производят н. гексаном, предложен для фотометрического определения микроколичеств железа в питательной среде [120]. Экстракция фиолетового комплексного соединения железа с дицианоди-(4,7-дифепил-1,10-фепаптролином)хлороформом применена для определения следовых количеств железа в металлической меди. Содер- [c.238]

I Соединение алюминия с салицилаль-о-аминофенолом растворимо в воде. Таким образом, здесь не требуется экстракции и в этом отношении метод проще, чем описанная методика с оксихинолином. В то же время выполнение работы требует большого внимания к точному соблюдению оптимального pH 5,5—6,5. Даже при небольшом отклонении от оптимальной величины люминесценция сильно ослабевает. Оптимальные условия для количественного определения следующие pH 5,5—6,5, содержание алюминия 0,1—1 мкг (или больше) в 10 мл, количество манганона [c.169]

Ход определения. Отобрав 1О0—1000 мл анализируемой воды (в отобранной порции должно быть не менее 0,02 мг нефтепродуктов) проводят экстракцию гексаном, как описано В разд. 9.17-2. Полученный экстракт, собирают в небольшой колбе, снабженной стеклянной пробкой, где его высушивают, добавляя 3—5 г прока- ленного сульфата натрия. Высушенный экстракт пропускают через колонку с оксидом алюминия. При фильтровании и последующем элюировании следят за тем, чтобы поверхность сорбента всегда была покрыта слоем растворителя. Поэтому, влив последнюю порЦинэ" экстракта в колонку, сейчас же доливают чистым растворителем. Скорость фильтрования — 5 мл за 10 мин. В фильтрат переходят, нефтепродукты, в колонке остаются все полярные соединения смолы, асфальтены (сильно люминесцирующие), нафтеновые кислоты,,жиры и Др. OfOHpaiot по 10 мл фильтрата в пробирки с притертыми пробками, подставляют одну пробирку за другой и измеряют люминесценцию раствора в каждой пробирке. После экстракта пропускают через колонку чистый гексан, обмывая им колбу, в которой раньше находился экстракт, и оставшийся в ней сульфат натрия и продолжают измерять люминесценцию проходящих через колонку растворов. Элюирование заканчивают тогда, когда через колонку станет проходить чистый гексан, т. е- когда люминесценция прошедшего ч рез колонку элюата станет такой же слабой, каку о имеет чистый гексан. Суммировав показания прибора при измерении люминесценции растворов во всех пробирках, рассчитывают содержание нефтепродуктов в пробе. [c.316]

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения цинка с дитизоном. Существенным в методе является тройная экстракция. Цинк и другие металлы, образующие комплексное соединение с дитизоном, отделяют от алюминия при pH 8,5 экстракцией раствором дитизона в четырех.хлористом углероде. Далее цинк отделяют от меди реэкстракцией из органической фазы разбавленной НС1. Кислый раствор нейтрализуют и при pH 8,5, в присутствии днэтилдитиокарбамина-та натрия, цинк снова экстрагируется в виде дитизоната. Диэтилдитиокарбаминат натрия применяют с целью маскирования мешающих элементов. Определение заканчивают колориметрированием по методу одноцветной окраски. [c.285]

Определение железа обычно производится после предварительного концентрирования путем экстракции в виде соединения с роданид-ионом, 1-нитрозо-2-нафтолом или путем соосаждения с гидроокисью алюминия. Заканчивают определение измерением интенсивности окраски комплекса железа с сульфосалициловой кислотой [1, 2] или с о-фенантролином [4]. Указанные методы позволяют определять до ЬЮ- — 5- 10 % примеси железа. [c.405]

Радиационная теория генезиса нефти сталкивается с серьезной проблемой в связи с тем, что, с одной стороны, водород является основным газообразным продуктом всех приведенных реакций, за исключением только последней, а с другой стороны, природные газы, связанные с нефтью, содержат лишь следы водорода. Хотя и было высказано предположение о возможности выхода водорода в атмосферу путем диффузии, более непосредственное освещение этот вопрос получил бы, если бы была доказана возможность протекания процессов гидрогенизации ненасыщенных соединений под влиянием радиоактивного излучения. Поскольку опыты по облучению бензойной кислоты мало способствовали разрешению этого вопроса, было приготовлено для облучения большое количество олеиновой кислоты, тщательно очищенной от стеариновой кислоты [39]. Возможное присутствие в конечном продукте примесей линоле-вой и линоленовой кислот не имеет существенного значения для решения поставленного вопроса. Облучению потоком дейтонов было подвергнуто около 55 г очищенной кислоты облученная жидкость была тщательно исследована с целью определения продуктов реакции. Все некислотные соединения были удалены омылением и экстракцией. Затем было проведено разделение солей кислот на растворимые и не растворимые в воде. Водный раствор был подкислен, образовавшиеся вновь кислоты были разделены методом хроматографического анализа с помощью окиси алюминия. Полученные в виде солей алюминия продукты были собраны фракциями по 10 см . Выделение кисл( из этих солей привело к установлению присутствия в облученном материале 3% стеариновой кислоты. Это является доказательством протекания реакции гидрогенизации, так как проведенный точно таким же образом анализ исходной олеиновой кислоты показал отсутствие в ней примеси стеариновой кислоты. [c.189]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Полное улавливание микропримесей различными сорбентами. Улавливание малых примесей с помощью тех или иных сорбентов с последующей десорбцией накопленных соединений при нагревании или экстракцией жидкими растворителями является в настоящее время наиболее широко применяемым приемом, обеспечивающим наибольшую общую чувствительность определения микропримесей. В качестве адсорбентов широко используют активированный уголь [170], молекулярные сита [171], силикагели различных марок [172], окись алюминия [173], всевозможные сорбенты для газожидкостной хроматографии [174]. [c.111]

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Определению витамина А перечисленными методами, как правило, предшествует подготовительная стадия, включающая щелочной гидролиз жироподобных веществ (см. сказанное выше об определении Р-каротина) и экстракцию неомыляе-мого остатка органическим растворителем. Многие пищевые продукты содержат вещества, которые, подобно каротиноидам, совместно с витамином А переходят в неомыляемую фракцию и мешают спектрофотометрическому, флюорометрическому и колориметрическому определению. В таких случаях проводят хроматографическое отделение витамина А от сопутствующих соединений, используя окись алюминия (активированная, влажность 4%), окись магния, кизельгель и др. При наличии большого количества мешающих анализу веществ иногда бывает необходима повторная хроматографическая очистка на колонках с подбором адсорбентов, обладающих различными поглощающими свойствами [И]. [c.203]

Мешающее влияние алюминия, железа, висмута, титана устраняют повторной экстракцией хлороформ1юго экстракта буферным раствором. Влияние органических соединений устраняют окислением азотной кислотой или сплавлением со щелочью. Мешает определению вольфрам при содержании более 0,5 мг. [c.226]

Методика определения. Основные положения. Принцип метода. Идентификация ртутьорганических пестицидов основана на реакции их йодистых солей с дитизоном с образованием окрашенных в оранжевый цвет дитизонатов, алкил- и арилртути, которые определяют в тонком слое окиси алюминия. Для извлечения соединений ртути из биологических материалов применяют два способа. Первый — это экстрактивная перегонка алкилртути из солянокислой среды с последующей экстракцией веществ толуолом. В другом варианте применяют жидкость жидкостное распределение и ртутьорганические пестициды извлекают смесью 1 н. соляной кислоты и этанола, а из вытяжки вещества экстрагируют бензолом. [c.238]

При экстракции загрязнений воды с помощью магнитной или высокооборотной мешалки возможна соэкстракция некоторых веществ, которые могут давать мешающие пики при определении. Эти помехи обычно подавляют в хроматографической колонке или перед хроматографированием экстракты очищают пропусканием через колонки с окисью алюминия — окись алюминия/нитрат серебра для удаления полярных соединений. Полихлорбифенилы отделяют от большинства инсектицидов пропусканием через колонку с силикагелем. Технология очистки подробно описана в стандарте. [c.386]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Описанные в литературе методы [5—7], основанные в больщинстве случаев на определении тех или иных продуктов разложения дитиокарбаматов, не позволяют произвести раздельное определение указанных диметилдитиокарбаматов и продуктов их превращения. Для селективного определения их нами применен метод гонкослойной хроматографии и найдены оптимальные условия хроматографирования и обнаружения исследуемых соединений на слое экиси алюминия, а также условия экстракции их из водной среды. [c.61]

Можно привести несколько примеров использования экстракционного концентрирования в газовой хроматографии внутрикомплексных соединений. При определении алюминия и железа в медных и никелевых сплавах - маскировали медь и никель пиколиновой кислотой, а железо и алюминий экстрагировали 0,25 Л-1 раствором трифторацетилацетона в бензоле. Хроматографирование проводили при 128 °С в колонке высотой 106,8 см и диаметром 7 мм, заполненной стеклянными шариками. Аналогичный метод был применен при определении алюминия, железа и меди в различных сплавах Газохроматографическое определение скандия после экстракции его в виде ацетилацетоната и трифторацетилацетоната описано японскими исследователями . [c.205]

В условиях определения галлия с родамином С экстрагируются родаминаты Fe(III), Sb(V), T1(III и I), Аи(1П) [8] и Те [61]. Первые два почти не обладают способностью к флуоресценции при абсорб-циометрическом определении они мешают по механизму (б) (завышение результатов), при флуориметрическом — по механизму (B4) (занижение). Таллий, золото и теллур в обоих вариантах завышают результаты анализа. Для восстановления перечисленных элементов до нереакционноспособных или менее реакционноспособных форм перед экстракцией в раствор добавляют трехвалентный титан. По данным некоторых авторов [8], в этих условиях можно обнаружить 0,5 мкг галлия в присутствии 20 мг железа, 10 мг сурьмы, 1 мг таллия и 0,1 жг золота. Однако добавление Ti(III) приводит к восстановлению меди до Си (I), образующей экстрагируемое слабофлуоресци-рующее соединение с реагентом. При содержании 0,5 мг меди в 5 мл водной фазы свечение экстракта 1 лкг галлия уменьшается на 20 о, при 2 мг меди — на 50% (механизм в ). Большие количества алюминия и цинка влияют на значение галлия (механизм Вд) при содержании 10 мг одного из этих элементов в 5 мл водного раствора Кд уменьшается приблизительно на 10% [44] [c.128]