Ошибка в анализе индикаторная

К систематическим ошибкам И типа относятся инструментальная, реактивная, методическая ошибки (включая индикаторную), эталонная ошибка и некоторые другие. Инструментальная ошибка. Каждый прибор, используемый для измерения, вносит в результаты измерения погрешности, часть из кото рых имеет характер случайных, а часть — систематических ошибок. Поскольку случайные ошибки рассматриваются и учитываются в совокупности, имеет смысл попытаться вычленить систематическую составляющую инструментальной ошибки химического анализа. Систематический характер носят ошибки калибровки приборов. Так, например, истинный объем мерной посуды (бюреток, пипеток, мерных колб) никогда в точности не соответствует номиналу, указанному на заводском клейме или в паспорте. Разница между истинным значением и номиналом тем меньше, чем выше класс точности измерительного прибора и обычно не превышает цены наименьшего деления на измерительной шкале. В частности, каждый конкретный экземпляр мерной посуды содержит свою персональную систематическую ошибку, завышающую или занижающую измеряемый объем в сравнении с номиналом. Для того чтобы оценить величину этой ошибки, следует провести калибровку посуды — найти достаточно точный вес точно отмеренного объема чистой жидкости (например, дистиллированной воды), а затем вычислить объем, используя точное справочное значение плотности жидкости при заданной температуре рн< [c.25]

Типичной и наиболее широко распространенной методической погрешностью титриметрических методов анализа является индикаторная ошибка. Она возникает при фиксировании конечной точки титрования. [c.64]

По источникам происхождения погрешности (ошибки) химического анализа подразделяют на инструментальные, реактивные, методические, погрешности пробоотбора и т. п. Часто в названии содержатся еще более конкретные указания на природу (источник) ошибок —индикаторная ошибка, ошибка соосажде-ния, ошибка натекания, капельная ошибка. [c.23]

Элементы постоянных и пропорциональных погрешностей в той или иной форме можно выделить почти в любом методе и на каждом отдельном этапе химического анализа. Так, в кислотно-основном индикаторном титровании при определении концентрации сильных кислот или оснований наблюдается протонная АСр + или гидроксильная ошибка, абсолютное значение кото- [c.34]

Ошибка титрования (индикаторная ошибка) зависит от чувствительности применяемого индикатора, свойств титруемого раствора, температуры и разбавления. Способы вычисления индикаторной ошибки будут рассмотрены совместно с соответствующим методом анализа. Чтобы по возможности устранить эту ошибку, иногда рекомендуется вести титрование в присутствии так называемых свидетелей, т. е. с растворами, воспроизводящими интенсивность окраски, практически отвечающую точке эквивалентности в титруемой пробе. [c.45]

Если исходить из схемы, приведенной в таблице, следует по мнить, что можно потерпеть неудачу, если были приняты не лучшие решения на стадиях 1 и 2. Серьезные ошибки связаны с химическим анализом индикаторных количеств на любой из стадий 2—4 за счет загрязнения или потери анализируемого вещества. [c.580]

При точном титровании в новую порцию испытуемого раствора из бюретки сразу же сливают На 1 мл меньше титранта, чем это соответствует объему для достижения конечной точки при ориентировочном титровании (т. е. 5,5— 1 =4,5 мл). Затем ждут достижения постоянства э. д. с. (особенно при гетерогенных реакциях), т. е. до тех пор, пока потенциал индикаторного электрода почти перестанет изменяться во времени (изменение в течение 1 мин должно составлять не более 3—5 мв), и начинают титровать по каплям. После достижения скачка потенциала продолжают Титрование по каплям до тех пор, пока не убедятся в том, что далее изменение э. д. с. незначительно. Затем записывают обш ий объем израсходованного титранта и по количеству добавленных капель определяют объем капли в миллилитрах (не следует заранее определять объем капель, так как в зависимости от скорости сливания титранта он изменяется и в некоторых случаях это может внести в результаты анализа заметную ошибку). Отсчет объема титранта по бюретке проводят с точностью до сотых долей миллилитра. Форма записи представлена в табл. 2. [c.47]

Часто на объективную индикаторную ошибку наслаивается субъективная составляющая, обусловленная физиологическими дефектами зрения или недостаточной компетентностью аналитика, выполняющего анализ, в вопросах, касающихся взаимодействия определяемого компонента и индикатора с титрантом. Ошибка последнего типа может квалифицироваться как промах, хотя по абсолютному значению она невелика. [c.50]

Наибольшую ценность для микро- и ультрамикроанализа представляют методы [364, 388], в которых сочетается быстрота детектирования ТЭ с высокой чувствительностью и точностью. Метод дифференциальной электролитической потенциометрии [364] по чувствительности приближается к масс-спектрометрии и нейтронно-активационному анализу, но ие требует столь сложной аппаратуры. Титрант генерируется в этом методе за счет растворения серебряного анода, соединенного в цепь с платиновым вспомогательным электродом, а индикация ТЭ осуществляется измерением разности потенциалов между двумя серебряными индикаторными электродами. Сила генерирующего тока при определении 80 п 0,8 нг Вг" составляет соответственно 2,2 и 0,122 мка, питающее напряжение 60 и 12 в. Средняя ошибка определения этих количеств составляет +0,3 и —20%. Хлориды определяют аналогично, но иодиды образуют иа генераторном аноде непроводящую пленку. [c.139]

Обычно конечная точка титрования и точка эквивалентности в большей или меньшей степени не совпадают, т. е. объем титранта, израсходованного на титрование, не отвечает строго объему К(Я)стех- Обусловлено это тем, что даже тщательно подобранный индикатор меняет цвет несколько раньше или позже точки эквивалентности. Индикаторные систематические ошибки могут вносить существенный вклад в общую погрешность анализа. Методики их расчета и оценки их значимости представлены, иапример, в [4, 6, 7, 49, 50]. [c.64]

Сказанное выше об индикаторах для. метода нейтрализации в значительной мере относится и к индикаторам для других методов объемного анализа. В формулу для вычисления (индикаторной ошибки вместо концентрации водородных ионов в этих случаях входит чувствительность индикатора, т. е. наименьшая концентрация тех или иных ионов, при которой индикатор меняет окраску или дает осадок. [c.132]

МпОг), или если эти формы возникают в процессе самого опыта, то могут быть получены неправильные результаты. Еще более грубые ошибки могут возникать при исследовании поведения элементов, склонных к образованию коллоидов. Если микроколичества циркония-95 добавлять к сильнокислому раствору соли циркония, то для достижения полной идентичности поведения стабильных и радиоактивных изотопов этого элемента требуются многократная обработка смеси комплексообразующими веществами, последующее разрушение комплексов концентрированными минеральными кислотами и т. д. Коллоидообразование может привести к серьезным ошибкам при анализе продуктов деления урана и различного рода индикаторных исследованиях [1БJ. [c.6]

Реакция нейтрализации не сопровождается какими-либо внешними изменениями, например переменой окраски раствора. Поэтому для фиксирования точки эквивалентности приходится прибегать к помощи индикаторов. Таких индикаторов известно много, причем оказывается далеко не безразличным, какой из них выбрать. Надо сказать, что индикаторы обычно изменяют свою окраску не строго в точке эквивалентности, а с некоторыми отклонениями от нее. В соответствии с этим, если индикатор выбран правильно, проистекающая отсюда погрешность (называемая индикаторной ошибкой титрования) мала и не скажется на результатах титрования. Но при неправильном выборе индикатора она может достигнуть значительной величины и совершенно исказить результаты анализа. Кроме того, в таких случаях и самая перемена окраски индикатора происходит не скачком, от одной капли титрующего раствора, а постепенно, так что неизвестно когда следует закончить титрование. [c.329]

Графики рис. II.9 обычно записывают автоматически на ленте самописца, на который подается сигнал с сопротивления, включенного последовательно в индикаторную цепь. Несмотря на очевидное удобство, такой способ имеет тот недостаток, что с увеличением избытка иода в электролите возрастают флуктуации силы индикаторного тока амплитуда колебаний пера самописца достигает 10— 20% шкалы. Это вносит дополнительную ошибку в результат экстраполяции и анализа в целом. Поэтому практически более удобны другие варианты, не связанные с графической экстраполяцией. [c.103]

Другим вариантом дифференциальной потенциометрии с использованием серебряного или хлор-серебряного электрода является дифференциальная электролитическая потенциометрия ДЭП-метод, разработанный Бишопом [107—109]. Основным отличием этого варианта потенциометрии является то, что измеряют разность потенциалов двух индикаторных электродов в перемешиваемом растворе при пропускании через него в течение 1 мин постоянного тока небольшой величины. В точке эквивалентности наблюдается резкое падение потенциала. Схема прибора для анализа представлена на рис. 33. Микротитрование хлорида с использованием этого метода позволяет получить результаты анализа с ошибкой 2 /о в обычных случаях и 0,2% при тщательном выполнении анализа. Метод позволяет определить концентрацию хлоридов, при которой величина тока в соответствии с уравнением Нернста не ниже налагаемого извне тока. Для хлоридов нижний определяемый предел составляет 10-" моль [ПО]. На проведение анализа затрачивается значительное время. В зависимости от числа измеряемых на кривой титрования точек все титрование [c.311]

Два метода, упоминавшихся выше [22, 36], можно использовать и в варианте потенциометрического титрования. Потенциометрическое титрование применяли для анализа смеси хлорная — азотная, кислоты [43]. Последовательное титрование проводили в среде метилэтилкетон — метанол (1 1) раствором КОН со стеклянным индикаторным электродом и каломельным электродом сравнения. Относительная ошибка определения — меньше 1%. [c.408]

Реакция нейтрализации не сопровождается внешним эффектом, поэтому определять эквивалентную точку приходится с помощью индикаторов. Но они меняют окраску не строго в эквивалентной точке, а с некоторым отклонением. В связи с этим даже при правильном выборе индикатора допускается погрешность, называемая индикаторной ошибкой титрования. Неправильный же выбор индикатора искажает результаты анализа. Наиболее часто применяют из индикаторов метиловый оранжевый, метиловый красный, лакмус и фенолфталеин. Индикаторы — это слабые органические кислоты (или основания). Недиссоциированные молекулы их и образуемые ими анионы имеют различную окраску (табл. 26). [c.448]

Титрование ведут, добавляя из бюретки порциями раствор нитрата серебра. После прибавления каждой порции измеряют потенциал. Образующийся осадок хлорида серебра может увлекать с собой ионы серебра из раствора, что приведет к ошибке в анализе. Чтобы предотвратить это явление, к анализируемому раствору добавляют нитрат бария и титрование ведут при сильном перемешивании. В ходе титрования потенциал серебряного электрода постепенно повышается. Первая избыточная капля раствора нитрата серебра вызовет резкое возрастание потенциала индикаторного электрода. [c.384]

Индикаторная ошибка. Своеобразным видом методической ошибки титриметрических методов анализа является индикаторная ошибка. Эта ошибка возникает в связи с тем, что индикатор вступает в реакцию взаимодействия с титрантом либо несколько раньше, либо несколько позже точки эквивалентности. Поскольку взаимодействие определяемого компонента и индикаторного вещества -с титрантом подчиняется законам химического равновесия, момент вступления индикатора в реакцию определяется как прочностью обоих образующихся соединений (константой образования), так и соотношением концентраций искомого компонента и индикатора. Из всех этих величин только концентрация индикатора не является закрепленной и может варьироваться в тех или иных пределах. [c.33]

Процесс прибавления стандартного титрованного раствора к раствору исследуемого вещества называется титрованием. Титрование ведется до достижения точки эквивалентности, т. е. до того момента, когда количество прибавленного стандартного раствора будет эквивалентно количеству определяемого вещества согласно уравнению реакции. Необходимое условие объемного анализа — точная фиксация точки эквивалентности. С этой целью в объемном анализе и.спользуют реакции, конец которых характеризуется определенным внешним признаком (изменение окраски, образование осадка). Часто для фиксации точки эквивалентности употребляют специальные вещества, изменяющие цвет или другие свойства с изменением концентрации исследуемого иона. Такие вещества называются индикаторами. Иногда индикатор — одно из реагирующих веществ. Обязательное условие применения индикатора — точное совпадение изменения его окраски с точкой эквивалентности. В противном случае возникает индикаторная ошибка титрования. [c.21]

Микрохимический анализ имеет свои недостатки и трудности. Главная трудность заключается в борьбе с потерями, относительное влияние которых увеличивается по мере уменьшения количества анализируемого вещества. Ряд факторов, не имеющих существенного значения в макрохимическом анализе, приобретает заметное влияние на точность получаемых результатов в микрохимическом анализе (например, индикаторная ошибка и др.). Задача микрохимического анализа здесь сводится к нахождению источников ошибок, к установлению путей их устранения или учета. В этом отношении микрохимические методы анализа сложнее соответствующих макрохимических методов. [c.9]

В микрохимическом анализе приходится считаться с тем, что некоторый объем титрованного раствора уходит только на взаимодействие с индикатором, только на создание условий для изменения окраски последнего. Этот объем называют индикаторной ошибкой. Эта ошибка возникает по той причине, что индикаторы меняют свою окраску не точно в эквивалентной [c.147]

Выше указывалось, что при титровании разбавленными титрованными растворами индикаторные ошибки достигают заметной величины и игнорирование их может привести к существенным ошибкам при выполнении анализа. Поэтому в этой главе мы рассмотрим способы определения и учета индикаторных ошибок. Таких способов можно назвать несколько [c.152]

Приведенный здесь способ учета индикаторной ошибки пригоден для всех методов объемного микрохимического анализа. [c.155]

Берут один из оттитрованных растворов и с его окраской сравнивают окраски всех последующих растворов. При этом предполагается, что установка нормальности, определение индикаторной ошибки и титрование анализируемого раствора производится в течение непродолжительного отрезка времени и максимум в течение рабочего дня. Такие свидетели могут быть при любых способах объемного микрохимического анализа. [c.161]

То минимальное количество хромата серебра, которое должно образоваться, чтобы его мог улавливать глаз, рассчитать нельзя его определяют только экспериментально. Прежде чем будет обнаружен красный осадок хромата, раствор окажется перетитрован-ным в среднем на 0,05 мл 0,1М раствора. Чтобы учесть эту погрешность в результирующей ошибке титрования, обычно во время анализа проводят холостой опыт. Для этого определяют расход ионов серебра на примерно такой же объем суспензии карбоната кальция, не содержащего хлорид-ионов, с тем же индикатором. Раствор с осадком, получившийся после холостого титрования, служит удобным стандартом для повторных титрований. Другим приемом, существенно уменьшающим индикаторную ошибку, является стандартизация раствора нитрата серебра титрованием чистым хлоридом натрия по методу Мора. Установленная таким образом рабочая нормальность будет учитывать не только перерасход титранта, но и различную способность аналитика фиксировать изменение окраски. [c.202]

Некоторые сложности в применении данного варианта ОВ анализа связаны с наличием в исходном реагенте Ох или Red примесей его сопряженного ОВ компонента (например, в растворе Се — это примесь e [314]), что может отразиться на точности анализа. Чтобы исключить возникающую при этом ошибку, следует учесть в расчетах и исходный (до введения анализируемой пробы) ОВ потенциал индикаторной системы. Для уменьшения или для полного устранения влияния примеси сопряженного ОВ компонента иногда целесообразно вводить [c.175]

Индикаторные ошибки. Даже при правильно выбранном индикаторе не исключается ошибка в анализе. При использовании индикаторов могут быть ошибки трех видов. Первая, имеющая наибольшее значение — химическая ошибка. Она возникает из-за того, что индикатор, как правило, не изменяет окраски в точке эквивалентности. Чтобы исключить или уменьшить химическую ошибку нужно правильно выбрать соответствующий индикатор. Ошибка из-за неправильно подобранного индикатора может достигать очень большой величины. Для избежания очень грубых ошибок нельзя применять при титровании кислот индикаторы с рТ > 10, а при титровании оснований индикаторы с рТ < 4. Важное значение имеет и выбранная концентрация титруемого и стандартного растворов. Не следует применять очень разбавленные растворы. Как правило, не оправдано применение 0,01 н. растворов из-за уменьшения скачка титрования и постепенного нерезкого изменения окраски индикатора. В большинстве случаев оптимальной концентрацией является концентрация 0,1 н. При использовании более концентрированных растворов значительно возрастает ошибка за счет неточности измерений. [c.287]

Описан масс-спектральный метод определения Ыа и Сб в воде особой чистоты с использованием в качестве индикаторных элементов радиоактивных изотопов и Се . Определение проводили на масс-спектрометре МИ-1311. Чувствительность определения —1-10- и Се-10-"%. Ошибка —не более 20%. Время проведения анализа 40 минут. Библ. 2. назв. [c.235]

Способ 1. На стр. 148 было показано, что если титрование производится в пробирках и наблюдение за окраской раствора производить в направлении оси пробирки, т. е. сверху вниз, на белом фоне, то индикаторная ошибка при титровании растворами КМПО4, Лг или ЫагЗгОз не зависит от конечного объема жидкости, а является только функцией площади наблюдения, т. е. диаметра сосуда. Если титрование всегда производить в пробирке одного и того же диаметра, то при данном способе анализа индикаторная ошибка является постоянной величиной, которую определяют заранее и учитывают при вычислении результатов титрования. [c.152]

Результаты количественного определения фторидов показаны в таблице. Во всем исследованном диапазоне концентраций фторидов точность и воспроизводимость анализа удовлетвррительны, и лишь при определении концентраций <3 мг в 25 мл возрастает положительная ошибка. Скачки потенциала индикаторного электрода достаточно велики для надежного определения точки эквивалентности (4000 мв1мл при титровании 1,72 жг фторида) и монотонно убывают с увеличением концентрации фторида. Потенциал электрода устанавливается быстро, и лишь вблизи точки эквивалентности время несколько возрастает и достигает 3—4 мин. Скачок потенциала совпадает с точкой экв1ИБалент1Ности, соответст-вуюш.ей образованию FeF Было исследовано влияние pH анализируемой пробы на результаты потенциометрического определения фторидов. Зависимость относительной ошибки анализа от кислотности среды показана на рисунке. Возрастание положительной ошибки в щелочной среде объясняется образованием гид-р00 Киси железа, а отрицательной к кислой среде — связыванием фторида в плавиковую кислоту. Если принять допустимой точность анализа 5%, то потенциометрическое определение фторидов можно проводить в интервале pH 3—8. Однако, если учесть, что в зависимости от количества анализируемого иона в раствор вводятся различные объемы подкисленного раствора титранта — хлорида железа (pH 1—2), надежным можно считать определение фторида в диапазоне pH 3,5—7. Это согласуется с опубликованными ра- [c.188]

Осадок отфильтровывали, а полученным фильтратом оттитровывали стандартный раствор сульфата натрия в 80—90%-ном водно-спир-товом растворе в присутствии индикаторных количеств фторида аммония с Р-электродом [57]. Относительное стандартное отклонение при определении 15—100 мг УОз и 5—20 мг р20б<1—2%. Ошибка анализа минимальна, если для осаждения анионов добавлен двукратный (по сравнению со сте-хиометрическим) избыток соли бария (рис. 6.4). [c.175]

Наиболее широкое распространение в нашей стране для производства анализов окислов азота получили линейно-колористический (газоанализаторы УГ-2 и ГХ-4) и фотоколори-метрический (фотоколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60) методы. Экспресс-газоанализаторы УГ-2 и ГХ-4 имеют ряд преимуществ компактность, малый вес, быстрота анализа, простота обслуживания (особенно ГХ-4), но они не отличаются необходимой точностью измерений. На точность определения влияют температура продуктов сгорания, скорость отбора, наличие в пробе окислителей (паров кислот, сернистого ангидрида и др.), качество порошков для индикаторных трубок. Кроме того, возможна дополнительная субъективная ошибка оператора при измерении по приведенным шкалам. [c.72]

К первому типу относят погрешности известной природы, которые могут быть рассчитаны а priori до определения компонента и учтены введением соответствующей поправки. Примеры таких погрешностей — индикаторные ошибки и ошибки измерения объемов в титриметрии, ошибки взвешивания в гравиметрическом методе анализа (см. гл. 9). [c.40]

Тетраацетат свинца позволяет с большей точностью, чем иодометрически,3 определить бисульфит натрия КаНЗОз-Метод основан на редуктометрическом титровании раствора РЬ(СНдС00)4 анализируемым раствором в среде 50%-ной СНдСООН с потенциометрической индикацией точки эквивалецт-ности с использованием индикаторного РЬ-электрода (отн. нас. к. э.). При анализе 0,01—0,1 N раствора НЗОд ошибка определения + 1%, коэффициент вариации +0,1% [1134]. [c.83]

Индикаторные ошибки. Даже при правильно выбранном индикаторе не исключается ошибка в анализе. При использовании, индикаторов могут быть ошибки трех видов. Первая, имеющая наибольшее значение,— химическая ошибка. Она возникает из-за того, что индикатор, как правило, не изменяет окраски в точке эквивалентности. Чтобы исключить или уменьшить хршическую ошибку, нужно правильно выбрать соответствующий индикатор. Ошибка из-за неправильно подобранного индикатора может достигать очень большой величины. Для избежания очень грубых ошибок нельзя применять при титровании кислот индикаторы с рТ>10, а при титровании оснований индикаторы с рТ<4. Важное значение имеет и выбранная концентрация титруемого и стандартного растворов. Не следует применять очень разбавленные растворы. Как правило, не оправдано применение 0,01 М растворов из-за уменьшения скачка титрования и постепенного [c.276]

Из потенциометрических методов наибольшее значение имеет титрование магния раствором NaOH с индикаторным висмутовым или сурьмяным электродом и каломельным электродом сравнения [556]. Титр NaOH (обычно применяют N раствор) устанавливают ежедневно титрованием им известных количеств магния. Оптимальные количества магния в титруемых растворах 0,2—3 г. Скорость титрования должна быть равномерной, при титровании раствор нужно интенсивно перемешивать. Эквивалентную точку находят по кривой титрования. Метод очень быстрый и довольно точный. Одно определение из готовых растворов можно выполнить за 2 мин. Относительная ошибка метода 0,2%. Описанный метод применяют при анализе карналлита, кизерша. [c.103]

Навеску сплава в платиновой чашке растворяют в смеси НЫОз и НР. Полученный раствор выпаривают до небольшого объема и добавляют к остатку 5 мл Н2 804 (уд. в. 1,84). Нагревают раствор до обильных паров 80з и упаривают до 3—4 мл. После охлаждения добавляют 10 нл воды, смывают содержимое чашки водой в стакан и нейтрализуют 12 N КОН до pH 7 (по индикаторной бумаге). Для создания среды, нужной для экстракции галлия, добавляют такое количество концентрированной НВг, чтобы кислотность раствора была 5 по НВг. Не отделяя осадка ниобия, экстрагируют галлий в делительной воронке тремя порциями эфира по 25 ил. После экстракции к эфирным вытяжкам добавляют 5 мл НС1 (1 10) и эфир удаляют нагреванием на водяной бане. Полученный солянокислый раствор переносят в мерную колбу и разбавляют до метки. Для титрования отбирают аликвотную часть, содержащую 10— 15 мг Оа, разбавляют водой, нейтрализуют раствором аммиака по конго-красному и добавляют в зависимости от содержания галлия 10— 20 мл 0,01 М раствора комплексона III. Раствор нагревают до кипения, а затем охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, / 100 мг ЫН4С1 (рН 8,5 — 9) и индикатор эриохром черный Т. Избыток комплексона оттитровывают 0,01 М раствором соли цинка. Средняя относительная квадратичная ошибка воспроизводимости, вычисленная по десяти анализам, равна (1,5%. [c.197]

К ошибкам этого же типа в значительной мере можно отнести также индикаторные ошибки в титриметрических методах, поскольку во многих случаях их можно предрассчитать. В какой-то мере возможна приближенная оценка отдельных видов методической ошибки и в других методах химического анализа. Однако обычно методические ошибки включают в себя отдельные слагаемые, обусловленные не только неполнотой протекания равновесных процессов или параллельным протеканием сопроцессов , но и неравновесностью отдельных стадий химико-аналитических процессов, т. е. связанные с кинетическими факторами. [c.25]

Индикаторные ошибки (поправки) следует устанавливать заново, если титрование производить в стаканах другого размера или если вообще изменить условия выполнения анализа. Следует также учитывать, что на величину индикаторной ошибки влияют, кроме того, концентрация и характер образующейся при титровании соли, наличие посторонних солей, органических веществ и температура раствора. В качестве примера влияния концентрации и характера солей и температуры на индикаторную ошибку приведем данные для титрования в присутствии диметилжелтого 100 мл раствора, содержащего Na l или Na2S04. При титровании щелочью поправку прибавляют, при титровании кислот — вычитают (табл. 5). [c.157]

Ход анализа. Раствор золота выпаривают для удаления избытка кислоты и разбавляют до 100 мл, доводя pH до 1,6—3 (при pH выше 4 возрастает отрицательная ошибка определения). Концентрация хлоридов не должна превышать 0,1 М. Раствор нагревают до 50—55 и титруют при такой температуре. При более высокой температуре золото восстанавливается де-гидроаскорбиновой кислотой. Титруют 0,01 н. раствором аскорбиновой кислоты с насыщенными каломельным электродом сравнения и индикаторным платиновым электродом. Последний можно рассматривать как золотой, так как через несколько титрований он покрывается осажденным золотом. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология