Кислород определение в железе

При растворении различных материалов иногда приходится добавлять азотную кислоту, причем в растворе могут остаться окислы азота, что вызывает побочные процессы так, окислы азота каталитически ускоряют окисление железа кислородом воздуха и т. д. Это обстоятельство имеет значение также для других методов определения железа (йодометрический или с применением редуктора). Поэтому в тех случаях, когда для разложения применяется азотная кислота, окислы азота тщательно удаляют кипячением разбавленного раствора более надежно удалить полностью азотную кислоту путем выпаривания раствора с избытком соляной или серной кислоты. [c.382]

Окисление происходит количественно. Реакция (13.17) составляет основу иодометрического определения железа (III). Раствор должен быть довольно кислым ( 0,1 М НС1) для подавления гидролиза иона Fe " ", однако сильнокислый раствор создавать нельзя, чтобы не вызвать окисление иодида кислородом воздуха. [c.283]

Используют и раствор арсенита натрия для определения хромата в присутствии ванадатов, так как последние не восстанавливаются. Сильный восстановитель— раствор соли титана(III)—можно применять для определения железа и меди в смеси сначала железо (III) превращается в двухвалентное, а затем восстанавливается медь(II) до одновалентной. Существуют и методы титрования другими сильными восстановителями, например растворами солей хрома (II) или олова, хотя работа с такими растворами сопряжена с необходимостью защиты их от действия кислорода воздуха. Раствор хлорида олова (И) восстанавливает молибден (VI) до молибдена (V) и ва-надий(У) до ванадия(1П) так можно определить оба элемента при их совместном присутствии. [c.459]

Обычно соблюдают следующий порядок. Для общего анализа отбирают особую пробу, а для определения растворенных кислорода, углекислоты и сероводорода отбирают еще три пробы, выполняя затем в них соответствующие аналитические операции. В пробе для общего анализа определяют цвет, наличие и вид осадка, запах и вкус, если это необходимо и возможно по характеру пробы. Взболтав жидкость, отливают порцию для определения взвешенных веществ, остальное количество фильтруют и из фильтрата отбирают пробы для определения жесткости, кальция, щелочности, хлоридов, нитритов, окисляемости и сухого остатка. Определение всех этих показателей, кроме сухого остатка, может быть закончено за 30—40 мин, после чего приступают к более трудоемким операциям для определения железа, алюминия, натрия, калия, сульфатов, нитратов, кремниевой кислоты и аммиака. Перечисленные примеси относительно стабильны, и их определение может выполняться во вторую очередь. [c.410]

V Удовлетворительные результаты дает титрование 1,5—19 мг Ре (в 50 мл раствора) раствором аскорбиновой кислоты с использованием вращающегося платинового микроэлектрода [21] при потенциале 0,0 в (относительно насыщенного каломельного электрода) в среде 0,3—1 н. соляной кислоты. Определению не мешают ионы, не проявляющие окислительных свойств, у Амперометрическое титрование с вращающимся платиновым электродом применяют для определения железа в глине, шамоте и бокситах [13]. Амперометрическое титрование Ре с ртутным капельным электродом (при потенциале 0,0 в) проводят [18, 22] на фоне 0,1 н. соляной кислоты после удаления кислорода из титруемого раствора. При определении 1—2 мг Ре ошибка составляет менее 1 %. Метод высокоселективен. Определению мешают только окислители (Си +, Ag+ и др). [c.239]

Определение железа(И), Под влиянием продуктов радиолиза в анализируемом растворе, 0,4 М по серной кислоте и насыщенным кислородом, происходят следующие процессы [c.23]

В начале титрования. Невозможно предсказать, чему равен потенциал индикаторного электрода в начале титрования, поскольку соотношение концентраций железо(П)—железо(П1) неизвестно, поэтому уравнение Нернста использовать нельзя. Хотя указано, что раствор пробы содержит только железо(И), там всегда имеется очень незначительное количество железа (П1). Это объясняется тремя причинами. Во-первых, растворенный атмосферный кислород медленно окисляет железо(П) до железа(И1). Во-вторых, при определении железа (П) титрованием стандартным раствором церия(IV) или любым другим окислителем, в исходной пробе железо будет находиться ча- [c.293]

Гидразин вводят в воду в таком количестве, чтобы обеспечивалось практически полное ее обескислороживание и создавался некоторый избыток гидразина. В начальный период обработки вводят повышенную дозу реагента для ускоренного насыщения системы гидразином, далее поддерживают нормальную дозировку реагента. При определении начальной дозы реагента необходимо учитывать содержание кислорода, оксидов железа и меди в обрабатываемой воде. [c.119]

НОИ пленки кислорода на железе, вычисленным по экспериментально определенной теплоте адсорбции, а также энтропии адсорбции на железе по уравнению [c.68]

Окисление Ре -ионов кислородом воздуха. Ионы Ре легко окисляются даже кислородом воздуха, поэтому оксидиметрические определения железа часто сопровождаются большими ошибками. [c.139]

Так, Р. X. Бурштейн с сотрудниками [19], исследуя адсорбцию кислорода на железе, нашли, что нри 150° С величина 8 достигает минимума, если адсорбировано —3,5 10 молекул на 1 см истинной поверхности, определенной предварительно по методу БЭТ ( 5). При адсорбции 8-101 молекул на 1 величина е будет такая же, как на чистой поверхности нри увеличении числа адсорбированных молекул величина е станет больше, чем она была на чистой поверхности. [c.82]

До начала дозирования гидразина отбираются пробы воды для определения содержания кислорода, окислов железа и меди и в некоторых случаях аммиака. Эти данные необходимы для определения начальной дозировки гидразина. [c.105]

Определение окислением гидроокиси железа (II). Метод аналогичен методу Винклера. При отсутствии доступа воздуха поглощают растворенный кислород гидроокисью железа (И) Fe(0H)2, которую получают действием щелочи на соль железа (И). Затем раствор подкисляют и заканчивают определение колориметрией образовавшегося железа (П1). [c.822]

Для определения кислорода в железе, свинце, меди, серебре и висмуте можно нагревать металл в токе водорода и определять образующуюся воду [c.823]

Применение метода изотопного разбавления для определения кислорода в железе [19] позволяет получить очень точные результаты, что дает возможность использовать его в качестве контрольного. Помимо указанных существуют методы, основанные на восстановлении окислов алюминием и водородом, а также на взаимодействии железа с хлористым водородом, хлором, бромом и иодом, которые в настоящее время широкого применения не имеют. [c.88]

В своих исследованиях мы наблюдали, что в хорошо раскисленных сталях метод вакуум-плавления обычно дает по кислороду результаты, близкие к полученным при анализе шлаковых включений. Однако в ряде случаев, по-видимому, когда кислород находится в стали в форме твердого раствора или в виде свободных окислов железа и марганца, не связанных, например, в силикаты, содержание кислорода, определенное анализом шлаковых включений, оказывается меньше, чем найденное по методу вакуум-плавления. Это может быть объяснено растворением закиси железа и закиси марганца реактивом при электрохимической обработке образца. В нашей практике был, например, такой случай. В сварном шве, содержащем 16% хрома, 13% никеля, 2% молибдена, 0,1% углерода и 1,5% марганца но подсчету количества шлаковых включений оказалось всего 0,0045% кислорода, из которого 0,0013% было связано с кремнием, 0,0001% с железом и 0,0031 % с алюминием. Однако механические свойства шва оказались очень невысокими, и было решено определить в нем содержание газов методом вакуум-плавления. Определение кислорода этим путем показало, что его содержится в металле шва 0,0510%, т. е. в 10 раз- [c.170]

В настоящее время делаются попытки перейти от качественного к количественному определению содержания кислорода в железе. [c.223]

При определении железа (И) в минералах, разлагаемых фтористоводородной кислотой, по нашим данным, более подходящим буфером является раствор тетрабората натрия, который нейтрализует минеральную кислоту, создавая тем самым нужную концентрацию ионов водорода. С другой стороны, бор связывает ионы фтора в комплексный ион, вследствие чего замедляется окисление железа (П) кислородом воздуха до прибавления реактива. Для контроля pH применяют индикатор тимоловый синий, изменяющий фиолетовую окраску в бледно-желтую при pH 8,0—9,6. Наличие в растворе 1—2 капель индикатора (в желтой форме) практически не оказывает влияния на точность колориметрического определения железа. [c.135]

Индий определяют полярографическим методом в 3 н. растворе НС1 при потенциале от —0,4 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению мешают соединения Си, Bi, d, So. Индий отделяют осаждением в форме гидроокиси с применением в качестве коллектора гидроокиси железа (HI). Осаждение проводят из горячего сильнощелочного раствора в присутствии комплексона III. После растворения осадка в хлористоводдродной кислоте восстанавливают кислород и железо (111) металлическим железом. [c.371]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

В других методах Ее восстанавливают гипофосфитом [64], гидроксиламином [65] или хлоридом хрома (И). Избыток Gr la окисляют кислородом воздуха и титруют Ее 0,002 н. раствором NH4VO3 в присутствии N-фенилантраниловой кислоты. Этот метод применяют [66] для определения железа в технических серной кислоте, едком натре, хлориде аммония. [c.143]

Определение железа роданидным методом. В природных водах железо содержится в небольших количествах, в основном в виде бикарбоната Ре(НСОз)2- В результате действия кислорода часть переходит в Ре . Железо определяют колориметрическими методами. [c.77]

Сплавление ведут до образования прозрачного плава, который выщелачивают 3%-ным раствором серной кислоты. В полученном растворе определяют железо перманганатометрическим методом. Для этого Feg (504)3 восстанавливают до FeSO различными восстановителями. Если содержание титана небольшое, можно проводить определение железа, не отделяя титана, так как ионы четырехвалентного титана восстанавливаются только после восстановления ионов трехвалентного железа, а ионы трехвалентного титана быстро снова окисляются в четырехвалентное состояние кислородом воздуха. В анализируемом растворе допустимо до 0,02 г титановой кислоты, количество которой также не мешает определению железа. В случае присутствия большего количества титана применяют несколько иной способ определения железа. [c.456]

Например, фотохимическое восстановление желе-за(П1) до железа(П) или урана(У1) до урана(1У) в определенных условиях в присутствии кислорода воздуха может многократно повторяться. Железо(П) и уран(1У) окисляются кислородом воздуха до железа(П1) и ура-на(У1), которые могут снова вступать в реакцию фотовосстановления, окисляя при этом соответствующее количество специально подобранного реагента. Если этот реагент обладает способностью в результате окисления менять окраску (гидразосоединения, лейкосоединения или восстановленные формы некоторых красителей), то появляется возможность определять очень малые количества железа или урана по образованию или ослаблению окраски реакционной смеси в процессе облучения. Если же реагент, применяемый для фотохимического восстановления, способен разлагаться с выделением двуокиси углерода (Н2С2О4) или азота (диазосоединения, гидразин), то это может быть использовано для высокочувствительного полюмометрического определения железа или урана [62]. [c.10]

При низких температурах автоокнсление олефинов может катализироваться металлическим осмием Ч Оно идет нормальным путем и приводит к гидроперекиси и гидроксильным продуктам разложения. Растворенный кислород восстанавливается до перекиси водорода на поверхностях серебра, меди и ртути Именно это является источником трудностей при использовании металлических редукторов при объемных определениях железа, ванадия и других металлов. В отличие от этого, чистые поверхности меди, железа и других металлов могут слул<[ить ингибиторами процессов образования перекисей в избытке эфира. Таким образом, действие металлов при автоокислении может заключаться и в промотировании и в обрыве цепей. Такой двойственный характер, очевидно, можно объяснить электрохимическими свойствами металлических поверхностей. В обратимой системе [c.241]

Сульфиды. В малых количествах, в которых пирит обычно встречается в изверженных породах, он, вероятно, не оказывает серьезного влияния на определение железа (II) ни но одному из вариантов метода с фтористоводородной кислотой. Этот сульфид при отсутствии кислорода очень стоек по отношению ко всякому воздействию, как показывает тот факт, что если пирит присутствует в сколько-нибудь заметных количествах, его можно обнаружить в остатке после титрования. Во всяком случае нельзя на основании одного предположения, что пирит может разложиться, вводить какую-либо поправку в нолученные результаты, которые надо всецело отнести за с чет присутствовавших в пробе кислородных соединений железа (И). [c.996]

При анализе карбонатных пород, так же как и в силикатных, потеря в массе при прокаливании составляет алгебраическую сумму увеличений и потерь, соответствующих отдельным химическим реакциям величина общей потери сильно зависит от температуры прокаливания. При прокаливании в умеренно сильном пламени паяльной горелки (1100° С) в закрытом тигле выделяются полностью двуокись углерода, вода и сгорают все углистые вещества. Сул]1фиды окисляются до сульфатов, и вся сера остается в виде сульфата кальция. На сильном пламени паяльной горелки при 1200—1300° С сульфат кальция постепенно разлагается, иногда настолько, что вся сера может улетучиться. При этой температуре начинают улетучиваться также и ш,елочные металлы в виде окисей (калий относительно сильнее, чем натрий) и могут частично осесть, образуя налет на внутренней стороне крыпЕки тигля. При долгом прокаливании они могут улетучиться полностью. Этим потерям противопоставляется небольшой привес от кислорода, связываемого железом пирита и железом (И) и марганцем (II) карбонатов этих элементов. Надлежащей регулировкой температуры нетрудно предотвратить улетучивание серы и щелочных металлов, и за этим нужно внимател ьно следить при выполнении определения. [c.1070]

Определение железа в молибдате аммония. Анализируемый препарат молибдата аммония прокаливают 4 ч в открытой муфельной печи при 600 °С. Растворяют 1 г прокаленного вещества в 20 мл раствора, содержащего 85 г КОН, 1 г винной кислоты и 0,1 г N328 в 1 л. Раствор переносят в электролизер, удаляют кислород током инертного газа и проводят электролиз перемешиваемого раствора при потенциале графитового электрода —1,4 в в течение 15 мин.- Прекращают перемешивание и фиксируют анодную поляризационную кривую. Железо окисляется при (—0,9) —(—0,7) в. Концентрацию железа находят методом добавок. [c.66]

В начале XIX столетия аналогичные взгляды были изложены английским физиком Джоном Дальтоном. Он учил, как и Ломоносов, что любое вещество состоит из простых атомов эти атомы, соединяясь друг с другом, образуют сложные атомы , а из них состоят все вещества, все тела. Он пытался уста- овить вес атомов отдельных простых веществ (водорода, углерода, кислорода, азота, железа, меди и т. д.), пользуясь данными химического анализа. Его методы определения атомных весов были весьма несовершенны, поэтому в настоящее в,рвмя мы пользуемся теми цифровыми данными, которые были установлены с большой точностью только в 20-х годах нашего столетия. [c.27]

Получить правильное представление о содержании в воде некоторых неустойчивых составных частей можно только при условии их определения тотчас же по взятии пробы воды. К числу таких составных частей относятся в первую очередь азотистая кислота, аммиак, свободная углекислота, pH, сероводород, свободный кислород, закисное железо. [c.25]

Выполняя экспресс-анализы, при достаточном навыке можно не добавлять хлорной ртути, если восстановление вести разбавленным раствором хлористого олова (7), и не допускать его избытка более одной капли. При этом разбавлять раствор следует водой, насыщенной кислородом или воздухом. Таким способом можно получить вполне удовлетворительные результаты определения железа за 5—10 мин. Через 3—5 мин после добавления хлорной ртути, но не позже чем через 20—30 мин приливают 10 мл раствора дифениламиносульфоната (12) и сразу титруют рабочим раствором двухромовокислого калия (14). [c.104]

Как показал наш опыт, описанные в литературе методы не всегда целесообразно применять на практике. В качестве примера можно привести метод определения железа в минералах и горных породах, для которого оказались непригодными общепринятые способы титрования перманганатом калия вследствие нерезкого конца титрования и несовершенства методов восстановления титрование же сульфатом церия (IV) или ванадатом аммония с применением в качестве индикатЬра фенилантраниловой кислоты после восстановления железа в редукторе, заполненном металлическим висмутом, дало возможность получать точные и надежные результаты. Определение железа (II) по Гехту приводит к сильно пониженным и неустойчивым данным вследствие окисления железа (II) кислородом воздуха при разложении и неточности титрования 0,01 н. раствором перманганата. Применение же специальной крышки из плексигласа и ванадатометрического или колориметрического метода (реакция с а,а -дипиридилом) дало возможность точно определять РеО в различных объектах. [c.66]

Ион железа (II) легко окисляется кислородом воздуха, попадающего в раствор. Поэтому применяемую воду и растворы реактивов перед употреблением следует прокипятить для удаления большей части кислорода. Особенно легко окисление происходит в присутствии фтор-иона, образующего с железом (III) комплексный ион [FePg 3-, вследствие чего потенциал системы Fe +/Fe + сильно понижается. Влияние ионов фтора при определении железа (II) устраняют добавлением борной кислоты, которая связывает их в комплексный анион [BF J . [c.129]

Далее учащиеся осваивают приемы определения содержания кислорода иодометрическим методом. Для определения железа применяют известные учащимся цветные реакции с роданидом или сульфосалициловой кислотой. [c.254]

Немногочисленные реакции, описанные для флуоресцентного открытия железа, основаны на отмеченном тушении флуоресценции ионом Ре +, или на восстановительных свойствах иона Ре2+. В аммиачном растворе [203] или в ацетатном буфере [232] Ре + тушит фиолетовую флуоресценцию салициловой кислоты, а в растворе а-нафтофлавона с иодидом калия выделяет йод, вызывающий тушение флуоресценции флавона [232]. В растворе карбоната натрия Ре + и другие восстановители переводят флуоресцирующий оранжевым светом резоруфин в нефлуоресцирующий гидрорезоруфин [214, 245]. Это последнее соединение образуется и при восстановлении слабо флуоресцирующего щелочного раствора резазурина но при последующем окислении его кислородом воздуха возникает оранжевая флуоресценция резоруфина [245]. Попутно можно отметить хемилюминесцентную окислительную реакцию иона Ре + с лю-минолом [245, 339]. Для количественного определения железа предложено использовать его гасящее действие на комплекс алюминия с понтахром сине-черным Р (максимум излучения при 595 ммк), позволяющее определять в объеме 25 мл 0,5— [c.157]