Газовая хроматография выбор колонки

Обычно, чтобы избежать перекрывания компонентов, стремятся получить возможно более узкие пики. В идеальной хроматографии пики могли бы иметь очень малую ширину. В действительности пики оказываются более широкими. В газовой хроматографии выбор колонки и рабочих условий требует учета многих факторов, влияющих на ширину пиков, на удерживаемые объемы и на величину различий между ними. [c.21]

Выбор диаметра колонки лимитируется двумя главными факторами увеличением ВЭТТ за счет поперечной диффузии с ростом диаметра и снижением сорбционной емкости колонки при его уменьшении. Очевидно, что в тех случаях, когда процесс разделения не лимитируется количеством макрокомпонентов в пробе, оправдано уменьшение диаметра. Так, в капиллярной хроматографии используют микроколонки диаметром вплоть до 20 мкм. Применение подобных колонок вводит существенные ограничения по количеству разделяемых веществ. При анализе смесей с большим разбросом по содержанию отдельных компонентов в режиме высокоэффективной хроматографии оправдано увеличение диаметра колонок до 2-3 мм. Это позволяет увеличивать количество пробы без нарушения линейности изотермы межфазного распределения для компонентов, определяющих загрузку колонки. В обычной жидкостной и газовой хроматографии диаметр колонки составляет 5-10 мм (в жидкостной) и 2-4 мм (в газовой) хроматографии. Но и здесь в соответствии с решаемой задачей возможны существенные отклонения в обе стороны минимально до 2-3 мм, максимально до 50-60 мм и более. Причем верхний предел определяется решением не только препаративных задач, но и чисто аналитических, например в эксклюзионной хроматографии. [c.186]

Газовая хроматография (полые колонки). В газовой хроматографии возможен реальный выбор между упакованными колонками ((ip = 100—200 мкм, 150—65 меш) и полыми капиллярными колонками d = 50—500 мкм). Преимущество последних состоит в том, что они обеспечивают высокую скорость анализа [см. уравнение (7.6)]. Чтобы реализовать это преимущество в идеальном случае, следует применять капилляры с узким просветом d < 00 мкм). Однако такие колонки требуют довольно большого давления на входе (особенно при большом числе теоретических тарелок), значительной модифи- [c.367]

Распределение концентрации на выходе из хроматографической колонки необходимо зафиксировать. Для этой цели в газовой хроматографии служат специальные з стройства, называемые детекторами. Детектор помещается на пути потока газа непосредственно по выходе из колонки. Функция детектора сводится к непрерывной фиксации зависимости концентрации или другого параметра на выходе из колонки от времени. Результаты записи, а следовательно, и результаты всего опыта в значительной степени зависят от правильного выбора типа детектора, его конструкции. Принятая классификация детекторов позволяет правильно установить возможности и назначение каждого из них. [c.37]

В отличие от газовой хроматографии, в которой подвижной фазой служит газ-носитель, выполняющий лишь функцию переносчика вешества и влияющего только на эффективность колонки, в жидкостной хроматографии в функцию подвижной фазы входит еще и влияние на селективность колонки. Это свойство подвижной жидкой фазы имеет первостепенное значение для ЖАХ, так как оно позволяет достигать оптимальных условий разделения не только выбором соответствующего селективно действующего адсорбента, что не всегда просто, но и подбором системы растворителей, действующих селективно. [c.79]

Коллектив авторов настоящей книги поставил перед собой задачу осветить в одной книге результаты, достигнутые в разработке теории газовой хроматографии, в ее применении и конструировании аппаратуры. Материал изложен авторами обстоятельно и подробно. Дается большое количество практических рекомендаций по нанесению неподвижной фазы, обработке колонок, расчету результатов анализа и т. д., имеется полезная классификация неподвижных фаз, критическое описание методики их выбора, обзор применяемых твердых носителей, рекомендации по выбору оптимальных параметров опыта и т. д. Кроме того, книга содержит богатый библиографический материал. [c.5]

Для целей хроматографии обычно бывает достаточной длина колонки 1—3 м, что в зависимости от качества заполнения колонки соответствует примерно 500—3000 теоретических тарелок. Иногда в очень простых случаях, например для разделения пары веществ, значительно различающихся между собой по температурам кипения, длину колонки можно сократит до 0,3—1 м. Если просто разделить два компонента не удается, то в газовой хроматографии имеются два пути можно повысить эффективность илп подобрать более селективную фазу. Второй нуть более предпочтителен (см. гл. VI). После выбора неподвижной фазы, которая обеспечивает илп. показывает возможность лучшего разделения, изготовляют колонку необходимой эффективности. [c.105]

Рассмотрим это важнейшее уравнение более подробно. Если, а=1, то разрешение равно О, т.е. разделения нет независима от числа теоретических тарелок в колонке. Однако из характера функции а в уравнении видно, что небольшие изменения могут привести к заметному увеличению разрешения, особенно для тех случаев, когда значения а близки к 1. Если за счет подбора условий разделения удается изменить а с 1,1 до 1,2, это приводит к улучшению разрешения в два раза. Таким образом, на фактор селективности следует обращать основное внимание при подборе условий разделения, учитывая различие во взаимодействии разделяемых компонентов как в неподвижной, так и в подвижной фазе. В отличие от газовой хроматографии, в которой взаимодействия в подвижной (газовой) фазе незначительны и селективность системы в основном определяется только взаимодействиями веществ с неподвижной фазой, в жидкостной хроматографии подвижная (жидкая) фаза не является инертной, а может играть главную роль в процессе термодинамического распределения между неподвижной и подвижной фазами вследствие селективного взаимодействия разделяемых веществ с подвижной фазой. Поэтому в выборе условий для высокоселективного разделения как выбор [c.10]

Достоинства распределительной газовой хроматографии, получившей в последние годы наиболее широкое применение, заключаются в быстроте проведения анализа, высокой разделительной способности, возможности проводить многократное разделение на одной и той же колонке, возможности работы в микромасштабе и т. д. Преимуществом этого метода является также возможность широкого выбора неподвижных фаз. Неподвижная [c.514]

Для того чтобы правильно использовать капиллярные колонки, необходимо прежде всего разобраться в терминологии. По-видимому, самыми важными понятиями являются емкость колонки но пробе, разрешение, эффективность и селективность. Теория капиллярной газовой хроматографии и ее практические следствия рассмотрены в гл. 1. При выборе подходящей колонки для проведения анализа необходимо понимать, что означают эти характеристики и как они взаимосвязаны. [c.16]

Из-за многообразия хроматографических процессов, применяемых стационарных фаз, размеров хроматографических колонок и решаемых задач практически невозможно говорить в общем случае об оптимальном размере частиц насадки хроматографических колонок. К тому же выбор размеров часто определяется не оптимальным решением, а наличием готовых сорбентов определенной дисперсности. Обычно в классической жидкостной и газовой хроматографии используют сорбенты размером от 100 до 200 мкм, в высокоэффективной — 3-10 мкм. Однако известны примеры применения и в классическом варианте сорбентов размером 15-20 мкм [79], а в высокоэффективной — до 75 мкм [80]. Поэтому можно говорить только [c.185]

Выл проделан значительный объем работ по оптимизации экспериментальных условий анализа смесей методом газовой хроматографии, включая выбор типа колонки, конструкции колонки и рабочих параметров [3, 7, И, 17, 28]. Основные результаты обобщены ниже. [c.135]

Начальной стадией анализа, как правило, является стадия ввода пробы в прибор, осуществляемая при помощи специального устройства ввода. После завершения анализа использованную пробу необходимо удалить из прибора. Способ удаления пробы зависит от многих факторов, в частности от методики анализа (разрушающая или неразрушающая), стоимости анализируемого материала, его токсичности, стабильности, количества и т. д. В зависимости от конкретных условий после окончания измерений проба может быть возвращена в поток (как при контроле за процессами, происходящими в окружающей среде), выпущена в атмосферу или помещена в специальный герметический контейнер для последующего захоронения. В других случаях пробы оставляют (с целью дальнейшего использования) в специальных коллекторах, присоединенных к выходной части прибора. В таких коллекторах собирают, например, фракции элюата, поступающего из жидкостной хроматографической колонки, а компоненты смесей, разделяемых в газовом хроматографе, собирают в специальных охлаждаемых ловушках. Таким образом, выбор устройства для сбора/ удаления проб зависит от характеристик прибора, свойств анализируемого материала и от того, что предполагается с ним сделать после завершения анализа. [c.101]

Колонка - основная часть газового хроматографа, я от выбора применяемого адсорбента зависит успешное решение аналитической задачи. Колонка обычно представляет собой трубку от 20 до 600 см длиной, диаметром 3 - 6 мм, заполненную подходящим адсорбентом. [c.237]

Колонка является сердцем газового хроматографа, и от выбора применяемой в ней неподвижной жидкой фазы в значительной степени зависит успех или неудача данной конкретной операции разделения. При выборе жидкой фазы должны учитываться многочисленные факторы, в частности следующие. [c.127]

Основной проблемой в приготовлении материалов высокой чистоты методом газовой хроматографии является выбор соответствующей жидкой фазы, которая не должна элюироваться из колонки в заметных количествах и улавливаться вместе с веществом. Многие жидкие фазы, пригодные для аналитической работы, непригодны для получения материалов высокой чистоты. Постоянное количество жидкой фазы или продуктов ее разложения в газе-носителе аналитической колонки не влияет на результаты анализа и в большинстве случаев не определяется. В некоторых аналитических работах может допускаться парциальное давление паров жидкой фазы (при температуре колонки) до 1 мм рт. ст. Однако столь высокое давление паров было бы нежелательным в случае приготовления ультрачистых материалов. Допустимая упругость пара жидкой фазы зависит, конечно, от желаемой степени чистоты вещества. Содержание загрязняющей примеси, обусловленной летучестью жидкой фазы, определяется выражением [c.369]

Ярко выраженная зависимость характеристик удерживания и размытия от основных параметров опыта (температуры, давления, скорости газа-носителя) влечет за собой повышенные требования к аппаратуре для неаналитической газовой хроматографии. Кроме того, при выборе прибора для исследований следует учитывать необходимость использования весьма малых проб, их быстрого ввода в колонку, а также влияние ряда других факторов. [c.20]

При исследовании анестезирующих средств необходимо располагать оборудованием, при помощи которого можно анализировать смеси газов и паров, вдыхаемых и выдыхаемых пациентом. С появлением соответствующих колонок время выполнения анализа сильно сократилось, в связи с чем газовый хроматограф можно считать наиболее пригодным для этой цели прибором. Ниже обсуждается выбор детектора, а также материала для набивки колонки и приводятся типичные примеры использования газового хроматографа. [c.440]

В экспериментах с моделями студент может приобрести опыт по использованию эмпирического подхода. Моделируемая система функционирует как черный ящик. Пользователь получает результат, но его не касаются происходящие внутри модели процессы. Одним из примеров подобного подхода является моделирующая программа по газовой хроматографии [48], которая создана для ознакомления начинающих студентов с некоторыми аспектами газожидкостной аналитической системы. С учетом времени, требующегося на установление равновесия после смены колонки или температуры, студенту трудно в течение лабораторного курса приобрести сколько-нибудь существенный опыт в выборе колонки, регулировке температуры или отклика хроматографа. Программа изображает на экране движение бумажной ленты самописца. На дисплей также выводятся комментарии, если высота пика не [c.117]

Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газо-адсорбционная— имеют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи. Так, в начальный период развития газовой хроматографии анализировали только газы и легколетучие жидкости на колонках с сильными адсорбентами. Переход к газо-жидкостной хроматографии способствовал уменьщению коэффициента распределения Г для более тяжелых сорбатов, в результате чего появилась возможность анализировать их хроматографическим методом. Использование неподвижных жидкостей самой разнообразной химической природы сделало газожидкостную хроматографию универсальным методом, позволяющим осуществлять разделение на основе различных видов физико-химических взаимодействий между сорбатами и растворителями. Кроме того, линейность изотерм растворения обеспечивала получение практически симметричных пиков сорбатов (при правильном подборе условий процесса). Однако существенные ограничения, связанные с летучестью неподвижных жидкостей, не позволяли проводить высокотемпературные процессы разделения высококипящих веществ ни в аналитическом, ни в препаративном вариантах. Поэтому дальнейшее развитие газо-адсорбционной хроматографии с применением однороднопористых адсорбентов различной химической природы было необходимо для обеспечения дальнейших успехов газовой хроматографии как метода анализа и исследования высококипящих соединений. [c.33]

Применение газовой хроматографии для аминокислотного анализа лимитировалось несколькими факторами. В литературе можно найти много методов, явно удовлетворительных в руках их авторов, которые оказалось трудно или невозможно воспроизвести в любой другой лаборатории. Хорошей хроматографической методике свойствен выбор и проверка произвольных величин для ряда взаимосвязанных переменных — носителей, жидких фаз, температур и т. д. Если принять во внимание дополнительные переменные, связанные с выбором производных и метода синтеза, то неудивительно, что множество работ имеет мало общих точек соприкосновения и в каждой из этих работ говорится о каких-либо улучшениях или преимуществах. На этом основании доверие к ГХ как практическому методу определения аминокислот поколебалось. Те же особенности усложняли и написание обзора литературы, так как многоразмерная матрица, определяемая всеми переменными, ни в коей мере не являлась полностью исследованной. Часто объяснение, выдвигаемое в одной работе, нельзя подтвердить ссылкой на другую Например, производные, полученные в процессе А, анализируются одним исследователем на колонке типа X, и при этом пик аргинина не обнаруживается, другой автор получает производные по схеме В, анализирует их на колонке У и указывает пик аргинина. Неизвестно, то ли первому исследователю не удалось получить желаемое производное аргинина, то ли он [c.87]

Проблема полярности и выбора неподвижной жидкой фазы подробно обсуждается в книге Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. Пер. с англ.— М. Мир, 1977. —Прим. ред. [c.85]

Подвижная фаза, применяемая в газовой хроматографии, сжимаема. Поэтому скорость движения газа постепенно увеличивается вдоль колонки по мере снижения давления и соответствующего увеличения его объема. Для того чтобы снижение давления вдоль колонки было минимальным, необходим целесообразный выбор насадки и методов заполнения колонки, так как оптимальная работа колонки возможна лишь в ограниченном диапазоне скоростей подвижной фазы. [c.14]

Наиболее важной частью газового хроматографа, где и происходит разделение анализируемых веществ, является хроматографическая колонка. Колонка для газо-жидкостной хроматографии представляет собой стеклянную или металлическую трубку обычно с внутренним диаметром около 0,5 см и длиной 1—10 м, равномерно набитую тонко измельченным, легко продуваемым порошком, приготовленным путем пропитывания инертного твердого вещества мало летучей жидкостью — неподвижной фазой. Разделение достигается соответствующим выбором и обработкой неподвижной жидкой фазы и инертного носителя, а также выбором рабочих условий, при которых осуществляется само хроматографирование. [c.242]

Элюентный способ получил наиболее широкое применение, причем как в жидкофазной, так и в газовой хроматографии и не только с аналитической, но и с препаративной целью. Это объясняется тем, что при правильном выборе условий разделения (сербента, температуры колонки, скорости потока проявителя, количества исследуемой смеси, вводимой в колонку, и др.) из колонки компоненты смеси выходят практически в чистом виде, и их можно уловить для исследования другими методами, а качественный и количественный состав можно определить простым измерением объемов удерживания и площадей пиков. Более подробно экспериментальные и теоретические основы этого способа см. далее. [c.17]

Этот хроматограф пришеЛ на смену известному хроматографу ВЕГА. Газовый хроматограф серии 8000 сконструирован в соответствии с требованиями современных автоматизированных лабораторий, позволяет опеспечить решение многих аналитических задач, экономить лабораторную площадь, увеличить число производимых анализов, экономить текущие расходы. Прибор обеспечивает возможность выбора различных детекторов и капиллярных иа-садочных колонок, идеаль ю отвечает требованиям эффективного проведения текущих анализов, обладает возможностями комбинирования различных детекторов и инжекторов и удовлетворяет большинству жестких требований исследовательских лабораторий. [c.451]

Мы написали настоящую книгу с целью восполнить этот пробел. Обоих нас всегда поражает, если не шокирует, что, хотя газовая хроматография по существу используется для проведения количественных анализов, этой темой почти полностью пренебрегают в курсах, книгах, руководствах пли учебниках. Об этом редко говорят на совещаниях, как будто бы калибровка является грязным делом и смертным грехом, а не предметом, заслуживающим научных дискуссий. Мы постарались полностью обсудить все проблемы, связанные с проведением количественного анализа методом газовой хроматографии и в исследовательской лаборатории, и в лаборатории, где проводятся рутинные анализы, и в контроле технологических процессов. Поэтому необходимые теоретические понятия представлены кратко, а различным стадиям получения воспроизводимых и правильных данных посвящены исчерпывающие объяснения. Получение воспроизводимых и правильных данных начинается с выбора подходящей аппаратуры и колонки, продолжается подбором оптимальных экспериментальных условий и тщательной калибровкой и заканчивается использованием правильных мегодик сбора данных и вычислений. Вопросу уменьшения погрешностей [c.7]

Разделение и анализ неорганических соединений методом газовой хроматографии получили значительно меньшее развитие, чем органических, вследствие малой летучести многих неорганических соединений и трудности выбора соответствующих насадочных материалов для колонки. Кауфман и другие [93 ] разделили некоторые гидриды бора на колонке с парафиновым маслом, нанесенным на целит, при комнатной температуре. Перманентные неорганические газы лучше всего разделяются методом газо-адсорбционной хроматографии. Кириакос и Бурд [107] полностью разделили смесь, состоящую из водорода, кислорода, азота, метана и окиси углерода, на колонке длиной 4,9 м, содержащей молекулярные сита Линде 5А с крупностью зерен 30—60 меш, которые перед применением активировалось при 350° С в вакууме. На рис. ХУП1-3 показано превосходное разделение, полученное для указанной смеси газов. Шульчевский и Хигучи [165 ] показали, что силикагель при температурах смеси сухого льда и ацетона также может применяться для разделения кислорода и азота. Грин и другие [64] полностью разделили водород, окись и дву- [c.402]

Хроматография цостигла особенно интересной фазы своего развития Б начале 1970 г. Еще 10 лет назад газовая хроматография занимала особое положение ни один другой хроматографический метод не мог с ней конкурировать. Однако позднее стала развиваться хроматография в тонком слое и вслед за ней и гель-проникаюшая (ситовая) хроматография. Введение в обращение хроматогр>афии со сверхкритической подвижной фазой и достижения, позволившие сделать качественный скачок в жидкостной хроматографии в колонках, расширили диапазон средств, доступных аналитику для целей разделения. В этой главе мы хотим сравнить различные методы, установить, в каких случаях возможно одновременное применение различных методов, и показать, какие критерии должны быть использованы при выборе того или иного метода. Мы остановимся также на вероятных улучшениях, которые могут повлиять на выбор метода в будущем. [c.240]

Повышения производительности можно добиться различными способами. Можно увеличить селективность сорбент к сорбционную емкость колонки без существенного ухудшения. эффективности разделения. Это обеспечивается правильным выбором неподвилсной фазы, увеличением степени пропитки, понижением температуры разделения, увеличением диаметра колонки и использованием нескольких параллельных колонок. Поскольку проба в препаративной газовой хроматографии существенно больше, чем в аналитической, целесообразно иметь колонку большей селективности. Этого можно добиться, наряду с выбором соответствующего сорбента, понижением температуры колонки. [c.252]

Поскольку величина пробы в препаративной газовой хроматографии существенно больше, чем в аналитической, целесообразно иметь колонку большой селективности. Этого можно добиться, наряду с выбором соответствующего сорбента, также и понижением рабочей температуры колонки (когда для данных веществ при понижении температуры /Сс возрастает и продолжительность разделения увеличивается в меньшее число раз, чем коэффициент селективности). [c.302]

Поскольку проба в препаративной газовой хроматографии существенно больше, чем в аналитической, целесообразно иметь колонку большой селективности . Этого можно добиться, наряду с выбором соответствующего сорбента, понижением рабочей температуры ко- [c.270]

Изучена возможность применения фотохимических реакций в газовой фазе с целью выбора оптимальных условий получения производных для реакционно-хроматографического определения хлора [220]. Очень низкие содержания С12 можно обнаружить методом жидкостной или газовой хроматографии после улавливания газа раствором 2-нафтола и определения образовавщегося 1-хлор-2-нафтола [221]. Продукты реакции анализировали на хроматографе НР-5880 с капиллярной колонкой (30 м х 0,32 мм) с ОВ-5 при программировании температуры от 80°С (2 мин) до 250°С со скоростью подъема температуры 10°С/мин. Идентификация компонентов реакционной смеси проводилась методом хроматомасс-спектрометрии, а использование ПИД позволило добиться С не ниже 1 нг при интервале определяемых содержаний 0,005—50 мг/м . [c.352]

Хроматографическая колонка - основной узел газового хроматографа, сердце прибора, в ней происходит разделение сложной смеси на отдельные компоненты назначение всех остальных узлов хроматографического прибора - обеспечить воспроизводимую работу хроматографической колонки в оптимальных условиях. Особенно многч) принципиальных ошибок и неудач связано с выбором, приготовлением и использованием насадочных колонок. Естественно, что первые неудачи при освоении нового метода - явление временное, они проходят, но для этого надо учиться и желательно - не на своих ошибках. К сожалению, до последнего времени было очень трудно, вернее практически невозможно, рекомендовать книгу, которая была бы написана [c.5]