Бумажная качественный и количественный

Предлагаемый нами метод качественной идентификации основан на применении бумажной хроматографии. Количественный метод основан на определении препарата по фосфору. Оба метода разработаны для определения метилнитрофоса в растительной пробе и в. почве. [c.123]

Анализ с помощью плоскостной (тонкослойной, бумажной) Ш X технически осуществляется почти так же, как и препаративное разделение, и отличается от последнего лишь малым объемом разделяемой пробы. Пятна разделенных ГАС выявляются сравнительно просто визуальным наблюдением их свечения при УФ облучении или окрашивании после опрыскивания слоя специфическими реагентами [267, 268]. В аналитических работах метод ТСХ чаще всего применяется для качественной идентификации отдельных групп соединений по характеру окрашивания (свечения) и параметрам удерживания (величинам И ). Получение точных количественных данных о составе разделяемой смеси с помощью ТСХ обычно связано с определенными трудностями. Некоторые перспективы улучшения разделения и облегчения количественного анализа кроются в применении уже упоминавшейся высокоэффективной круговой тонкослойной ЖХ и сканирующих устройств, фотометрирующих интенсивность спектров рассеяния или флуоресценции разделенных соединений [156]. [c.34]

Бумажная хроматография относится к микроаналитическим методам. Она позволяет провести качественное разделение веществ, содержащихся в анализируемой пробе в количествах 5—50 мкг. Верхняя граница обусловлена растворимостью веществ в стационарной фазе. Нижняя — определяется чувствительностью применяемых реагентов. Относительная ошибка количественного определения веществ составляет минимум 5% (отн.). [c.359]

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Метод электрофореза на носителе во многом подобен методу хроматографии. Камера для электрофореза состоит из трех частей, двух электродных сосудов и расположенной выше подставки для носителя, например бумаги. Камеры должны быть плотно закрыты для предотвращения испарения растворителя. Носитель укладывают горизонтально, уровень растворителей в обеих электродных камерах должен быть одинаковым. Электроды, платиновый или графитовый, встроены в диафрагму. Вещество наносят на носитель в виде точек или полос. Место нанесения пробы зависит от предполагаемого направления движения. При движении разделяемых, веществ к аноду пробу наносят на катодную сторону, и наоборот. Для количественной и качественной оценки процесса разделения (проявление вещества и т. д.) применяют методы, используемые в бумажной хроматографии. [c.387]

Бумажная хроматофафия подобно методу ТСХ применяется как в качественном, так и в количественном аш1 изе. [c.279]

Не представляется возможным точно оценить количественный и качественный состав выбросов в атмосферу предприятий химической промышленности. Так, заводы сернокислотного производства являются источниками загрязнения атмосферы оксидами серы производству неорганических удобрений (фосфорных, азотных) свойственно выделение фторидов и оксидов азота. Промышленность строительных материалов, целлюлозно-бумажные комбинаты, производство пластмасс и лакокрасочных материалов загрязняют атмосферу не только соединениями серы, азота, фтора, хлора, но и разнообразными углеводородами и элементоорганическими веществами. [c.11]

Спектроскопия внутреннего отражения используется для качественной идентификации разнообразных полимерных образцов, например пленок, клеев, бумаги и бумажных покрытий, порошков, красок, волокон и пеноматериалов изучения мономолекулярных слоев изучения молекулярной ориентации (спектроскопия поляризованного внутреннего отражения) в полимерных пленках и вытянутых волокнах для определения оптических констант изучения загрязнения поверхностей при машинной переработке, руками человека или в контейнерах для исследования процессов окисления и/или разложения полимерных поверхностей изучения диффузии в полимерные материалы и выпотевания различных компонентов на поверхности количественного анализа полимерных материалов. [c.256]

Нингидрин применяется для качественного и количественного определения аминокислот в самых разнообразных случаях, например в бумажной хроматографии, при обнаруживании ракового заболевания, при определении индикана в моче, при определении туберкулеза, при обнаруживании загнивания рыбы, в судебной медицине при обнаруживании отпечатков пальцев и т. д. [c.26]

Различают качественное и количественное определение лигнина в одревесневших тканях растительного сырья, а также в технических целлюлозах и других волокнистых полуфабрикатах целлюлозно-бумажного производства. Качественное определение проводят с целью обнаружения присутствия лигнина, а количественное - для определения массовой доли лигнина. [c.373]

Качественный анализ по бумажной хроматограмме производится так же, как и для колоночной хроматограммы, т. е. по окраске и месту расположения осадков. Количественное определение возможно по ширине окрашенных зон. При этом количественное определение хроматографируемых веществ основано, как и в колоночном варианте, на равномерном распределении осадка по длине зоны и связанной с этим прямой зависимости ширины зоны от концентрации вещества в хроматографируемом растворе. [c.121]

Качественные реакции. Измельченные листья в количестве 0,5 г (см. раздел Количественное определение ) кипятят с 10 мл воды в течение 2—3 мин и фильтруют через бумажный фильтр. [c.276]

Качественные реакции. Около 1 г измельченного сырья (см. раздел Количественное определение ) кипятят в течение 5 мин с 20 мл 70 % спирта и фильтруют через бумажный фильтр. К 5 мл фильтрата прибавляют 3 мл 2 % спиртового раствора алюминия хлорида появляется желто-зеленое окрашивание (флавоноиды). [c.330]

Для характеристики черного щелока определяют плотность и массовую долю следующих веществ сухих, органических, минеральных, взвешенных, не растворимого в соляной кислоте остатка оксида кремния, золы, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, эффективной и активной щелочи, оксидов алюминия и железа, оксида кальция, гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, серы, смолистых вешеств и лигнина. Массовая доля сухих вешеств в щелоке определяется высушиванием на бумажных фильтрах при 104—105 °С или сушкой после смешивания щелока с кварцевым песком при 105 3 °С до постоянной массы. В качестве быстрого метода используется способ высокочастотной сушки, при котором проба черного щелока высушивается в высокочастотном электрическом поле. Массовая доля золы в щелоке определяется озолением сухого остатка щелока при 600—650 °С. При этом в минеральной части щелока происходят качественные и количественные изменения. Поэтому состав и масса образовавшейся золы не равны массе и составу минеральной части исследуемого шелока. Массовую долю минеральных веществ щелока определяют как сумму масс следующих веществ гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, сульфата натрия, двуоксида кремния, оксида кальция, оксида железа и алюминия. При этом вводится поправка на карбонизацию и образование сульфатов при прокаливании сухого остатка. Массу органических веществ в щелоке находят по разности между массой сухих и минеральных веществ. [c.174]

Для качественного и количественного определения антиоксидантов в различных объектах используют спектроскопию в видимой и ультрафиолетовой областях [119, 123—128], бумажную, тонкослойную [73, 120, 129—150], газовую [108, 112, 113, 116—118, 121, 122, 131, 151 —189] и жидкостную [190] хроматографию. В данную главу включены хроматографические и спектроскопические методы, как наиболее применяемые для определения антиоксидантов. [c.66]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

Для качественного и количественного определения аминокислот используют гель-фильтрацию, бумажную, тонкослойную, ионообменную и газовую (для сложных эфиров) хроматографию. Эти методы очень важны для установления последовательности аминокислот в пептидах и белках. [c.345]

Фотохимические реакции применяются в различных областях аналитической химии, в том числе для качественного обнаружения элементов, для обнаружения и количественного определения элементов и веществ на бумажных хроматограммах, для определения элементов и соединений с применением импрегнированных бумаг, для фотохимического разложения анализируемого материала и удаления мешающих органических веществ и т. д. [c.123]

Бумажная хроматография имеет большое значение для качественного анализа. Однако ее использование в количественном анализе весьма ограничено, в связи с тем что в большинстве случаев необходимо полностью разделять компоненты, а количественное разделение методом бумажной хроматографии дает недостаточно точные и плохо воспроизводимые результаты. [c.523]

При помощи метода бумажной хроматографии можно не только определить качественный состав раствора сахаров, но и дать приближенную их количественную оценку. Для этого на лист фильтровальной бумаги наносят, в порядке уменьшения концентрации, ряд растворов отдельных сахаров от 20 до 10% (20 17,5 15 12,5 10%) и затем хроматографируют. [c.157]

Можно выделить также бумажную, тонкослойную, колоночную и парофазную или газовую хроматографию. Все эти методы подразумевают использование коэффициентов адсорбции и распределения, которые применяются независимо или в сочетании с процессом диффузии, что приводит к разделению и идентификации (качественно или количественно) смесей органических и неорганических веществ. Лабораторная практика хроматографии во многих отношениях имеет сходство с кинетикой тех геологических процессов, которые включают миграцию и взаимодействие газов и жидкостей в породах земной коры. Например, фракционирование и миграция нефти из материнских пород являются функцией адсорбции и распределения легких углеводородов, диффундирующих сквозь осадочные породы, различающиеся размером зерен и минералогическим составом. Подобным же образом в лаборатории использование в хроматографической колонке твердо-жидких частиц основано на их способности к фракционированию и очистке веществ в зависимости от взаимодействия коэффициентов распределения и адсорбции. Следовательно, использование хроматографических методов поставляет данные, которые могут быть применены к геохимическим задачам в поле. Более того, многие аспекты диффузии твердое вещество — твердое вещество, включающие процессы метаморфизма, подобные гранитизации, могут теперь быть описаны более точно языком хроматографических критериев. [c.258]

Отдельные сахара можно определить количественным методом газожидкостной хроматографии в виде триметилсилильных производных [15, 22], или ионообменной хроматографией [22] с предварительным качественным определением их бумажной хроматографией. [c.219]

Проявление фенольных соединений на бумажных хроматограммах. Для этих целей используют видимый и УФ-свет, качественные реакции на фенольные соединения и контактное проявление полифенолов в УФ-свете на фотографической бумаге. Первые два способа удобны как элемент идентификации, последний — как подготовительный этап при количественном определении веществ. [c.44]

Метод основан на выделении гексаметилендиамина посредством круговой бумажной хроматографии с последующим качественным и количественным определением его по реакции с нингидрином [23]. [c.129]

I — флуоресценция иона в водном растворе 2 — то же, при температуре жид-КОГО воздуха 3 — количественное флуориметрическое определение 4 — флуоресцентная реакция может быть использована для количественного определения 5 — качественная флуоресцентная реакция 6 — открытие основано на тушении флуоресценции 7 —открытие на бумажных хроматограммах [c.138]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Одним нз преимуществ бумажной хроматографии является ее чувстнмтельноспз бумажную хроматографию широко применяют в качественном анализе различных объектов, а также для количественного определения компонентов смеси пос.пе их разделения. [c.617]

Бумажная и тонкослойная хроматография широко применяется как для качественной идентификации фенолов, фенолоспиртов и двухъядерных форполимеров, так и для приблизительной количественной оценки (погрешность 5—15% ) Раньше эти методы применяли для изучения кинетики реакций фенола с формальдегидом, для чего в одном направлении в качестве элюента пропускали смесь метанол — хлороформ, в другом — бензол — метнлэтилке-тон — днэтпламин. Проявляют хроматограммы, опрыскивая их диазотированным п-нитроанилином. В настоящее время эти задачи решают, используя автоматизированные хроматографы высокого давления. [c.99]

Анализ. Обычно анализ а-А. основан на взаимод. с нин-гидрином, в результате к-рого А. расщепляется до альдегида, СО2 и NH3, а NH3 образует с нингидрином фиолетовый краситель. Для количеств, определения измеряют объем выделившегося Oj или, чаще, фотометрируют образующийся краситель. Последний метод используется в автоматич. хроматографах, позволяющих разделять на сульфокатионитах и количественно анализировать сложные смеси аминокислот и пептидов. Еще более чувствителен флуоресцентный анализ продуктов реакции А. с о-фта-левым диальдегидом. Быстро развивается лигандообменный хроматографический анализ А. и пептидов на си-ликагельных сорбентах в присутствии ионов меди. Бумажная и тонкослойная хроматография чаще используются для качественного анализа. Измерение объема N3, выделяющегося при дезаминировании А. азотистой к-той, а также титрование А. щелочью в избытке формалина (методы Ван Слайка и Сёренсена) сохранили лишь историческое значение. [c.138]

Для качественного определения индивидуальных соединений и их идентификации в насто ящее время применяется исключительно бумажная хроматография в качестве подвижной фазы используются нейтральные, кислотные или щелочные системы. Обнаружение пятна на хроматограмме производится просвечиванием в ультрафиолетовых лучах, причем в настоящее время разработан метод количественной оценки на хроматогра.м.ме. [c.190]

Отделение 8Ь методами бумажной хроматографии часто сочетается с ее непосредственным качественным обнаружением па полученных хроматограммах (см. главу III), а также с количественным ее определением по площади окрашенных пятен, получаемых после обработки хроматограмм подходящими реагентами. Среди этих реагентов используются Н28, растворы Ре8 в соляной кислоте 467, 1168], растворы КТ [1419, 1589], дитизона в СНС1з [887, 1519, 1589], 12-молибдофосфорной кислоты [1455]. Для обнаружения 8Ь(У) на хроматограммах эффективным реагентом является смесь (1 1) 0,05%-ного раствора родамина С в 2—6 НС1 и 20%-пого раствора КВг [1337]. Интересным оказалось сочетание разделения методом бумажной хроматографии в активационном анализе с последующим определением злементов в зонах по их активности [922]. [c.114]

Качественные реакции. В колбу вместимостью 20 мл помещают I г измельченного сырья (см. раздел Количественное определение ), прибавляют 10 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане при температуре 65 °С в течение 20 мин с обратным холодильником. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр. На линию старта пластинки Силуфол УФ-254 микропипеткой наносят 0,002 мл полученного фильтрата. Пластинку с нанесенной пробой помещают в камеру, которую предварительно насыщают не менее 24 ч смесью растворителей хлороформ — метиловый спирт — вода (26 14 3), и хроматографируют восходящим способом. [c.364]

Содержание сульфонов может быть определено полярографически. Moho-, ди- и трисульфокислоты можно разделить методом бумажной хроматографии. Последующее определение компонентов в каждой зоне проводят спектрофотометрическим или полярографическим методом. Кроме того, разработан целый ряд реакции, специфических для индивидуальных сульфокислот. Особенно широко применяется качественное и количественное определение сульфокислот в виде солей с металлами или органическими основаниями типа бензидина, фенилгидразина и т. п. [c.54]

Бертрам и Кобищ [71] проводили работу по качественному и количественному определению ароматических полициклических соединений методами спектрофлуорометрии или спектрофотометрии непосредственно пятен на бумажных хроматограммах без предварительного элюирования. [c.129]

Жидкостная адсорбционная колоночная хроматография прочно завос вала ведущее место среди хроматографических методов анализа нефтепродуктов. Другие методы жидкостной хроматографии в значительно меньщей степени используют при исследовании нефтепродуктов. Связано это как с ограниченностью области применения этих методов, так и с трудностью надежной интерпретации получаемых результатов. Так, ионообменная и координационная хроматография могут быть использованы лищь для вьщеления и разделения неуглеводородных компонентов тяжельпх нефтепродуктов, обладающих свойствами кислот или оснований. Эксклюзионная (ЭХ), или гель-хроматография, несмотря на все увеличивающееся число попыток использования ее для исследования нефтепродуктов, пока еще не завоевала должной популярности, что объясняется в первую очередь трудностью надежной количественной интерпретации результатов разделения. Тонкослойную хроматографию в основном применяют как вспомогательный метод для подбора условий адсорбционного разделения в колонках или для качественной идентификации нефтепродуктов и вьщеленных из них фракций. Бумажная хроматография практически не нашла применения в анализе нефтепродуктов. [c.71]

Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Снорека и Дании (1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. Аналогичное определению алкоксильных групп по Цейзелю определение ацильных групп (т. е. титрование кислот, образующихся при омылении) также не позволяет выяснить химическую структуру ацильных групп. Между тем газохроматографический анализ образующихся кислот дает возможность качественного и количественного определения ацильных групп (Шнннглер и Маркерт, [c.254]

В аналитической химии для качественного и количественного определения антраниловой кислоты, индола, триптофана, уробилиногена, скатола, алкалоидов. В тонкослойной и бумажной хроматографии в виде аэрозоля для обнаружения аминов и других соединений, содержащих свободную NHa-rpynny. [c.128]

Мешающие катионы предварительно удаляли с помощью ионного обмена [13]. Хессе и Бокель [14] определяли фосфор в нуклеиновых кислотах. Образец сжигали, растворяли золу и пропускали раствор через колонку катионообменника фосфор в нейтрализованном фильтрате определяли с помощью стандартного раствора церия(1У). Удаление мешающих катионов необходимо как для качественных, так и для количественных методов. Вуд [151 пропускал биологические жидкости через колонку со смолой цеокарб-225 в аммониевой форме, чтобы удалить из них кальций и магний перед определением фосфорных соединений методом бумажной хроматографии. [c.94]

Широко распространены менее длительные способы выделения кислот из кислых экстрактов в виде свинцовых или бариевых солей [2—4]. Для получения свободных кислот раствор солей обрабатывают H2S или NajS с последующим отделением осадка сульфидов бария или свинца центрифугированием или фильтрацией. Выделенные тем или иным способом кислоты используют для количественного определения. Для продуктов, в которых преобладает какая-либо одна кислота, количество ее определяют одним из химических методов. Для продуктов, содержащих несколько кислот, удобнее использовать хроматографические методы, позволяющие одновременно определять несколько кислот. При этом вначале рекомендуется проводить качественное определение методами бумажной хроматографии [1, 7, 9]. Непосредственно количество отдельных органических кислот можно определять жидкостной (на силикагеле) [1, 5, 12], ионообменной [1, 10] или газожидкостной хроматографией в виде метиловых или лучше триметилсилановых производных [10]. Последний способ позволяет получать производные непосредственно из свинцовых или бариевых солей без выделения свободных кислот. [c.222]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология