Определение летучих веществ и воды

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ И ВОДЫ [c.176]

Реактив Фишера. ТУ 6-09-1487-76, ГФ XI, том 1, статья Определение летучих веществ и воды . [c.126]

Автоматические парофазные анализаторы фирмы Перкин — Элмер широко используются (особенно в странах Западной Европы) для контроля содержания токсичных веществ в биологических объектах (главным образом, в крови и моче), определения летучих веществ в полимерных материалах, анализа объектов окружающей среды (воздух, вода) и пищевых продуктов [19—24]. [c.103]

При других процессах газофазного гидрирования в технологической схеме могут быть следующие отличия. Испаритель-сатуратор 6 иногда монтируют совместно с реактором, а при работе с более летучими веществами испаритель вообще отсутствует. В последнем случае водород и жидкость, подлежащую гидрированию, просто смешивают (в определенных пропорциях) перед теплообменником 7. Если процесс ведут в реакторе с несколькими сплошными слоями катализатора, подогревают только часть водорода, а остальное подают в пространство между слоями контакта холодным. При гидрировании некоторых веществ (нитробензол) одним из продуктов является вода. Чтобы ее отделить от органического слоя, дополняют схему сепаратором после аппарата 12. [c.522]

Показатель выхода летучих веществ представляет собой один из самых важных параметров в классификации углей. Анализ заключается в коксовании навески угля и в определении потери массы от этого. Летучие вещества, получаемые в процессе этого анализа, состоят в основном из горючих газов, водорода, окиси углерода, метана и других углеводородов, а также смолистых паров и некоторых негорючих газов (паров воды, углекислого газа). [c.47]

Следует заметить, что парофазный анализ позволяет с высокой надежностью определять многие загрязняющие вещества на уровне мкг/л. По этой причине он занимает одно из ведущих мест при определении зафязнений воды и включен в стандартные методики контроля приоритетных зафязнителей в России [76] и США Для ускорения установления равновесия можно использовать реагенты-высаливатели, способствующие выделению летучего вещества из жидкой фазы. Кроме того, рекомендуется применять сосуды с большой поверхностью жидкой фазы [c.189]

Транспортными называются реакции переноса вещества п виде летучих соединений при высоких температурах. Сущность метода очистки ясна из следующего конкретного примера. В ампулу (рис. 22) помещают очищаемое вещество А, например никель, в ампуле имеется определенная концентрация газа-переносчика (галоген, кислород, пары воды и т. д.), в данном случае оксид углерода (П). Газ-переносчик при нагревании реагирует с очищаемым веществом с образованием летучего вещества, и за счет диффузии это вещество переносится в другой конец ампулы, где имеется другая температура. Там происходит разложение диффундирующего вещества. В приведенном примере при 50—80 С ( ]) оксид углерода (II) вступает в реакцию с никелем с образованием карбонила Ы1(С0)4 [c.66]

Особенность методов ПФА, основанных на однократной газовой экстракции, состоит в том, что коэффициент распределения определяемого вещества в различных образцах анализируемого объекта должен быть известен заранее в явной или скрытой форме. Довольно часто, однако, состав исследуемых материалов может колебаться в столь широких пределах, что игнорирование зависимости К от содержания других компонентов становится недопустимым и использование постоянных, одинаковых для всех используемых образцов значений К — невозможным. Так, значительные колебания минеральных солей в природных водах, анализируемых на следы углеводородов, существенно отражаются на коэффициентах распределения этих веществ. Аналогичные осложнения возникают при определении летучих органических примесей в промышленных стоках в связи с колебаниями оби его количества растворенных веществ. В этих случаях следует использовать варианты количественного ПФА, не требующие априорного знания численных значений К и включающие их определение в процедуру анализа. [c.236]

Пиролиз древесины проводят в замкнутых сосудах (ретортах) различной конструкции при нагревании, по определению, без доступа воздуха. При 120-150°С удаляется вода, при 250-270°С частично разлагается целлюлоза, при повышении температуры до 450°С наблюдается распад других веществ древесины с бурным выделением тепла. При 450-550°С происходит прокаливание образующегося угля и удаление остатка летучих веществ. При разложении сосновой,еловой, березовой и буковой древесины в продолжении 8 ч и при конечной температуре 400°С получают около 32-38% угля, 15-20 — газов и 45-50% жижки. Последняя представляет собой раствор продуктов разложения древесины, содержащий,% 6-12 кислот, 3-5 спиртов и 5-7 смол. Ele используют для получения метилового спирта и уксусной кислоты. Смолы применяют для консервирования древесины, изготовления кровельного толя и других материалов. Газы направляют для обогрева реторт сухой перегонки. [c.307]

При работе с озонидами следует соблюдать осторожность, так как некоторые из них при нагревании сильно взрывают. Для определения положения двойной связи очистка озонида не обязательна. Остаток после удаления растворителя, применявшегося при озонировании, обрабатывают холодной водой или же нагревают с водой с обратны.м холодильником, в зависимости от стойкости озонида. Получающиеся при этом продукты выделяют и идентифицируют. Другие способы разложения озонидов заключаются в обработке ледяной уксусной или муравьиной кислотой, или же в восстановлении амальгамой алюминия, сернистым ангидридом или цинковой пылью Обычно, впрочем, озониды разлагают водой. После того как разложение закончено, продукт исследуется для идентификации лету шх альдегидов, кетонов, кислот и углекислоты. Если при этом образуется ацетон, он часто находится среди продуктов разложения в виде перекиси ацетона, — твердого летучего вещества, возгоняющегося при нагревании озонида с водой и конденсирующегося в обратном холодильнике, о соединение можно превратить в ацетон нагреванием с водным раствором углекислого натрия. [c.32]

Жан Батист Дюма (1800—1884) с детских лет работал в аптеках. Будучи учеником одной из женевских аптек, он заинтересовался химией, стал посещать университет и начал исследования. Уже в 1818 г. ои независимо от Я. Берцелиуса установил, что содержание воды в кристаллогидратах подчиняется закону постоянных пропорций. Вскоре он получил известность, предложив рецепт йодной настойки. В те же годы совместно с врачом Ж. Прево (1790—1850) занимался проблемами физиологической химии, установив, в частности, роль почек в организме. В 1823 г. он переехал в Париж, где стал ассистентом у Л. Тенара в Политехнической школе. Здесь он разработал свой известный метод определения плотности паров летучих веществ и использовал его при определениях атомных масс. [c.106]

Разница в массе бюкса после повторного его высушивания была равна 0,0004 г. Можно ли его использовать для определения воды и летучих веществ в лекарственных препаратах Что означает термин постоянная масса [c.124]

Расчет результатов анализа при прямом весовом определении по методу отгонки. При прямых определениях летучие продукты обычно выделяют в форме летучих соединений определенного состава. Кристаллогидраты разлагаются с выделением воды, карбонаты—с образованием СО2 и т. п. Поэтому количество определяемого вещества вычисляют по увеличению массы поглотительного прибора. Процентное содержание летучего компонента вычисляют, исходя из соответствующих пропорций. [c.271]

В некоторых вариантах метода высушивания предусматривается поглощение удаляемой влаги какими-либо высушивающими агентами. Предварительно высушенный азот, другой инертный газ или воздух проходит над пробой при повышенной температуре и далее направляется в тарированную поглотительную трубку (обычно с перхлоратом магния или с пентоксидом фосфора). Трубку взвешивают и определяют увеличение ее массы после поглощения влаги. Увеличение массы в конце опыта является мерой содержания воды в изучаемом образце. Такая техника эксперимента, по существу, повторяет метод определения содержания водорода (и углерода) путем сжигания вещества и поглощения продуктов сгорания. Описанную схему эксперимента удобно применять и для определения влажности различных инертных газов [60]. В целом данный метод определения воды более специфичен, чем методы, основанные на оценке потери массы. Однако здесь возможны ошибки такого же типа, как и в других методах. Кроме воды могут поглощаться и другие летучие вещества. С другой стороны, вода, образующаяся при термическом разложении анализируемой пробы, также будет поглощаться, что приведет к завышенным результатам. [c.171]

Общепризнанным способом извлечения из воды примесей токсичных ХОС в последнее время стал газохроматофафический вариант метода анализа равновесного пара (парофазный анализ) (73,74 . Его пшроко применяют прн определении летучих веществ в таких объектах, как вода, почва и т.д. В статическом варианте воду помещают в специальный сосуд, плотно закрывают и термостатируют до установления равновесия в распределении определяемого компонента между жидкой и газовой фа- [c.188]

В начале 1960-х годов в литературе появились работы, в которых газохроматографическому анализу подвергались не исследуемые жидкие или твердые объекты, а газовая фаза над ними. Этот простой прием применялся при исследовании состава летучих соединений, выделяющихся из пищевых продуктов, для контроля содержания вредных веществ в воде, полимерных и биологических материалах. Дозирование в хроматограф газа вместо жидкости или твердого тела значительно расширяет возможности газовой хроматографии, так как позволяет определять летучие компоненты в объектах, прямой ввод которых в прибор невозможен или нецелесообразен по причине недостаточной чувствительности детекторов, присутствия легко разлагающихся компонентов, загрязнения колонки нелетучим остатком или нарушения существующего в системе химического равновесия. Такой способ определения летучих веществ в английской литературе получил название Head-Spa e Analysis, а в русской — сначала анализ равновесного пара , а затем парофазный анализ (ПФА). [c.232]

Стяжкина А. Г. Определение содержания воды в смесях жира с водой. Маслобойно-жировая пром-сть, 1952, № 8, с. 21. 8186 Суворовская Н. А. Новый метод определения летучих веществ в углеродистых материалах [при контроле производства электродного цеха алюминиевого завода]. ЖПХ, [c.309]

Парофазный анализ (ПФА) широко используют при определении летучих веществ в таких объектах как вода, почва, полимеры и т.д. Имеющиеся в продаже автоматические дозаторы (автосамплеры) основаны [c.22]

Поскольку аминосмолы при повышенной температуре подвергаются дальнейшей поликондеисации с выделением летучих веществ (вода, формальдегид, спирт), результаты определения сухого остатка путем сушки при повышенной температуре неточны они зависят от температуры и продолжительности сушки, а также от методики и аппаратуры. В лучшем случае разница в результатах определения сухогб остатка различными методами может [c.321]

Регламентирование осуществляется в два этапа первый этап проводится на лабораторных моделях, второй — в полевых условиях. Исследование начинается со сбора информации о фоновых концентрациях вещества, путях его поступления в почву, физикохимических свойствах, параметрах токсичности, механизме действия н методах определения вещества. Затем определяется стойкость химического соединения в почве устанавливается допустимая концентрация химического вещества в почве, гарантирующая переход его в растения в количестве, не превышающем ПДКпр (для продуктов питания) определяется допустимая концентрация химического вещества в почве (для летучих веществ), гарантирующая переход в атмосферный воздух в количестве, не превышающем установленных ПДК для атмосферного воздуха определяется допустимая концентрация химического вещества в почве, гарантирующая переход его в грунтовые воды в количестве, не превышающем ПДК для воды водоемов определяется допустимая концентрация химического вещества в почве, не влияющая на процессы самоочищения и почвенный микробиоценоз. [c.20]

Все же, касаясь целесообразности применения внутреннего стандарта при определении примесей в растворах с малыми значениями К (например, газы, углеводороды или галогенированные углеводороды в воде), надо обратить внимание на сложность и трудоемкость приготовления растворов летучих веществ с концентрациями на уровне мг/л и менее. Применение вкутреннего стандарта в таких случаях может оказаться целесообразным при единичных измерениях. Но при серийных анализах использование абсолютной градуировки следует считать более оправданным, поскольку современная аппаратура позволяет с высокой точностью дозировать газовые пробы и хорошо воспроизводить условия анализа. [c.236]

Для качест1 ениого анализа органических веществ очень важными являются приборы, сочетающие хроматографическое разделение (хроматограф) с масс-спектрометр и ч ее ким определением (масс-спектрометр),— х[)омато-масс-с1К Ктрометры, которые обычно связаны с ЭВМ, В таких приборах имеется картотека органических вепхеств с определенными массовыми числами. Особый интерес такие приборы представляют, наиример, для определения малых количеств летучих веществ в воде. В картотеке такого прибора имеются характеристики многих веществ со своими [c.629]

Ценные данные получают при термическом разложении. Выход нелетучего остатка служит показателем степени ассоциированности, а оумма выходов воды и газа — окисленности. В наиболее простой форме термическое разложение применяют при определении выхода летучих веществ. Значительно глубже характеризует вещество раздельное определение выходов дегтя, газа и воды. Достоинство этих показателей — простота определения. Следует отметить, что их можно применять для характеристики полимеров, для которых показатели сА и сО не применимы. Недостаток методов термического разложения состоит в том, что получаемые результаты имеют более сложный химический смысл, чем результаты элементарного анализа. [c.16]

Карбонизацией и прокаливанием, объединяемых в производственных условиях в один процесс, называется высокотемпературная обработка сырого нефтяного кокса (при определенной продолжительности пребывания его в зоне реакции), направленная на из- менеиие его структуры и физико-химических свойств. Процесс сопровождается разложением и удалением некоторого количества летучих веществ и превращением части из них (высокомолекулярных углеводородов) в результате реакций уплотнения в кокс. В промышленных условиях чаще всего прокаливание проводят за счет физического тепла дымовых газов. Из-за вторичных реакций взаимодействия кокса с двуокисью углерода и парами воды при температурах выше 900—1000 °С некоторая часть углерода теряется (угар) и температура в зоне прокаливания резко снижается. Карбонизация коксов сопровождается увеличением их общей пористости и пикнометрической плотности, повышением содержания углерода и понижением содержания водорода. Степень этих изменений определяется температурой и длительностью прокаливания. Кальцинирование нефтяных коксов обеспечивает полное удаление воды и почти всех летучнх веществ из углеродистого вещества усадку твердого материала, препятствующую появлению деформаций и трещин в готовых электродных изделиях при обжиге повышение устойчивости углеродистого материала к взаимодействию с активными газами повышение электропроводности и механической прочности углеродистого материала. [c.202]

Экстрагированием водой из древесины извлекается только небольшая часть ее минеральных составляюших. Применяя разбавленные растворы НС1, можно выделить из древесины гораздо больше минеральных компонентов. Однако более полную характеристику неорганических компонентов дает определение массовой доли золы, образующейся при осторожном прокаливании древесины в присутствии воздуха [30], и элементного состава золы. При озолении древесины образуются оксиды и карбонаты, следовательно количество золы не соответствует точно количеству минеральных компонентов. Кроме этого, из-за образования при прокаливании летучих веществ происходит частичная потеря неорганических компонентов. [c.527]

Монография посвящена новому направлению газохроматографнче-ского анализа прнмесей, в основу которого положено использование внеколоночных фазовых равновесий в системе жидкость — газ. Описаны специальное оборудование и приспособления к стандартным хроматографам, необходимые для проведения анализа. Приведены примеры использования рассматриваемых методов Для определения остаточных мономеров и летучих веществ в полимерах, органических соединений в воздухе, природных и сточных водах, спирта, жирных кислот и вредных веществ в крови и других биологических объектах. [c.2]

При определении летучих органических веществ в про-мыщленных сточных водах и биологических объектах аналогичные осложнения возникают в связи с колебаниями общего количества растворенных примесей. В этих случаях следует использовать варианты метода АРП, не требующие априорного знание численных значений К и включающие их определение в процедуру анализа. [c.52]

Иной вариант прямого парофазного анализа при неопределенных коэффициентах распределения — добавку известных количеств анализируемых веществ как стандартов — рекомендовали для определения углеводородов в воде Дрозд, Новак и Рийкс [10]. Добавка известных количеств парафиновых и ароматических углеводородов производилась введением 1 мкл их стандартных 0,1%-ных ацетоновых растворов в закрытый термостатируемый сосуд объемом 100 мл, содержащий 50 мл анализируемой воды. При дозах пара 1 мл и работе с капиллярными колонками без деления потока количества летучих углеводородов в модельных смесях, составляющие от 0,2 до 26 мкг, определялись со средней ошибкой ниже 10%, т. е. примерно такой же, как в описанном выще методе повторной газовой экстракции. [c.110]

Описанные способы концентрирования паровой фазы не предполагают полного извлечения летучих компонентов. Доля их, остающаяся в водной фазе, учитывается при расчете, но в случае веществ с большими коэффициентами распределения и при анализе микропримесей чувствительность определения может оказаться недостаточной. Современные методы анализа воды на уровне концентраций порядка микрограммов на литр предусматривают поэтому возможно более полное извлечение летучих примесей путем газовой экстракции — так называемый стриппинг— с помощью специальных приспособлений. Стриппинг водных растворов может проводиться как с последующим криогенным или сорбционным концентрированием, так и без дополнительного концентрирования, если условия стриппинга обеспечивают достаточно высокую концентрацию детектируемых компонен-IOB в паровой фазе. Важным фактором, способствующим накоплению летучих веществ в паровой фазе, является повышение температуры раствора, и аппаратура [c.112]

Ход определения. Навеску предварительно подвергнутой экстракции и высушенной мелко нарезанной резины около 1 г, взятой на технических весах, помещают в кварцевой лодочке в горизонтальную кварцевую трубку и нагревают 30 мин в токе азота при 450—500 °С. После удаления летучих веществ остаток, представляющий собой смесь сажи с минеральной частью, переносят из лодочки в фарфоровую ступку, обрабатывают 50%-ной азотной кислотой. Нерастворившийся осадок отфильтровывают, многократно промывают дистиллированной водой и сушат в термостате при 105 °С. В и-образную колонку берут навеску сажи 0,1—0,2 г с точностью до 0,0002 г и на приборе Сорбтометр определяют ее удельную поверхность. [c.94]

Анализ равновесной паровой фазы (АРПФ) применяют в тех случаях, ког а необходимо определить содержание летучих веществ в жидкостях или твердых телах, причем непосредственный ввод анализируемого вещества в хроматограф по каким-либо прич-йнам нежелателен. Такая ситуация возникает, например, при анализе различных биологических тканей и жидкостей (крови, мочи), природных и сточных вод, алкогольных и безалкогольных напитков, пищевых продуктов, полимерных материалов и т. д. Анализ равновесной паровой фазы в простейшем варианте заключается в том, что анализируемый объект помещают в герметичный сосуд, выдерживают при определенной температуре до установления равновесия между газовой и жидкой или твердой фазами, затем газовую пробу вводят в хроматограф. При этом достигаются по крайней мере три цели избегают ввода в испаритель хроматографа жидких или твердых проб, ксгорые могут разлагаться, сорбироваться на начальных участках колонки, вызывая появление дополнительных пиков или загрязняя систему ввода хроматографа и колонку (например, в случае биологических жидкостей) получают информацию о содержании веществ в газовой фазе над объектом, которое часто больше интересует исследователя, чем содержание летучих компонентов в самом объекте, например при изучении аромата пищевых продуктов, напитков или вредных веществ, выделяющихся из полимерных строительных материалов существенно снижают содержание в пробе основных компонен- [c.205]

С [1243]. Лучшие результаты получаются при промывании осадка раствором оксалата аммония и насыщенным раствором оксалата кальция (ошибка +0,07%) [117, 204, 238, 239] прн гравиметрическом определении. В этом случае удаление из осадка оксалата аммония не имеет смысла, так как нри его прокаливании образуются летучие вещества (аммиак, окись углерода, двуокись углерода и вода). При гравиметрическол определении (весовая форма — СаС О -НзО) осадок оксалата кальция промывают спиртово-эфирной смесью. [c.28]

При этом удаляются летучие соединения, и брикеты приобретают определенную прочность. В результате даления паров воды и летучих веществ брикеты оказываются пористыми, что благоприятствует подводу. хлора ко всему реакционному объему. Коксование возможно непрерывным методом в стальных ретортах с загрузкой сверху и выгрузкой снизу, обогреваемых газом или нефтью, или в туннельных кольцевых или иодовых печах. Предпочтительно имепГ неиодвижный слой брикетов, так как это уменьшает их разрушение в начальный период коксо-иания. При прокаливании скорость нагрева не должна превышать 100° ч- . [c.73]

Какие методы определения воды и летучих веществ включены в ГФ XI В чем сущность метода высушнвання и метода дистилляции [c.124]

Несколько более доступны и просты в эксплуатации газожидкостные хроматографы, поэтому газохроматографические методики все более широко рекомендуются к применению частными фаркопейными статьями последних лет. Метод газовой хроматографии используется в них как для количественного определения лекарственных веществ, входящих в состав лекарственной формы, так и для подтверждения подлинности этих веществ. Многочисленны методики определения примесей в лекарственных средствах с применением различных вариантов газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии. Метод газовой хроматографии перспективен для определения содержания воды и летучих примесей в лекарственных средствах, а также спирта и других летучих растворителей в жидких лекарственных формах. Недостатком метода, суживающим границы его применения в фармацевтическом анализе, является трудность переведения в газовую фазу высококипящих лекарственных веществ, хотя в публикациях последних лет встречается все большее число методик, позволяющих выполнить определения таких веществ по продуктам их разложения (пиролизная хроматография). Некоторые вещества могут быть определены путем перёвода в летучие производные (реакционная хроматография). [c.210]

Метод газовой хроматографии применяется для оценки доброкачественности лекарственных средств, так как позволяет выделить и одновременно определить количественно содержание в них примесей для количественного определения индивидуальных лекарственных веществ в смеси для определения подлинности и количественного содержания лекарственных веществ, входящих в состав сложных лекарственных форм для определения содержания воды и летучих веществ в лекарственных средствах для определения консервантов, входящих в состав лекарственных форм для определения этанола в спиртсодержащих лекарственных формах и т. д. [c.223]

Р. Фишера — раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метиловом спирте. С помощью реактива Фишера определяют количественное содержание воды в различных растворителях и летучих веществах. Этим же реактивом может быть определена гифоскопическая и кристаллизационная вода. См. Фишера метод определения воды [c.254]

Для зеленых листьев, обладающих сильным запахом и, следовательно, имеющих относительно высокое содержание летучих веществ, результаты определения влажности методами, основанными на измерении потери массы, выше, чем методом дистилляции. Из-за этих различий вычисленное значение сухой массы силоса может изменяться на 3—10%. Известно, что при высушивании силос теряет не только воду, но и летучие вещества. Однако в водном слое при отгонке с толуолом Перкинс [228] не обнаружил значительных количеств летучих веществ. Так, при определении в водном слое летучих жирных кислот (анализировали серию из 6 проб силоса массой 10 г) результаты титрования 0,2 н. раствором NaOH изменялись от 4,3 до 7,5 мл, что эквивалентно всего лишь 0,07 г органических кислот (в пересчете на уксусную). Водный слой в конденсате, полученном при анализе двух параллельных проб, предварительно обработанных избытком оксида магния, имел слегка щелочную реакцию по фенолфталеину, объем его был меньше, чем при анализе необработанных проб, как раз на величину, равную найденному количеству кислоты (около 0,07 мл). По мнению Перкинса [228], при определении воды в силосе метод дистилляции более надежен, чем высушивание в воздушном сушильном шкафу при 100 °С. Более высокие результаты, характерные для последнего метода, связаны с потерей не только воды, но и других летучих веществ. [c.287]