Прямой титриметрический метод

Титриметрические методы, основанные на реакции осаждения (комплексообразования) никеля, как правило, являются прямыми. Ионы никеля осаждают раствором ферроцианида калия из растворов, не содержащих минеральных кислот. Окончание титрования устанавливают с использованием электродов [425] Р1 — N1 или [c.98]

Титриметрические методы. Среди титриметрических методов определения высоких содержаний циркония главенствующее место принадлежит комплексонометрическому титрованию. Цирконий по сравнению с другими элементами образует наиболее прочное комплексное соединение с комплексоном П1 (lgK—30). Титрование циркония может проводиться в более кислых средах, чем титрование других элементов, в связи с чем метод является достаточно селективным. Для определения содержания циркония используют два варианта комплексонометрического титрования 1) прямое титрование циркония раствором комплексона III в присутствии металлохромного индикатора 2) обратное титрование избытка комплексона III раствором соли другого элемента, образующего устойчивые комплексы с комплексоном III. [c.141]

Различают прямое титрование, основанное на непосредственном взаимодействии анализируемого вещества и титранта, и обратное титрование, в котором процессу титрования предшествует вспомогательная реакция. Последний метод характеризуется несколько более высокой ошибкой, так как количество измерений при его выполнении возрастает. Для уменьшения суммарной ошибки анализа необходимо, чтобы объем раствора титранта (при выбранной навеске анализируемого вещества) был возможно большим, а ошибка в определении концентрации этого раствора— возможно меньшей. Обычно относительная средняя квадратичная ошибка результатов анализа титриметрическим методом составляет 0,1—0,5%. [c.342]

Скорость аналитических реакций часто имеет существенное значение, особенно в титриметрических методах. Медленно протекающие реакции [в титриметрическом анализе мало пригодны или совсем не используются. Иногда для ускорения медленно протекающих аналитических реакций применяют нагревание. Известно, что различные реакции неодинаково ускоряются при повышении температуры, но в среднем считается, что повышение температуры реакционной смеси на 10 °С увеличивает скорость химической реакции приблизительно в два раза. Такое ускорение часто недостаточно, и поэтому многие интересные реакции не используются. Например, прямое комплексонометрическое титрование хрома(П1) вследствие очень медленного протекания реакции не может быть осуществлено. [c.135]

Оценка содержания определяемого компонента по градуировочному графику или калибровочной зависимости. Калибровочная зависимость — математическая формула, связывающая определяемую концентрацию (или абсолютное содержание) анализируемого компонента с аналитическим сигналом. Например, для прямых титриметрических методов [c.20]

Прямой титриметрический метод [c.104]

Успех прямого титриметрического метода зависит от правильного определения точки, в которой количество прибавленного селективного реагента достаточно для реакции со всеми молекулами определяемого вещества, т. е. от возможности правильного определения эквивалентной, или конечной точки титрования. Классический тит-риметрический анализ основан на использовании индикаторов, которые заметно изменяют окраску раствора в конечной точке титрования. Ограничением этого метода является способность индикаторов к постепенному изменению своей окраски во время титрования. Но этот метод успещно применяется при фотометрическом титровании растворов, окраска которых постепенно изменяется в течение реакции, или в том случае, когда окрашенные растворы затрудняют визуальное обнаружение конечной точки титрования. Визуальные индикаторные методы могут оказаться непригодными, если во время реакции образуются эмульсии или осадки, а также если продукты или даже следы присутствующих примесей образуют более стабильные, чем вещества Л или С, комплексы с индикаторами. В этом случае необходима более универсальная индикаторная система. [c.7]

Из титриметрических методов следует отметить фторидный, иодатный, висмут-фосфатный, фосфатно-8-оксихинолиновый и селе-нитный. Первый из них — прямой, а остальные косвенные титриметрические методы. Значительный интерес представляют широко применяемые комплексонометрические методы определения циркония. Амперометрические методы определения циркония пока не получили большого распространения. [c.107]

Вода ускоряет реакции окисления многих веществ ацетатом свинца (IV) на этом основаны прямые титриметрические методы определения органических [13—14] и неорганических [15—18] веществ в водных растворах, содержащих кислоту. При таких титро- [c.128]

Титриметрический метод постоянно развивается и совершенствуется. Достаточно напомнить о появлении таких направлений, как комплексометрия, неводное титрование, методы с применением ионоселективных электродов и др. В последнее время появилось много новых титриметрических методов, которые еще не достаточно широко вошли в аналитическую практику. Таким методам и посвящается данная книга. В ней уделено внимание только прямым титриметрическим методам, появившимся главным образом в последние ГО—20 лет. Многие приведенные методы и титранты привлекают внимание своими далеко не полностью раскрытыми возможностями. [c.5]

Наибольший практический интерес представляют прямые методы определения воды. Это объясняется прежде всего их экспрессностью, простотой, наглядностью и малым числом операций при выполнении анализа. Между объемом реактива, расходуемого при титровании до конечной точки, и количеством присутствующей влаги существует простая пропорциональная зависимость, что значительно повышает точность прямых методов. Отсутствие химических посредников между реактивом и определяемой влагой делает прямые титриметрические методы наиболее чувствительными из всех ныне известных. [c.33]

Несмотря на то, что аргентометрические методы были разработаны еще в XIX веке, они занимают ведущее место в определении галогенидов. Прямые титриметрические методы основаны на добавлении небольшого избытка Ад+ после полного осаждения хлорида. Избыточное серебро реагирует с образованием окрашенных комплексов, например, с хроматом. Можно использовать и другой адсорбционный индикатор. Хорошо известен метод Фольгарда, основанный на добавлении избытка стандартного раствора нитрата серебра и титровании непрореагировавщего серебра стандартным раствором роданида. [c.292]

Ни одного прямого титриметрического метода определения кремния не предложено. Все описанные в литературе методы сводят- [c.9]

В общем реакции органических веществ не соответствуют основным требованиям титриметрии (см. стр. 63). Скорость реакций часто слишком мала, кроме того, нередко протекают побочные реакции. Если для определения органического соединения желают привлечь титриметрический метод, то часто можно использовать его косвенные варианты. В таком случае собственно титрование выполняют с целью определения продукта реакции, образовавшегося после предварительной обработки определяемого соединения. Поскольку органические вещества в известной степени обладают свойствами электролитов, часто возможно также и прямое титрование. [c.82]

Приведенный метод несколько более селективен, чем определение прямым титрованием, поскольку он основан на анализе карбонильной части молекулы азометина. Основность же — общее свойство, поэтому определение титрованием менее селективно. Однако титриметрические методы выполняются значительно быстрее, чем гравиметрическое определение. [c.495]

Все вычисления в количественном анализе делятся на точные и приближенные. При точных расчетах для получения окончательного результата анализа следует помнить, что точность результата определяется точностью метода, точностью мерной посуды, тщательностью измерений. Точность окончательного результата не может быть повышена путем арифметических действий над результатами измерений. Например, пофешность аккуратных определений титриметрическими методами анализа обычно колеблется в пределах 0,1 - п- 0,1% (отн.) Поэтому при точных экспериментальных измерениях масс на аналитических весах и объемов по бюреткам результаты прямых измерений должны содержать по четыре значащие цифры. Следовательно, все используемые в последующих расчетах величины и конечный результат также должны содержать четыре значащие цифры. Например, правильно записанная концентрация должна содержать четыре значащие цифры правильно 0,2021 моль-л, но не 0,202 и не 0,20214 правильно записанный результат вычислений массы т = = 0,1545 г, но не 0,154 и не 0,15454 г. [c.90]

Разработан титриметрический метод определения содержания азота в азотсодержащих удобрениях [485]. Метод основан на прямом титровании нитрата аммония раствором метилата натрия в неводной среде (ДМСО и др.). [c.125]

Раствор, содержащий свободные 2,4,б-три-т/)т-бутил-фенокси-радикалы, используют [145] для прямого титриметрического определения кислорода в органических растворителях, лабильных атомов водорода в антиоксидантах и некоторых окислителей. Конечную точку находят потенциометрическим или фотометрическим методом. [c.292]

Такое определение вполне удовлетворительно для расчета и построения кривых кислотно-основного титрования, выбора индикаторов с определенным показателем титрования, рещения вопроса о пригодности предложенных титриметрических методов. В действительности же pH растворов, вероятно, более точно измеряется как отрицательный десятичный логарифм активности ионов водорода, ан+. Однако дальнейшее обсуждение проблем, касающихся точного определения и измерения pH, будет отложено до тех пор, пока мы не рассмотрим прямую потенциометрию (см. гл. И). [c.101]

До внедрения в аналитическую практику комплексонометрических методов титриметрические методы для определения циркония применялись редко. Ранее предложенные методы были косвенными и сводились к определению аниона кислоты после выделения из раствора циркония. Такие методы не находили широкого практического применения из-за малой селективности. Прямое оксидиметрическое титрование циркония невозможно, поскольку цирконий в растворе обладает одной устойчивой валентностью, но имеются косвенные оксидиметрические методы. [c.107]

Титриметрические методы используют зависимость объема расходуемого раствора, принятого в качестве титранта, от количества воды. Эти методы, в свою очередь, можно разделить на прямые и косвенные. В первых титрант непосредственно вступает в химическое взаимодействие с водой образца (методы с применением реактива Фишера, растворов натрий-антрацена, некоторых амидов и т. д.). В косвенных методах титрант реагирует с веществом, образуемым при добавлении избытка реагента к водному раствору (методы с применением таких чувствительных к воде реагентов, как ангидриды и галогенангидриды кислот, алкоголяты щелочных металлов, легко гидролизуемые хлориды, например хлорид алюминия и т. д.). [c.13]

Исторически сложилось так, что вначале были разработаны некоторые косвенные методы определения воды с применением уже известных водочувствительных реактивов, затем прямые. Поэтому рассмотрение титриметрических методов целесообразно начать в такой же последовательности. [c.26]

Таким образом, эмиссионный спектральный анализ основан на использовании физического свойства вещества, заключающегося в лучеиспускании вследствие возбуждения. В этом и состоит коренное отличие спектрального анализа от химических методов анализа (гравиметрического и титриметрического), основанных, как известно, на непосредственном измерении массы вещества, но не его свойств. Необходимо отметить, что в первый период своего формирования и применения эмиссионный спектральный анализ характеризовался как физический метод, с чем нельзя не согласиться. В настоящее время при определении примесей в веществах высокой частоты для повышения относительной чувствительности определений используют методы химического концентрирования примесей с последующим анализом концентрата прямым спектральным методом. Такой комбинированный способ анализа позволяет повысить чувствительность определения на один-два порядка. Поэтому спектральный анализ следовало бы отнести к физикохимическим методам, так как химические процессы являются косвенным средством многих современных методов спектр тьного анализа. [c.5]

Строят кривую титрования, откладывая на оси абсцисс объем титранта (мл) и на оси ординат— показания гальванометра. Через полученные точки проводят две прямые линии, экстраполируют их до пересечения и получают величину объема титранта, соответствующего конечной точке титрования. Вычисляют количества вещества обычными приемами титриметрических методов анализа/ [c.415]

Прямых титриметрических методов определения перхлорат-ионов нет. Перхлорат-ионы можно восстановить до хлорид-ионов продолжительным кипячением с раствором соли титана (Ti lg, Т12(304)з) в среде хлористоводородной кислоты (1 1) [641, 680, 973]. Избыток.соли титана оттитровывают раствором железа(П1) в присутствии роданида в качестве индикатора [680, 889]. Избыток соли титана можно также титровать раствором соли церия(1У) в присутствии дифениламиносульфоновой кислоты или фенантро-лина [618]. [c.52]

Можно применять кроме прямых методов окисления до иода реакции окисления до иодата (см. титриметрические методы). После разрушения избытка окислителя иодат реагирует в кислых растворах с К1 с образованием свободного иода. [c.389]

Прямые титриметрические методы определения серебра, основанные на реакциях окисления-восстановления, не находят широкого применения. Предложен метод определения серебра, основанный на его восстановлении до металла с помощью титрованного раствора Ге304 в присутствии фторидов щелочных металлов при pH 4,10—4,65 с использованием в качестве окислительно-восстановительного индикатора вариаминового синего [840] или в присутствии этого же индикатора посредством восстановления аскорбиновой кислотой [835]. Метод использован для анализа монет. [c.82]

Преимущество прямых титриметрических методов — их экспрессность (если бы реакция происходила медленно, то прямое титрование было бы невозможно). В случае косвенных методов необходимо в цредварительных экспериментах определить время протекания нацело реакции между водой и прибавляемым реактивом. Как правило, для сокращения продолжительности реакции ее ведут при повышенной температуре. [c.13]

Титриметрическими методами определяют хлор в виде хлорид-, гипохлорит-, хлорит-ионов и злементного хлора. Прямых титриметрических методов определения хлорат- и перхлорат-ионов нет. Определение хлорат- и перхлорат-ионов сводится к восстановлению их до хлорид-ионов с последующим титриметриче-ским определением. В некоторых случаях после восстановления хлорат- и перхлорат-ионов избыток восстановителя определяется оксидиметрически. [c.35]

Прямой титриметрический метод определения из-за неполного окисления серы пригоден при сравнительно невысоком ее содержании — не более 3%. Поэтому предлагается улавливать выде-ляюшийся сероводород известным объемом 0,1 М раствора ацетата цинка и затем избыток цинка титровать 0,1 М раствором ЭДТА [3]. При этом получаются немного пониженные результаты — на [c.266]

Известен висмутовый титриметрический метод определения фосфатов. В качестве рабочего раствора применяют нитрат или перхлорат висмута. При этом возможно прямое титрование фосфатов в присутствии различных индикаторов. В качестве индикатора применяют К [1031]. После осаждения всего фосфора в виде В1Р0 , образуется В10Т, который окрашивает раствор в красный цвет. [c.36]

Эшворт М.Р.Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. Методы прямого титрования. - М. Химия, 1968. [c.326]

Известно большое число методов определения воды. Так, воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом (см. гл. 9). В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Этот метод часто не дает правильных результатов, что связано с трудностью определения температуры, необходимой для полного выделения воды, и потерей с водой летучих компонентов образца. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. Часто для определения воды 1фименяют титриметрический метод с использованием реагенга Фишера. [c.69]

Для титриметрических методов определения серы наиболее характерно применение неорганических реактивов. Среди окислительно-восстановительных методов определения ионов серы наиболее разнообразны иодометрические. Из органических титрантов для прямого титрования серусодержащих ионов используют хлорамин Б и хлорамин Т, о-оксимеркуробензойную кислоту и другие реагенты. Наиболее многочисленную группу органических реагентов составляют металлохромные индикаторы, используемые для косвенного определения сульфат-ионов [402, 1215]. [c.65]

В литературе описаны прямые и косвенные титриметрические методы определения 80 , в которых используется осаждение в виде PbS04. [c.96]

Титриметрические методы. Содержание никеля можно определять прямым титрованием растворами органических реактивов диметилглиоксима с внешним индикатором (бумага, смоченная раствором диметилглиоксима), диэтил-дитиокарбамата, дитизона, 8-оксихинолина и некоторых других. Очень точные результаты дает цпанидный метод. [c.79]

Наибольшее распространение получили два метода определения содержания кадмия полярографический (широко применяемый при массовых анализах) и атомно-абсорбционный. Применяются также гравиметрические, элек-трогравиметрические, титриметрические методы, основанные на выделении труднорастворимых соединений кадмия с последующим переводом их в растворимые комплексы, а также комплексонометрические методы (прямое и обратное титрование). Большое значение имеют фотометрические методы. [c.105]

Известны методы прямого титриметрического определения серебра, основанные на реакциях осаждения с применением цветных, флуоресцентных и окислительно-восстановительных адсорбционных индикаторов. Серебро титруют галогенид-, цианид- или роданид-ионами в присутствии различных цветных индикаторов. Определение серебра [732, 1644] титрованием в щелочной среде цианидом калия с индикаторами и-диметиламинобензилиденрода-нином или тиофлуоресцеином заключается в следующем. [c.79]

Возможно прямое титриметрическое определение кальция раствором ферроцианида калия, с которым кальций образует труднорастворимую соль K2 a[Fe( N)вJ (белый осадок, слегка растворимый в уксусной кислоте и хорошо растворимый в минеральных кислотах). Конечную точку титрования можно определить с помош ью внешнего индикатора —[молибдата аммония в уксусной кислоте [733 960] или с внутренним индикатором—3,3 -диметилнафтидином в уксусной кислоте в присутствии ферроциа-нида калия [705, 719]. Эти титрования проводятся в 50%-ном этиловом спирте, растворы подш елачивают аммиаком. Предложен метод, в котором выделяют ферроцианид кальция-калия, оса- [c.71]

Титрование фосфатов солями различных металлов (метод осаждения). Известны методы прямого титрования фосфатов солями различных металлов, а также косвенные методы, основанные на осаждении фосфора в виде AgзPO , В1Р04И др. с последующим определением металлов титриметрическим методом (в осадке или в избытке осадителя). [c.36]

Метод основан на измерении объема стандартного раствора— титранта, необходимого для проведения реакции с определенным компонентом. Конечную точку титрирования фиксируют по изменению окраски раствора или специального индикатора визуально или с помощью какого-либо инструментального метода применительно к газовому анализу. Титриметрический метод предполагает выделение в конденсированную фазу определяемого компонента или какого-либо его соединения, в которое он предварительно превращается. Для этого используются как химические реакции, так и процессы химической абсорбции. В аналитическом процессе используются различные приемы титрования — прямое и обратное, метод замещения и др, [c.919]

Для прямого титриметрического определения HjOj в щелочной среде [86] (pH 9,2) применяют гипохлорит натрия в присутствии КВг (0,5—2 г КВг на 100 мл рзСтворз). Погрешность определения составляет 0,2%. Для определения 0,0001—0,001 г-экв H Oj рекомендуется фотометрический метод титрования (при 330 нм). При титровании больших количеств HaOg используют индикатор — бордо. Метод применим для анализа перекисей. [c.55]

Особенностью материала, расположенного в первой части (1—17-й разделы), является несколько необычное для нашей литературы построение таблиц. Например, факторы пересчета химических соединений расположены так, что допускается как прямой, так и обратный пересчет одной формы химического соединения данного элемента в другую. Эквиваленты в титриметрических методах анализа даны в наиболее приемлемой с практической точки зрения форме, а именно какому количеству миллиграмм искомого вещества соответствует 1 мл 0,1-н. раствора ти-транта. Приведена классификация реактивов по чистоте, а также рациональный ассортимент органических реактивов для определения неорганических ионов, разработанный ИРЕА (Москва). [c.5]

Реакция не строго стехиометрична за счет образования менее устойчивых низших комплексов тория. При добавлении раствора тория (IV) к фториду в присутствии ализаринового красного С (ализаринсульфонат натрия) сначала образуется комплекс (ТЬРб) , затем избыток тория взаимодействует с ализариновым красным С с образованием розового комплекса. Развитие розовой окраски проходит во времени и зависит от таких факторов, как объем раствора, концентрация индикатора, pH и др. При титровании необходим строгий контроль за pH, так как ализариновый красный С является еще и кислотно-основным индикатором (при pH = 3,7 — желтый, при pH = 5,2 — фиолетовый). Метод прямого титриметрического определения фторида торием (IV) в присутствии ализаринового красного С пригоден для точного определения фторидов, если выполняется строгий контроль за условиями проведения анализа. Методом обратного титрования можно определять 25—350 мкг Р с точностью 1 мкг, правда, для достижения таких результатов требуются сиециальные навыки [72]. [c.343]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология