ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ РЕАКЦИЙ И. МЕТОДОВ

Метод, положенный в основу данной лабораторной работы, основан на крайне чувствительной реакции взаимодействия ионов железа (П1) с тиоциа-нат-ионом S N, приводящей к появлению ярко-красной окраски. Экспериментальные условия подбираются так, чтобы все ионы железа, присутствующие в образце, превратились в ионы железа (П1). [c.279]

Это очень чувствительная реакция, позволяющая обнаружить. даже следы ароматических углеводородов в нефтяной фракции, применяется для контроля полноты удаления ароматических углеводородов из нефтяной фракции адсорбционным методом. Опыт проводится следующим образом на часовое стекло наливают немного концентрированной серной кислоты, добавляют несколько капель формалина и 2—3 капли исследуемой фракции. Появление бурой или желтой окраски указывает па присутствие ароматических углеводородов. [c.74]

Однако чувствительность современных методов определения концентраций продуктов реакции позволяет использовать этот метод в очень редких случаях (в этом методе необходимо определять концентрацию продуктов, образовавшихся в нестационарный период, как малую разность больших величин). [c.341]

Скорость реакций, сопровождающихся изменением оптической плотности раствора в УФ- или видимой области спектра, удобно регистрировать с помощью высокоточного и чувствительного спектрофотометрического метода. [c.265]

В отсутствие мешающих ионов роданидная реакция достаточно чувствительна этим методом можно определить 0,0025 мг железа в 50 мл раствора. [c.256]

Из уравнения видно, что если растворы всех компонентов одномолярные, то один грамм-ион молибдата за 1 мин. может вызвать выделение 10 г-мол йода, тогда как без него за это время выделится очень немного йода. Это свидетельствует о более высокой чувствительности данного метода в сравнении с обычными методами определения молибдена, где между количеством молибдена и количеством продукта реакции существуют лишь простые стехиометрические отношения. [c.374]

Активационный анализ занимает значительное место в аналитической химии следовых количеств элементов. Он относится к наиболее чувствительным аналитическим методам преиму-шеством его является возможность проведения неразрушающего анализа. В то же время реальные возможности метода определяются соотношением значений поперечных сечений захвата ядерных реакций изотопов определяемых элементов и элементов матрицы и периодов полураспада соответствующих нуклидов. Эффективность активационного анализа зависит также от видов применяемого возбуждения нейтронами, заряженными частицами и фотонами. Поэтому часто становится необходимой предварительная радиохимическая подготовка пробы, например частичное растворение матрицы. [c.418]

Для повышения чувствительности реакции обычно применяют следующие методы [c.215]

Известны и другие методы повышения чувствительности реакций, которые упоминаются далее при рассмотрении конкретных примеров. [c.215]

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ХИМИЧЕСКОЙ РЕАКЦИИ (чувствительность аналитических методов) — наименьшее количество вещества, определяемое по данной реакции или количественно определяемое по данному методу анализа. [c.286]

Использование метода ограничено такими системами, где за время жизни активного центра т вступает в реакцию такое количество вещества Д 1К Н1 = vx, которое превьппает чувствительность аналитического метода контроля. [c.342]

Метод предназначен для спектроскопических и кинетических исследований химически активных атомов, радикалов и ионов в газовой фазе. В химической кинетике он применяется для изучения элементарных и разветвленных цепных реакций. Метод ЛМР является аналогом метода ЭПР, однако имеет значительно более высокую чувствительность детектирования двухатомных и многоатомных радикалов в газе. [c.357]

Из рис. ХУП.З видно, что сначала процесс практически не развивается (индукционный период). В течение индукционного периода реакция в действительности происходит, однако с очень малой скоростью, и количество ее продуктов трудно определить с достаточной точностью. Поэтому точность определения величины индукционного периода зависит от чувствительности используемых методов анализа. В течение индукционного периода происходит накопление активных центров. [c.357]

Твердые вещества используют и при сухом анализе. Реакции проводят при нагревании с добавлением реактивов или без них. Характерной пробой в этом виде качественного анализа является отношение веществ к нагреванию на угле паяльной трубкой. Чрезвычайно простое и недорогое аппаратурное оформление позволяет наблюдать реакции, протекающие при температурах свыше 1000 °С. В этом отношении этот старый метод весьма эффективен [17]. Чувствительность реакций в твердой фазе, конечно, не очень высока. [c.53]

Области применения фотометрии. Фотометрический анализ характеризуется высокой избирательностью и малыми затратами времени на его осуществление. Величина средней квадратичной ошибки фотометрических методов анализа составляет 2—5% (отн.). Благодаря этим преимуществам фотометрические методы очень широко используют. Некоторыми типичными примерами применения этого метода являются количественный анализ смесей (например, изомеров [63]), определение примесей в сплавах или минералах и породах [73] или же решение задач клинического анализа. Далее, фотометрические методы применяются при изучении кинетики реакций или для непрерывного аналитического контроля технологических процессов. Ввиду значительно больших молярных коэффициентов поглощения методы фотометрии в ультрафиолетовой области в общем обладают большей чувствительностью, чем методы инфракрасной спектроскопии [уравнение (2.3.7)]. Поэтому фотометрию в ультрафиолетовой и видимой областях предпочитают использовать при определении следовых количеств веществ [74], при контроле степени чистоты веществ, сочетая при необходимости фотометрические методы с подходящими способами выделения и концентрирования. [c.248]

Обычные методы анализа недостаточно чувствительны для обнаружения следовых количеств примесей в веществах. При проведении анализа этими методами часто сталкиваются с проблемой холостых определений (разд. 8.3). Для определения следовых количеств примесей в веществе целесообразно применять метод активационного анализа, обладающий высокой чувствительностью. Этот метод основан на превращении определяемых примесей при помощи ядерных реакций в радиоактивные нуклиды с последующим количественным определением их активности. Из множества ядерных реакций для проведения активационного анализа практически пригодны только реакции с участием нейтронов, протонов, дейтронов, тритонов, а-частиц й фотонов. Для объяснения сущности метода допустим, что речь идет об однородном веществе, содержащем реакционноспособные ядра и в течение определенного промежутка времени подвергающемся действию потока нейтронов или заряженных частиц. Число образовавшихся радиоактивных нуклидов М пропорционально потоку нейтронов Ф, числу реакционноспособных ядер N и эффективному сечению захвата о ядерной реакции [c.309]

Критерии оценки чувствительности реакции, например в визуальном колориметрическом и спектрофотометрическом методах, различны. Так, в визуальном колориметрическом методе критерием чувствительности может быть количество вещества, необходимое для получения заметного различия в интенсивности окраски анализируемого раствора и холостого опыта. Было установлено, что между двумя слабо окрашенными растворами можно обнаружить меньшую абсолютную разницу, чем между слабо окрашенным раствором и водой [1]. Следовательно, в этом имеется определенная аналогия с дифференциальным методом (стр. 65). [c.48]

Существуют еще другие подходы к опенке чувствительности фотометрической реакции [11], [13]. Однако Бланк предлагает наиболее строгий подход к оценке чувствительности спектрофотометрнческих методов определения. [c.52]

Способы повышения чувствительности реакций 76 19, Понятие о дробном и систематическом методах [c.4]

Указанное вещество имеет только один метод получения — конденсацию салицилового альдегида с этилендиамином, осуществляемую в разных средах [2, 3, 4]. Этот метод синтеза был нами проверен, причем наилучшие результаты, после некоторых изменений по сравнению с данными литературы, получены прн конденсации в этиловом спирте. В установленных условиях продукт конденсации образуется даже с лучшим выходом и при применении дает большую чувствительность реакции с магнием, чем это приводят авторы метода определения магния, получавшие реактив в бензоле. [c.14]

Применение карбоксилсодержащих поликомплексонов является весьма перспективным при решении и других задач аналитического и технологического характера. Так, изменение окраски ионитов при поглощении меди служит чувствительной реакцией для ее открытия Применение ионита 2 4.7 в методе тонкослойной хроматографии позволяет определять и разделять системы Ва2+—Sr2+—Са+2 Hg +— d2+—РЬ +— u +—Со +— Ni +—Bi3+ Na+—К+—Rb+— s+ [1. 590] [c.307]

СЯ множеством реагентов, образуя карбоновые кислоты, известные как альдоновые кислоты. Этим объясняется редуцирующий характер альдоз. Например, в щелочной среде альдозы восстанавливают ионы одновалентной меди до закиси меди, ионы серебра — до свободного металла, феррицианид — до ферроцианида. Последняя реакция может послужить основой для создания чувствительного аналитического метода. Даже с учетом того, что альдозы в основном существуют в форме по-луацеталей [уравнение (2-10)], их восстановительные свойства совершенно очевидны. В то время как восстановление реагентами, содержащими металл, обычно проходит через образование свободного альдегида, окисление гипобромитом (Вг2 в щелочной среде) приводит к образованию лактона, как это наблюдается, например, в ферментативной реакции, описываемой уравнением (а), табл. 8-4. [c.112]

Чувствительность реакции (метода или реактива) точно характеризуется указанием минимальной концентрации, открываемого минимума [19] и предельных отношений [20] . Минимальной концентрацией является наименьшая концентрация вещества (иона), при которой вещество всегда дает положительную реакцию. Эта величииа выражается отношением единицы массы к объему раствора. Открываемым минимумом я1влиет1ся наименьшее абсолютное количество (масса или объем), при которой вещество всегда дает положительную реа1кцию. [c.47]

Аналогично можно провести титрование, основанное на реакциях осаждения, комплексообразования и окисления илн восстановления. В случае реакции осаждения и комплексообразования гш икаторный электрод должен быть обратимым по отпои1еиию к одному из иоиов, входящих в состав осадка или комплекса. Величина измепеиия потенциала вС Лизи точки эквивалентности, а следовательно, и чувствительность потенциометрического метода тем выше, чем меньше растворимость образующегося осадка. Так, прн тнтроватш иo кJB серебра ионами иода чувствительность метода вследствие меньшей растворимости иодида [c.210]

Несомненный интерес представляет цикл работ Со-морджая и сотр. [174—177] по исследованию кинетики различных реакций (в том числе дегидроциклизации) на монокристаллах металлов (Р1, 1г, N1, Ag) с одновременным определением структуры и состава поверхности методом дифракции медленных электронов и Оже-спект-роскопии. Показано, что атомные ступеньки на поверхности монокристалла Р1 являются активными центрами процессов разрыва связей С—Н и Н—Н. Зависимость скоростей реакций дегидрирования и гидрогенолиза циклогексана и циклогексена от структуры поверхности Р1 свидетельствует о существовании изломов и выступов на атомных ступеньках. Такие дефекты структуры являются особенно активными центрами процесса расщепления С—С-связей. Установлено, что активная поверхность Р1 в процессе реакции покрывается слоем углеродистых отложений свойства этого слоя существенно влияют на скорость и распределение продуктов каталитических реакций. Показано, что дегидрирование циклогексана до циклогексена не зависит от структуры поверхности (структурно-нечувствительная реакция). В то же время дегидрирование циклогексена и гидрогенолиз циклогексана являются структурно-чувствительными реакциями. Полученные результаты позволили расширить классификацию реакций, зависящих от первичной структуры поверхности катализатора и от вторичных изменений поверхности, возникающих в процессе реакции. При проведении реакций на монокристаллах 1г показано, что ступенчатая поверхность 1г в 3—5 раз более активна в [c.252]

Изоцианаты получаются различными методами. Промышленный способ основан на фосгенировании соответствующих диаминов. Диизоцианаты могут содержать примеси (карбамоилхлорид, хлористый водород), к которым весьма чувствительна реакция уретанообразования. Поэтому количество их строго регламентируется (табл. 2) [2, с. 82]. [c.526]

Исследование ферментативных реакций в предстационарном режиме нуждается в специальной экспериментальной технике, поскольку используемые методы должны иметь достаточно высокую временную разрешающую способность. Мертвое время экспериментальной методики должно быть существенно меньше времени протекания реакции в предстационарном режиме. В качестве примера рассмотрим случай реакции с участием одного промежуточного соединения. Экспериментальную методику можно считать удовлетворительной, если ее мертвое время будет меньше величины т [см. уравнение (5.109)]. Используя наиболее характерные для ферментативного катализа значения констант скоростей, можно оценить величину т. Величина константы скорости образования фермент-субстратного комплекса ( 1) для большинства ферментативных реакций лежит в диапазоне 10 —10 М" X Хс (см. гл. VII). Типичное значение Кт, характерное для многих ферментативных реакций, равно 10 М. Если положить минимальную концентрацию субстрата равной 10" М (эту концентрацию еще можно определить чувствительным спектрофотометрическим методом), зна-чениет будет лежать в диапазоне 10 —10" с. Это показывает, что для исследования предстационарной кинетики ферментативных реакций необходима специальная экспериментальная техника, позволяющая регистрировать кинетические процессы в микро- и миллисекундном временном диапазоне. [c.204]

Методом тонкослойной хроматографии можно провести разделение веществ в количествах от нескольких миллиграммов до 5 мкг. Верхняя граница зависит от емкости сорбента, толщины слоя и т. д. в случае распределительной хроматографии эта величина ниже, чем при адсорбционной хроматографии. Нижняя граница обусловлена чувствительностью реакций. При проведении микрохроматографии на предметном стекле или на шелковой нити в сочетании с радиохимическими методами или с реакциями, проводимыми под микроскопом, можно определить —10 мкг вещества 1181. [c.361]

Окрашенные соединения, образующиеся в результате реакций, в которых катализатором является определяемый элемент. Основанные на этом кинетические методы [41 или кинетохроматические реакции [5] отличаются значительно больше чувствительностью, чем методы, основанные на прямом фотометрировании растворо15 комплексов определяемого э. гемента. [c.38]

Чувствительность реакций выражают в мг/мл определяемого вещества. Этот способ имеет ряд недостатков а) практически определение и проведение фотометрической реакции в объеме I мл невозможно обычно этот объем составляет мимимум 10—20 мл, следовательно, действительная чувствительность на порядок ниже б) без указания воспроизводимости метода такой критерий оценки чувствительности реакций ненадежен. [c.50]

В этой главе изложены методы определения элементов, которые являются примесями в различных объектах. Рассматриваются элементы, в том числе редкие, которые дают соединения (главным образом комплексные), близкие по свойствам. Предлагается несколько методов, чтобы можно было сравнить их селективность и чувствительность. Для определения некоторых элементов рекомендованы весьма чувствительные кинетичесеие методы, в которых каталитические реакции протекают с изменением окраски растворов или ее интенсивности. [c.129]

Ионы палладия и платины, как ионы благородных металлов, обладают сильными окислительными свойствами. Так, Р(1 на холоду окисляет СО до двуокиси углерода (чувствительная реакция открытия СО). Из растворов Р1С14 при действии избытка восстановителей выделяется платина. Ионы благородных металлов характеризуются исключительно выраженной способностью к комплексообразованию. Из большого числа комплексных соединений платины в лабораторной практике находит применение, как реактив на ион калия, платинохлористоводородная кислота. Образующийся при этой реакции хлороплатинат калия — малорастворимое вещество, кристаллизующееся в виде микроскопических желтых октаэдров. Этой реакцией пользуются в микрокристаллоскопии — методе определения вещества по форме кристаллов, наблюдаемых в микроскоп. [c.329]

При изучении кинетики реакций в растворах учитываются следующие физические свойства растворов окраска, вращение плоскости поляризации, электрическая проводимость, коэффициент преломления, изменение температуры замерзания. Довольно часто продукты образуются в наномолярных (10 мoль) количествах. В подобных исследованиях применяют чувствительные физические методы, такие, как газовая хроматография, масс-спектрометрия и изотопные метки. [c.112]

Чувствительность окраски иода в бесцветных жидкостях соответствует 5-10" н. его раствору (около 6,4 мг иода в 1 л, т. е. 6,4х ХЮ г в 1 мл). Чувствительность иодкрахмальной реакции соответствует приблизительно 10 н. раствору иода (1,3-10 г иода в 1 мл), т. е. она примерно в 5 раз выше, чем в первом случае. Глаз более чувствителен к синей окраске, чем к желтой, поэтому именно благодаря применению иодкрахмальной реакции метод иодометрии стал одним из наиболее точных титриметрических методов. Иодкрахмальная реакция требует одновременного присутствия в растворе крахмала, иода, иодида калия и иодистоводородной кислоты. [c.408]

Повысить чувствительность реакции можно, применяя химически чистые реактивы, свободные oi каких-либо посторонних прим(сей, мешающих данной реакции, а также предиарительным отделением или маскированием посторонних йогов, мешающих реакции. Применяют также выпаривание растворов (для повышения концентрации) предварительное осаждение в виде малораст вори-мого соединения и последующее растворение его в подхо-Д5.щем растиорителе хроматографические методы анализа (см. гл. X, 5, стр. 475), экстраги( ование соединений органическими растворителями (см. гл, X, 6, стр 481), соосаждение (см. гл, X, 7, стр. 483), дистилляцию (см. гл. X, 8, стр. 484) и другие специальные методы. [c.76]

Состав и свойства поверхностных фаз. Ввиду слабой чувствительности спектроскопических методов (ЭСХА, КР, различные зондовые методы) для идентификации образующихся поверхностных фаз, мы применили метод инверсионной вольтамперометрии с угольным пастовым электроактивным электродом - УПЭЭ. Нахождение анализируемого вещества в мелкодисперсном состоянии позволяет преодолеть трудности, связанные с введением нерастворимого электроактивного вещества в сферу электродной реакции. [c.120]

Переведение спиртов в эфиры азотистой кислоты имеет то преимущество, что необходимая для проведения этой реакции температура не превышает температуру анализа, и поэтому реактор может быть помещен в тот же термостат. Если для количественного превращения требуется большее время пребывания в реакторе, чем допускает выбранная скорость потока газа, то на пути потока газа-носителя перед входом в хроматографическую колонку ставят трехходовой кран и пробу пропускают при помощи этого крана через реактор многократно. Предложенные также Дравертом, Фельгенхауэром и Купфером (1960) два метода — превращение спиртов в олефины путем дегидратации в реакторе, заполненном стерхамолом, на который нанесена фосфорная кислота, и гидрирование спиртов до соответствующих насыщенных углеводородов с использованием никеля Ренея — в некоторых отношениях менее пригодны, чем описанный выше метод, основанный на превращении в нитриты. Для обеих этих реакций необходима более высокая температура реактора, который поэтому должен находиться в отдельном термостате. Применение очень чувствительного олефннового метода практически ограничивается определением низших спиртов с прямой цепью (например, определением спирта, содержащегося в крови), так как из изомерных спиртов могут возникать олефины с одинаковой структурой. Каталитическое гидрирование спиртов до алифатических углеводородов протекает удовлетворительно лишь в сравнительно узком интервале температур. Кроме того, при газохроматографическом анализе алкилнитритов, как правило, достигается сравнительно лучшее разделение, чем при анализе образующихся из спиртов олефинов или алифатических углеводородов. [c.273]

При изучении распада Е100Н, ызо-РгООН и трет-Ъ хОО в струе в смеси с бензолом [40] была отмечена высокая чувствительность реакции к процессам, протекающим на стенке. Путем экстраполяции данных, полученных в процессе пиролиза чистого гидропероксида при очень низком давлении, с помощью расчетов по методу РРКМ получены аррениусовские параметры пиролиза /ярет-ВиООН при высоком давлении [41]. Основным продуктом реакции явился ацетон. [c.175]

Камера с парами и или 17с-ный раствор в метаноле, Соединения проявляются в виде коричневых пятен. Метод обладает высокой чувствительностью. Реакция обратима После обработки пластинки нагревают несколько минут нри ГJЗ—150 0 соединения проявляются в виде черных пятен Хромовая смесь илн 5—10%-раствор бнхроыата в 40— 50%-ной МоЗО . Тот же эффект, что и в Предыдущем случае, по более ярко выражен, Аналогичным образом дейст12ует 5—10%-иый раствор ММОз в ко[щснтрнровакиоп НоЗО [c.389]

Метод основан на реакции рибозы, входящей в состав РНК, с ор-цином. В результате гидролиза РНК в присутствии соляной кислоты образуется производное фурфурола, дающее при нагревании с орци-ном продукт зеленого цвета Реакция не является высокоспецифичной окрашенные продукты образуют дезоксирибоза, гексозы, полисахариды, а также некоторые другие соединения, однако чувствительность реакции орцина с рибозой намного выше. [c.164]

В других типах калориметрических экспериментов выделяются очень малые количества теплоты, и поэтому применяются чувствительные дифференциальные методы, использующие термисторы (полупроводники с экспоненциальной зависимостью сопротивления от температуры). Некоторые специальные калориметры имеют чувствительность в одну микрокалорию. Такие калориметры можно использовать для измерения теплоты, выделяющейся в реакциях с участием белков и полинуклеотидов. [c.31]

Широкое примеиеиие химических катализаторов в кинетических методах в настоящее время, приведшее к их значительному развитию, основано на том, что скорость каталитической реакции прямо пропорциональна концентрации катализатора. Поэтому становится возможным разрабатывать высокочувствительные методы определения металлов и неметаллов, облада1ощих каталитическими свойствами. Высокая чувствительность этих методов обусловлена тем, что катализатор не расходуется в процессе реакции, а принимает в ней участие циклическим образом. Другие катализаторы (например, ферменты) обладают высокой чувствительностью по своей природе. [c.337]

Для количественного определения может быть использована биурето-вая реакция, хотя в случае пептидов также наблюдается положительный результат. Реакция основана на образовании фиолетового медного комплекса, интенсивность окраски которого (540 — 560 нм) может быть измерена колориметрически. Гораздо более высокую чувствительность имеет метод Лаури [62], в котором при участии остатков Тгр, Туг и Су8 образуется комплекс белка с фосфомолибденовой кислотой и медью. Это наиболее часто применяемый колориметрический метод определения малых количеств белка. Образующийся голубой комплекс (максимум абсорбции при 750 нм) достаточно устойчив для количественного определения. В качестве стандартного белка служит сывороточный альбумин. Предел обнаруживания 5 — 10 мкг/мгл раствора. Определению по методу Лаури мешают трис- [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология