Распределительная хроматография в количественном анализе

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Метод распределительной хроматографии на бумаге дает возможность проведения количественного анализа как органических, так и неорганических соединений. С этой [c.181]

Хроматографические методы анализа основаны на применении различных сорбционных процессов (см. гл. III, 24). Хроматографию применяют как в качественном, так и в количественном анализе. Чаще всего пользуются ионообменной, распределительной и тонкослойной хроматографией. Анализ газов и паров проводят методом газожидкостной хроматографии. [c.6]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

В последние 15 лет были разработаны различные хроматографические методы, позволяющие фракционировать высокомолекулярные нуклеиновые кислоты для этой же цели применяют электрофорез. Хроматографией на бумаге и другими распределительными методами, а также ионообменной хроматографией удалось выделить продукты гидролиза нуклеиновых кислот. Определяя концентрации выделенных оснований, нуклеозидов, моно- и олигонуклеотидов, в настоящее время проводят количественный анализ с очень небольшим количеством гидролизата. [c.437]

Существенные экспериментальные трудности, которые до последнего времени ограничивали исследования в области белковой химии, в значительной степени обусловливались отсутствием простых и надежных способов анализа аминокислот. Лишь благодаря развитию за последние два десятилетия ионообменной и распределительной хроматографии удалось разработать автоматический метод количественного анализа аминокислот с использованием окисления аминокислот нингидрином и фотометрирования продуктов реакции [9]. Однако стремительное развитие химии белков и пептидов, среди которых обнаружены важнейшие биорегуляторы и антибиотики, уже сейчас предъявляет новые требования по чувствительности и быстроте анализа. Сложность аппаратурного оформления и дороговизна эксплуатации, безусловно, ограничивают применение автоматического анализатора Мура и Штейна и в значительной степени обусловливают интерес к разработке новых методов аналитического определения аминокислот, свободных от указанных недостатков. [c.252]

Количественное определение аминокислот методом распределительной хроматографии на бумаге. Цель работы — определить концентрацию аминокислоты в анализируемом растворе методом колориметрического анализа раствора, полученного при элюировании хроматографического пятна. [c.529]

Ввиду того, что различия в растворимостях полипептидов очень невелики, для выделения индивидуальных пептидов и.з смесей требуются специальные методы. К ним относятся фракционный диализ, распределительная хроматография (например, на колонке из бумажного порошка или листе бумаги), адсорбционная хроматография, ионнообменная хроматография, электрофорез и противоточное распределение по Крэйгу (т. е. распределение между двумя ограниченно смешивающимися жидкостями). Для характеристики выделенных пептидов и доказательства их однородности применяют противоточное распределение, количественный анализ аминокислотного состава и определение концевых групп полипептидной цепи. [c.383]

Последовательное и фракционное экстрагирования, занимающие среднее положение между простым экстрагированием и противоточным распределением, предпочтительны в тех случаях, когда хотят с небольшими затратами времени и труда добиться более эффективного разделения. Использование этого метода для количественного анализа возможно только, если известен качественный состав смеси. Так, например, в свое время был разработан метод определения низших жирных кислот в смеси, основанный на принципе последовательного экстрагирования и титровании отдельных фракций [145, 155]. В настоящее время, когда имеются гораздо более точные и быстрые методы, основанные на распределительной, газовой и ионообменной хроматографии, эта методика уже устарела. [c.405]

После установления условий проведении количественной нингидринной реакции Муру и Штейну удалось в 1948 г. разделить 2,5 мг гидролизата сывороточного альбумина быка с помощью распределительной хроматографии на колонке с крахмалом. Элюат был разделен на 4(Ю фракций, в каждой фракции проведена нингидринная реакция, и из интегральных кривых поглощения, соответствующих отдельным аминокислотам, рассчитывались их молярные доли в смеси. На коллег-современников большое впечатление произвели высокая скорость анализа (I нед), малое количество анализируемого вещества и малая погрешность ( 3%). [c.59]

На чем основан количественный анализ методами осадочной и распределительной хроматографии на бумаге [c.188]

Физико-химические методы. Хроматографические методы. Подавляющее число работ последних лет по количественному анализу фенолов и исследованию состава смол термической переработки топлив выполнены с использованием хроматографических методов. Применяются различные виды хроматографии (адсорбционная, распределительная, газо-жидкостная и другие), а также их сочетание с различными методами спектрального и химического анализа. [c.50]

Советскими учеными проделан ряд работ по распределительно-хроматографическому выделению урана на сили-кагельных колонках. В. К. Марков [127] отмечает, что при правильном снаряжении колонки силикагелем, смоченным не водой, а подкисленным раствором высаливателя, и применении соответствующего подвижного растворителя, можно получить полное количественное отделение урана от сопутствующих элементов. При этом расход экстрагента значительно снижается по сравнению с разделением на целлюлозных колонках. Он предложил методику отделения урана от сопутствующих элементов при анализе руд на силикагеле с помощью диэтилового эфира. В работах других исследователей [128, 129] показана возможность отделения урана от плутония и ряда продуктов деления также на колонках с силикагелем. Известно также успешное применение распределительной хроматографии на силикагеле для разделения редкоземельных элементов с растворами теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле в качестве элюента [102]. [c.175]

Количественный анализ осадочно-хроматографическим методом оказался настолько простым и удобным, что его стали применять для аналитического окончания в комбинированном хроматографическом эксперименте. Например, в некоторых случаях сочетают распределительную и осадочную хроматографию, используя первый метод для разделения ионов, а второй — для их количественного анализа. Анализ проводится после того, как отдельные компоненты смеси с помощью соответствующих растворителей будут переведены с расчлененной хроматограммы на бумагу, импрегнированную осадителем. [c.216]

В количественном анализе в основном применяются методы ионообменной и распределительной хроматографии. [c.516]

Длинноцепочечные кислоты, спирты или альдегиды, выделяемые из природных липидов, отличаются в основном длиной цепи и степенью ненасыщенности, однако смеси таких соединений могут содержать соединения с разветвленным углеродным скелетом, циклические остатки или дополнительные функциональные группы. После перевода в соответствующие производные такие смеси количественно анализируют методом газовой хроматографии. В случае очень сложных смесей или если требуется более тонкий анализ, газожидкостную хроматографию проводят на нескольких фазах или в сочетании с другими методам разделения, например с хроматографией в присутствии ионов серебра или распределительной хроматографией. [c.80]

В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

Как выполняют количественный анализ методом распределительной жидкостной хроматографии на бумаге [c.278]

Рассматриваемый метод применяют также при анализе смесей, особенно в тех случаях, когда содержание отдельных компонентов столь незначительно, что количественное разделение и определение методом распределительной хроматографии затруднены [93]. Анализ смеси углеводородов можно будет осуществлять, не прибегая к сложному математическому расчету, который необходим в настоящее время. [c.47]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Распределительная хроматография Бумажная хроматография. . Газо-жидкостная хроматография Маскировка в количественном анализе. [c.496]

Анализируемый образец вводят в верхнюю часть колонки, а разделяемые компоненты идентифицируют у выхода из колонки для этого используют непрерывный контроль элюата или собирают его отдельные фракции для последующего анализа. Количественный анализ отдельных фракций часто удобнее проводить при использовании больших образцов и больших по размеру колонок. В последние годы после появления газовых хроматографов с движущейся нитью требования к размеру образцов и колонок снизились. Такие приборы используют в распределительной хроматографии следующим образом протягивают через выходящий из колонки элюат тонкую проволоку и соединяют ее с вводом газового хроматографа. Таким путем регистрирующее устройство хроматографа фиксирует состав жидкого элюата. [c.520]

Развитие химии биологически активных веществ растительного происхождения требует совершенствования и разработки новых более эффективных методов их анализа. Перспективным является сочетание адсорбционной и распределительной хроматографии с различными физико-химическими методами количественного определения [1—3]. [c.94]

Вообще говоря, в рассматриваемых вариантах хромато-распределительного метода хроматограф можно рассматривать только как сложный и весьма информативный (число и количество анализируемых соединений) детектор. Решение задач качественного анализа может быть функцией только распределительного метода (индивидуальная и групповая идентификация хроматографических пиков). Такое распределение функций является вполне оправданным, так как оно позволяет реализовать наибольшую и воспроизводимую селективность в процессе распределения и снять обычно трудно реализуемые даже в газо-жидкостной хроматографии требования воспроизводимости и особенно межлабораторной воспроизводимости хроматографических колонок с целью получения воспроизводимых значений хроматографических характеристик удерживания. Следует отметить, что в какой-то мере подобная ситуация в настоящее время наблюдается в хромато-масс-спектро-скопии основная функция колонки в этом методе — функция разделения (т. е. ответ на вопрос, сколько соединений в анализируемой смеси), а качественный и количественный анализ проводится с помощью масс-спектрометра. [c.106]

Книга является пособием по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии. В ней подробно рассмотрены некоторые наиболее часто используемые методики качественного и количественного анализа. Описанию лабораторных работ по каждому виду хроматографического анализа предпослано краткое теоретическое введение. [c.2]

В данном руководстве приводится подробное описание ряда оригинальных наиболее часто используемых методик качественного и количественного анализа по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии. Все эти методики проверены на практике, многие из них уже применяются в различных лабораториях. [c.7]

РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ В КОЛИЧЕСТВЕННОМ АНАЛИЗЕ [c.148]

Количественный анализ веществ методом распределительной хроматографии первоначально был разработан для анализа аминокислот и впоследствии перенесен на другие классы органических веществ. [c.148]

Мартин А. Дж. Распределительная хроматография. [Идентификация простых пептидов. Количественный анализ аминокислот [c.291]

Определение моносахаридного состава проводится анализом продуктов кислотного гидролиза или. чаще, мета-нолиза сахарида. Состав продуктов кислотного гидролизата анализируется с помощью хроматографии или электрофореза на бумаге. Нередко используется коммерческий углеводный анализатор, разделение осуществляется на ионообменных смолах методом распределительной хроматографии в водно-спиртовой смеси или в виде боратных комплексов сахаров. Скорость гидролиза гликозидных связей, образованных остатками нейтральных, амино- и дезокси-сахаров, различна. Легче всего отщепляются остатки сиаловых (N-ацетилнейраминовой, N-гликолилнейраминовой) кислот, труднее всего расщепляются свяэи, образованные остатками амино-сахаров и уроновых кислот. Фуранозиды гидролизуются значительно быстрее пиранозидов. В итоге при гидролизе олигосахарида может иметь место неполное расщепление связей или кислотная деструкция образующихся моносахаридов, что искажает результаты анализа. Лучшие результаты дает метанолиз в присутствии газообразного хлористого водорода (1.7 н. H l, 80 С, 18 ч) — в этом случае образуются метилгликозиды, устойчивые к кислотной деструкции. Качественный и количественный состав продуктов метанолиза определяется методом газожидкостной хроматографии в виде триметилсилильных или трифторацетильных производных. [c.463]

В случае распределительной хроматографии на бумаге полученное пятно вырезают или исследуют непосредственно на бумаге, или элюируют из пятна анализируемое вещество и затем определяют его любым методом количественного анализа. Применяют также измерения диаметра пятен и их площади, ошибка составляет 2—5%. Для измерения концентрации определяемого вещества по интенсивности окраски пятен применяют фотоэлементы, денситометрию, люминесценцию, спектрофотометрию, фотографические методы и радиохроматографические методы с применением меченых атомов. В адсорбционной ионообменной хроматографии катионов и анионов на колонках окиси алюминия или [c.619]

Распределительную хроматографию на бумаге используют и для количественного анализа органических и неорганических соединений. [c.161]

Для количественного анализа смесей используют несколько раз-новидностех хроматографического анализа ионообменную, распределительную, адсорбционную и осадочную хроматографию. Газожидкостную хроматографию применяют при анализе продуктов нефтеперерабатывающей и газовой промышленности. [c.458]

В бумажной распределительной хроматографии полученное пятно вырезают или исследуют непосредственно на бумаге, или элюируют из пятна анализируемое вещество и затем определяют его любым методом количественного анализа. Измеряют диаметр пятна и его площадь ошибка 2—5%. Для измерения концентрации определяемого вещества по интенсивности окраски пятен применяют денситометрию , люминесценцию, спектрофотометрию, фотографические методы и радиохроматографию (метод меченых атомов). В адсорбционной ионообменной хроматографии катионов и анионов на колонках окиси алюминия или желатины ширина гюлосы пропорциональна концентрации определяемого иона. Как показали работы О. Флуда, Ф. М. Шемякина, И. П. Харламова, В. Л. Золотавина и др., бумага, импрегнированная гидратированной окисью алюминия, позволяет разделять и количественно определять ионы. [c.516]

Методом распределительной хроматографии на бумаге разделяют и количественно определяют различные, часто весьма сложные по составу, вещества. Этот метод позволяет определить ничтожно малые количества веществ, сотые и тысячные доли милиграмма. При исследовании различных растительных продуктов в каждом случае применяют специфические приемы хроматографического анализа, в зависимости от состава белков и содержания в них аминокислот. [c.22]

Кетокислоты в растительных продуктах можно определить методом распределительной хроматографии на бумаге, разработанным И. А. Егоровым и М. Б. Борисовой для анализа кетокислот в вине. В основу этого метода положена реакция образования гидразонов кислот при взаимодействии их с фенилгидразином. Гидразоны разделяют с помощью бумажной двухмерной хроматографии. Количество гидразона каждой отдельно выделенной кетокислоты, в том числе и пировиноградной, определяется после элюирования пятен в фотоэлектроколориметре по цветной реакции гидразона с NaOH. Р. Я- Школьник (1954) разработал метод количественного разделения органических кислот с помощью распределительной хроматографии иа силикагеле. Этот метод применяют для разделения кислот, находящихся в растительных тканях. Разделение кислот ведут на хроматографической колонке. Элюируемые кислоты титруют 0,01 н. спиртовым раствором NaOH. [c.215]

В лаборатории авторов требовалось разработать простой и быстрый метод, который давал бы достаточно точные результаты при анализе большого числа проб, содержащих два или большее число таких соединений, как вода, ацетон, диэтиловый и диизо-пропиловый эфиры, а также этиловый и изопропиловый спирты. Алализ проб с помощью масс спектрометрии нарушил бы настройку прибора кроме того затруднения, с которыми связан масс-спектрометрический анализ кислородсодержащих соединений, вообще исключает возможность использования этого метода. Перегонка в большинстве случаев могла бы дать удовлетворительные результаты для веществ, присутствующих в больших количествах, но по этому методу нельзя разделить ацетон и ди-изопропиловый эфир. Кроме того, перегонка требует постоянного внимания экспериментатора в течение длительного времени. Например, перегонка проб, содержащих эфир и ацетон, а также спирт, требует 8 часов. Авторами была исследована возможность использования метода газо-жидкостной распределительной хроматографии для рассматриваемого случая анализа. Для разделения низкокипящих спиртов и кетонов была предложена колонка с триэтиленгликолем в качестве стационарной жидкости . Была установлена опытная колонка такого типа и проведена качественная и количественная калибровка. [c.147]

Продукт образует пикрат с т. пл. 245—246°. Согласно имеющимся в литературе данным [6], температура плавления пикрата трипафлавина равна 244°. Анализ продукта распределительной хроматографией на фильтровальной бумаге по метеду Ледерера [7], видоизмененному в том отношении, что хроматограмму проявляют октиловым спиртом, насыщенным 1,5 н. раствором гидрата окиси аммония, показал, что в нем содержится 1% двусолянокислой соли 3,6-диаминоакридина (двусолянокислая соль профлавина). При количественном определении пользуются калибровочными смесями известного состава. [c.567]

Эти продукты были получены из разных циклов обесфеноливания, поэтому некоторые количественные показатели нижесле-дуюп1,его анализа не согласуются между собой. Пользуясь вышеописанной методикой, распределительной хроматографией был исследован состав этих фракций. На рис. 1 представлена хроматограмма сырых фенолов, из которых не были выделены нейтральные [c.262]

Промыпшенно-санитарная химия располагает достаточно надежными методами для определения индивидуальных органических загрязнений, но количественное раздельное определение органических веществ при совместном присутствии во многих случаях затрудняется близостью их химических свойств. Этот вопрос в ряде случаев может быть решен методом газо-жидкостной распределительной хроматографии. В литературе этот путь анализа воздушной среды освещен еще сравнительно слабо. Нам известны лишь работы Фаррингтона с соавторами [1], Бреннера и Эттра [2] и Веста с соавторами [3], посвященные определению содержания в воздухе некоторых индивидуальных органических примесей, например ацетилена, а также раздельному определению высших углеводородов, кетонов и сложных эфиров в их смесях. [c.269]

Принцип разделения в газо-жидкостном хроматографе аналогичен таковому при бумажной распределительной хроматографии. Роль бумаги здесь выполняет колонка, заполненная твердым носителем (кизельгуром и т. п.), на который нанесена стационарная жидкая фаза (парафины и т. п.). Роль системы растворителей здесь играет индифферентный газ (азот, аргон, гелий), вымывающий компоненты изучаемой смеси, выходящие, в зависимости от своей химической природы, через различные промежутки времени. Метод газо-жидкостной хроматографии применяется для качестаенного и количественного аналийа летучих веществ, содержащихся в малых количествах в сложных природных смесях, например при анализе веществ, обусловливающих аромат вин, хлеба, эфирных масел разных растений и т. д. [c.14]

В области распределительной хроматографии органических веществ важен выбор носителя и подвижной фазы и применение наиболее чувствительного детекционного реагента. Применяют или бумагу (хроматографическую, модифицированную или специально обработанную), или колонки из силикагеля, целлюлозы, крахмала, каучука. Для количественного анализа или измеряют интенсивность пятен, или применяют колориметрию, потенцпо-метрию, полярографию, радиоиндикаторы, активационный анализ и другие методы. Положение и форма пятен имеют важное значение. Положение отдельных иятен, отсчитываемое от линии старта, позволяет дать количественную характеристику выделенного вещества, хорошо воспроизводимую и характерную для него при постоянстве условий опыта. Полученная таким путем константа, величина R , позволяет идентифицировать различные по составу или но их строению химические соединения. [c.199]