Проба на восстановление перманганата

Проба на восстановление перманганата. При прибавлении к 10 мл ацетона одной капли раствора перманганата (1 1000) образующаяся розовая окраска должна (при температуре около 18°) в той или иной мере сохраняться по крайней мере в течение 15 минут. Эта проба, между прочим, дает указания и на присутствие альдегида. Ацетон, содержащий 0,25°/ (объемн.) альдегида, обесцвечивает [в этих условиях] перманганат в течение 10 минут. Испытание следует производить в отсутствии свободных минеральных кислот, так как в кислой среде свободный от альдегида ацетон сам обесцвечивает перманганат. [c.267]

Проба на окисляемость с раствором марганцовокислого калия характеризует наличие в этиловом спирте легко окисляющихся примесей. Она основана на восстановлении перманганата калия, внесенного в испытуемый продукт, некоторыми примесями спирта и на происходящем вследствие этого изменении розовой окраски раствора. [c.487]

После этого пробы аминосмолы тщательно промывались конденсатом, а затем 0,1 н. раствором серной кислоты (с целью удаления оставшихся продуктов восстановления перманганата). Перед загрузкой испытуемых проб аминосмолы в динамические трубки они регенерировались избыточным количеством 4%-ного раствора бикарбоната натрия. С каждым образцом проводилось не менее трех циклов поглощения соляной кислоты. Качество фильтрата по одному из этих циклов для каждого образца аминосмолы приведено в табл. 1. [c.63]

При определении медного числа навеска целлюлозы, равная 3,6282 г, влажностью 3%, была обработана реактивом Феллинга. Образовавшийся оксид u(I) растворили в растворе F 2(S04)3, а восстановление Ре оттитровали 0,05 н. раствором перманганата калия (f = 1,0012). На титрование пробы пошло 3,12 см перманганата калия, а такого же объема сульфата Ре(П1) (контрольная проба) - 0,05 см . Рассчитать медное число и молекулярную массу препарата. [c.384]

Одним из наиболее важных практических применений перманганатометрии является определение железа. На анализ обычно поступают пробы, содержащие железо (И1), поэтому перед титрованием его необходимо восстановить до железа (П). Пробу, содержащую только железо (И), титруют в сернокислом растворе в соответствии с уравнением (13.2) до появления бледно-розового окрашивания раствора, вызванного избыточной каплей перманганата калия. Ионы Ре(П1), образующиеся при титровании, имеют желтый цвет, что несколько затрудняет фиксирование точки эквивалентности. Для более четкого обнаружения точки эквивалентности в пробу вводят фосфорную кислоту, образующую с ионами Ре (И ) бесцветный комплекс. Для восстановления Ре(П1) до Ре(П) можно использовать различные восстановители, необходимо лишь, чтобы восстановление шло достаточно быстро, никаких других продуктов восстановления, кроме Ре (И), в растворе не было, а избыток восстановителя мог быть количественно удален перед титрованием раствора. [c.274]

Растворяют в 35 мл воды 2 г едкого натра и при нагревании вносят коричную кислоту, смешанную с небольшим количеством воды. Полученный раствор переливают в толстостенную банку, дают охладиться до комнатной температуры и постепенно при энергичном перемешивании вносят амальгаму натрия. К концу реакции наблюдается слабое выделение водорода. Если восстановление закончено, то проба раствора, подкисленная соляной кислотой и вновь подщелоченная углекислым натрием, не должна обесцвечивать раствор перманганата. [c.101]

Предварительная обработка. Для окисления двухвалентного железа и нитритов иногда обрабатывают пробу перманганатом. Однако этот метод непригоден при наличии больших количеств органических веществ. Мешающее действие нитрита устраняется восстановлением его азидом натрия до азота . Для устранения мешающего влияния сульфитов, тиосульфата, политионатов, свободного хлора или гипохлорита в отходящих сульфитных щелоках бумажных фабрик в пробу добавляют избыток щелочного раствора гипохлорита затем, после прибавления кислоты и иодида, титруют выделившийся иод сульфитом [c.451]

Ход определения Отбирают 50 мл анализируемой сточной воды, содержащей от 0,02 до 1 мг/л фосфора в виде дитиофосфата (если содержание дитиофосфата превышает указанное количество, отбирают меньшую порцию анализируемой воды и разбавляют до 50 мя), к пробе приливают 6,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора перманганата калия и слабо кипятят в течение 10 мин. Затем прибавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфита натрия для восстановления избытка перманганата и растворения выпавшей двуокиси марганца. Когда раствор обесцветится, его кипятят для удаления сернистого ангидрида (объем раствора при этом заметно уменьшается), охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, приливают 2,5 мл раствора молибдата аммония и 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, вынимают из колбы пробку и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин. По охлаждении окрашенный раствор переносят в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 5 см, и измеряют оптическую плотность при длине волны проходящего света 610 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 50 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как и анализируемую пробу. Окраска раствора устойчива, сохраняется в течение суток. [c.211]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

Для определения содержания ртути в углях 20—400 мг образца в никелевой лодочке сжигают в потоке кислорода (около 35 л/ч) при 400 °С. Продукты сгорания пропускают через два поглотителя с 5 мл раствора перманганата калия в 0,5 и. серной кислоте (1 /о масса/объем). По окончании сжигания пробы поглотительные растворы сливают в колбу вместимостью 100 мл, поглотители моют водой и промывные воды присоединяют к раствору, добавляют 10 капель 20%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и объем раствора доводят водой до 100 мл. Затем 50 мл раствора переливают в сосуд для аэрации, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 20%-ного раствора хлорида олова. Раствор продувают воздухом (около 84 л/ч). Пары восстановленной ртути вместе с воздухом проходят через осушитель с перхлоратом магния и поступают в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм, О содержании ртути судят по высоте абсорбционного пика. В качестве эталона используют водный раствор нитрата ртути, содержащий 0,05 мкг/г ртути. Стандартное отклонение при концентрации ртути 0,59 мкг/г составляет 9,3% [320]. [c.234]

Разложение соединений ртути типа К—С—8—удобно проводить в конической колбе с коротко обрезанной воронкой, вставленной в ее горлышко. Сначала пробу нагревают с 10 мл дымящей серной кислоты (7% ЗОз) ж Ъ мл дымящей азотной кислоты, а затем, продолжая нагревание, добавляют маленькими порциями 10 мл воды после чего содержимое колбы слегка взбалтывают должен получиться прозрачный раствор. Затем прибавляют в избытке насыщенный раствор перманганата для окисления азотистой кислоты и ртути (I) и некоторое количество сульфита железа (II) для восстановления избытка перманганата. В заключение раствор титруют, как указано на стр. 248. [c.245]

Ход определения. Отбирают 50 мл анализируемой сточной воды, содержащей от 0,02 до 1 мг/л фосфора н виде дитиофосфата (если содержание дитиофосфата превышает указан- -ное количество, отбирают меньшую порцию анализируемой воды и разбавляют до 50 мл), к пробе приливают 6,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора перманганата калия и слабо кипятят в течение 10 мии. Затем прибавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфита натрия для восстановления избытка перманганата и растворения выпавшей двуокиси марганца. Когда раствор обесцветится, его кипятят для удаления двуокиси серы [c.240]

Через 1 ч после начала отбора в поглотительные сосуды добавляют по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата и еще две капли (всего 4—5 капель). Одновременно в тех же условиях обрабатывают контрольный раствор. Восстановленные пробы сохраняются 1 сут. [c.284]

Пробу объемом 0,5— л, в зависимости от содержания молибдена, установленного предварительным полуколичественным определением, помещают в делительную воронку, подкисляют 1 мл НС1 (2 1). добавляют 8—12 капель 3%-ного раствора перманганата калия и оставляют стоять около 1 часа для окисления органических веществ и других примесей. В случае посветления раствора количество добавляемого перманганата необходимо увеличить до восстановления окраски раствора. После этого производят соосаждение молибдена с гидратом двуокиси марганца путем прибавления 3—4 капель З. о-ного раствора перекиси водорода до перехода окраски раствора из фиолетово-розовой в бурую. Раствор оставляют стоять 8—10 час. (обычно на ночь) для коагуляции МпО(ОН)2 и выпадения его в осадок. [c.54]

К полученному тем или иным способом сернокислому раствору прибавляют на холоду небольшой избыток 0,01 н. раствора соли Мора для восстановления ванадия (V) и хрома (VI), если он присутствует в пробе, затем добавляют 1 мл фосфорной кислоты, которая образует с ионом железа (III) бесцветное комплексное соединение. К холодному раствору по каплям прибавляют 0,01 н. раствор перманганата калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 2—3 мин. Если розовая окраска появляется после прибавления 1—2 капель перманганата, то это свидетельствует о том, что соль Мора вначале была добавлена в недостаточном количестве. В таком случае добавляют еще некоторое количество раствора соли Мора и снова окисляют избыток железа (И) и ванадий (IV) перманганатом калия. Не следует прибавлять слишком много перманганата калия, так как может происходить частичное окисление хрома (III). [c.162]

Вместе с тем изменение расхода газа в приведенных в таблице пределах не повлияло на степень восстановления НгЗеОз при расходе иона хлора в 0,1% от веса мнг. Содержание окислов азота в кислоте определялось перманганатом. При титро вании проб выходящей кислоты перманганат расходовался также на SO2. [c.20]

Ход анализа. В никелевый тигель емкостью 50 мл помещают навеску сплава 0,1 г, добавляют 10 мл раствора NaOH и закрывают крышкой. По прекращении реакции тигель осторожно нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают и содержимое тигля переносят в стакан емкостью 150 мл, в который предварительно наливают 12,5 мл азотной кислоты. Стакан накрывают стеклом и осторожно нагревают до посветления раствора. Если сплав содержит много марганца, то раствор иногда приобретает коричне-вато-желтый оттенок от взвешенной двуокиси марганца. Для устранения этой окраски прибавляют несколько капель свежеприготовленного сульфита, избыток которого устраняют прибавлением 0,1 н. раствора перманганата калия до слабого розового окрашивания. Затем прибавляют по каплям 1%-ный раствор щавелевой кислоты до полного восстановления перманганата калия. [c.122]

Методика исследования. Навеска комплекса растворялась в мерной колбочке, к полученному раствору добавлялось соответствующее количество раствора КОН, и общий объем доводился до мерки. Реакция проводилась в термостате при 25° в условиях, исключающих влияние света. За расходом щелочи следили по результатам титрования проб со гяной кислотой в присутствии фенолфталеина. Концентрация свободных ионов хлора определялась титрованием раствором Hg(N0g)2 в присутствии питропруссида натрия, а о количестве восстановленной платины судили по титрованию проб раствором перманганата калия. [c.268]

Окислительно-восстановительные системы приготовить из следующих растворов 0,1 М FeSOj и 0,1 /И Fea (804) в 0,1 п. серной кислоте или 0,1 и. растворы Fe I и Fe I,, в 0,1 н. H I. Затем составить смеси с различным соотношением окисленной и восстановленной форм ионов 9 1 8 2 7 3 6 4 5 5 4 6 3 7 2 8 1 9. Полученной смесью заполнить сосуд и произвести измерение потенциала против насыщенного каломельного электрода. Измерение э. д. с. производить до тех пор, пока величина ее не буде постоянной. После измерения отобрать из раствора две пробы по Q мл. В первой из проб штрова-нием 0,1 и. раствором перманганата определить содержание Fe Ионы Fe- определить во второй пробе иодометрическим титрованием. [c.308]

В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые вьщеляются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре ( метод холодн()го пара ). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения состав.гтя-ет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мкг/л [И] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощаюшцх свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия. [c.249]

Вычислить массовую долю (%) железа в руде и Т(КМп04), если после растворения пробы массой 0,7100 г и восстановления железа до Fe + на титрование израсходовали 48,06 мл перманганата [Т(КМп04/Н2С204)] = 0,004502. [c.153]

Проба Мейле на солянокислотном лигнине не нарушалась полным метилированием диметилсульфатом и восстановлением борогидридом натрия. Когда лигнин обрабатывался 1 %-ным раствором перманганата калия с последующей обработкой 3%-ной соляной кислотой, то, будучи окисленным и хлорированным, он оставался нерастворимым в этаноле. [c.71]

Метод определения малых содержаний ртути в минеральных пробах описан в [121]. Чувствительность определения 2-10" % при навеске 1 г. Метод основан на предварительной химической подготовке, включающей растворение пробы в серной кислоте в присутствии перманганата, восстановление ртути до металлической ЗпС12 и перевод ее в кювету фотометра (длина 30 см) током воздуха. Определению ртути мешает наличие в пробе 0,008% Аи и Те, > 0,08% Р1 и >4% 8е. Среднее квадратичное отклонение — 3,3-10 %. Преимуществом метода, основанного на кислотном разложении пробы перед атомно-абсорбционным определением с предварительной термической возгонкой, является воз- [c.150]

После растворения пробы в раствор добавляют борную кислоту для связывания фторид-ионов, а титан окисляют перманганатом. Для образования кремнемолибдата вводят молибдат аммония. При этом выпадает белый осадок молибдата титана. Кремнемолибдат образуется в растворе, 0,05 н. по серной кислоте. При такой кислотности реакция заканчивается через 5 мин. При более высокой концентрации кислоты реакция протекает медленнее. Например, если нормальность раствора по кислоте больше 1, то для завершения реакции требуется 1 ч. Но если комплекс образовался, то повышение кислотности раствора не влияет на его устойчивость. Поэтому перед восстановлением кремнемолибдата в раствор добавляют серную кислоту, чтобы повысить кислотность до 2,5 н. При такой высокой кислотности осадок молибдата титана растворяется и предотвращается восстановление молибдата до темно-синего комплексного соединения. [c.87]

Если одновременно определяют и ванадий и хром, то окисление проводят персульфатом в присутствии нитрата серебра (кислотность раствора не должна быть выше 2 п.), удаляют избыток персульфата кипячением. Для устранения влияния марганца (VII), образовавшегося в результате окисления марганца в пробе, добавляют 5 мл 5%-ного раствора хлорида натрия (по Бутенко и Беклешовой) или несколько капель концентрированной соляной кислоты (по Парксу и Агацци), кипятят в течение 3 мин, охлаждают и титруют солью Мора сумму ванадия и хрома. Затем окисляют восстановленный при титровании ванадий перманганатом на холоду, как указано выше, и титруют только ванадий, так как хром в этих условиях не окислится. Содержание хрома определяют по разности. [c.182]

Известно, что проба шлака содержит железо в виде РеО и РеаОз. Пробу шлака массой 1,000 г растворяют в хлористоводородной кислоте по обычной методике с последующим восстановлением хлоридом олова (П) и титруют 28,59 мл 0,02237 Р раствором перманганата калия. Вторую пробу шлака массой 1,500 г растворяют в атмосфере азота для предотвращения окисления железа (II) кислородом воздуха в процессе растворения и без дальнейшего восстановления до его низшей степени окисления немедленно титруют тем же самым раствором перманганата калия. Во втором эксприменте потребовалось 15,60 мл раствора перманганата, рассчитайте а) общее процентное содержание железа в шлаке и б) процентные содержания РеО и РегОз. [c.356]

Через серебряный редуктор пропустили 20,00 мл 1 f раствора хлористоводородной кислоты, содержащей железо(I I) и ванадий (V). Полученный раствор оттитро вали 0,01020 Р раствором перманганата калия, причем для достижения конечной точки титрования потребовалось 26,24 мл последнего. Такую же порцию раствора пропустили через редуктор. Джонса, причем были предприняты соответствующие меры предосторожности против окисления восстановленных частиц кислородом воздуха. Раствор оттитровали 0,01020 Р раствором перманганата, на что потребовалось 31,80 мл титранта. Рассчитайте концентрации железа(III) и вaнaдия(V) в исходной пробе раствора. [c.357]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

Ход определения. Раствор, полученный после разложения пробы сплавлением, как указано в разделе Разложение минералов, содержаш,их хром (стр. 589), или другим способом, свободный от хлорид-ионов и содержащий приблизительно 15—18 мл сердой кислоты и 3 жл азотной кислоты в общем объеме 300 мл, нагревают до кипения. Прибавляют 2,5%-ный раствор нитрата серебра в количестве, соответствующем 0,01 г соли на каждую 0,01 г находящегося в растворе хрома. Нагревают до кипения и приливают 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора персульфата аммодия. Кипятят 10 мин и затем, если образуется перманганат или окислы Iмарганца, вводят 5 5 %-ного раствора хлорида натрия или 5 мл разбавленной (1 3) соляной кислоты, снова нагревают до кипения и после восстановления соединений марганца продолжают кипятить еще 5 мин. Если при этом марганец не восстанавливается, вводят еще некоторое количество хлорида натрия или соляной кислоты и снова кипятят. [c.594]

Восстановление щавелевойкислотой. Ход определения. К 0,25 г тщательно измельченной пробы двуокиси марганца прибавляют около 0,4 г точно отвещенной щавелевой кислоты, приливают 20-МЛ 2 н. серной кислоты и нагревают на водяной бане. Когда черный цвет двуокиси марганца исчезнет, титруют избыток щавелевой кислоты раствором перманганата. [c.876]

Для анализа азид-ионов применяют гравиметрические [382] и объемные [383] методы анализа, основанные либо на низкой растворимости азида серебра, либо на количественно.м окислении азидов до азота церием(1У) [384], перманганатом [385], иодом [386] и нитритом [387 — 389]. Полумикрометоды включают использование красного комплекса РеМз" для спектрофотометрического определения [390] и метод определения азота по Кьельдалю после восстановления пробы тиосульфатом [391]. [c.129]