Прибор для хроматографического анализа углеводородов

Прибор для хроматографического анализа углеводородов Сх —С II неуглеводородных газов [c.261]

Ряд монографий и обзоров посвящены истории развития газовой хроматографии [4—6], в том числе истории хроматографического анализа нефти и нефтепродуктов [7], основам хроматографического разделения [8—11], качественного [12, 13] и количественного [14, 15] газохроматографического анализ-а, капиллярной хроматографии [16—18], приборам для хроматографии [19—20], автоматизации обработки хроматографической информации и использованию ЭВМ [21—23]. Приведены сведения о хроматографических материалах-носителях и стационарных жидкостях [24— 27], об относительных объемах и индексах удерживания углеводородов на различных неподвижных фазах [12, 28]. Применению газовой хроматографии для анализа нефти, нефтепродуктов, углеводородных смесей посвящены работы [29—33], а в нефтехимии — [34]. [c.115]

Прибор содержит несколько блоков, вмонтированных в металлический стенд (рис. 61). Блок колонки состоит из хроматографической колонки, трансформатора, вентилятора, термопары и детектора. Хроматографическую колонку, изготовленную из нержавеющей стали (внутренний диаметр 4 мм, длина 3,5 м), заполняют в зависимости от цели анализа силикагелем или алюмогелем. Рекомендуется в качестве адсорбента для анализа углеводородов до С, включительно применять силикагель, для анализа непредельных углеводородов — алюмогель. Прибор при соответствующей смене адсорбента допускает применение как газожидкостной хроматографии (разделение смеси летучих органических веществ различных типов), так и адсорбционной хроматографии на угле и молекулярных ситах (анализ низкокипящих газов). [c.154]

Фактически установленные в Л. 5-15] погрешности определения Н2, СО и СН4 сопоставлены на рис. 5-18 с погрешностями определения соответствующих компонентов на аппарате ВТИ-2 (ГОСТ 5439-56), а также с максимально возможными погрешностями определения этих компонентов на приборе ВТИ-3. Как видно из этого сопоставления, расхождение между погрешностями определения СО и СН4 на ВТИ-3 и хроматографах незначительно. При определении Нг погрешности хроматографического анализа оказываются примерно на 0,02 абс. % ниже, чем на установке ВТИ-3. Однако в присутствии углеводородов более тяжелых, чем ме- [c.258]

Товарные углеводородные топлива представляют собой, как показано в главе 1, сложную смесь углеводородов различного строения и содержат кроме них небольшие количества кислородных, сернистых, азотистых соединений, смолистых веш еств, а также микроэлементов. Определение химического состава топлив является поэтому сложной задачей, которая решается при помощи различных химических, физико-химических и физических методов. За последние 10—12 лет в технике анализа химического состава нефтяных фракций произошел резкий скачок — точные приборы, особенно для спектрального и хроматографического анализов, получают массовое распространение это резко повышает темпы исследований, сокращает сроки анализов и расширяет их возможности, вследствие чего состояние информации о химическом составе топлив качественно изменяется. [c.195]

Особенно широко хроматографические методы применяются для аналитических целей. Разработаны различные приборы для хроматографического анализа углеводородных смесей — газообразных и жидких. Использование хроматографических методов для промышленного разделения углеводородов началось лишь в последнее время. [c.107]

Разработанная методика подобного хроматографического анализа была использована для разделения углеводородных смесей (метан — этан — пропан, метан — тяжелые углеводороды) при микроанализе, для газовой съемки и для исследования малых образцов нри- )одных газов. Для этой цели колонку с углем подключали или к стационарному вакуумному газоаналитическому прибору, или к полевому баритовому прибору [79—81 ]. [c.256]

Автор книги с сотрудниками разработал в 1947—1948 гг. метод обогащения проб (отбираемых для газовой съемки) путем пропускания значительных количеств подпочвенного воздуха через трубки с силикагелем и промывки трубок воздухом с последовательным выделением различных углеводородов Сх — С4. Включение силика-гелевой трубки в систему баритового титрометрического прибора позволило определять углеводороды Са — С4 при очень малых их концентрациях в воздухе. Эту методику хроматографического углеводородного анализа применяют при газовой съемке. [c.256]

Для количественной оценки содержания а-олефинов в продуктах термо-каталитических превращений парафиновых углеводородов нами была применена газо-жидкостная хроматография фракций НК-45° и инфракрасная спектроскопия фракций 45—155° 155—180°, 180— 40°. Газожидкостной хроматографический анализ фракций НК-45° осуществлялся на приборе ХЛ-3. Условия проведения анализа длина колонки 8 мм, внутренний диаметр 6 мм, стационарная фаза — сложный эфир триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты, взятый в количестве 15 вес.% на диатомовый кирпич (зернение 0,25—0,5 мм) газ-носитель — гелий (3,1 л/ч)-, температура 30°. [c.319]

Ход анализа. Подготавливают прибор к работе так, как описано в методике для определения углеводородного состава изопентана. После получения стабильной нулевой линии на самописце вводят в хроматографическую колонку предварительно охлажденную до 0°С анализируемую пробу и производят запись хроматограммы. После выхода из хроматографической колонки углеводородов фракции С5 и возвращения нулевой линии в первоначальное положение изменяют направление потока газа-носителя поворотом четырехходового крана на 90°. Все компоненты тяжелого остатка, выходящие из хроматографической колонки, записываются в виде одного пика. [c.76]

Газо-хроматографическое определение углеводородов с непосредственным впрыскиванием водной пробы быстро и удобно благодаря упразднению операции экстрагирования, но имеет, однако, тот недостаток, что введение в прибор больших количеств воды сильно уменьшает чувствительность показаний пламенноионизационного детектора. О газо-хроматографическом анализе [c.152]

Ошибка хроматографического (с учетом фактора К) определения метиламина в широком диапазоне состава смесей с углеводородами С4 для данного прибора находилась в пределах 1,5 отн. %. Погрешность хроматографического анализа углеводородных компонентов смеси составляла в среднем 0,7 абс. %. [c.76]

Комбинированный метод хроматографического анализа заменяет низкотемпературную ректификацию, а в отдельных случаях превосходит ее и обеспечивает получение вполне надежных результатов, не уступающих по точности ректификации. Анализ легкой части газа производят при комнатной темп( ратуре, анализ углеводородов Сг — Се—при 30°С. На одно определение требуется 5—10 мл газа (не считая расхода газа на продувание системы). Продолжительность анализа па двух приборах составляет 45—50 мин. [c.147]

Н. М. Туркельтауб предложили новый метод хроматографического анализа газов, основанный на сочетании термической десорбции и проявительного хроматографического анализа. Классический хроматографический метод не может быть применен для разделения смесей, содержащих одновременно плохо и хорошо сорбируемые компоненты, как, например, смесь легких и тяжелых углеводородов. Предлагаемый метод разделения состоит в одновременном передвижении электрической печи и пропускании тока растворителя вдоль слоя, на передней части которого находится разделяемая смесь. Так, например, на силикагель наносят некоторое количество смеси и проявляют отдельные компоненты, просасывая через колонку воздух, при одновременном зональном обогреве силикагеля путем опускания печи вдоль слоя с определенной скоростью. Газовый поток направляют в регистрирующий прибор (интерферометр), фиксирующий прохождение отдельных компонентов. [c.59]

Для проведения хроматографических анализов используют специальные приборы — хроматографы, важнейшей частью которых являются детекторы. В них сравниваются физические свойства потока газа на выходе из колонки и чистого газа-носителя (теплопроводность, теплота сгорания, плотность, изменение ионного тока и др.). Широкое применение получили детекторы по теплопроводности (катарометры) и пламенно-ионизационные детекторы. Катарометры измеряют не абсолютную теплопроводность газа, а разность в теплопроводности газа-но-сителя и смеси газа-носителя с анализируемым компонентом. На практике в качестве газа-носителя часто применяют гелий, теплопроводность которого в несколько раз больше теплопроводности углеводородов и многих органических соединений. Пламенноионизационный детектор измеряет электропроводность, возникающую в результате ионизации молекул газа при их поступлении в детектор. Чувствительность детекторов по теплопроводности составляет 10 моль, а пламенно-ионизационного 10 моль. [c.8]

Большинство соединений, идентифицированных до настоящего времени в пробах воздуха, представляет собой углеводороды с числом углеродных атомов от 1 до 7. Поэтому принципы, определяющие хроматографический анализ таких соединений, рассмотрены в настоящей главе. Однако, чтобы избежать повторения, условия их разделения рассмотрены только-в гл. 3. За редкими исключениями, органические соединения присутствуют в воздухе в следовых количествах,. Следовательно, необходимы специальные методы для их отбора и детектирования, практически неприменяемые для анализа неорганических газов. Обычно используют три метода. Согласно первому методу, сначала такие компоненты концентрируют посредством поглощения в растворе или в фор-колонке, а затем проводят хроматографический анализ с помощью обычного термического детектора. По второму методу пробу анализируют на приборе, снабженном ионизационным детектором, не прибегая концентрированию. Третий метод представляет собой сочетание первых двух — компоненты, присутствующие в следовых количествах, концентрируют и затем определяют с помощью ионизационного> детектора. Такой метод является наиболее чувствительным и позволяет определять отдельные органические соединения при их концентрациях в воздухе 1 часть на миллиард или меньше. [c.190]

Известно, что хроматографические способы анализа являются наиболее быстрыми, и многие исследователи используют различные приемы хроматографии при разделении газообразных и жидких углеводородов. Среди возможных вариантов хроматографического анализа наибольшее развитие получила распределительная хроматография [5] и хроматермография [6]. В настоящем исследовании сочетание этих методов хроматографии было успешно применено для анализа углеводородных смесей состава С5. Разработка методики проводилась на чистых индивидуальных углеводородах и их искусственных смесях. Для анализа применялся универсальный хроматермограф [7]. В этом приборе осуществляется хроматермография и газо-жидкостная распределительная хроматография. В качестве сорбентов использовались окись алюминия и диатомит, пропитанный дибутилфталатом (25% от веса сорбента). Движущийся градиент температуры создавался с помощью электропечи с падением температуры в 2° иа 1 см длины печи при распределении температуры вдоль печи от 20 до 120° С. Температура колонки с диатомитом поддерживалась постоянной с точностью до 1°. Газом-носителем служил воздух, очищенный от паров воды, кислых и горючих газов. Линейная скорость его измерялась реометром и была постоянной в отдельных опытах в пределах 120—200 см/мин. [c.203]

Ректификационная колонка для разгонки смесей газообразных углеводородов (колонка № I) или прибор для анализа их хроматографическим методом. Поскольку для этого пригодна любая аппаратура, мы не считаем нужным приводить ее описание. [c.353]

Описание приборов для хроматографического анализа с применением в качестве газа-носителя СОг. Разделялись Нг, Nj, СО и газообразные углеводороды. [c.96]

Хроматографический анализ газов па двух колонках, установленных в приборе ХЛ-3. (Углеводороды С3 — Сб, Н2, N2, О2, СО на мол. сите 13Х НФ вазелиновое масло). [c.5]

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

Краткое описание приборов и методов хроматографического анализа углеводородов, спиртов, фенолов и сложных opraini-ческих смесей (в сочетании с другими методами анализа). [c.196]

Среди различных типов детекторов, получивших распространение в газо-хроматографическом анализе углеводородов, наиболее важное значение имеют, несомненно, пламенно-ионизационные детекторы. Они имеют множество достоинств и практически лишены недостатков (естественно, это утверждение справедливо лишь в том случае, если детектор не имеет дефектов и правильно эксплуатируется). К числу их достоинств относятся высокая чувствительность, широкий линейный диапазон и пропорциональность сигнала детектора числу углеродных атомов в молекуле элюируемого углеводорода. Единственный заслуживающий упоминания недостаток состоит в том, что пламенно-ионизационные детекторы не позволяют обнаруживать сопутствующие газы, поэтому они малопригодны для анализа смесей низкокипящих углеводородов, содержащих растворенные газы (в частности, воздух). Для анализа таких смесей, имеющих очень важное значение, следует использовать либо детектор по теплопроводности, либо пламенно-ионизационный детектор в сочетании с детектором по теплопроводности. Большинство фирм-производителей в настоящее время продают хроматографы, снабженные детекторами обоих типов, однако такие приборы до сих пор рассматриваются как отчасти нестандартные , что находит отражение как в цене, так и в сроках поставки. Хотя конструкция детекторов по электропроводности и их характеристики значительно улучшены, тем не менее калибровку их необходимо проводить гораздо чаще, чем калибровку пламенно-ионизационных детекторов. [c.376]

В основу второй методики также положены закономерности в отношении между нормальными и изонреноидными алкапами и концентрационное распределение компонентов внутри каждой группы углеводородов. Для количественной оценки типов нефтей используются показатели, приведенные в работе [2]. Согласно данной методике, все нефти можно разделить на 10 типов. Хроматографический анализ сырых нефтей проводили на приборе тина Цвет 100 . Газ-носитель — водород. Колонка — медный капилляр длиной 25 м [c.8]

Приборы для объемио-хроматографического анализа. Один из вариантов хроматографического газового анализа — объемный метод, при котором газом-носителем является углекислота. В этом случае выходящий из колонки газ попадает в сосуд со щелочью, где СО2 поглощается, и выходящие компоненты смеси (водород, углеводороды и др.) поступают в объемное измерительное устройство. [c.275]

Проведение анализа. Перед началом анализа прибор проверяют на герметичность. Создают вакуум при иомогци напорной склянки одной нз измерительных бюреток. После устранения обнаруженных неплотностей систему и колонку продувают углекислым газом со скоростью 40 мл1мин. Для анализа в бюретку 5 забирают 100 мл газа. Определяют суммарное содержание двуокиси углерода и сероводорода поглош,ением в 33%-ном растворе КОН. Содержание кислорода определяют поглощением в растворе пирогаллола. Остаток газа после абсорбционного анализа остается в бюретке 5 для дальнейшего хроматографического анализа. Часть этого газа расходуется на промывку системы. Замеренное количество газа, примерно 20—25 мл, направляется на колонки 1 ж 2. При этом водород, азот, метан, этан и этилен выделяются вместе и направляются в бюретку 6, где сохраняются для дальнейшего анализа. На колонках 1 и 2 при той же скорости потока углекислого газа разделяют углеводороды Сд, С4 и Сд в следующей последовательности сначала выделяется пропан, затем пропилен, изобутан, к-бутан, сумма бутиленов, изопентан, к-нентан и сумма амиленов. При выделении углеводородов С4 скорость потока углекислого газа увеличивается до 60 мл мин. При разделении углеводородов Сд скорость потока газа-носителя составляет уже 80 мл/мин. На разделение углеводородов Сз, С4 и С5 требуется 40—50 мин. Отсчеты объема газов в бюретке производят через каждые 15 сек. [c.200]

Анализ углеводородов проводился хроматографическим методом на приборе ХЛ-3 с использованием в качестве неподвижной фазы 6—8% вазелинового масла на ТЗК и газоносителя водорода. Продукты реакции фенола с изобутиленом анализировали на хроматографе УХ-1 при температуре 170—180°С. Неподвижная фаза 10—15,г" силиконовой жидкости № 5 на ИНЗ-600, газ-носитель водород. Разделение производных фенола было удовлетворительное. Типичная хроматограмма анализа алкилата показа- [c.12]

ВАМ сжигали в смеси с парафином. Энергия сгорания парафина определена в 8 опытах А11в = 46731 9,3 Дж г . Давление кислорода в бомбе составляло 3 10 кПа. По данным хроматографического анализа использованный кислород содержал, мол.% 0,8% азота, 0,002% двуокиси углерода и 0,0011% углеводородов. После каждого сжигания проводили анализ газообразных продуктов сгорания на СОг (точность его определения 0,04 масс.%) и СО (чувствительность анализа 6 10 г), твердые продукты сжигания подвергали рентгенофазовому анализу (прибор ДРОН—2,0 . погрешность этого анализа около 3%). Сгорание ВАМ было полным, окись углерода не обнаружена ни в одном из опытов, в твердых продуктах сгорания содержалась только кристаллическая окись меди. Результаты опытов по определению энергии сгорания ДС/в ВАМ приведены в табл. 3. [c.88]

Первоначально для анализа использовались газоанализаторы, основанные на вымораживании углеводородов с помощью низких температур. Эти приборы, состоящие из спаянных между собой стеклянных частей, были не транспортабельны и действовали лишь в стационарных лабораторных условиях. В дальнейшем стали применять хроматографические газоанализаторы, не требующие применения низких температур и позволяющие проводить более детальный анализ, т. е. определять большее число углеводородных компонентов. Эти газоанализаторы транспортабельны, что позволяет применять их непосредственно при газосъемочных работах. [c.93]

Прибор ГСТЛ-3 предназначен для анализа газовых смесей, состоящих из предельных углеводородов от метана до гексана (как нормальных, так и изомерных), водорода и непредельных углеводородов от этилена до бутилена. Анализ газовых смесей с помощью этого хроматографа основан на хроматографическом разделении их в колонке с тем или иным адсорбентом или неподвижной жидкостью, т. е. нелетучим растворителем (жидкой фазой), нанесенной на твердый порошкообразный материал-носитель. [c.144]

Подготовленную и пропитанную спирто-бензольной смесью бумажную полоску опускают в 0,0017о-ный раствор исследуемой смолы в такой же смеси спирта и бензола (1 1), налитый на дно сосуда, предназначенного для хроматографирования. Полоску закрепляют в штативе в вертикальном положении и один конец ее опускают в сосуд так, чтобы полоска касалась дна сосуда. Через 12—14 ч бумагу вынимают и дают растворителю полностью улетучиться. Сухую бумажную полоску помещают на стекло ультрахемископа Брумберга, включают прибор в сеть и наблюдают свечение. Смолы, содержащие парафинонафтеновые углеводороды, светятся голубым свечением, чистые смолы, а также смолы с примесью ароматических углеводородов — желтым свечением. Для анализа рекомендуется брать смолы, извлеченные из нефти или нефтяных масел хроматографическим методом на силикагеле. [c.125]

Хроматограф ХТ-2М, выпускаемый заводом Моснефтекип, предназначен для анализа газовых смесей, содержащих предельные и непредельные углеводороды. В качестве неподвижной фазы в приборе используется алюмогель (А12О3). Разделительная колонка из нержавеющей стали выполнена длиной А м тл внутренним диаметром 4 мм. Анализ сложных газовых смесей осуществляется при воздействии переменного во времени температурного поля в зоне хроматографической колонки. [c.186]

Анализ группового состава сырья выполняется хроматографическим методом, как правило, на трех приборах на колонке с неподвижной фазой [трис(2-ци-анэтокси) пропаном] определяют содержание ароматических углеводородов, с цеолитами 13Х — содержание цикланов С5—Си, на капиллярной колонке с силоксаном ОУ-1—содержание -алканов и по разности вычисляют содержание алканов изомерного строения. [c.155]

При отсутствии названных приборов, в студенческой лаборатории можно использовать хроматограф простейшей конструкции, например для анализа фракции углеводородов С2—С4 в присутствии Н 2 и СН4. Метод анализа основан на ра.зделенип углеводородных смесей на адсорбенте прп воздействии потока газа-носителя СО 2 и на объемном методе фиксации отдельных углеводородов при выходе из адсорбционной колонки. В качестве адсорбентов в хроматографических колонках используют окись алюминия и активированный уголь с зернением 0,3—0,4 мм. Окись алюминия прокаливают в муфеле 3—4 ч при 450 С, уголь — 3 ч при 150 С. [c.108]

Методом ХМС с регистрацией масс спектров в максимуме хроматографических пиков были идентифицированы во фракции выделенной из нефти Анастасьевско Троицкого месторождения, два сесквитерпановых бициклических углеводорода С15Н28 (суммарная концентрация этих углеводородов в нефти достигает 0,9%) [380] В сочетании с данными ЯМР С была установлена структура этих соединений — транс-2,3,3,7,7 пентаметил транс бицикло [4 4 0] декан и 3,2 2,7,7 пентаметил транс-бицикло [4 4 0] декан Анализ проводили на приборе LKB2091 с капиллярной колонкой (неподвижная фаза Апиезон L) Масс спектры получали при энергии электронов 70 эВ и температуре ионного источника 250 °С [c.159]

Соединение метода разделения с масс-спектрометрическим анализом в одном приборе достигается в хромато-масс-спектрометрии при непосредственном соединении выхода хроматографической колонки с масс-спектрометром. Этот метод используется для анализа тех углеводородов в нефтяных фракциях, которые могут быть разделены с помощью газовой хроматографии, например алканов, стеранов, тритерпанов и др. [c.90]

Тем не менее эти приборы имеют те же (указанные выше) недостатки длительность анализа и неудовлетворительное разделение изомеров и вообще сложных многокомпонентных смесей, содержащих предельные и непредельные углеводороды. В связи с этим для анализа подобных смесей уже в последнее время начали применять, другие методы — хроматографический газовый анализ, масспектро-метрию, инфракрасную и ультрафиолетовую абсорбционную спектроскопию. [c.255]

В последнее время наша приборостроительная промышленность стала выпускать хроматографические газоанализаторы как для лабораторных исследований, так и для контроля за технологическими процессами. Так, завод Моснефтекип выпускает хроматографы ХТ-2М, ГСТЛ-3, ХЛ-3 и другие с применением адсорбционных си-ликагелевых и других колонок, с датчиком по теплоте сгорания и самопишущим потенциометром ЭПП-09. На этих приборах можно определять предельные и непредельные углеводороды Сх—С з, а также некоторые углеводороды С4—Се и водород. На них можно проводить или отдельные анализы проб, вводимых шприцем, или через определенные промежутки времени анализ непрерывно проходящей по газопроводу газовой смеси. [c.264]

Хроматографический газоанализатор ХТ-2М (СКБАТ и ВНИГНИ). Этот прибор предназначен для анализа многокомпонентных газовых смесей, содержащих предельные и непредельные углеводороды до Се. [c.269]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология