Катарометры чувствительность и потоку

Пламенный детектор. Принцип работы пламенного детектора заключается в измерении температуры пламени термопарой [27]. Газом-носителем могут быть водород или азот. Если газ-носитель — азот, то в поток элюата перед горелкой наряду с воздухом добавляют водород. Пламенный детектор является потоковым он обладает более высокой по сравнению с катарометром чувствительностью и малой инерционностью. Такой детектор можно применять без усилителя, так как сигнал достигает нескольких десятков милливольт. Недостатком пламенного детектора является то, что его можно использовать только для анализа горючих веществ. Поскольку сигнал пламенного детектора определяется теплотой сгорания вещества, количественные расчеты состава разделяемых смесей не представляют труда. [c.173]

Карбонаты. Газовая хроматография позволяет определять карбонаты, причем чувствительность анализа на два порядка выше чувствительности обычных гравиметрических и волюмометрических методов [1]. Для этого вещества или смеси, содержащие карбонаты в твердом виде или в растворе, растворяют в соляной кислоте, причем анализируемые пробы помещают в колбу, из которой воздух вытеснен азотом, не содержащим СОз, и из капельной воронки в колбу добавляют раствор соляной кислоты. Образующиеся газы вымывают потоком гелия в хроматографическую колонку с силикагелем и затем содержание СОг в выходящем из колонки газе определяют при помощи катарометра. Чувствительность определения карбонатов в твердых пробах при навеске 30 г составляет 2-10-5%. [c.198]

Для детектирования газов в хроматографии часто применяют проточно-диффузионные катарометры, которые имеют меньшую, чем проточные катарометры, чувствительность к потоку и меньшую, чем диффузионные ячейки, постоянную времени. Для уменьшения чувствительности катарометров к потоку иногда применяют специальные экраны. Газ-носитель подается в детектор перпендикулярно экрану, которым с двух сторон окружен чувствительный элемент детектора. Такая конструкция 22 [c.22]

Измерение концентрации водорода в потоке газа-но-сителя, в качестве которого в этом случае используется азот, осуществляется катарометром. Чувствительность такого метода еще больше, чем метода конверсии до СОг. так как, с одной стороны, сигнал катарометра пропорционален числу атомов водорода в молекуле орга. нического соединения, а одна молекула детектируемого компонента превращается в несколько молекул воды. С другой стороны, теплопроводность водорода значительно выше, чем теплопроводность газа-носителя (азота). [c.113]

Конструкция ячейки катарометра может быть различной. Проточная ячейка (рис. 37, б) не обладает инерцией, но чувствительна к колебаниям скорости потока газа. В отличие от нее диффузионная ячейка (рис. 37, г) не чувствительна к изменению скорости потока газа, но обладает значительной инерцией. Поэтому чаще всего используют [c.92]

Для увеличения стабильности работы и чувствительности катарометра (в условиях сравнительно большой скорости газа-носителя) в катарометр отводится только часть газового потока. [c.75]

Для определения концентрации веществ, выдуваемых газовым потоком из хроматографической колонки, разработано множество детекторов. Наиболее употребительным детектором является катарометр, действие которого основано на измерении теплопроводности вытекающего из колонки газа (появление примеси анализируемого вещества изменяет теплопроводность газа-носителя). Другой, не менее широко распространенный детектор — пламенно-ионизационный. Появление в газе-носителе примеси анализируемого вещества вызывает изменение электропроводности пламени водорода, горящего в токе воздуха или кислорода на выходе из колонки. Пламенно-ионизационный детектор обладает в несколько сот раз большей чувствительностью, чем катарометр, однако при его применении требуется подключение к прибору двух дополнительных баллонов со сжатым газом (водород и воздух). В газовой хроматографии на колонках одинаковой длины, заполненных одинаковым сорбентом, при одинаковых температурах и скорости газа-носителя (эти условия легко соблюсти) каждому веществу соответствует строго определенное время выхода на хроматограмме. Площадь хроматографического пика пропорциональна содержанию этого вещества в смеси. [c.126]

Геометрия камер катарометра также имеет большое значение. Камеры бывают проточными, диффузионными и проточно-диффузионными (рис. 5-22). В проточной камере весь газо вый поток соприкасается с чувствительным элементом. Детекторы с проточными камерами имеют большую чувствительность и меньшую инерционность, но он И наиболее чувствительны к колебаниям потока газа-носителя. В камерах диффузионного типа газовый поток прохо дит мимо чувствительного элемента через специальный канал происходит диффузия газовой смеси к элементу. Эти детекторы отличаются небольшой чувствительностью к колебаниям потока газа-носителя, но имеют значительную инерционность. Постоянная времени здесь зависит от длины и диаметра диффузионного пути, от коэффициента диффузии газовой смеси (при температуре и давлении в камере) и от объема системы от конца колонки до диффузионного отверстия. Проточно-диффузионная камера является промежуточной между проточной и диффузионной. [c.126]

Реже в качестве детектора используется плотномер (газовые весы Мартина). Несмотря на то, что газовые весы обладают меньшей чувствительностью, чем катарометр, они имеют ряд преимуществ, так как их показания не зависят от колебания скорости потока газа-носителя в точке измерения находится только газ-носитель, и анализируемые вещества не соприкасаются с нагретыми элементами возможна абсолютная калибровка прибора, показания прибора в широком интервале зависят только от плотности газа при анализе неизвестных веществ определение молекулярного веса облегчает их идентификацию. [c.149]

Измерительная схема катарометра собрана по схеме мостика сопротивления (рис. 162). Активными плечами Г1 и измерительного моста служат сопротивления платиновой, вольфрамовой или никелевой нити. О)противления плечей моста, расположенные в соответствующих камерах (ячейках) рабочей (Л) и сравнительной ( ), находятся под постоянным напряжением в 6 или 12 в. Через рабочую ячейку А проходит анализируемый газ, через сравнительную ячейку В — чистый газ-носитель. Если через обе ячейки катарометра проходит газ одинакового состава, то выходной сигнал моста равен нулю. При изменении состава одного из потоков газа характер теплоотдачи меняется, изменяется температура соответствующего плеча, а следовательно, и его сопротивление, в результате чего нарушается электрическое равновесие, возникает разность потенциалов, которая и регистрируется в виде сигнала детектора. При использовании газа-носителя с высокой теплопроводностью значительно повышается чувствительность детектора. Конструкция ячеек катарометра может быть различной проточная ячейка (рис. 163, а) не обладает инерцией, но чувствительна к колебаниям ско- [c.322]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Проба с потоком газа-носителя подается в атомизатор, который нагревается электрическим током до 2000—2100°С (средняя часть). Скорость подачи аргона 1 л/ч. Излучение раскаленной средней части стержня полностью экранировано его толстыми, слабее нагретыми концами. Использован СФМ Сатурн с самописцем. Абсорбционный сигнал регистрируется в течение всего времени поступления вещества в атомизатор. О количестве каждого компонента судят по площади пиков на диаграммной ленте. Чувствительность атомно-абсорбционного детектора оказалась существенно выше, а инерционность меньше, чем у катарометра и пламенно-ионизационного детектора. По размеру линейного диапазона определяемых концентраций атомно-абсорбционный метод занимает промежуточное положение, [c.274]

Идеальный детектор для газовой хроматографии с программированием температуры должен быть нечувствительным к колебаниям температуры и скорости потока и к жидкой фазе. Последняя выходит из колонки со скоростью, определяемой температурой, и дает при повышенной температуре дрейф фона. Ионизационные детекторы почти нечувствительны к скорости потока и температуре, но вследствие их высокой чувствительности к анализируемым веществам сильное влияние на них оказывает изменение скорости испарения жидкой фазы. В газо-жидкостной хроматографии с программированием температуры обычно используются катарометры. Влияние факторов скорости потока и чувствительности к температуре доводится до минимума хорошим регулированием скоростей потока и поддерживанием температуры на постоянном уровне, близком к максимальной допустимой температуре колонки. Поскольку катарометры обладают относительно малой чувствительностью и большой областью линейности, они подвергаются влиянию летучести жидкой фазы меньше, чем ионизационные детекторы. С помощью небольшого приспособления для сжигания элюируемые вещества можно превращать в углекислый газ и воду, а последнюю удалять с помощью адсорбента. Поскольку детектор реагирует только на углекислый газ, температура ячейки может быть низкой, что повышает чувствительность [7]. [c.352]

Этот недостаток может быть устранен, если все анализируемые соединения превращать в какое-либо одно соединение. При работе с катарометром проводят конверсию до двуокиси углерода или водорода. В результате конверсии, во-первых, отпадает необходимость в продолжительных и трудоемких калибровках прибора, при этом содержание комнонентов для соединений одного класса в весовых процентах можно получить непосредственно из площадей пиков образовавшейся двуокиси углерода во-вторых, увеличивается чувствительность детектирования, что является следствием как повышения концентрации измеряемой двуокиси углерода (одна молекула органического соединения обычно дает нри сгорании несколько молекул двуокиси углерода), так и выбора более оптимальных условий измерения (низкая температура ячейки, большая сила тока и т. п.) в-третьих, упрощается конструкция катарометра, появляется возможность использовать низкотемпературный катарометр для детектирования высококипящих соединений (конвертер позволяет термостатировать катарометр, например, при комнатной температуре, несмотря на высокую температуру хроматографической колонки). В случае необходимости дополнительного исследования анализируемых соединений (например, при помощи качественных реакций), можно разделить газовый поток и подвергать конвертированию только его часть. На практике нри анализе органических соединений применяются три основных экспериментальных метода конвертирование до Og, до Hg и до СН4. [c.177]

Смесь может доставляться к чувствительному элементу либо путем диффузии вещества в камеру, либо путем переноса его потоком газа-посителя. Чаще всего (особенно в катарометрах) комбинируются оба способа. На рис. XIV. 1 изображены схемы диффузионного и прямоточного детекторов. [c.258]

В случае снятия выходных кривых азота, когда важно по возможности сократить время анализа, применяется колонка длиною всего 30,5 см. При использовании катарометра с термисторами в работе с очень короткими колонками встречаются трудности, так как детекторы этого типа чувствительны к скорости потока. При работе вентиля системы ввода пробы на один момент поток газа через колонку прерывается, и это приводит к искажению записи на ленте самописца. На практике, когда появляется пик азота, соответствующий одной пробе, в колонку вводится следующая проба. При концентрации азота 4% и менее пик азота искажается в результате поворота упомянутого вентиля. [c.448]

Из системы впуска газ проходит затем в аналитическую колонку Л. Потоки из обоих колонок проходят через рабочие камеры катарометра Н и объединяются в общей сбросной линии. Во многих случаях от катарометра требуется высокая чувствительность и желательно применять систему из двух колонок, присоединенных к общей линии сброса, для устранения шума , возникающего в результате колебаний внешнего давления. [c.429]

При перегорании одного из чувствительных элементов катарометра сравнительный элемент может быть заменен проволочным резистором с сопротивлением, равным при определенном токе моста. Стабильность системы при этом ухудшается, так как нарушается компенсация колебаний температуры и скорости потока, однако до замены элемента возможна временная работа. [c.157]

Часто применяется детектор, который обнаруживает в газовом потоке отдельные зоны благодаря различию в их теплопроводности такой детектор называется катарометром. В качестве чувствительного элемента в нем используется вольфрамовая нить, нагреваемая постоянным током. Газ-носитель, омывающий нить, отводит тепло с постоянной скоростью. Если в газовом потоке появляется анализируемое вещество, теплопроводность которого отличается от теплопроводности газа-носителя, то скорость отвода тепла изменяется. Это приводит к изменению температуры, а следовательно, и электропроводности нити, что, в свою очередь, вызывает появление электрического сигнала. [c.47]

Инерционность детектора, как уже указывалось, является очень важной характеристикой она влияет на четкость разделения пиков на хроматограмме. Инерционность зависи-т от степени дополнительного размытия зон компонентов в камере детектора и от инерционности чувствительного элемента. Так, при использовании катарометра нить его, расположенная параллельно направлению потока, может оказаться настолько длинной, что один конец ее будет соприкасаться с молекулами первого компонента, а другой (в тот же момент) —с молекулами второго компонента, вследствие чего разделение не будет зафиксировано. Кроме того, для перехода некоторого количества тепла от чувствительного элемента к определяемому веществу необходимо время. Поэтому очень узкая зона, движущаяся с большой скоростью, может быстро пройти через детектор, оставшись практически не за.меченной им. [c.152]

Для повышения чувствительности и упрощения градуировки катарометров между колонкой и детектором часто устанавливают конверсионный аппарат, осуществляющий конверсию элюируемых органических соединений до диоксида углерода, водорода или метана. Аппарат для конверсии до СОг представляет собой трубчатую электрическую печь, в которую помещена трубка с катализатором (оксидом меди). Температура трубки должна быть 750—800 °С, чтобы разделяемые соединения могли окислиться до диоксида углерода и воды. Вода удаляется в осушителе, а диоксид углерода с потоком газа-носителя (азота) поступает в катарометр. Повышение чувствительности детектора достигается благодаря тому, что одна молекула разделяемого вещества превращается в несколько (в зависимости от числа углеродных атомов) молекул диоксида углерода. Таким образом, сигнал катарометра становится пропорциональным не только количеству вещества, но и числу атомов углерода в молекуле и не зависит от теплопроводности исследуемого вещества. [c.156]

Детекторы по теплопроводности. Относительно простая и широко используемая детекторная система основана на изменениях теплопроводности потока газа прибор такого типа иногда называют катарометром. Чувствительным элементом этого устройства является электронагреваемый источник тепла, температура которого при постоянной мощности тока зависит от теплопроводности окружающего газа. Нагреваемым элементом может служить тонкая платиновая или вольфрамовая проволока или же полупроводниковый термистор. Сопротивление проволоки или термистора является мерой теплопроводности газа в отличие от проволочного детектора термистор обладает отрицательным температурным коэффициентом. [c.274]

Катарометр является детектором, чувствительным к изменению концентрации проходящих через него газов. Механизм теплопе-реноса в ячейке этого детектора довольно сложен и слагается из переноса тепла нити катарометра газовым потоком к стенке ячейки, а также из естественной и принудительной конвекции, излучения и теплопередачи через металлические контакты. При использовании гелия или водорода в качестве газа-носителя можно пренебречь всеми из перечисленных путей отвода тепла, кроме переноса его газом к стенке ячейки. Сделав это допущение, можно считать, что сигнал детектора пропорционален концентрации определяемого компонента в газе-носителе. При этом сигнал детектора лишь незначительно зависит от скорости потока, по крайней мере в области реально применяемых ско- [c.27]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Как показали работы Д. А. Вяхирева, применение вакуума также способствует в определенных условиях лучшему разделению смеси веществ. Это объясняется, во-первых, тем, что в условиях вакуума ускоряется внешнедиффузионная массопередача и, следовательно, в тех условиях, когда она является определяющим фактором, понижение давления улучшает разделение. Во-вторых, в вакууме Н не зависит от , что позволяет увеличивать скорость потока газа-носител без ущерба для эффективности, а также улучшает разделение смеси малолетучих веществ. Наконец, при анализе в вакууме значительно возрастает чувствительность катарометра и, как было показано выше, сокращается время анализа. Все это создает определенные преимущества вакуумной хроматографии перед хроматографией в обычных условиях. [c.59]

История развития газовой хроматографии в известной степени есть история развития детектора. На первом этапе детектирование основывалось на химическом определении суммарного количества вещества (поглощение газа-носителя, титрование и т. д.). Применение детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности (катарометра), создало известный переворот в газовой хроматографии. Катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа. В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплот адсорбции, диэлектрической постоянной и др. Эти детекторы не получили широкого распространения из-за сложности изготовления, большой инерционности и по другим причинам. [c.239]

Применение катарометра — детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности, произвело известный переворот в газовой хроматографии. Однако катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплоты адсорбции, диэлектрической постоянной и др. [c.44]

ДТП или катарометр является универсальным недеструктирую-щим детектором. В основу работы ДТП положен процесс передачи тепла от нагретого чувствительного элемента к более холодному корпусу детектора за счет теплопроводности газового потока (рис. 17). С изменением состава газового потока меняется его теплопроводность, т.е. количество тепла, отводимое от чувствительного элемента. Это, в свою очередь, приводит к изменению температуры, а, следовательно, и электрического сопротивления чувствительного элемента. В измерительной схеме ДТП (рис. 18) возникает сигнал в виде разности потенциалов (напряжения), величина которого пропорциональна концентрации анализируемого вещества в газе-носителе. [c.86]

Конструкция ячеек катарометра может быть различной , проточная ячейка (рис. 12.6, а) не обладает инерцией, но чувствительна к колебаниям скорости потока газа диффузионная ячейка (рис. 12,6 в) нечувствлтельна к изменению скорости потока газа, но обладает значительной инерцией полудиффузионная ячейка (рис. [c.212]

Пробу вешества вводили в потоке двухкомпонентного газа (аргон, содержащий 8% водорода) в кварцевый реактор с активным углем, в котором при 1100°С происходила термодеструкция вешества с образованием оксида углерода, водорода и сажи. Количество оксида углерода соответствует содержанию кислорода б анализируемом вешестве. Затем оксид углерода отделялся от других продуктов пиролиза при комнатной температуре на короткой колонке (50X0,4 см), заполненной молекулярными ситами 5А. Зона оксида углерода в потоке смешанного газа-носителя поступала в реактор, заполненный 10 /о никеля на хромосорбе В реакторе при 400— 500 °С количественно происходила реакция образования метана из оксида углерода и водорода. В качестве второго продукта реакции образовалась вода. Вода поглощалась молекулярными ситами, слой которых был расположен после реактора. Поскольку теплопроводность метана близка к теплопроводности используемого смешанного газа-носнтеля (аргон с 8% водорода), то метан не регистрируется катарометром. Катарометр регистрирует только изменение (уменьшение) концентрации водорода в газе-носителе (за счет реакции гидрирования оксида углерода). Поскольку на одну молекулу оксида углерода в данной реакции расходуется три молекулы водорода, то, в общем, данный метод обеспечивает повышение чувствительности детектирования в 15 раз [18]. [c.245]

Одним из наиболее часто используемых детекторов в газовой хроматографии вообще и в неаналитической хроматографии в част-сти является пламенно-ионизационный, отличающийся высокой чувствительностью, малой инерционностью и значительным линейным динамическим диапазоном. В отличие от катарометра, относящегося к числу концентрационных детекторов (сигнал определяется концентрацией элюируемого вещества в газе), пламенноионизационный детектор является потоковым, его сигнал определяется количеством элюируемого вещества, сгорающего в единицу времени (поток где — масса элюируемого компонента). [c.21]

Но чувствителы[ость этого детектора почти в 10 раз больше чувствительности катарометра за счет взаимодействия потока газа-иосителя с конвекционными потоками в рабочей камере чувствительность детектора Г-4 к изменению расхода газа-носителя очень невелика — изменение расхода па 40% дает отклонение порядка +0,5 мв, в то время как введение 0,5 см метана дает отклонение в 200 мв детектор мало чувствителен к изменению окружаюшей температуры — отклонение, как правило, не превышает 20 мв1град. [c.215]

На рис. 1.34 показаны типичные формы входного импульса, снятые с помощью катарометра. Катарометр калибровали, вводя заданное количество вещества Q. Как видно из рисунка (5) форма импульса приближается к прямоугольной. Импульсы произвольной формы (а) получали, вводя шприцем пробу непосредственно в поток газа-носителя перед катализатором. Реактором являлась и-образная кварцевая трубка, на дно которой помещали окисный катализатор. Большинство опытов проводили при малых степенях превращения и поэтому для повцшения чувствительности продукты от нескольких впусков вымораживали в ловушке и после накопления анализировали хроматографически. Перед опытами катализатор стабилизировали, обрабатывая реакционной смесью. После стабилизации активность катализатора оставалась практически постоянной. Выход продукта рассчитывали как отношение площади пика полученного изопрена ко всей площади изоамиленов в контрольной пробе, вводимой непосредственно в хроматографическую колонку. На рис. 1.35 изображена зависимость скорости реакции окислительного дегидрирования от концентрации Сср исходного амилена. Скорость рассчитывали из формулы ( .65), а среднюю концентрацию по формуле [c.322]

Катарометр. Детектор теплопроводности (катарометр) обычно состоит нз камеры с металлическим корпусом, через которую продувается поток газа-носителя. Чувствительный элемент детектора (проволочное сопротивление) помещается в центре камеры (чаще всего коаксиально ее стейкам). При нагреве чувствительного элемента от любого источника стабилизированного постоянного напряжения возможны следующие виды потерь тепла. [c.93]

Наиболее распространенным методом детектирования в препаративной хроматографии является отвод в детектор части газового потока из колонки, которая затем или возвращается в основной поток (байпасный детектор), или сбрасывается в атмосферу (детектор со сбросом). Эти схемы включения используются в большинстве выпускаемых препаративных хроматографов, причем в качестве детекторов применяются обычные аналитические детекторы с высокой чувствительностью, что позволяет использовать прибор и как аналитический. В последнее время, кроме катарометров, все более широкое применение находят ионизационные детекторы, главным образом нламенно-ионизационные. Применение этих детекторов значительно расширяет аналитические возможности приборов и полностью исключает инверсию пика. Однако при подаче в детектор части газового потока возможно запаздывание в показаниях детектора. Для исследования этого вопроса в детектор со сбросом с помощью тройника направлялась часть потока, которая регулировалась вентилем после детектора. Величина запаздывания определялась путем сравнения хроматограмм от двух детекторов основного и ионизационного детектора, размещенного на месте сборника фракций. Диаметр капилляра от тройника до катарометра й = 2 мм, диаметр основного канала Д = 10 мм, расстояние от тройника до ионизационного детектора / = 70 мм. [c.274]

Рис. 6. Стабильность и чувствительность катарометра, работающего пря 300°. Давление 300 мм рт. ст., скорость потока 1 л1час, сила тока в проволоке 80 ма, температура блока 295. Хавпение вара I — 6,25 рт. ст. II — 3,9 м.н рт. ст. III — 2,6. . рт. ст. 1, 5 — жидкий воздух 2 — ацетон . 3 — твердый СОа в денатурированном сшцгге 4 — детектор 6 — манометр 7 — насос.

Ячейки катарометров бывают проточными, полудиффузион-ными и диффузионнььми. В проточной ячейке (рис. 3.7, а) весь газовый поток соприкасается с чувствительным Эотементом в диффузионной (рис. 3.7, в) — проходит мимо, а газовая смесь диффундирует к чувствительному элементу через специальный канал. Полудиффузионная ячейка (рис. 3.7, б) является промежуточной между проточной и диффузионной. Каждая конструкция катарометра имеет свои преимущества и недостатки. Так, катарометр с проточной ячейкой характеризуется большей чувствительностью и меньшей инерционностью, чем катарометр с диффузионной ячейкой, зато последний практически нечувствителен к колебаниям расхода газа-носителя. [c.155]

Вариант катарометра с модуляцией потока отличается тем, что имеется лишь один чувствительный элемент — вольфрамовая спираль, находящаяся в камере. К концам камеры подведены потоки элюата из колонкн и чистого газа-носителя. Потоки с помощью модулятора попеременно пропускают через камеру с чувствительным элементом, который включен в мостовую схему с тремя постоянными сопротивлениями. [c.156]

Термохимический детектор является промежуточным между концептрационным и потоковым как концентрацпонный он работает лишь при сравнительно высоких скоростях потока. Принцип действия термохимического детектора основан на измерении теплового эффекта каталитического сжигания элюата (газ-носитель — воздух) на поверхности платиновой нити. Поскольку тепловой эффект сгорания достаточно велик, термохимический детектор чувствительнее катарометра. Однако из-за постепенного уменьшения каталитической активности платиновых нитей приходится часто калибровать и периодически заменять чувствительные элементы. Серьезным недостатком термохимического детектора является применимость его только для анализа горючих веществ. [c.157]

Изотермическое разделение больших проб. Как было показано выше, чувствительность увеличивается при перегрузке колонки. В связи с этим при определении микропримесей чгсто вводят непосредственно в хроматографическую колонку большое количество смеси и проводят разделение в изотермических условиях. Одним из первых в этом направлении работал Пич [274], который определял примеси кислорода, оксида углерода, азота и легких углеводородов в этилене. В качестве детектора он использовал обычный катарометр или даже азотомер со ш,елочью. При использовании катарометров путем увеличения пробы можно добиться чувствительности порядка (разумеется, для этого пригоден далеко не любой катарометр). Такая чувствительность удовлетворительна для решения ряда практических задач. Если концентрация примеси еще меньше, то с помощью катарометра уже удается определить примесь даже в случае весьма значительного увеличения пробы (другими словами, определение примесей без концентрирования можно прОБОдить тогда, когда чувствительность концентрационного детектора отвечает концентрации примесей в исходной пробе или чувствительность потокового детектора—соответствующему потоку). [c.243]

Детектирование. Если через рабочую камеру катарометра, обычно используемого в препаративной газовой хроматографии, пропускать весь элюат, детектор (при большом диаметре колонки) обычно начинает работать нестабильно и чувствительность его понижается из-за больших линейных скоростей газового потока. Устранить такое положение можно двумя путями или использовать катарометр специальной конструкции с широкими каналами, или пропускать через катарометр лишь небольшую часть потока (приблизительно 1%). Применяют также пламен-но-ионизационный детектор (с делителем потока соответствующей конструкции) [289]. [c.262]