Ацетат свинца, определение

Свинец образует с ЭДТА достаточно устойчивый комплекс, = 18,0. Лучшими условиями для определения свинца будут слабокислые растворы с pH = 5—6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. При этом условная константа комплексообразования комплексоната свинца условная константа устойчивости металлоиндикаторного комплекса при рН = 5 будет что обеспечивает достаточно четкий переход окраски от красной к желтой. В качестве буферного раствора можно использовать ацетатный буфер, но концентрация ацетат-ионов [c.378]

Металлоорганические соединения могут быть определены наиболее просто как соединения, содержащие связь углерод — металл. Такое определение исключает вещества, подобные ацетату и метилату натрия, поскольку они содержат связи кислород — металл. К числу обычных металлов, образующих относительно устойчивые органические производные, относятся щелочные металлы 1 группы периодической системы (литий, натрий и калий), щелочноземельные металлы 2 группы (магний и кальций), алюминий из 3 группы, олово и свинец из 4 группы и переходные металлы, такие, как цинк, кадмий, железо, никель, хром и ртуть. Органическими остатками могут быть алкил, алкенил, алкинил или арил. Ниже приведены некоторые типичные примеры. [c.306]

С солями двухвалентного кобальта в аммиачном растворе комплексное соединение фиолетового или розового цвета. Фиолетовую окраску, образующуюся при взаимодействии реагента с гидроокисью аммония, устраняют прибавлением ацетата аммония и этанола. При определении кобальта к анализируемому раствору прибавляют 1,5 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония, 2 мл 0,1%-ного этанольного реактива, 20 мл 95%-ного этилового спирта, мл N раствора ацетата аммония и измеряют оптическую плотность с синим светофильтром. Закон Бера соблюдается вплоть до концентрации кобальта ..мкг/мл, окраска устойчива 10 мин. Мешают магний, свинец, [c.152]

Определению железа роданидным методом мешают большие количества сульфатов, хлоридов, фосфатов, фторидов, ацетатов, тартратов, боратов, а также кобальт, никель, хром, висмут, молибден, вольфрам, медь, титан, кадмий, цинк, свинец, нио-бин, палладий, ртуть и др. Мешающее влияние анионов обусловлено конкурирующими реакциями в процессе комплексообразования [53]. По степени мешающего влияния анионы можно расположить в ряд Р">оксалаты>тартраты>цитраты>фос-фаты>ацетаты>504 >С1->.Н0з СЮ4- Мешающее влияние катионов связано с образованием перечисленными металлами роданидных комплексов, большинство из которых окрашено л хорошо экстрагируется. [c.99]

Малорастворимые хроматы образуются многими элементами, в связи с этим свинец предварительно осаждают в виде сульфата, растворяют сульфат в ацетате аммония и осаждают хромат в ацетатной среде. Барий мешает определению содержания свинца. [c.115]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

Принцип метода. Цинк определяют амперометрическим титрованием раствором комплексона в сильнощелочном растворе цикло-гексиламина или в буферном растворе ацетата аммония при —1,4 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Медь и железо выделяют экстракцией эфиром в виде их комплексов с купферроном. Свинец и барий удаляют в виде сульфатов, кальций связывают фторидом. Определение цинка этим методом проводят в золе новых или отработанных масел. Подробности определения можно найти в литературе (см. [12]). [c.393]

Для определения кобальта в присутствии свинца к слабокислому анализируемому раствору прибавляют ацетат натрия и мурексид, а затем разбавленный раствор гидроокиси аммония до перехода желтого окрашивания в красное. Затем приливают еще несколько капель аммиака и титруют комплексоном III до появления фиолетового окрашивания, определяя таким образом суммарное содержание обоих катионов. Затем к новой порции анализируемого раствора прибавляют винную кислоту, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и прибавляют твердый цианид калия до обесцвечивания раствора. Прибавляют буферный раствор и титруют свинец в присутствии эриохромчерного Т до перехода красной окраски в чисто синюю. Кобальт находят по разности. Его можно также определить в присутствии алюминия, кальция и магния, маскируя указанные катионы фторидом натрня [1205]. [c.126]

Сульфат бария слегка растворим в растворе ацетата аммония и, кроме того, препятствует полному растворению сульфата свинца. В присутствии бария следует предварительно отделить свинец (как будет описано ниже) перед осаждением бария в виде сульфата или ще взвесить сульфаты свинца и бария вместе и ввести поправку после определения одного из них. [c.259]

Если присутствует большое количество вольфрама, то его лучше отделить нагреванием с азотной кислотой (стр. 765). Для определения свинца, захваченного осадком вольфрамовой кислоты, осадок растворяют в аммиаке и ацетате аммония и осаждают свинец сульфидом аммония. Свинец может быть отделен от ниобия и тантала осаждением сероводородом в кислом растворе, содержащем винную кислоту, или в щелочном растворе, содержащем тартраты (стр. 89). [c.259]

Свинец и кремнекислоту удобнее определять в отдельной навеске минерала после обработки его, как описано выше, и выделения кремнекислоты и загрязненного сульфата свинца. Из этого осадка сульфат свинца сначала.извлекают уксуснокислым раствором ацетата аммония (стр. 259) и в остатке определяют кремнекислоту, как обычно. В ацетатном растворе свинец осаждают в виде сульфида, который обрабатывают для определения элементов группы мышьяка, затем растворяют в азотной кислоте и после отделения висмута осаждают в виде сульфата свинца. [c.269]

Из других методов определения свинца могут быть упомянуты 1) молибдатный метод 2, по которому уксуснокислый раствор ацетата свинца титруют титрованным раствором молибдата аммония, применяя таннин в качестве внешнего индикатора 2) гексацианоферратный метод , по которому уксуснокислый раствор соли свинца титруют титрованным раствором гексацианоферрата (И) калия с применением ацетата уранила в качестве внешнего индикатора 3) перманганатный метод в котором свинец осаждают в уксуснокислом растворе р виде оксалата, затем осадок растворяют в серной кислоте и титруют раствором перманганата. [c.267]

Остаток от выщелачивания 25%-ным раствором хлорида натрия переносят с помощью стеклянной палочки вместе с фильтром в сосуд, в котором проводили выщелачивание, и перемешивают 45 мин со 100 мл 15%-ного раствора ацетата аммония в 2%-ной уксусной кислоте. Фильтруют, как было указано, выше и промывают горячей водой, содержащей 5% ацетата аммония. Из фильтрата выделяют свинец и заканчивают определение, как описано выше. i [c.77]

Определение свинца. Остаток А, не растворившийся в серной кислоте, промывают на фильтре водой и экстрагируют смесью ацетата аммония и уксусной кислоты (20 г ацетата аммония и 3 мл ледяной уксусной кислоты в 100 мл). Фильтрат собирают в мерный цилиндр емкостью 250 мл и дополняют водой до метки. К 100 мл полученного раствора добавляют 10 мл раствора тиоацетамида, 5 мл буферного раствора и кипятят в течение 3 мин. Во время кипячения выделяется сульфид свинца. Осадок растворяют при кипячении в азотной кислоте, разбавляют раствор водой, прибавляют сегнетову соль, цианид калия, буферный раствор и определяют свинец комплексометрическим методом. [c.469]

Для растворения применяли также ацетат аммония [88]. После растворения осадка доводят pH раствора до 5 и титруют свинец(П), используя ксиленоловый оранжевый в качестве индикатора. При определении 1, 10 и 50 мг сульфатов коэффициенты [c.535]

Определению меди этим методом не мешают ни цинк, ни свинец, ни серебро, ни другие элементы, сопутствующие меди в различных природных объектах или промышленных продуктах, так как все эти элементы либо вообще не реагируют с иодидом калия, либо образуют малорастворимые иодиды, и, поскольку иодид калия добавляют в избытке, они выпадают в осадок и не мешают дальнейшему ходу анализа. Как и при обычном визуальном титрометрическом методе, определению меди мешает железо(III), которое необходимо перед титрованием связать в достаточно прочное комплексное соединение [64] с фторидом натрия к исследуемому раствору добавляют сначала раствор ацетата натрия (насыщенный) до тех пор, пока не появится красная окраска ацетата железа, после чего вводят 30%-ный раствор фторида натрия до исчезновения этой окраски и дополнительно еще 4—5 мл этого же раствора фторида. При больших содержаниях железа обычно выпадает осадок фторида железа, который не мешает титрованию. [c.212]

Свинец пироморфита, ванадинита, миметезита, крокоита и вульфенита в различной степени переходит в 2%-ный и более концентрированный раствор едкого натра [2]. Что касается крокоита и вульфенита, то даже при полном их разложении щелочью результаты определения свинца в фильтрате получаются пониженными вследствие гидролиза плюмбита при промывке осадка на фильтре водой. Только после обработки остатка раствором ацетата аммония и присоединения ацетатного фильтрата к первому щелочному результат определения свинца в соединенных фильтратах будет правильным. [c.73]

Для определения молибдена этого минерала рекомендуется применять косвенный метод — по количеству свинца. В этом случае неразложившийся после обработки аммиаком остаток должен быть освобожден от всех других содержащих свинец минералов, кроме вульфенита (и галенита). Для этого к остатку приливают 200 мл горячего 2 1Н. раствора ацетата аммония, немного подкисленного уксусной кислотой, нагревают 1 ч на водяной бане при перемешивании механической мешалкой. Фильтруют, остаток промывают раствором ацетата аммония, затем горячей водой. [c.166]

Ход определения. Осаждают свинец (желательно в количестве, не превышающем 0,1 г) в виде сульфата, осадок отфильтровывают и промывают, как описано на стр. 239. Фильтр с осадком осторожно развертывают и смывают возможно большее количество сульфата свинца в колбу емкостью 250 мл минимальным количеством горячей воды . Обрабатывают фильтр 25 мл горячего экстрагирующего раствора в небольшом стакане и фильтруют в колбу, содержащую главную массу осадка. Стакан, фильтр и воронку промывают горячим экстрагирующим раствором и нагревают колбу до полного растворения сульфата свинца. Разбавив, если это необходимо, до объема 150 мл, нагревают до кипения и прибавляют из пипетки 10 мл насыщенного раствора бихромата калия. Осторожно кипятят 5—10 мин., фильтруют и промывают колбу, фильтр и осадок десять раз порциями по 10 мл горячего разбавленного раствора ацетата натрия. В присутствии висмута перед фильтрованием прибавляют 2 г лимонной кислоты, растворенной в небольшом количестве горячей воды. Помещают промытую колбу под воронкой, растворяют осадок на фильтре солянокислой смесью и тщательно промывают ею же фильтр, употребляя на все не менее 50 мл. Затем промывают фильтр 50 мл холодной воды. К полученному раствору прибавляют 1—2 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, и осторожно перемешивают. Затем тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения иода, прибавляют 5 мл раствора крахмала (стр. 202) и продолжают титровать, пока цвет раствора не перейдет в зеленый без малейшего оттенка синего. Титр тиосульфата натрия устанавливают по чистому свинцу, растворяя его в азотной кислоте и проводя раствор через все стадии анализа. [c.242]

Титрование проводят при потенциалах от —0,7 до —0,8 в в 20%-ном спиртовом растворе после удаления кислорода из раствора. Концентрация фосфата должна быть не более 0,01 моль л. Кальций и сульфат-ионы в больших количествах должны отсутствовать во избежание соосаждения фосфата с сульфатом кальция. Допустимое содержание кальция—не более 0,02 моль л, а сульфата—0,01 моль л. Магний и барий не мешают определению фосфата. Железо, а также свинец, алюминий и хром (III) осаждаются фосфатом и, следовательно, должны отсутствовать. Мешают определению ионы, реагирующие с уранил-ионами (пирофосфат, арсенат и ванадат), а также ионы, образующие с ними комплексы (цитрат, оксалат, ацетат [c.557]

Ионы алюминия, аммония, кадмия, трехвалентного хрома, двухвалентной меди, кальция, двухвалентного железа, магния, двухвалентного марганца, никеля, цинка, хлорида, бромида, ацетата, цитрата, силиката, фторида, ванадата и бората не мешают. Должны отсутствовать ионы двухвалентного олова, нитрата и арсената. Концентрация трехвалентного железа не должна превышать 200 мкг/мл. Допустимо присутствие не более 10 мкг1мл вольфрамита. Определению мешают двухвалентный свинец, трехвалентный висмут, барий и трехвалентиая сурьма вследствие образования осадка или мути в сернокислых растворах. [c.13]

Общепринятые методы не дают возможности определять серу в этилированном бензине с достаточной точностью при содержании менее 300 мкг мл. Стандартный лампово-турбиднметрический метод для определения следов серы в нефтяных продуктах дает низкие результаты, так как во время сожжения на стенках воздушного холодильника осаждаются нерастворимые в воде сульфаты. В предложенном модифицированном методе [133] эти осадки снимаются промыванием соляной кислотой и ацетатом аммония. При последующем определении сульфата принимается во внимание влияние присутствующего в растворе иона свинца, который дает положительную ошибку около 15% отн. при определении турбидиметрическим методом и отрицательную ошибку до 100% при определении хлоранилат-ным методом. В первом случае свинец необходимо удалять, например при помощи ионообменной смолы, или вводить в соответствующий раствор при построении калибровочной кривой. Во втором случае свинец необходимо удалять. [c.345]

Иодометрический метод опрэделения меди основан на том, что при обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие посторонних веществ это преимущество имеет особенно бояьшое значение при анализе материалов слол<ного состава, например медных руд. Иодометрическому определению меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа (III), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмгл (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные количества ацетата аммония, если из кислот присутствует только уксусная кислота. Определению не мешают цинк, мышьяк (V) и сурьма (V), висмут, свинец и серебро. Три последних элемента вступают, однако, в реакцию с иодидом калия, выделяя осадок, и требуют поэтому прибавления добавочного количества этого реактива. [c.262]

При определении малых количеств фосфора в окиси свинца его следует отделить от основной массы анализируемого образца. Так как свинец в азотнокислом растворе соединяется с молибдатом, образуя РЬ М0О4, то для получения фосфорномолибденового комплекса (ФМК) и полного связывания свинца следует добавлять избыток молибдата аммония. При соответственном pH проводят экстракцию ФМК бутил-йцетатом. Мышьяк и кремний при этом, если они находятся в качестве примеси в окиси свинца, остаются в водной фазе. Восстановление ФМК проводят в органической фазе. К бутил-ацетату после отделения водной фазы добавляют бутиловый спирт и 1—2 капли двухлористого олова, растворенного в глицерине 1]. Мышьяк и кремний, присутствующие в образце, не мешают определению, так как в качестве экстрагента применяется бутилацетат. [c.71]

Гравиметрически свинец обычно определяют в виде сульфата. Руду или минерал, переведенные в раствор, обрабатывают избытком серной кислоты до полного осаждения сульфата свинца. Загрязненный осадок отфильтровывают и промывают сначала 10%-ной серной кислотой, а затем 50%-ным спиртом для удаления свободной кислоты. Сульфат свинца очиш ают от нримесей повторным извлечением крепким раствором ацетата аммония. Раствор ацетата выпаривают досуха, остаток растворяют в воде. Добавляют большой избыток серной кислоты, осажденный сульфат свинца отфильтровывают, тщательно промывают и, наконец, сушат при 110° С или слабо прокаливают РЬ804-0,6833 = РЬ). Гравиметрические методы определения свинца значительно точнее, чем объемные. [c.135]

Принцип метода. Для определения свинца в свинцовых сплавах и материалах, из которых изготовляются электроды аккумуляторов, Пинкстон и Кеннер [64] рекомендуют выделять свинец из анализируемого раствора в виде сульфата свинца и после растворения осадка в ацетате аммония определять в нем свинец комплексометрическим методом. [c.474]

При определении свинец предварительно отделяют от сопутствующих элементов. Наиболее распространенный метод отделения свинца от других элементов — осаждение в впде сульфата PbSO.i, который затем извлекают раствором ацетата аммония или натрия. [c.168]

По описанной выше схеме анализа при обработке подкисленным раствором ацетата аммония в раствор вместе с церусситом переходит также свинец массикота (окиси свинца). Однако в некоторых случаях требуется их раздельное определение. Пред южен-ный Хомылевым способ, основанный на растворении окиси свинца в спиртовом растворе бензойной кислоты, не дает положительных результатов. При проверке его методом добавок не удается полностью перевести в раствор введенное количество окиси свинца. [c.79]

Для определения соединений свинца в шлаках свинцовой плавки более 30 лет назад была предложена схема, заключающаяся в последовательной обработке навески растворами ацетата аммония, нитрата серебра и затем раствором смеси хлоридов натрия ц железа(1П). В первый раствор должны переходить окись и сульфат свинца (основной и средний), во второй — металлический свинец и в третий — сульфид свинца. Разность между о бщим содержанием свинца и суммой окисного, сульфатного, металлического и сульфидного свинца соответствует содержанию силикатного свинца в шлаке. Эта схема проверялась многими исследователями применительно к различным продуктам [13, 15] и были сделаны следующие выводы [c.86]

Оба фильтрата (сульфатный и хлоридный) объединяют и выпаривают до паров серной кислоты. Свинец выделяют обычным путем в виде суль4)ата, медь осаждают сероводородом в фильтрате от сульфата свинца, железо осаждают гидролизом в виде основного ацетата никель, кобальт, марганец и, возможно, таллий осаждают сероводородом из ацетатного фильтрата, который предварительно слабо подщелачивают аммиаком. Все эти осадки, за исключениел сульфата свинца, смешивают с бумажной массой, умеренно прокаливают и обрабатывают кислотой для отделения небольших количеств иридия и родия, попадающих в осадки вследствие соосаждения окись меди обрабатывают азотной кислотой, а другие два остатка окисловсоляной. Дальнейшее разделение и определение неблагородных металлов производят обычными методами. [c.421]

Ютделение кадмия от больших количеств цинка и одновременное его определение может быть проведено с большой точностью методом внутреннего электролиза Для этой цели можно применять простейший прибор без диафрагмы (стр. 157). Кадмий выделяют из раствора, содержащего в объеме 250 мл 1,65 мл 80%-ной уксусной кислоты и 5,9 г ацетата натрия. pH такого раствора равен 5,2 (колебания в величине pH допустимы в пределах 4,6—5,6). Анодом служит пластинка цинка. Электролиз ведут 30—40 мин. при 70—80°. Выделившийся осадок промывают водой, подкисленной уксусной кислотой и содержащей небольшое количество электролита—сульфата аммония. В промывной воде указанного состава электроды, соединенные друг с другом, оставляют на 20—30 мин. при 70— 80° (если в момент погружения электродов некоторое количество кадмия перейдет в раствор, то в течение этого времени оно снова выделится на катоде). Потом промывают 95%-ным этиловым спиртом (но не разбавленным спиртом) Вместе с кадмием выделяется медь, содержание которой можно потом определить колориметрическим методом после растворения выделившегося на катоде осадка. Определению кадмия мешают свинец, сурьма, мышьяк, висмут, которые можно легко отделить предварительно. Доп. ред. [c.272]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 860), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его-извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал ири выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать вглпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты. Нелетучий остаток следует потом сплавить с пнросульфатом щелочного металла или карбонатом (в зависимости от состава осадка) и плав соответствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов. [c.570]

Для определения свинца в пробе, содержащей до 60% РЬ В. Г. Соче-ванов предложил применять в качестве фона 25—35%-ный раствор ацетата натрия. По этому методу пробу разлагают соляной и азотной кислотами и свинец переводят в осадок в виде сульфата при помощи раствора сульфата калия. По данным автора, на этот метод распространяются все те недостатки, которые имеют место при применении ацетатного метода для анализа руд, содержащих барий. [c.297]