Тантал в присутствии титана

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Мешающие ионы. Мешают железо (III), молибден, уран (VI) и др. Обычно сначала отделяют ниобий, тантал и титан от других элементов методами, описанными выше. Эти последние три элемента сопровождают друг друга и, в частности, осаждаются вместе купферроном в кислой среде в присутствии винной кислоты. [c.928]

Наибольшие трудности встречаются при отделении титана — элемента, обычно сопутствующего в природе ниобию и танталу. Если в растворе, содержащем ниобий или тантал или оба элемента, присутствует титан, то эти элементы ведут себя аномально. При выщелачивании водой продукта, полученного сплавлением пятиокисей ниобия или тантала с пиросульфатом, пятиокись полностью остается в нерастворимом остатке. Если двуокись титана сплавить с пиросульфатом калия, то весь продукт будет растворяться в воде. Но если титану в пробе сопутствует ниобий или тантал или оба элемента одновременно, то часть титана остается в осадке вместе с ниобием и танталом, а часть ниобия и тантала вместе с титаном переходит в раствор. Этот вид соосаждения ( потеря индивидуальности ) встречается и в других реакциях с участием гидроокисей или их комплексов. [c.178]

Если в стали присутствует титан, то осадок пятиокисей ниобия и тантала содержит примесь окиси титана. Взвешенный осадок сплавляют с пиросульфатом калия, выщелачивают 20 мл серной кислоты (1 4), раствор переводят в мерную колбу емкостью 50—100 мл и определяют титан фотометрическим методом. Найденное количество двуокиси титана (в г) вычитают из полученной массы пятиокисей ниобия и тантала. [c.197]

В литературе почти отсутствуют данные, которые с количественной стороны характеризовали бы осаждение фторида скандия в присутствии посторонних элементов, образующих как нерастворимые (например, уран (IV) в качестве коллектора представляет не меньший интерес, чем кальций и лантаниды), так и растворимые простые фториды и фторид-ные комплексы (ниобий, тантал, цирконий, титан). По-видимому, впредь до получения новых данных следует признать справедливым вывод Г. Я. Горного [5], что общеупотребительные методы выделения малых количеств скандия — и оксалатный, и фторидный — в присутствии большого количества посторонних элементов не достигают своей цели . Доп. ред.) [c.80]

Если присутствует титан, нужно определить его количество и ввести поправку в найденное значение для тантала. Титан определяют следующим образом отбирают аликвотную часть (10 мл) анализируемого раствора, добавляют 2,5 мл 85%-ной фосфорной кислоты, 10 жл серной кислоты (1 1) и 5 жл 20%-ного раствора перекиси водорода, разбавляют до 50 мл и измеряют светопоглощение при 405 мц, сравнивая с аналогично составленным холостым раствором. Подобным же образом для титана строят стандартную кривую, т. е. сплавляют чистую двуокись титана с бисульфатом натрия, выщелачивают винной кислотой и т. д. [c.624]

VI) в) в аммиачной среде осаждается алюминий, в растворе остаются фосфат-ионы г) в уксусно-ацетатной среде в присутствии перекиси водорода, переводящей ванадий (V) в комплексное соединение, осаждается алюминий, в растворе остается ванадий (V) д) в той же среде образуются комплексные соединения и остаются в растворе тантал, ниобий, титан и молибден. [c.89]

Переработка других видов сырья. РЗЭ, присутствующие в лопа-рите, пирохлоре, извлекают попутно при переработке этих минералов на титан, ниобий и тантал, для которых они являются важным сырьевым источником. Для разложения подобного сырья предложен ряд методов, но наиболее распространено хлорирование. Подробно переработку лопарита и пирохлора см. в технологии Ti, Nb и Та. Здесь укажем лишь на то, что при хлорировании РЗЭ остаются в зоне хлорирования в виде плава хлоридов, из которого их извлекают, обрабатывая водой. Из полученных растворов РЗЭ выделяют в виде гидроокисей аммиаком. Затем их очищают от примесей и разделяют с целью получения соединений индивидуальных РЗЭ методами, приведенными ниже. [c.104]

Переработка титано - тантало-ниобиевых концентратов. Минералы лопарит, пирохлор, коппит и другие обладают невысокой химической прочностью и сравнительно легко разлагаются. Основная трудность — сложно отделить титан от ниобия и тантала. Ti, Та, Nb, присутствуя совместной оказывая друг на друга взаимное влияние, несколько теряют характерные индивидуальные свойства. [c.70]

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также не-мешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа. [c.151]

Данные о коррозионной стойкости различных металлов и сплавов, а также неметаллических покрытий в водных растворах формальдегида [34, 35] приведены в Приложении 1. Для сравнения там помещены соответствующие данные для растворов муравьиной кислоты, не содержащих формальдегид, а также сведения о коррозионной агрессивности метанола. Как следует из сопоставления таблиц Приложения I, достаточно стойкими к воздействию растворов формальдегида при нормальной и повышенной температуре являются такие металлы, как чистое железо и алюминий, медь, никель, свинец, серебро, тантал, титан и др. Многие из этих металлов, а также платина, ниобий и цирконий мало подвержены коррозии и в присутствии значительных количеств муравьиной кислоты. Однако большинство перечисленных материалов либо слишком дефицитны, либо по физико-механическим свойствам непригодны для изготовления производственной аппаратуры. Из числа конструкционных материалов, применяющихся на практике, достаточно стойки по отношению к формалиновым растворам, в особенности при повышенной температуре, далеко не все. С учетом практической неизбежности накопления хотя бы небольших количеств муравьиной кислоты, непригодны для работы в формалиновых средах, помимо углеродистых сталей, хромистые сплавы, а также некоторые марки алюминия, бронзы, латуни, чугуна и т. д. Напомним, что в соответствии с действующим ГОСТом по коррозионной стойкости металлы разделяются на шесть групп и оцениваются по десятибалльной шкале, причем при скорости коррозии выше 0,1 мм/год материал считается пониженно стойким. [c.30]

Сплавы титан-тантал обладают повышенной коррозионной стойкостью. Сплав титана с 5 % Та имеет высокую коррозионную стойкость в 18 %-й H l при 90 °С, при обязательном присутствии I2, как окислителя. Сплав титана с 20 % Та стоек в 5 %>-й H l при 100 °С. [c.220]

Черные металлы — чугун и сталь, занимая исключительно важное место в промышленности и технике, часто служат объектом анализа. Число элементов, которое может находиться в железных сплавах, очень велико, чем и определяется большое разнообразие их физико-механических и химических свойств. Наряду с давно применяемыми легирующими элементами (такими, как хром, никель, кобальт, ванадий, вольфрам), в практику черной металлургии и в последние десятилетия вошли новые компоненты (например, редкоземельные, цирконий, гафний, титан, тантал, ниобий), добавки которых позволяют получать черные металлы с еще более ценными качествами. Кроме того, растет внимание и к ряду элементов, присутствие которых даже в малых количествах, может существенно изменять качество металла. Сюда относятся мышьяк, медь, олово, сурьма, алюминий, цинк и др. Содержание этих компонентов также контролируется, особенно в высококачественных сталях. [c.473]

Методом изотопного разбавления можно осуществлять анализ смесей некоторых близких по свойствам элементов (тантал, ниобий и титан, цирконий и гафний, молибден и вольфрам, рубидий и цезий), что крайне затруднительно при использовании других аналитических методов. Определение гафния в присутствии циркония методом изотопного разбавления выполнимо при условии [c.118]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Ниобий и тантал всегда сопровождают кремнекислоту и иногда они переходят в осадок почти количественно . Оба эти элемента остаются в виде пятиокисей в остатке после обработки фтористоводородной и серной кислотами. Если эти элементы первоначально присутствовали в значительных количествах, остается большой нелетучий остаток, что является некоторым указанием на возможное присутствие в анализируемом материале тантала и ниобия. Определение кремния в присутствии ниобия и тантала см. гл. Ниобий и тантал (стр. 679). Титан и цирконий не сопровождают кремнекислоту в заметной степени, если при обработке раствора не создаются условия, благоприятные для гидролиза их солей, и в растворе не содержатся значительные количества фосфатов. При. выпаривании со смесью фтористоводородной и серной кислот потерь титана и циркония не наблюдается [c.756]

Выбор материалов для катода не представляет трудностей, для этих целей удачно используются никель, нержавеющая сталь, химически чистый или содержащий 8% сурьмы свинец, а также графит. Что касается анода, то до сих пор нет достаточно дешевого материала. Применяемые материалы включают свинец и его сплавы, магнетит, закаленную сталь С [01], платинированные тантал и титан, графит. Магнетитовый анод — тяжелый, дорогой и нестабильный. Его применение нежелательно в установках, в которых жидкость, промывающая анод, используется для подкисления фильтрата, поступающего в установку, так как присутствие следов железа в растворе очень вредно для катионитовых меглбран. Для установок, в которых применяется перемена полярности электродов с целью предупреждения образования осадков (см. разд. 6.3), наилучшими являются графитовые электроды. Однако они подвергаются коррозии в воде, содержащей главным образом сульфат-ионы. Их стойкость можно повысить уменьшением пористости, например пропиткой воском и смолами. [c.234]

В присутствии ЭДТА в аммиачной среде осаждаются ниобий, тантал и титан и отделяются таким способом от вольфрама, железа и кобальта . [c.922]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Наиболее удовлетворительным методом отделения циркония от других элементов является осаждение его в виде двузамещенного фосфата из раствора, содержащего 10% по объему серной или соляной кислоты, а также перекись водорода, если присутствуют титан, ниобий или тантал. По всей вероятности, лишь очень немногие элементы, помимо гафния, протактиния, ниобия и тантала, влияют на осаждение фосфата циркония, если осаждение проводится в сернокислом растворе. При отсутствии циркония ниобий и тантал выделяются из растворов, содержащих серную кислоту, фосфорную кислоту и перекись водорода, лишь после продолжительного стояния при комнатной температуре, но в присутствии циркония они частично выпадают в осадок. Метод осаждения циркония фосфатом и последующей обработки полученного осадка приводится ниже (стр. 585). Другие элементы, например железо, титан, торий и редкоземельные металлы, можно затем отделить от фосфорной кислоты осаждением едким натром и определить обычно принятыми методами. [c.583]

Согласно другому варианту метода смесь окислов растворяют в точно необходимом для образования двойных фторидов количестве фтористоводородной кислоты. Прибавляют избыточное количество насыщенного раствора хлорида калия и по охлаждении разбавляют до такого объема, чтобы оксифторониобат калия остался в растворе (растворимость оксифторониобата калия 1 12). Осадок отфильтровывают, промывают холодным насыщенным раствором хлорида калия и затем растворяют в воде, содержащей небольшое количество фтористоводородной кислоты. К раствору прибавляют еще некоторое количество раствора хлорида калия, охлаждают и фильтруют. Осадок промывают, как прежде, и затем нагревают с серной кислотой для удаления фтора. Остаток растворяют в воде, подкисленной соляной кислотой, и осаждают тантал аммиаком. Фильтраты, после отделения фторотанталата калия, выпаривают с серной кислотой, нагревают до удаления фтора и определяют ниобий, как в предыдущем методе. Если в смеси окислов присутствует титан, его определяют колориметрическим способом в обоих осадках—ниобия и тантала. [c.625]

Если потенциал металлического анода имеет более отрицательное значение, чем потенциал ионов ОН или других веществ, присутствующих в растворе, в газовой фазе около электрода или на электроде, то происходит растворение металла. При этом протекает электролиз с растворимым анодом. Если потенциал металлического анода близок к потенциалу других электродных процессов, то наряду с растворением металла на аноде протекают также другие процессы, например разряд ионов 0Н . В этом случае также говорят об электролизе с растворимым анодом, но учитывают и другие анодные процессы. Если потенциал металла или другого проводника первого рода, используемого в качестве анода, имеет более положительное значение, то протекает электролиз с нерастворимым анодом. В качестве нерастворимых анодов применяют золото и платиновые металлы, диоксид свинца, оксид рутения и другие вещества, имеющие положительные значения равновесных электродных потенциалов, а также графит. Некоторые металлы практически не растворяются из-за высокой анодной поляризации, например никель и железо в щелочном растворе, свинец в H2SO4, титан, тантал, нержавеющая сггль. Явление торможения анодного растворения металла из-за образования защитных слоев называется пассивностью металла. [c.210]

Катионы 3-й аналитической группы осаждаются в щелочной среде сульфидом аммония при pH 9 в присутствии буферного раствора — смеси гидроокиси и хлорида аммония. 3-ю группу делят на две подгруппы 1) подгруппу катионов, образующих гидроокиси, и 2) подгруппу катионов, образующих сульфиды. Гидроокиси металлов получаются из сульфидов в том случае, когда растворимость гидроокиси меньше, чем растворимость сульфида данного металла. В подгруппе катионов, образующих гидроокиси, ясно заметно влияние диагонального направления в системе Менделеева. По диагоналям расположены элементы, выделяющиеся в этих условиях в виде гидроокисей а) бериллия, алюминия, титана, ниобия б) скандия, циркония, тантала, урана (VI) в) иттрия, гафния, лантана, тория вследствие сходства в свойствах с лантаном и актинием вместе с гидроокисями указанных металлов выпадают также все лантаноиды и актиноиды. Может выпасть и гидроокись магния в отсутствие иона ЫН . Выпадение в этой же подгруппе гидроокиси хрома, Сг(ОН)з, объясняется существованием электронной конфигурации. .. ёЧзК По этой же причине медь с электронной конфигурацией. .. За 1"451 попадает не в 3-ю, а в 4-ю аналитическую группу, образуя сульфид Сы5, не растворимый в кислой среде. Появление внешнего подуровня наблюдается через четыре элемента калий 5, кальций скандий s титан s ванадий хром 5 марганец s железо s кобальт 5% никель 5% медь цинк 5 Поведение ионов ванадия и марганца отличается от поведения хрома, поведение никеля и цинка — от поведения меди. [c.28]

Газ для создания защитной атмосферы выбирают в зависимости от металлов, входящих в состав сплава. Часто применяют водород, однако не в тех случаях, когда присутствуют значительные количества щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов, легко образующих гидриды. Применяют для этой цели и азот, за исключением тех случаев, когда среди металлов-присутствуют такие, которые образуют нитриды, как, например, литий, бериллий, магний, кальций, стронций, барий, редкоземельные металлы, актиноиды,, титан, цирконий, гафний, ванадий, ниобий и тантал. Если нет основания опасаться образования карбидов, то можно с успехом использовать и моноксид углерода, тогда как Oj и SOj при высоких температурах могут иногда оказывать на металлы окислительное действие. Инертные газы, преимущественно аргон, являются наилучшими, хотя и наиболее дорогими защитными газами. Защитный газ при высоких требованиях к его защитному действию должен быть хорошо очнщен, в особенности нежелательно присутствие в нем кислорода, даже в виде следов. Указания о способах очистки различных газов можио найти в соответствующих разделах настоящей книги [водород (гл. 1), азог (гл. 7), инертные газы]. Водород, азот и аргон высокой степени чистоты имеются в продаже или могут быть поставлены некоторыми заводами по желанию заказчика. [c.2147]

Титан таклсе входит в состав минералов, включающих редкозе-.мельные элементы, тантал, ниобий, ванадий, например, в лопарит, хи.мическая формула которого (Са, Се, Na)s (Nb, Т1)20б . минерал содержит 32,22% ТЮг (полный хи.мический состав см. Ниобий и тантал ). Титан присутствует в осадочных породах — бокситах, глинах. [c.118]

Железо (111) также образует окрашенное соединение с роданидами, однако в условиях определения ниобия Fe (III) восстанавливают с помощью Sn . Тантал образует бесцветный роданидный комплекс Нг [ТаО (S N)a], ири высоких содержаниях этот элемент иреиятствует развитию окраски ниобиевого комплекса. Титан образует окрашенное соединение с роданид-ионом Нг [TiO (S N) 4], интенсивность окраски которого во много раз слабее интенсивности окраски ниобиевого комплекса. В присутствии высоких содержаний титана его влияние уменьшают снижением концентрации роданид-ионов до 0,3 М (против 0,9 М). [c.150]

Для определения ниобия и для определения тантала известен пока только один амперометрический метод, основанный на образовании комплексного соединения с пирокатехином. Последний, так же как и другие фенолы, окисляется на платиновом электроде, давая площадку диффузионного тока в пределах потенциалов от +0,5 до +0,7 в (Нас. КЭ). И. А. Церковницкая и Н. Г. Комолова воспользовались этим обстоятельством для титрования ниобия и тантала при различных pH ниобий — при pH около 8, тантал — при pH около 3. Оба элемента могут присутствовать в растворе в виде оксалатных комплексов. Титан, который очень часто сопутствует ниобию и танталу в минеральном сырье, тоже реагирует с пирокатехином, поэтому его маскируют комплексоном 1П. [c.274]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Данные, полученные при исследовании простых соединений, не могут быть с уверенностью применены к анализу смесей. Так, например, титан, ниобий и тантал могут быть количественно осаждены гидролизом их солей из слабокислых растворов, но если присутствует цирконий, осаждение будет неполное, а может и вовсе не произойти. Точно так же, галлий совсем не осаждается сероводородом в слабокислом растворе, но в присутствии цинка, серебра, меди и мышьяка его осаждение может быть полным. Наконец, ])астворимость хлороплатината калия в 80%-ном спирте хорошо известна, но она совершенно отличается от его растворимости в 80 %-ном спиртовом растворе, содержащем хлоронлатинат натрия и свободную платинохлористоводородную кислоту, как это обычно имеет место в ходе анализа. [c.82]

По нелетучему остатку, получающемуся после обработки нечистой кремнекислоты смесью серной и фтористоводородной кислот, можно установить, какие компоненты нужно искать в сложном осадке от аммиака. Если этот первый остаток весит не более 2—3 мг и после сплавления с небольшим количеством карбоната натрия легко растворяется (обычный случай) в горячей разбавленной соляной кислоте, то можно с полной уверенностью считать, что тантал и ниобий не будут найдены в последующем осадке от аммиака и что исходный анализируемый материал не содержит заметных количеств фосфора, циркония или титана. Большой нелетучий остаток после обработки НЕ -Ь Н2804 или остаток, не дающий после сплавления с содой прозрачного раствора при растворении в соляной кислоте, ясно указывают на присутствие необычных составных частей. Так, остаток может содержать сульфат бария, сульфат свинца, окислы ниобия, тантала или сурьмы или титан, цирконий и олово, одни или вместе с фосфором. В таких случаях даже лучше исследовать раствор нелетучего остатка отдельно, прежде чем присоединять его (целиком или аликвотную чать) к фильтрату, полученному после отделения кремнекислоты, если только в результате тщательно проведенного предварительного качественного анализа это не стало изЛишним [c.113]

Прежде чем приступить к количественному анализу минералов, в данном случае, более чем когда-либо, важно провести сначала тщательное качественное исследование материала, если возможно спектрографическое. Полученные при этом сведения могут иметь существенное значение для выбора наиболее рациональных методов разложения про ы и разделения содержащихся в ней элементов. Нередко, однако. Имеющегося в наличии, количества материала недостаточно для исчерпывающих предварительных испытаний, что может явиться причиной возникновения серьезных затруднений в процессе анализа. Аналитическое исследование тантало-ниобиевых минералов сопряжено с большими трудностями, чем анализ любых других минералов. Простых методов для количественного разделения ниобия и тантала неизвестно. Не имеется также и точного метода для отдедсения этих элементов от титана. Титан, если он содержится в относительно небольших количествах, можно определить в присутствии ниобия и тантала колориметрическим методом. [c.664]

Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый ииросульфатно-танниновый метод основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачиванщ пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем нри гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [c.676]

Остаток, выделенный из минералов. Можно сказать вполне определенно, что примеси в кремнекислоте, выделенной при анализе минералов, сильно отличаются от примесей в кремнекислоте, выделенной из силикатных горных пород. Это различие находится, конечно, в зависимости от состава анализируемых минералов и иногда оно очень незначительно или совсем отсутствует, но в большинстве случаев оно велико, особенно при анализе минералов, содержащих титан, цирконий, олово, вольфрам, сурьму, ниобий и тантал. При анализе таких минералов нужно применять особые методы выделения кремнекислоты перед окончательным ее определением например, в случае присутствия сурьмы обезвоживание кремнекислоты надо проводит1> с серной кислотой, а не с соляной. [c.946]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология