Разделение в присутствии фосфатов

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Фосфат-ионы образуют осадки с катионами третьей аналитической группы, а также с катионами магния и щелочноземельных металлов. Следовательно, присутствие фосфатов затрудняет разделение катионов второй и третьей аналитических групп и их необходимо удалить. Большие преимущества перед химическими методами отделения фосфатных ионов от катионов имеет ионный обмен на анионите (например, на смоле ЭДЭ-ЮП) в С1-форме. [c.140]

Осаждение основных ацетатов и др. гидролитические методы осаждения. При анализе различных руд, шлаков и сплавов необходимо отделять алюминий и железо от марганца, никеля, кобальта, цинка и др. элементов. При осаждении гидроокисью аммония, как уже отмечалось, полного разделения не происходит, так как осадок гидроокисей алюминия и железа захватывает примеси других элементов. Кроме того, при большом избытке гидроокиси аммония заметные количества алюминия переходят в раствор в виде алюмината. К тому же обычный ход анализа может нарушаться вследствие присутствия фосфатов. [c.97]

Осаждение сопутствующих ионов. Число методов группового отделения ряда ионов от натрия невелико. Более распространенным был метод отделения натрия от 1—3 ионов. Разработан систематический ход разделения многих ионов с использованием неорганических и органических реагентов [10941. Вначале в среде 6 М СНдСООН в присутствии ацетоксима отделяют с помощью [ o( N)e] ионы двухвалентных металлов Мп, Fe, Со, Ni, Си, Zn, d, Hg, а также Ag затем при pH 3 осаждают малорастворимые средние фосфаты Ti, Сг(П1), иОа , РЬ, Bi, Sn(lV), Sb(III), ав щелочной среде — средние фосфаты Mg, Са, Ва, Sr и РЗЭ. В фильтрат попадают калий и натрий. [c.35]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Фракционирование белков на гидроксиапатите [23, 24] или геле фосфата кальция [25] является особой разновидностью ионообменной хроматографии. В этом случае разделение также основано на образовании электростатических связей между заряженными группировками молекул белков и ионами фосфата и кальция в кристаллах гидроксиапатита (ГА). Микрокристаллические частицы ГА состава Саю(Р04)б(0Н)2 или гель фосфата кальция фиксированы обычно на инертном носителе, например целлюлозе. ГА амфотерен, его изоэлектрическая точка сильно зависит от метода получения она может находиться в диапазоне от 6,5 до 10,2. На прочность связывания положительно заряженных группировок оказывают сильное влияние неорганические соли прочность связывания отрицательно заряженных групп практически не зависит от концентрации солей. Кроме того, сорбция в присутствии солей зависит и от молекулярной массы белка. Различные аспекты применения ГА для [c.437]

Трудности, обусловленные присутствием фосфата железа (III), можно обойти и другим путем, а именно — восстановлением железа перед ионным обменом. Для восстановления может быть использован сернистый газ [54, 225] или другие восстановители [107]. Ионы железа (И) отделяются от фосфат-ионов без всяких затруднений, В тех случаях, когда нужно отделить малое количество фосфат-иона от большого количества железа, настойчиво рекомендуется производить восстановление раствора перед операцией ионообменного разделения. [c.254]

Так, например, в ходе систематического анализа смеси катионов II и III аналитических групп, при разделении катионов этих групп сульфидом аммония в аммиачной среде, при подщелачивании раствора выпадают фосфаты щелочноземельных металлов. Это может привести к потере катионов II аналитической группы, которые выпадут в виде фосфатов вместе с осадком сульфидов металлов 1П группы. О разделении катионов 1, II и III групп в присутствии фосфатов см. стр. 427. [c.136]

По ходу качественного анализа, как известно, присутствие фосфат-ионов представляет помеху для выделения и разделения катионов третьей аналитической группы. Фосфат-ионы рекомендуется предварительно удалить, адсорбируя все катионы на колонке катионита. При этом фосфат-ионы беспрепятственно проходят в фильтрат, и катионы, задержанные на колонке, могут быть полностью отмыты от фосфорной кислоты, а затем подходящим способом вытеснены из колонки и разделены обычными методами химического анализа. [c.102]

Интерес представляет метод разделения неметаллов и металлов. В качестве примера описан простой и удобный метод отделения борной кислоты от соли никеля поглощением последнего на катионите. В то же время применение этого метода связано с серьезными затруднениями, особенно в присутствии металлов высшей валентности. Так, например, отделение трехвалентного железа от фосфорной кислоты возможно лишь ограниченно. Для поглощения фосфорной кислоты на анионите необходимо перевести молекулы фосфорной кислоты в анионы для этого следует повысить pH раствора. Однако при этом будет осаждаться железо, захватывая ион фосфата. Если же применять сильнокислую среду, когда гидроокись и фосфат железа полностью растворимы, то будет подавлена диссоциация фосфорной кислоты. Это уменьшает ее поглощение на анионите. Затруднение усиливается также в связи с конкуренцией со стороны других анионов, введение которых неизбежно при подкислении. [c.54]

Фториды, оксалаты, фосфаты и большие количества сульфатов мешают разделению. Допускается присутствие нитратов н перхлоратов. [c.231]

И РгОа [20]. В этом случае определение металлов затруднено присутствием фосфорной кислоты, и наоборот, определению фосфорной кислоты мешают ионы металлов. Анализируемый раствор пропускают через колонку с катионитом в Н-форме. Затем ионит промывают водой. Фосфорная кислота полностью переходит в промывные воды и легко в них определяется. Ионы металлов, поглощенные катионитом, количественно выделяются при последующем пропускании соляной кислоты. Содержание металлов нетрудно определить, так как раствор уже не содержит фосфат-иона. После промывки водой ионообменная колонка снова готова к использованию. Таким образом, на ней можно последовательно производить сотни определений. В литературе предложено большое число аналитических разделений, подобных описанному. [c.22]

Иногда при разделении магния и кальция используют осаждение последнего в виде карбоната [114]. Это осаждение проводят в присутствии избытка хлорида аммония для удержания магния в растворе. Вместе с тем большой избыток хлорида аммония может привести к выделению фосфата кальция, если анализируют содержащие фосфор растворы. Кроме того, при избытке хлорида аммония в растворе карбонат кальция осаждается медленно, поэтому карбонатный способ разделения редко применяется в количественном анализе. [c.158]

Многие исследователи работали над вопросами спиртового брожения. Л. А. Иванов впервые установил в 1903 г. участие фосфорной кислоты в процессах брожения и показал, что стимулирующее действие фосфата сводится к тому, что образуется промежуточное соединение фосфорной кислоты (фосфорные эфиры), способное к дальнейшим превращениям. Этот процесс, получивший название фосфорилирования, является промежуточной стадией брожения. Кроме того, в присутствии неорганических соединений фосфора скорость брожения быстро возрастает. В дальнейшем было установлено, что независимо от того, какой гексозный сахар был взят для брожения, в результате фосфорилирования образуется дифосфат фруктозы. Роль фосфора в этих процессах изучали также английские ученые А. Гарден и Т. Юнг (1905). Они разработали схему спиртового брожения, включающую образование фосфорных эфиров. А. И. Лебедев (1881 — 1938) открыл многие основные этапы спиртового брожения, используя дрожжевой сок, полученный по его методу. Для разделения смеси ферментов А. И. Лебедев применял ультрафильтрацию через желатиновые фильтры. Он совершенно верно определил роль кофермента как передатчика водорода при процессах брожения. В настоящее время установлено, что коферменты состоят из комплекса различных веществ. В результате своих исследований [c.534]

Явление инверсии не дает возможности проводить разделение иттриевых земель в нейтральных растворах в присутствии высаливателя, так как различие в их коэффициентах распределения слишком мало. Кроме того, при групповом разделении цериевых и иттриевых земель следует учитывать возможность потерь тяжелых РЗ. Следует заметить, что изложенные выше положения справедливы для нейтральных экстрагентов (например, фосфатов и фосфонатов), образующих с извлекаемыми элементами умеренно прочные соединения. [c.137]

Фосфаты катионов II и III аналитических групп растворимы в кислотах, но после нейтрализации раствора они вновь осаждаются. Следовательно, разделение катионов II и III аналитических групп в присутствии ионов Р01 методом, описанным в предыдущем параграфе, невозможно. [c.228]

Карбонаты, фосфаты и оксалаты трудно растворимы. Суль-раты и хроматы заметно различаются между собой по раствори-лости это позволяет проводить разделение катионов внутри руппы, а также при соответствующих условиях открывать один атион в присутствии другого. Так, например, растворимость сульфатов бария и кальция настолько различна, что при соотно- [c.203]

Разделение фракционным осаждением фосфатов целесообразно проводить после кислотного разложения, когда в растворе наряду с сульфатами тория и редкоземельных элементов присутствует фосфорная кислота. Однако тот же метод применим и при щелочном методе вскрытия монацита, если не отфильтровывать образующийся при разложении фосфат натрия. Тогда при обработке [c.324]

Если присутствует фэс )ат-ион в количестве менее чем эквивалентном по отношению к железу, одновременно в осадок переходит фосфат в виде РеР04. При ацетатном метода вместе с жзлезом осаждается также алюминий, однако его осаждение не коли-чествеи.чое. Поэтому в фильтрате обычно приходится осаждать остаток алюминия прибавлением небольшого количества гидроокиси аммония. В связи с рядом технических недостатков этот метод применяют только в особых случаях, в частности при необходимости осаждения гидроокисей алюминия и железа в присутствии больших количеств марганца или кобальта, при разделениях в присутствии фосфат-ионов и т. п. [c.97]

Прн разделении линейных фосфатов на отдельные вещества (от орто- до октафосфатов) на смоле AG 1-Х8 в I-форме экспоненциальным градиентным элюированием раствором хлорида натрия (0,12 — 0,32 М) при pH 7,0 гидролиз связей Р—О—Р, обусловленный присутствием следов тяжелых металлов, можно предотвратить введением 5 мМ ЭДТА. Эффективность маскирования тяжелых металлов с помощью ЭДТА выше, чем, например, с помощью лимонной кислоты [65]. [c.254]

Способ разделения в присутствии фосфатов. Если анализируемый раствор содержит фосфат-ионы, то последние переходят в осадок в виде РеР04, А1РО4 и т. п. Однако при этом могут частично осадиться и фосфаты некоторых металлов группы цинка и фосфаты щелочноземельных металлов. Количественное разделение в этих случаях надо проводить так, как-указано на стр. 95. [c.102]

Разработаны микрометоды для полной идентификации антоцианов, включая определение вида сахара и места его присоединения. Эти методы основаны на бумажной хроматографии гликозидов (в нескольких обычных растворителях), агликонов, сахаров и коричных кислот, получающихся при гидролизе (Харборн [175]), с последующим изучением спектров гликозидов и агликонов [176]. Антоцианы поглощают в видимой области при 500—550 ммк в 0,01%-ном растворе соляной кислоты в метаноле в ультрафиолетовой области полоса менее интенсивна. Положение максимума в видимой области изменяется в зависимости от значения pH и типа растворителя, поэтому существенным является использование указанных выше стандартных растворителей. Антоцианы с 3, 4 -диоксигруппой обнаруживают батохромный сдвиг в присутствии хлористого алюминия. Соотношение сахар — агликон в антоцианах определяют спектрофотометрически 1) путем установления вида сахаров после разделения кислотных гидролизатов на бумаге и опрыскивания фосфатом анилина 2) путем спектрофотометрического определения концентрации антоцианидина в гидролизате. Место присоединения и природа сахарных групп (если присутствуют ди- и трисахариды) определяют изучением сахаров, образующихся после расщепления молекулы путем окисления перекисью водорода и перманганатом калия (Чандлер и Харпер [177]), а также при частичном кислотном или ферментативном гидролизе. [c.65]

Если присутствует фосфат, он мешает разделению и открытию ионов III и IV групп, так как будет вызывать осаждение этих ионов, как только раствор станет щелочным. Однако большинство фосфатов (исключая BiPO ) легко растворяется в 0,3-н. кислоте поэтому они не ме- [c.81]

При анализе материалов сложного состава необходимо отделение стронция (обычно вместе с Са и Ва > от других элементов, для чего применяют методы осаждения сероводородом в кислоК среде, сернистым аммонием или аммиаком. В случае одновременного присутствия фосфат- или арсеиат-ионов операция разделения осложняется /8/. [c.9]

При некоторых условиях можно использовать другйе способы регенерации например по схеме, изображенной на рис. 86. На этом рисунке показана технологическая схема разделения смеси 3- и 4-пиколинов бензолом (экстрагирующим предпочтительно 3-пиколин) и буферным водным раствором фосфата натрия (экстрагирующим 4-пиколин). Ректификацией раствора З-иико-лина в бензоле в качестве нижнего продукта получают 3-пиколин присутствие даже незначительного количества воды улучшает отделение бензола. [c.163]

При анализе материалов сложного состава барий отделяют вместе с кальцием от других элементов, осаждая последние сероводородом, сернистым аммонием или аммиаком. В случае присутствия фосфат- или арсенат-ионов разделение осложняется /6/. Количественное определеш1е бария отсутствии других щелочноземельных металлов не представляет затруднений. В случае одновременного присутствия кальция и стронция барий отделяют осаждением в виде хромата бария в слабокислой среде /6, 7/. [c.30]

Разработаны различные экстракционно-фотометрические варианты определения фосфора в виде синего ФМК комплекса, возникающего после обработки экстракта восстановителем. Так, экстракция ФМК эфиром, обработка экстракта раствором двухлористого олова и фотометрирование ФМК сини применены для определения фосфора в присутствии больших количеств ванадпя [130]. Аналогичные методики, отличающиеся только восстановителем или природой экстрагента, описаны для определения фосфора в сталях, чугуне и железных рудах [131] металлическом хроме [132] природных водах [133] для одновременного определения фосфора и кремния [134] разделения и фотометрического оиределения фосфата, арсената и силиката [135, 136]. [c.240]

Смесь после гидрирования, состоящая из ТБС, ТАС и 3-ме-тил-2-бутанола, подается в аппарат 25, где протекает дегидратация. Затем в колонне 26 отделяются углеводороды от воды, а в колонне 27 происходит разделение изобутилена и изоамиленов. Изобутилен, представляющий собой товарный продукт, по линии 28 передается в сборник, а изоамилепы по линии 29 подают на эпоксидирование. Гликоль, осаждающийся на дне колонны 19, через фильтр 20 передается в реактор дегидратации 21, где процесс осзчцествляется при 500° С в присутствии фосфата лития. Продукты реакции разделяют в колонне 23, откуда по линии 30 изопрен передают в сборники. Кубовый остаток колонны 23, представляющий преимущественно метилизопропилкетон, подается в аппарат гидрирования 24. Схема совместного получения изопрена и стирола не имеет принципиальных отличий. [c.108]

В случае, если проба содержит фосфор, то рекомендуют применять методы Розе [716] или Коха [542]. Если проводить разделение, как указано в предыдущем ходе анализа, то фосфаты (и хроматы, если присутствуют) будут оставаться с фторидами идо некоторой степени влиять на весовое определение. Мешающие осаждению анионы можно выделить в нейтральном растворе ионами серебра (AgNOa). При этом обработку кремнекислоты ведут азотной кислотой, чтобы исключить введение в раствор иона хлора. [c.76]

В заключение следует остановиться на катионитах с карбоксильными группами [48 ] и на хелатных катионитах, которые также применяются для разделения металлов рассматриваемых групп. Известен метод разделения кобальта и никеля с помощью хелатных катионитов [18] следует, однако, иметь в виду, что разделение этих металлов легко и точно осуществляется с помощью анионитов в солянокислой среде. Тем не менее, использование халатных катионитов имеет определенные преимущества в тех случаях, когде анализируемый раствор содержит анионы или неэлектролиты, мешающие определению этих металлов. Практическим примером может служить активационный анализ следовых количеств металлов (марганца, меди и никеля) в три(поли)фосфатах натрия [25]. Индуцированная радиоактивность натрия-24 и фосфора-32 маскирует у-сцинцияляционные пики слабо радиоактивных веществ. Анализируемый раствор при pH 5 пропускают через колонку с катионитом дауэкс А-1 в Na-форме затем колонку промывают раствором не-радиоацтивного хлорида натрия. При этом удаляются натрий-24 и фосфор-32. Двухвалентные металлы остаются в колонке поскольку радиоактивность никеля-65 слишком мала, чтобы ее можно было обнаружить в присутствии сильно радиоактивного марганца-56, последний подвергают селективному элюированию раствором, содержащим двузарядные катионы нерадиоактивпого марганца. [c.366]

Нередко приходится применять буферные растворы и при анализе, а именно во всех тех случаях, когда нужно провести какую-либо аналитическую операцию (например, разделение ионов) при определенной и возможно менее меняющейся концентрации ионов Н+. Так, например, при отделении от 5г++ ионов Ва в виде хромата очень важно создать определенный pH раствора, близкий к 5, так как при большей кислотности осаждение Ва++ будет неполным, а при меньшей — будет осаждаться также ион Чтобы избежать указанных осложнений, мы вели осаждение Ва" из уксуснокислого раствора в присутствии ацетата натрия, т. е. применяли буферную смесь, НСНзСОО 4-Ч- ЫаСНзСОО, которая и поддерживала нужный pH раствора. Подобно этому при осаждении катионов II группы карбонатом аммония, а также иона фосфатом натрия мы применяли буферную смесь ЫН40Н -f ЫН4С1, создавая тем самым pH —9, при котором гидроокись магния не осаждается. [c.147]

Определение орто-, мета-, пиро- и полифосфатов в их смеси. На основе многочисленных экопернментав был разрабо тан новый метод разделения и определения различных фосфатов Эти исследования охватывают не только орто-, мета- и пирофосфаты, но и различные полифосфаты, например триполи-фосфат натрия ЫазРзОю, тетрафосфат NaePiOis и т. п. Гексаметафосфат (ЫаРОз)б осаждается хлоридом бария в примерно 0,01 н. по содержанию НС1 растворе. Триметафосфат определяется в фильтрате после удаления всех других фосфатов осаждением их хлоридом бария и едкой щелочью. В другой порции удаляют гексаметафосфат, как и в первой, а затем осаждают пирофосфат хлоридом марганца при pH, равном 4,1, в присутствии небольшого количества ацетона. Ортофосфаты выделяются в виде фосфоромолибдата аммония после предварительного удаления всех фосфатов, осаждаемых хлоридом бария в растворе, чуть кислом по метилкрасному. Реакцию с мол.чбдатом надо производить быстро, чтобы избежать мешающ,его влияния других фосфатов. [c.177]

Поскольку титрование этим методом производится в снльнокислых растворах, на нем меньше отражается присутствие других веществ в растворе, чем иа титровании солью тория. Все же затруднения возникают в присутствии окрашенных соединений, окислителей и веществ, реагирующих с цирконием или с фторидами. Поэтому следует удалять фосфаты, бораты, оксалаты, нитриты и алюминий. Можно применять описанный выше метод отгонки (стр. 402) или отгонять фтор в виде четырехфтористого кремния, Кольтгоф и Стэнсби, применяя последний метод, получили хорошие результаты они исследовали также некоторые методы химического разделения, [c.405]

Многие методы определения фосфата основаны на его способности образовывать молибдофосфорную гетерополикислоту. Поскольку этот метод будет довольно подробно рассмотрен, кажется уместным выделить различные методики, основанные на образовании этой гетерополикислоты. Они представлены на схеме. Хотя вся схема основана на молибдофосфорной кислоте, следует учитывать, что некоторые элементы также образуют гетерополикислоты. Когда эти элементы присутствуют в смеси с фосфором, для селективного определения последнего необходимо вводить в методику дополнительные стадии разделения. Например, мешающие [c.435]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология