Серная кислота в муравьиной кислоте, определени

Вопрос. Для растворения полиамидов применяются серная и муравьиная кислоты, а также диметилсульфоксид (ДМСО). В каком из этих растворителей предпочтительнее проводить определение Л/ криоскопическим методом и почему [c.24]

Определение серной и муравьиной кислот при совместном присутствии в диметилформамиде [c.322]

Описан аналогичный метод определения урана с применением молочной кислоты в качестве восстановителя [347]. В этом случае 1,0—2,0 н. по серной кислоте раствор облучают светом ртутно-кварцевой лампы 1 ч. В качестве индикатора при титровании урана(1У)ванадатом натрия используют М-фенилантраниловую кислоту. Молочная кислота как восстановитель превосходит по эффективности муравьиную, щавелевую, винную и лимонную кислоты. Вместо света ртутно-кварцевой лампы можно использовать солнечный свет. [c.74]

Кривая рис. 92 [30] показывает зависимость молекулярного веса волокна поликапроамида от времени нагревания на воздухе при 200° С. Уже через 2 часа молекулярный вес полиамида, определенный по вязкости в 85 %-ной муравьиной кислоте, падает почти вдвое затем молекулярный вес меняется незначительно. Как следует из рис. 93 [30], наряду с процессами деструкции идут и процессы структурирования растет количество фракции, не растворимой в 50%-ной серной кислоте. Через 10 час. нерастворимая фракция составляет 4% от веса исходного поликапроамида, а через 20 час. достигает уже 60%. Количество вещества, растворимого в воде и хлороформе, сначала растет, а затем падает. [c.210]

Все полимеры имели окраску от желтой до темно-коричневой и в определенных условиях отличались высокой гидролитической и термической стабильностью. Они растворялись в концентрированной серной и муравьиной кислотах, образуя стабильные растворы, и, что удивительно, многие из них растворялись в диметилсульфоксиде и М,Ы-диметилацетамиде. [c.135]

Исследование продуктов каталитической изомеризации пинена. Продукты каталитической изомеризации пинена характеризуют обычно гго содержанию терпенов, образующих эфиры при действии муравьиной или уксусной кислот в присутствии серной кислоты. Анализ называют определением камфена. Это название не вполне точно, так как в продуктах каталитической изомеризации пинена наряду с камфеном содержатся реагирующие с уксусной и муравьиной кислотами трициклен и фенхены. Поэтому этот анализ правильнее было-бы называть определением суммы камфена, трициклена и фенхенов. [c.194]

Легированием хромоникелевых сталей молибденом, медью и марганцем удается в определенной степени повысить коррозионную стойкость сталей в неокисляющих средах, в том числе в растворах серной и соляной кислот и в средах, содержащих ионы хлора. Хромоникельмолибденовые стали применяются для изготовления аппаратуры, используемой в средах высокой агрессивности в горячих серной, сернистой и фосфорной кислотах, а также в кипящих растворах муравьиной, щавелевой и уксусной кислот. [c.39]

Ход определения. Точно взвешенное количество ( 2 г) дициклопентадиена или технической смеси, содержащей этот углеводород, смешивают с 2,5 г 99—100%-ной муравьиной кислоты в реакционной колбочке на 150 мл, добавляют 0,2 г серного цвета в качестве катализатора, соединяют колбу с пришлифованным обратным холодильником и кипятят находящуюся в ней смесь в течение 5 ч на масляной бане, температуру которой поддерживают в пределах 135—140° С. После этого колбу вынимают, охлаждают, холодильник промывают 20 мл бензола содержимое колбы переводят в делительную воронку реакционную колбу промывают два раза 20 мл бензола, который переводят в ту же делительную воронку. [c.294]

Разделение и количественное определение органических кислот. Смесь кислот — муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной в количестве 8—10 мл — нейтрализуется 0,1 н. раствором щелочи по фенолфталеину и выпаривается на водяной бане досуха. Выпаренный остаток обрабатывается 2 каплями серной кислоты (1 1) до растворения солей, добавляется 0,1 г безводного сернокислого натрия и из полученной смеси органические кислоты извлекаются 1 % -ным раствором бутилового спирта в хлороформе 5-кратно так, чтобы общее количество полученного раствора составляло 5 мл., [c.333]

Первый член в правой части полученного выражения может быть найден колориметрически. Последний член равен нулю при условии, что отношение н1п+/ 1п сохраняет одно и то же значение для всех индикаторных оснований в идентичных растворах. Это эквивалентно утверждению, что относительная сила индикаторов одного и того же типа заряда не зависит от среды. Хотя указанное выше условие не может считаться обоснованным, тем не менее оно удовлетворительно выполняется для водных растворов серной, хлорной, соляной и азотной кислот и безводной муравьиной кислоты [7, 60, 61]. Определенные Хамметом и сотрудниками [62] константы кислотности Н1п+ семнадцати индикаторов типа А+В° даны в табл. VI. 12. Серия констант каждого отдельного индикатора основана на известном значении константы этого индикатора в водных средах. Коэффициенты активности в урав- [c.154]

Ход определения. Отбирают такое количество анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,2 до 7,5 мг муравьиной кислоты пробу разбавляют, если надо, до 200 жл, прибавляют раствор аммиака в количестве 2 мл на каждые 10 мкг присутствующего в растворе формальдегида и дают постоять при комнатной температуре 30 мин. Затем подкисляют раствор серной кислотой, прибавив избыток ее в 10 мл, и отгоняют /3 объема жидкости приливают по охлаждении колбы 100 мл воды и повторяют отгонку, собирая еще 100 мл отгона. Оба отгона переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и объем доводят водой до метки. [c.199]

По рекомендации автора метод добавки применялся на химическом факультете ЛГУ для анализа ряда систем определения спирта в спиртоводных растворах хлористого кальция (высаливание поташом с добавкой анилина), дихлорэтана в гетерогенных смесях с водой и муравьиной кислотой (нейтрализация и добавка бромнафталина), циклогексана в смесях со спиртами (добавка бензола и извлечение 75%-ной серной кислотой). [c.46]

Уксусная кислота горячая аммиак, исключая очень низкие и очень высокие концентрации нитрат аммония, нагретые растворы лимонная кислота аэрированная муравьиная кислота в присутствии кислорода соляная кислота, разбавленные и концентрированные растворы фосфорная кислота, горячие концентрированные растворы углекислый калий, горячие концентрированные растворы хлористый натрий, особенно горячие растворы нитрат натрия, разбавленные растворы двуокись серы, особенно высокой концентрации серная кислота, разбавленные и концентрированные растворы хлористый цинк, особенно расплавленный Хлор сухой соляная кислота, исключая определенные концентрации и температуры [c.390]

Метод основан на кислотном гидролизе поливинилформаля концентрированной муравьиной кислотой и 20% раствором серной кислоты с последующим определением отогнанного с водяным паром формальдегида с помощью реактива Несслера или полярографически на комбинированном фоне из гидрата окиси лития и муравьинокислого лития, образующегося в результате нейтрализации муравьиной кислоты гидратом окиси лития. [c.480]

Поскольку уксусная кислота достаточно неудобна в работе, использование ее в качестве растворителя имеет смысл лишь тогда, когда это дает существенные преимущества по сравнению с другими, менее ядовитыми соединениями. В электрохимии ее применяли в трех различных областях кислотноосновном титровании, полярографии на КРЭ и как растворитель для реакции анодного ацето ксил про вания. К важнейшим свойствам растворителя, используемого при титровании, особенно при кулонометрической генерации титрованного раствора и потенциометрическом определении конца титрования, относятся диэлектрическая постоянная, кислотность и основность и константа ионного произведения. Уксусная кислота интересна в первую очередь своей кислотностью. По сравнению с другими кислотами, применение которых возможно для этих целей, например серной и муравьиной, уксусная кислота характеризуется лучшим сочетанием свойств. Ее диэлектрическая постоянная ниже, чем у этих двух кислот, но она не настолько мала, чтобы затруднить проведение электрохимических измерений. Хотя по кислотности уксусная кислота уступает указанным кислотам, все же она достаточно сильная кислота и способна титровать многие слабые основания. Уксусная кислота имеет намного меньшую константу автопротолиза (2,5 10 ) [2], благодаря чему она гораздо более удобная среда для титрования. [c.32]

Заметное разрушение полиамидов I полиуретанов наступает при действии кислот более высоко концентрации и, одновременно, при более высоких температурах. При обыкновенной температуре более концентрированные кислоты вызывают усп.теппое набухание и постепенное растворение поликонденсата без его существенного разрушения. Поэтому на практике для виско-зиметрического определения среднего молекулярного веса используют растворы полиахмидов и полиуретанов в концентрнрова пии" серной или муравьиной кислоте. [c.175]

Так как метод бихроматометрии имеет преимущества перед другими методами, особенно при определении некоторых солей указанных кислот, мы решили усоверщенствовать этот метод, в частности, ускорить окисление и повысить точность анализа. Определение муравьиной кислоты и оксикислот проводили при оптимальной концентрации серной кислоты, обеспечивающей максимальную точность при затрате минимального количества времени. На основании предварительных опытов установлено, что окисление лучше проводить в 12—13 н. растворе серной кислоты двойным избытком 0,1 н. раствора бихромата калия (это не относится к определению молочной кислоты). Эти условия способствуют быстрому и полному окислению веществ. Нагревание колбы с реакционной смесью проводили на кипящей водяной бане в течение 5—15 минут. Лимонная кислота окисляется труднее, поэтому окисление ее приходится проводить с обратным холодильником при легком кипении реакционной смеси. [c.332]

Полимеры представляют собой порошки темно-коричневого или черного цвета, растворимые в концентрированной серной кислоте, полифосфорной кислоте, метансульфокислоте, бензол-сульфокислоте, в концентрированных щелочах и нерастворимые в органических растворителях, таких как диметилацетамид, гексаметилфосфорамид, крезол, муравьиная кислота [93—96]. Однако полимеры I растворимы в серной кислоте лишь до определенного молекулярного веса, которому соответствует характеристическая вязкость —1,7. При более высоких молекулярных весах они лишь набухают в серной кислоте, но сохраняют растворимость в метансульфокислоте [96]. Показа- [c.40]

Ход определения. Реагенты перйодат калия 0,1%-ный водный раствор бром-крезол-пурнурного. Допустимо применение метилового красного. В коническую колбу помещают около 0,2—0,3 г глицерина (3 капли), растворяют в 200 М.Л воды и добавляют две капли раствора индикатора. Раствор имеет обычно желтую окраску, к нему приливают 1—2 капли 0,1 н. раствора щелочи точно до появления синей окраски. Если раствор имеет вначале синий цвет, то осторожно приливают 0,1 н. раствор серной кислоты до первого появления желтого цвета и затем подщелачивают 1 каплей раствора щелочи. В реакционную смесь вносят 1,5 г сухой соли перйодата калия и при перемешивании нагревают до 37—40° С до полного растворения соли. Окисление заканчивается весьма быстро. По охлаждении для удаления избытка перйодата приливают 3 мл пропиленгликоля. При этом перйодат превращается в малодиссоциированную соль йодноватой кислоты, не мешающей дальнейшему титрованию муравьиной кислоты. Последнюю титруют 0,1 н. раствором щелочи до синего окрашивания. [c.55]

Для возбуждения этой реакции необходимо присутствие воды, спиртов, аминов серной или муравьиной кислоты и других соединений, сс/держащих подвижные атомы водорода [604]. Введение в молекулу формальдегида радикала взамен атома водорода приводит к возникновению пространственных препятствий для полимеризации. Поэтому гомологи формальдегида уже не дают столь высокомолекулярных полимеров, как формальдегид, исключая ацетальдегид, для которого в определенных условиях эта возможность, повидимому, еще не исключается [605]. Ацетальдегид, и в еще больщен степени его гомологи, более склонны к образованию тримера (паральдегида) [c.94]

Опыт 5. Определение муравьиной кислоты. В пробирку помещают несколько кусочков формиата натрия и добавляют 2 капли коицеитрированной серной кислоты. Смесь очень осторожно нагревают на пламени горелки. Выделяющаяся вначале муравьиная кислота разлагается затем под действием сериой кислоты с выделением оксида углерода(II), который можно поджечь, поднеси отверстие пробирки к пламени. Он горит голубоватым пламенем, прн этом появляются небольшие вспышки в виде голубых коле- -чек. Реакция разложения муравьиной кислоты протекает доволь- но бурно. С ее помощью отличают муравьиную кислоту от других /Монокарбоновых кислот, которые при нагревании с концентриро- ваииой серной кислотой не выделяют оксида углерода(II). [c.75]

Коррозионная среда. В зависимости от состава коррозионной среды МКК аустенитных коррозионно-стойких сталей может развиваться с различными скоростями. Одни среды могут вызывать быстрое разрушение границ зерен до полной потери металлом механической прочности и пластичности, другие — более медленное межкристаллитное разрушение. Быстрое разрушение происходит в растворах азотной, серной и фосфорной кислот, смесях азотной и фосфорной кислот, в муравьиной и уксусной кислотах и др. Присутствие в таких растворах некоторых веществ приводит к значительному ускорению МКК- Так, действие сернокислотных рестворов более интенсивно при наличии в них определенных количеств сульфата железа, сульфата меди, роданистого калия или аммония, соединений серебра и двухвалентной ртути, шестивалентного хрома и т. д. Наиболее часто МКК коррозионно-стойких сталей и сплавов наблюдается в кислых растворах. Кислые среды считаются самыми опасными в отношении МКК и используются для выявления у металла склонности к этому виду разрушения по стандартным методикам. [c.59]

Арнштейн [3] добавлял избыток разбавленной серной кислоты и отгонял муравьиную кислоту с паром в раствор едкого натра. Избыток щелочи нейтрализуют муравьиной кислотой. Микрометод определения муравьиной кислоты описан Вейган-дом [4]. [c.8]

Для сплава уран—молибден—ниобий, кроме серной кислоты той же концентрации, в растворе находится муравьиная кислота до 0,2 М. Поправку на поглощение при 430 ммк титана, молибдена, циркония, ниобия определяют по искусственно приготовленным шесям из урана и указанных элементов. Ошибка определения урана составляет 0,1% (отн.). [c.108]

Способность медных солей растворять окись углерода была впервые обнаружена еще в 1850 г. [1]. Первоначально это явление представляло интерес только для определения окиси углерода методами газового анализа. В начальный период применяли главным образом кислотные растворы, непригодные для использования в обычном оборудовании, так как они вызывают интенсивную его коррозию. Этот недостаток удалось, в конце концов, устранить применением солей слабых кислот, например угольной или муравьиной, вместо первоначально использовавшихся солей соляной или серной кислот. Примепение аммиачного раствора карбоната илп формиата меди было впервые описано в патентах еще в 1914 г. [2]. В последующем процесс был использован на многочисленных промышленных установках н химизм его был всесторонне изучен. Большинство исследовательских работ было связано с использованием формпат-ных и карбонатных систем, хотя в последующем стали птироко применять комплексные ацетатные растворы. [c.350]

Эта реакция, в частности, используется для количественного определения формальдегида (см. гл. 4). В кислой среде при уме репном нагревании преимущественно образуется муравьиная кислота. Так, в лаборатории автора было найдено, что в присутствии 2% серной кислоты и при 60°С за 4,5 ч конверсия формальдегида составила 62%, а мольная селективность образования муравьиной кислоты 83%. Оба реагента (О3 и Н2О2) могут быть использованы и для препаративного получения муравьиной кислоты или ее производных. [c.113]

V Метод совместного определения муравьиной кислоты и формальдегида разработан А. С. Молотковой и В. К. Золотухиным [64]. К анализируемому раствору добавляют в избытке растворы Naj Os (1 н.) и КМп04 (стандартный), выдерживают смесь 20—30 мин при комнатной температуре, затем подкисляют серной кислотой (1 4) и немедленно прибавляют избыточное количество 0,1 н. стандартного раствора соли Мора. Избыток последней оттитровывают 0,1 — 0,5 п. раствором КМПО4 при комнатной температуре. Метод позволяет определять сумму формальдегида и муравьиной кислоты в присутствии уксусной, бензойной и других кислот, не окисляемых перманганатом. V [c.15]

Определение заключается в выполненцн следующих операций. Пробу анализируемого раствора, содержащего 3—90 мкг S N , помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл насыщенного раствора NaH Oa и взбалтывают 5 мин с 0,5 мл насыщенное раствора иода в хлороформе. Подкисляют 4 мл 4 н. серной кислоты и избыток иода экстрагируют хлороформом последовательно четырьмя порциями по 10 мл. Водный слой полностью переносят в колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, добавляют 1 мл насыщенной бромной воды и взбалтывают. Через 5 мин добавляют 3 мл 90%-ной муравьиной кислоты и затем 1,5 г чистого KI. Еще через 5 мин выделившийся иод титруют 0,002 М раствором тиосульфата [58], [c.50]

Следует заметить, что метод окисления, использованный нами в работе [16] и давший хорошие результаты для определения этилацетата, оказался совершенно непригодным для определения сложных эфиров муравьиной и н-масляяой кислот вследствие нх окисления серной кислотой. На рис. 1 показана зависимость степени окисления му- [c.302]

Опубликованы данные [107] по хроматографическому качественному анализу найлонов 66, 6 и 11. Образец гидролизовали серной кислотой с образованием твердой фракции, состоявшей из адипиновой кислоты и сульфата аминоундекановой кислоты, и жидкой фракции, состоявшей из сульфатов гексаметилендиамина и аминокапроновой кислоты. Твердую фракцию растворяли в 98%-ной муравьиной кислоте и хроматографировали на бумаге ватман № 1. Жидкую фракцию пропускали через анионообменную смолу и проявляли смесью пропилового спирта, концентрированного водного раствора аммиака и воды (6 3 1). Бумажные хроматограммы сушили на воздухе, прогревали 15 мин при 105° и обрызгивали нингидрином для проявления аминов и смесью анилина и ксилола для определения кислых продуктов. [c.336]

Муравьиная кислота обладает большей кислотностью, чем уксусная, но имеет высокую диэлектрическую проницаемость (62). Константа автопротолиза муравьиной кислоты так велика (рК8 = 6,2), что эта кислота оказывается непригодной в качестве среды для титрования. Однако это не исключает возможности применения муравьиной кислоты в смесях с растворителями с низкой диэлектрической проницаемостью. Серная кислота, подобно муравьиной, имеет высокую константу автопротолиза (рК = 3,85) и высокую диэлектрическую проницаемость. И хотя эта кислота почти не используется как среда для титрования, она может найти применение при спектрофотометрических определениях. [c.82]

Шарма и Мехротра установили, что при увеличении концентрации серной кислоты до 50—66% и кипячении все кислоты, исследованные Уиллардом и Янгом, за исключением янтарной и уксусной, количественно окисляются до двуокиси углерода. Позднее было показано что при действии чистого сульфата церия (IV) муравьиная кислота не окисляется в сколько-нибудь заметной степени и что количественное окисление объясняется, с одной стороны, высокой концентрацией серной кислоты, с другой — каталитическим действием примесей. При добавлении к чистому сульфату церия небольших количеств хрома (III) в качестве катализатора результаты оказываются такими же, как при использовании неочищенного сульфата церия. Это делает возможным определение глицерина и гликоля в их смесях одну аликвотную порцию окисляют в отсутствие катализатора до муравьиной кислоты, другую — в присутствии хрома (III) —до двуокиси углерода. Аналогичные методики разработаны для анализа смесей муравьиной кислоты с формальдегидом или метиловым спиртом. Шарма установил также, что в отсутствие катализатора альдозы окисляются до муравьиной кислоты кетозы образуют двуокись углерода. В присутствии Сг происходит полное окисление до двуокиси углерода и воды. [c.428]

Ход определения. Кислый раствор, свободный от элементов сероводо-родной группы, выпаривают до объема 125 мл и прибавляют аммиак до появления неисчезающего при перемешивании осадка. Прибавляют 25 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты и приливают раствор аммиака до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Затем добавляют 25 мл муравьинокислой смеси i, раствор переливают в тсоническую колбу и разбавляют до 200 мл. Если количество цинка в растворе превышает 0,2 г, объем должен быть пропорционально увеличен. Нагревают до 60° С и закрывают колбу пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены отводная трубка, оканчивающаяся у самой пробки, и вводная трубка, доходяш,ая почти до уровня жидкости. Присоединяют источник сероводорода и вытесняют воздух из колбы медленным током этого газа, нагревая одновременно колбу до 90—100° С. Когда сероводород начнет выходить из колбы, прекращают нагревание, закрывают выходное отверстие и дают раствору охладиться, насыщая его таким способом сероводородом под повышенным давлением. Колбу с раствором изредка взбалтывают и оставляют так на 20—40 мин. Затем раствор фильтруют и промывают осадок холодным 0,1 М раствором муравьиной кислоты (4 мл 23,6 М муравьиной кислоты разбавляют до 1 л), насыщенным сероводородом. Осадок обрабатывают, как указано ниже. Если некоторое количество осадка пристало к стенкам колбы, растворяют его в горячей разбавленной серной кислоте, нейтрализуют раствор аммиаком, слабо подкисляют муравьинрй кислотой и насыщают сероводородом под давлением. Нагревают до кипения для коагуляции осадка и фильтруют через фильтр, содержащий промытый главный осадок. В дальнейшем промывании нет необходимости, и вся эта операция занимает не более Ъмин. [c.483]

Для выделения металлической платины из растворов ее комплексных хлоридов применяют ряд восстановителей двуокись тиомочевины [7], каломель [8, 9], муравьиную кислоту [10], цинк, магний 11] и др. Из растворов в концентрированной серной кислоте платина может выделяться щавелевой кислотой [12]. Платина может быть также выделена в виде сульфида сероводородом или его органическими аналогами [13—15]. Обычно эти осадки прокаливают до металла, но 2-меркаптобензимидазол образует с платиной весовую форму. Метод осаждения платины в виде хлороплатината аммония в настоящее время редко используется для весового определения платины, так как он обладает рядом недостатков необходимостью повторной обработки фильтратов, обусловленной заметной растворимостью (ЫН4)2[Р1С1б], и ВОЗМОЖНОСТЬЮ потери платины при прокаливании осадка. Метод может быть применен в том случае, если требуется выделить из раствора большие количесгва платины, поэтому он приводится ниже. [c.108]

В дальнейшем в ряде работ было подтверждено ускоряющее действие на катодный процесс хлорид-[7, 39, 122, iki], йодид-[124, 125], роданид-ионов [87] и увеличение активирующего действия в ряду С1 , Вг", (S N ) на процесс восстановления индия на ртути [41, 126—128], на твердом индии и его амальгаме [129, 130]. Был определен состав преобладающих комплексов в растворах с добавками уксусной и муравьиной кислот [Ш], серной кислоты [37], хлорида [122]> йодида [125] и лимонной кислоты [40, 132]. Следует отметить, что механизмы процесса восстановления индия, предложенные для растворов с добавками уксусной, муравьиной [131] и лимонной кислот [40], основаны на низкой величине числа электронов, участвующих в катодном процессе (п 2). Определение п в растворах, содержащих янтарную, лимонную, триоксиглутаровую и хлорную кислоты, проводилось кулонометрическим методом [40, 133] (в работе [131] метод не указывается). Однако прямые радиохимические измерения показали, что в растворах хлорной кислоты п=3 [6], а в цитрат- [c.58]

НОЙ кислоте. Эти обменные реакции проводились в серной кислоте, с определенным содержанием трития, и характеризовали реакционную способность соответствующих С—Н связей. Обмен водородных атомов, связанных с углеродом в муравьиной кислоте, за 1 час при температуре от 80 до 90° проходил приблизительно на 5%. в то время как для фумаровой кислоты он составлял менее 0,1%-При проведении окисления в содержащей тритий серной кислоте основное количество атомов водорода в образующейся муравьиной кислоте было неактивным водородом, перешедшим из метенильных групп (2% от равновесного количества водорода, было обогащено тритием). Это указывает на то, что во время окисления фумаровой кислоты С—Н-связь образующейся муравьиной кислоты и промежуточных соединений не разрывается. [c.45]

Определение молекулярного веса полиамидов в производственных условиях проводится обычно путем впскозиметриче-ских измерений в крезоле, в 84%-ной серной кислоте или в 80 -ной муравьиной кислоте. При выдерживании иолпамидов в этих кислотах прп 20° С в течение 50 ч илп ири 50° С в течение [c.61]