Полярография суммарная

Чтобы ввести поправку на ток заряжения, проводят измерения зависимости тока от потенциала на капельном электроде в растворе фонового электролита без добавки реагирующего вещества. Ток заряжения также можно определить, если измерить зависимость предельного тока от концентрации реагирующего вещества и экстраполировать полученную зависимость до с"=0. Для исправления полярографической кривой на ток заряжения иногда используют систему из двух ячеек с синхронно работающими капиллярами. Одну ячейку заполняют исследуемым раствором, а другую — раствором фонового электролита. Высоту столбов ртути подбирают так, чтобы скорость вытекания ртути из обоих капилляров была одинаковой, а при помощи механического устройства осуществляют одновременный принудительный отрыв капель. Соответствующая электронная схема производит автоматическое вычитание токов, протекающих через ячейки. Эта разновидность полярографического метода называется разностной полярографией, так как она позволяет определить разность суммарного тока и тока заряжения. [c.184]

Серьезное исследование по применению полярографии в контроле производства малеинового ангидрида при парофазном контактном окислении фурфурола было проведено Страдынем с соавт. [79, с. 195]. Для раздельного определения малеиновой кислоты (получаемой при улавливании малеинового ангидрида водой) и фурфурола авторы используют тот факт, что малеиновая кислота в щелочных средах не восстанавливается на ртутном капающем электроде, в то время как фурфурол образует в щелочной среде одноэлектронную волну. Поэтому содержание фурфурола определяли по высоте его волны в щелочной среде, а содержание малеиновой кислоты — вычитанием высоты соответствующей волны фурфурола из высоты суммарной волны в слабокислой среде (рН = 5,0). Обращается внимание на то обстоятельство, что в связи с присутствием в производственных растворах поверхностно-активных веществ для анализа следует применять капилляр, исключающий появление максимумов второго рода (т<1 мг/с). При этом также устраняется деформация полярографических волн из-за торможения электрохимической реакции поверхностно-активными веществами. [c.153]

На рис. 273, б показана схема для дифференциальной полярографии с двумя капиллярами 7 и 8 с использованием дифференциального гальванометра 10. В этом случае ток от одного капилляра протекает через одну обмотку рамки гальванометра, а ток от другого—через другую, но в противоположном направлении. Таким образом, суммарное отклонение рамки гальванометра зависит от разности протекающих токов, т. е. по показаниям гальванометра можно построить дифференциальную кривую). [c.459]

Данные по полярографии различных углеводородов в 75%-НОМ и 96%-НОМ ВОДНОМ диоксане представлены в табл. 3 [21]. Интересно заметить, что, за исключением трифенилена, нафталина, фенантрена и 1,2-бензпирена, первая волна всех углеводородов соответствует суммарному переносу менее двух электронов. Это показывает, что однозарядные отрицательные ионы большого числа углеводородов довольно стабильны к протонированию. Это наблюдение укрепило нашу надежду, что можно найти условия для получения стабильных растворов этих ионов. Двухзарядные отрицательные ионы намного более реакционноспособны, что становится очевидным при рассмотрении потенциалов полуволн второй стадии восстановления в 75%-ном и 96%-ном водном диоксане. При повышении содержания воды [c.369]

Определение суммарных количеств анилина и ге-толуидина в атмосферном воздухе методом полярографии [c.357]

V определяется обратимостью электрохимической реакции. При обратимой реакции Яц зависит от суммы концентраций окисленной и восстановленной форм деполяризатора у поверхности электрода. При обычно принятых скоростях развертки эта суммарная концентрация не успевает заметно уменьшиться за время-регистрации полярограммы в результате диффузии части окислившегося за это время металла в глубь раствора, и Яп, не зависит от у. При необратимом окислении Яп зависит только от концентрации амальгамы, которая диффундирует из глубины капли к поверхности СРЭ и окисляется на этой поверхности. При этом должна наблюдаться пропорциональность между Яп и о / , как и в аналогичном случае инверсионной осциллографической полярографии. [c.111]

В механизме ЕСЕ такого рода предельный ток в постояннотоковой полярографии опять-таки зависит от скорости стадии (С). Если П1 = П2=, то суммарный электродный процесс может проявиться как одноэлектронная или двухэлектронная стадия или как промежуточный случай. С точки зрения аналитического применения, в идеальном эксперименте нужно использовать такие условия, при которых п кажущееся =1 или 2, так что предельный ток не зависит от скорости химической реакции. [c.40]

За последние 20 лет большое внимание уделялось сведению к минимуму или устранению доли так называемого тока заряжения из показания прибора, как наиболее существенной не-фарадеевской компоненты. В самом деле, большинство новых полярографических методов было создано, чтобы добиться этого. Возможность конкретного метода отделить ток заряжения фактически определяет нижний предел обнаружения или чувствительность метода. Это следует из того, что при электрохимическом восстановлении или окислении небольших концентраций электрохимически активного вещества ток заряжения может оказаться больше, чем фарадеевский ток, и полностью замаскировать необходимый параметр 1>. Кроме того, при использовании теоретических соотношений подразумевается возможность точно вычесть или элиминировать лг/-, и систематическое применение современной полярографии исходит из того, что это можно сделать. Поэтому роль нефарадеевской части суммарного электродного процесса не может быть преувеличена. [c.291]

Другое явление, приводящее к такому же эффекту в полярографии, что и адсорбция, — образование нерастворимых продуктов в ходе электродного процесса (образование пленки). На рис. 3.15 показаны полярограммы окисления ртути в присутствии сульфида. Суммарный электродный процесс [c.316]

Систематическое использование суммарной переменнотоковой полярографии основной частоты [c.434]

Метод суммарной переменнотоковой полярографии на основной частоте [7] уже используется более 30 лет. К сожалению, однако, первоначальные теоретические исследования в нескольких важных аспектах были некорректными, и в ранней литературе появились некоторые неверные представления. Более ранние теоретические работы теперь заменены более сложными теориями, которые точно соответствуют экспериментальным данным (см,, например, [9—13]), [c.434]

Перечисленные методы установления стехиометрии электрохимических реакций (установление баланса электронов и про--тонов) далеко не всегда позволяют однозначно сформулировать уравнение суммарного процесса. Более надежным методом яв-, ляется непосредственная идентификация продуктов электрохимического процесса. Для этого продукты должны быть накоплены в концентрациях, достаточных для их идентификации при помощи какого-либо микрохимического или физико-химического метода. Это достигается проведением продолжительного электролиза при постоянном потенциале, отвечающем площадке предельного тока той или иной полярографической волны. Потенциал контролируют либо вручную по показателям на полярографе, либо при помощи потенциостата [38]. [c.93]

Для проверки этих предположений о природе полярографических волн продуктов окисления была исследована кинетика окисления винилхлорида, при инициировании азо-бис-изобутиронитрилом. Полученные данные представлены на рис. 4 и 5. Энергия активации накопления иодометрически определяемых перекисных продуктов оказалась равной 16,5 0,9 17,1 0,6 и 16,2 0,6 ккал/жолб при концентрации инициатора 0,001218, 0,01218 и 0,1218 люль/л соответственно. Энергия активации, рассчитанная по увеличению в процессе окисления суммы высот трех волн, равна 15,9 1,4 и ккал моль при концентрации инициатора 0,001218 и 0,01218 лоль/л. Из этих данных можно сделать вывод, что с помощью иодометрии и полярографии определяется одна и та же величина — суммарная концентрация перекисных продуктов. [c.462]

Весьма перспективным для контроля чистоты цинка является применение полярографических методов анализа и, в частности, амальгамной полярографии с накоплением на стационарной ртутной капле. Разработаны методики для определения 10-5—10- % примесей в цинке [23, 24]. Полярографический метод применен для определения Си, Мо, РЬ и Сс1 в цинке высокой чистоты [25]. Примеси определяют на фоне нитрата цинка непосредственно в азотнокислом растворе, полученном после растворения пробы в НЫОз. Присутствие В1, 5Ь и Зп определению не мешает, а Т1 и РЬ образуют суммарную полярограмму. Из навески 5 г чувствительность определения составляет в среднем 1 10- —10 %. [c.341]

При достаточно больших частотах наблюдается также нарушение линейной зависимости 1]/ №, имеющее место даже в случае обратимых реакций. Объясняется это ухудшением соотношения между величинами фарадеевского, емкостного и суммарного сопротивлений измерительной цепи и раствора. Для уменьшения влияния емкостного тока используются разнообразные схемные и методические приемы. К числу последних, в частности, относится метод полярографии второй гармоники. [c.42]

Значения ДЯ и Дг содержат пост, и гармонич. составляющие. Обычно АЕ измеряют т. н. методом фарадеевского выпрямления высокого уровня, в к-ром на сист. подают пакет импульсов длительностью неск. десятков мс длительность одного импульса — 1—100 мкс, интервал между двумя последоват. импульсами — 1 мс. При определении Дг чаще измеряют его гармонич. составляющие, напр, с помощью полярографа перем. тока с устройством для измерения второй гармоники или ВЧ-полярографа (метод фарадеевского выпрямления низкого уровня). Вольтамперограммы обратимых и квазиобратимых электродных процессов содержат два разнополярпых пика тока с одинаковыми или разными высотами соответственно. При необратимых процессах получают один пик тока положит, или отрицат. полярности. Количеств, анализ основан на определении высоты одного пика или суммарной высоты двух пиков, качеств, анализ — на определении потенциала, соответствующего одному из пиков тока или току, равному нулю в момент изменения его полярности. Более низкий предел определяемых концентраций (до 10" М) получ. методом низкого уровня. [c.609]

Полярографию широко применяют для исследования поведения на катоде различных веществ в водных растворах [98— 103]. Как на потенциал полуволны, так и на предельный ток может влиять протонирование. На полярограммах восстановления антрацена (Ant) в растворах с увеличивающейся активностью протонов видны общие тенденции, наблюдаемые в экспериментах подобного типа (рис. 3.18). В неводпых растворах имеются две обратимые одноэлектронные полярографические волны, отвечающие последовательному образованию аниои-радикала и дианиона (рис. 3 18, кривая J). При увеличении коицеитрацин воды в растворе высота первой волны увеличивается, в то время как высота второй волны уменьшается, причем суммарная высота обеих волн остается приблизительно постоянной до тех пор, пока при высокой активности протонов обе волны не сольются в одну двухэлектрониую волну (рис. 3.18, кривая 5). Такое поведение может быть объяснено протеканием реакции по механизму ЕСЕ оы (уравнения 3.48—3.51). Увеличение высоты первой волны объясняется увеличением вклада химической стадии (уравнение 3.49), в результате которой образуется радикал Ant, восстанавливающийся легче субстрата [104]. [c.121]

Следует отметить, что кроме метода, основанного на регистрации второй гармоники, известны и другие варианты переменнотоковой полярографии второго порядка. Это, во-первых, так называемый метод фарадеевского выпрямления, вызывающего появление постоянной составляющей сигнала. Во-вторых, это интермодуляционный метод, при котором поляризующее напряжение содержит два гармонических колебания с одинаковыми амплитудами и разными частотами С01 > С02, а регистрации подлежит амплитуда гармонического тока разностной или суммарной частоты СО] + СО2. Наконец, можно использовать амплитудно-модулирован-ное переменное воздействие и измерять амплитуду сигнала модулирующей частоты. В частности, такой способ измерения реализован в радиочастотной (высокочастотной) полярографии, использующей в качестве модулирующего прямоугольное напряжение. Две последние разновидности переменнотоковых методов имеют определенное преим>тцество по сравнению с методом второй гармоники в отношении эффективности частотной селекции измеряемого сигнала. [c.375]

Графически активными и образуют волны восстановления при потенциалах 0 - -1 в, ЧТО позволяет использовать реакцию их образования для полярографического определения трудновосстанавливающихся винильных соединений. Такой путь уже был применен Узами для полярографического определения винил-ацетата [124] и ацетилена [125]. В работе [126] была разработана методика раздельного определения а-метилстирола и стирола при их совместном присутствии с использованием описанной выше реакции. Поскольку оба мономера образуют волны, расположенные близко одна от другой (рис. 4.3), для расчета был использован метод отношения различных волн, которое изменяется в зависимости от относительного содержания указанных мономеров. Так как на ошибку определения влияет не только относительное содержание а-метилстирола и стирола, но и их абсолютное количество в полярографируемом растворе, вначале определяют суммарное содержание этих мономеров путем иодометрического титрования (или другим методом), затем разбавляют раствор для получения раствора мономеров оп-эеделенной стандартной концентрации, после чего выполняют полярографирование. Методика позволяет определять стирол и а-метилстирол в соотношении 1 8 или 8 1 друг к другу с помощью обычного полярографа, а в более широких пределах — с помощью осциллографической полярографии. [c.87]

В полярографии два электрохимических процесса, аналогичных приведенным на рис. 6.33, дают на полярогра.м-ме две волны. Первая из этих волн продолжается в течение всего процесса измерения, т. е. вторая волна накладывается на первую. Диффузионно-ограниченный ток второй волны получают путем вычитания днффузионно-ограни-ченного тока первой волны из наблюдаемого суммарного диффузионного тока, зафиксированного на полярограмме. [c.748]

Другой вариант определения примесей (Ре, Си, РЬ, 5п, 1п) в галлии методом осциллографической полярографии основан на отделении галлия экстракцией диэтиловым эфиром из солянокислого раствора. При этом в экстракт переходит 99% железа и 40% олова. В водном слое определяют Си, РЬ, 5п и 1п, используя в качестве фона ЗЛ НС1. На осциллограмме получаются четкие раздельные пики Си и 1п и суммарный пик РЬ и 5п. Для определения свинца в раствор добавляют КзС11 и получают анодный пик одного свинца, так как олово на этом фоне образует пик при более положительном потенциале, чем свинец. Содержание олова определяют по разности и вносят поправку на потери его при экстракции. [c.201]

На рис. 57 представлена структурная схема полярографа ПО-5122. Суммарное поляризующее напряжение с источн ика начального напряжения и источника развертки поступает на компенсатор, с которого может быть подана пилообразная или треугольная развертка. Затем напряжение через измерительный резистор, контакты реле 13 и катушку связи поступает на электролитическую ячейку. В зависимости от положения тумблера можно использовать двух- или трехэлектродный режим. Затем полезный сигнал поступает или на усилитель вертикального отклонения и регистрируется на осциллографической трубке, или проходит схему развязки. К ее выходным клеммам подсоединяется самописец. На ос-циллографическую трубку подается сигнал с усилителя горизонтального отклонения, связанного с источником начального напряжения и выходом компенсатора. Для автоматической подачи развертки с определенной периодичностью или синхронно с падением ртутной капли в схему включен блок синхронизации. Для подачи на датчик поляризующего напряжения и его снятия, а также [c.125]

Здесь г О для суммарного катодного или анодного тока, соответственно >0 и а > 0. Отсюда и для 1 0 соответственно. Уравнения (34) справедливы как для ста ционарного, так и для нестационарного электролиза. В послед нем случае можно подставить вместоиточные выражения, полученные в результате детального исследования диффузионной задачи. Сочетание формул (31) и (34) непосредственно приводит к уравнению полной поляризационной кривой. Первые ко личественные расчеты этого типа были проделаны Гейровским и Ильковичем [48] применительно к условиям полярографии (см. также работу Агара и Боудена [48а]). Впоследствии к этой проблеме обращались многие авторы [17, 18, 25, 31, 32, 51, 52], рассматривавшие ее в различных приближениях (см. обзор Ге-ришера [45] и работы [39—43]). [c.183]

Мур и Дэггар [44] поставили новые опыты с полярографом. Суспензия hlorella освещалась сперва светом одного цвета (интенсивность 800—2 500 apzj M сек), затем добавляли освещение другим цветом и измеряли добавочный выход. Идея этих опытов заключалась в том, чтобы устранить неопределенность, порождаемую учетом дыхания на свету путем вычитания из общего газового обмена (в двух световых пучках) газового обмена при освещении одним пучком (повидимому, нет разницы между этим методом и подсчетом т из разницы выхода при освещении светом одного цвета, но разной интенсивности). Результаты этих измерений показаны в табл. 53. Значения -у при наложении пучков света (от 0,08 до 0,11) мало отличаются от значений при освещении единичным пучком (от 0,074 до 0,12). Это обстоятельство может указывать на два явления приблизительное равенство квантового выхода в красном и синем свете (несмотря на поглощение каротиноидов в синем свете см. гл. XXX) и приблизительно линейный ход световой кривой до суммарной интенсивности двух световых пучков. [c.559]

В конце 1960-х гг. стали выпускаться полярографы СРА-3 этого типа, а в начале 1970-х гг. — серия приборов фирмы Принстон Эплайд Рисерч Корпорейшн. Полярографический анализатор РАК-174 этой фирмы предназначен для исследований методами полярографии постоянного тока,у. таст-полярографии, нормальной импульсной полярографии, дифференциальной импульсной полярографии и вольтамперометрии на стационарном электроде с линейной разверткой потенциала. Потепциостат анализатора может подавать на вспомогательный электрод напряжение от —80 до -[-80 В при силе тока до 20 мА для того, чтобы компенсировать омическое падение напряжения в цепи электролизера. Разность потенциалов вспомогательного электрода и электрода сравнения, котор1 й устанавливают возможно ближе к двойному электрическому слою индикаторного электрода, подается через цепь обратной связи по напряжению на вход потен-циостата наряду с суммарным напряжением развертки (или начального напряжения) и импульса напряжения. [c.133]

Укажем только, что, кроме теоретического значения, эти исследования необходимы для выбора наиболее устойчивых к радиационному воздействию сцинтилляционных систем. При этом, как следует из имеющихся работ в этой области [55, 56 и др.], при ионизирующем облучении пластмассовых сцинтилляторов возможно разрушение и полимерной основы сцинтилляторов и люминесцентных добавок. В одном из наших сообщений совместно с Нагорной [57] было показано, что при уоблу-чении полистирольных сцинтилляторов дозой 4-10 рад происходит снижение их сцинтилляционной эффективности примерно на 50%. В известной нам литературе до наших работ не было однозначного ответа на вопрос, чем обусловлено такое ухудшение сцинтилляционных характеристик. Применявшиеся в основном оптические методы исследования позволяли проследить суммарный эффект, контролировать же раздельно изменения, происходящие в полимере и в люминесцентных добавках при различных воздействиях, практически не удавалось. Применяемые при изготовлении пластмассовых сцинтилляторов люминофоры (производные оксазола-1,3, оксадиазола-1,3,4, пиразолина-Д и стильбена) образуют при восстановлении на ртутном капельном электроде полярографи ческие волны. Поэтому мы использовали для изучения поведения люминесцентных добавок в пластмассовых сцинтилляторах полярографический метод [58]. Применение этого метода позволило непосредственно контролировать изменение концентрации люминофоров независимо от основы сцинтилляторов и, таким образом, дало воз- [c.189]

На рис. 7.8 показан график зависимости 1р от концентрации для 1п (п = 3), Сс1 (п = 2) и Т1 ( =1) на фоне 1 М КаС1. Помимо линейности второй особенностью графика является зависимость величины 1р на единицу концентрации от п. В постояннотоковой полярографии наблюдается линейная зависимость а от п, и параметр в переменнотоковой полярографии [см. (7.8)] подчеркивает разницу в чувствительности для трех рассматриваемых деполяризаторов. Поэтому обратимые трехэлектронные процессы восстановления таких ионов, как 1п , 5Ь" или В ", на фоне хлористоводородной кислоты являются в переменнотоковой полярографии самыми чувствительными. При оптимальных условиях пределы обнаружения для измерений суммарного переменного тока в случае деполяризаторов, приведенных на рис. 7.8, равны приблизительно 5-10" М для Т1 , 2-10-6М для Сд и 1 10-6М для п . [c.438]

Наиболее простой и изученной является система нитробензол-анилиновых продуктов. Известен ряд работ по полярографии этих соединений [1—13]. Обобщение этих исследований проведено Шмониной и сотрудниками [14]. Разработанная ими методика полярографического анализа нитробензол-анилиновых продуктов позволяет определять в смеси содержание гидразобензола, нитро- / зобензола, . азобензола и суммарное количество нитробензола и азоксибензола. [c.175]

Принципиально новую разностную компенсационную схему удалось осуществить Ж. Семерано, Л. Рико-бини, Е. Каневскому, В. Фихтенгольцу (см. библиографию работ по разностной полярографии, составленную Крюковой, Синяковой, Арефьевой, 1959). Смысл ее заключается в том, что из суммарного тока вычитается остаточный благодаря подключению по компенсационной мостовой схеме двух полярографических ячеек, одна из которых содержит чистый фоновый раствор, а другая — фоновый раствор с исследуемыми элементами. [c.184]

Система хинон — гидрохинон в водных и водно-органических средах является наиболее типичным и к тому же одним из немногочисленных в органической полярографии примеров обратимой электрохимической системы [137], поэтому она была обстоятельно изучена уже на ранних стадиях развития полярографии органических соединений [138—141]. На полярограммах о- и я-бен-зохинонов, нафтохинонов, антрахинонов и многочисленных замещенных хинонов при весьма положительных потенциалах (от +0,3 до —0,3 В) появляется обратимая 2е-волна, 1/2 которой до определенного значения pH линейно возрастает с ростом pH (А ./2/АрН = г= —58 мВ/ед. pH). Электрохимический процесс соответствует суммарному уравнению [c.186]

Быстрые полуреакции способствуют установлению термодинамически обратимого ОВ потенциала, который даже при прохождении тока (полярография) сохраняет обратимое значение. Многие методы оксредметрии, в том числе ОВ титрование (см. гл. 5), достаточно ьффективны только при возможности получения обратимого или близкого к нему ОВ потенциала полуреакции. Вместе с тем, медленные полуреакции, аналогично медленным ОВ реакциям в объеме раствора, могут катализироваться следами различных веществ, что дает возможность по суммарной скорости такой каталитической полуреакции, включая ее медленную химическую стадию, определять концентрацию катализаторов. Поскольку применительно к каталитическим полуреакциям чаще всего используют полярографию как метод анализа, основанный на измерении их скорости, подобную каталиметрию целесообразно назвать полярографической каталиметрией. [c.95]

Полярографией бромистого тетразолия и некоторых его производных занимались Кемпбелл и Кейн [1741, которые обнаружили суммарное восьмиэлектронное восстановление. При pH < 4,0 на полярограммах имеются две волны, а с ростом pH появляется третья. Первая волна соответствует присоединению четырех электронов, и выделяемому продукту реакции было приписано строение гидразидина. В щелочной среде первая волна разделяется на две двухэлектронные. Авторы предположили, что продуктом восстановления по второй волне является Ph H (NHNHPh)a, а третья волна соответствует дальнейшему расщеплению этой молекулы [c.64]

Анализ соединений ртути, меди, серебра и золота часто предусматривает восстановление иона металла до элементного состояния. Многие исследователи предпочитают проводить восстановление с помощью гидразоние-вых солей. В обзоре [166] показано, что в сильнокислой среде гидразин количественно восстанавливает As(V) до As (III). Это нашло применение в полярографии. Например, Т. А. Крюкова [215] предлагает определять соединения мышьяка различной валентности при совместном присутствии сначала полярографированием As (III), затем после восстановления гидразином — суммарное содержание соединений трех- и пятивалентного мышьяка. [c.177]

Для определения содержания остаточных мономеров в полимерах и сополимерах, полученных методом полимеризации в растворе и применяющихся для алюминирования кинескопов, использован метод полярографии. Приводимая ниже методика определения суммарного содержания остаточных мономеров (этилметакрилата и метилакрилата) в их сополимере (50%-ный раствор в толуоле) может быть также использована для определения метилметакрилата, бутилметакрилата и метакриловой кислоты в их полимерах и сополимерах. [c.218]

Полярография оказалась удобным инструментом для изучения кинетики важной в практическом отношении реакции внутримолекулярной О — М-ацильиой перегруппировки, наблюдавшейся у аминоалкиловых эфиров метакриловой кислоты с первичной или вторичной аминогруппой [252]. Этот процесс может быть описан суммарной схемой (СХУП) превращения аминоэфира в амид, в действительности состоящей из нескольких стадий [252, 253] [c.274]

Закон вос вос соблюдается только при анализе вещества в малых концентрациях, обычно в границах от 10 до 1000 мг1л. Кроме того, необходимоГ чтобы суммарная концентрация определяемого вещества в растворе не изменялась в заметной степени в течение электролиза. Мз этого требования следует, что сила тока должна быть ничтожно малой, а так как плотность тока должна быть достаточной для достижения площадки диффузионного тока, то, следовательно, индикаторный электрод должен иметь очень малую поверхность. В полярографах классического типа сила проходящего тока колеблется в пределах от 10" до 10" а. [c.346]

Лдя определения концентрации НЭ в опыте пробу выливали в смесь воды и СС1 (1 1), взбалтывали, отделяли органический слой и титровали водный раствор кислоты щелочью. В отдельных опытах концентрацию НО определяли полярографячес-ки по высоте анодной волны в растворе ДМФ на фоне 0,1 М УаСЮ ( Е]-/2 = +0,26 в по насыщенному хлоре ер ебряному электроду ). Предварительно была определена зависимость высоты волны от концентрации КЗ в присутствии различных количеств иода. Погрешность определений не превышала Ъ-1%. Отобранные пробы (0,5мл) выливали в 25 мл раствора ЯаСЮ (0,1 М) и 2 в даФ (-суммарная концентрация иода в растворе во всех случаях равнялась его исходной концентрации в опыте ) и сразу же полярографировали. Регистрацию проводили на полярографе ППТ-1 по трехэлектродной схеме с насыщенным хлорсеребряным электродом сравнения и вспомогательным платиновым. Скорость вытекания ртути из капилляра 1,16 мг/с, период капания при разомкнутой цепи 5 с. Оба метода определения НЗ дали удовлетворительно сходящиеся результаты. [c.850]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология