Серная кислота температуры повышение при разбавлении водой

При смешении нефелинового концентрата с башенной серной кислотой без последующего разбавления водой смесь быстро загустевает, так как находящаяся в ней вода связывается с образовавшимися солями в твердые кристаллогидраты. Это сопровождается сильным повышением температуры, вызывающим значительное парообразование, что приводит к резкому увеличению объема смеси, которая превращается в твердую пористую массу, легко рассыпающуюся в порошок. Этот продукт, состоящий из смеси калиевых, натриевых квасцов, 5102 и прочих примесей, находившихся в нефелине и образовавшихся при обработке его серной кислотой, называется нефелиновым коагулянтом. Его правильней было бы назвать неочищенным нефелиновым коагулянтом в отличие от очищенного нефелинового коагулянта, которым является смесь квасцов, полученная кристаллизацией раствора после отделения от него кремнеземистого осадка. [c.643]

С реакцией деструкции связи а-О-4 конкурируют реакции конденсации (см. 12.8.5 и 12.8.10). С увеличением температуры и кислотности среды скорость гидролиза увеличивается, но усиливаются и реакции конденсации и в определенных условиях становятся преобладающими. Поэтому при обработке древесины концентрированными минеральными кислотами в растворимое состояние переходят лишь полисахариды, а лигнин получается в виде негидролизуемого остатка (сернокислотный и солянокислотный лигнины), поскольку реакции конденсации доминируют и полностью перекрывают эффект гидролитического расщепления. Подобное явление наблюдается и при техническом гидролизе древесины в гидролизных производствах при обработке сырья разбавленной серной кислотой при высокой температуре (160... 190°С). Гидролиз природного лигнина в древесине в некоторой степени идет даже под действием воды при повышенной температуре за счет катализирующего действия уксусной кислоты, образующейся из ацетильных фупп гемицеллюлоз. Гидролитическая деструкция может происходить как в водной, так и водно-органической средах (см. ниже), причем скорость гидролиза с увеличением полярности растворителя увеличивается. [c.452]

Для удаления из жидкого фтористого водорода небольших количеств воды, которые невозможно отделить простой дистилляцией, его обрабатывают 90—100%-ной серной кислотой в экстрактивно-дистилляционной колонне. В верхнюю часть колонны подают серную кислоту, Б середину колонны — жидкий НР. Избыточное давление в колонне 0,35—0,7 ат температура вверху 27—50°, внизу 150—180°. С верха колонны отводится безводный НР, а снизу — 80%-ная серная кислота Ч Повышенная температура внизу колонны и разбавление серной кислоты обусловливают гидролиз образующейся в небольшом количестве фторсульфоновой кислоты. [c.1122]

Концентрирование азотной кислота. На рис. 85 приведена диаграмма кипения водных растворов азотной кислоты под - атмосферным давлением. Как видно из диаграммы, максимальная температура кипения 121,9 °С достигается при содержании НЫОз —68,4%. В этой точке состав паров становится одинаковым с составом жидкой фазы, и дальнейшее повышение концентрации азотной кислоты путем простой перегонки нагреванием становится невозможным. Для получения концентрированной азотной кислоты (более 68% НЫОз) обычно применяют перегонку разбавленной азотной кислоты в присутствии крепкой серной кислоты, как водоотнимающего средства. Крепкая серная кислота связывает воду, содержащуюся в разбавленной азотной кислоте,, образуя гидраты серной кислоты, кипящие при температуре, более высокой, чем 100%-ная НЫОз, поэтому при нагревании-такой смеси можно подобрать условия, при которых в парах будет содержаться почти исключительно азотная кислота. [c.268]

В отличие от реакций с триоксидом серы и олеумом, сульфирование серной кислотой имеет обратимый характер. Обратная реакция десульфирования протекает обычно при повышенных температурах, и ее можно провести почти нацело, отгоняя ароматический углеводород с перегретым водяным паром. Ввиду обратимости процесса, а также из-за значительного уменьшения сульфирующей способности серной кислоты (лри ее разбавлении выделяющейся водой) сульфирование прекращается еще задолго до исчерпания всей кислоты. Потеря активности кислоты происходит при разной ее концентрации в зависимости от исходного ароматического углеводорода. [c.194]

Серная кислота весьма активна. Она растворяет оксиды металлов и большинство чистых металлов, вытесняет при повышенной температуре все другие кислоты из солей. Особенно жадно серная кислота соединяется с водой благодаря способности давать гидраты. Она отнимает воду от других кислот, от кристаллогидратов солей и даже кислородных производных углеводородов, которые содержат не воду как таковую, а водород и кислород в сочетании Н 0= 2. Дерево и другие растительные и животные ткани, содержащие целлюлозу (СеНюОб), крахмал и сахар, разрушаются в концентрированной серной кислоте вода связывается с кислотой и от ткани остается лишь мелкодисперсный углерод. В разбавленной кислоте целлюлоза и крахмал распадаются с образованием сахаров. При попадании на кожу человека концентрированная серная кислота вызывает ожоги. [c.114]

Образующиеся в качестве побочных продуктов сульфаты целлюлозы очень нестойки и делают нестабильными нитраты целлюлозы, полу чаемые в присутствии серной кислоты. Нитраты целлюлозы даже при умеренных температурах самопроизвольно разлагаются. Скорость разложения растет с повышением температуры, в присутствии кислот и т.д Разложение нитратов - автокаталитический процесс, который, особенно в присутствии влаги и кислорода, может привести к самовозгоранию и даже взрыву. Это вызывает необходимость стабилизации полученных нитратов целлюлозы - обработки, приводящей к разложению сульфатов целлюлозы и удалению его продуктов. Для стабилизации нитраты целлюлозы обрабатывают горячей водой, разбавленными минеральными кислотами, раствором карбоната натрия и т.д. Одновременно с разложением сульфатов целлюлозы разрушаются нестойкие нитраты и сульфаты гемицеллюлоз. [c.597]

Наилучшие результаты достигаются при использовании 85%-ной серной кислоты. В этом случае увеличение давления до 8,45 кг/ см при 20" значительно повышает скорость абсорбции пропилена. При времени контакта 4—6 час. и указанном давлении содержание пропилена в растворе достигает оптимального значения—1,68 моля пропилена на 1 моль серной кислоты, причем 76% этого пропилена содержится в виде изопропилсульфата. Гидролиз изопропилсульфата с образованием изопропилового спирта завершается ири таком разбавлении реакционной смеси водой, когда концентрация серной кислоты снижается до 30—40% (в пересчете на чистую кислоту). Разбавление производится преимущественно при повышенных температурах (80—100°), чтобы повысить скорость реакции и иметь возможность отводить изопропиловый спирт из реакционной смеси по мере его образования. Гидролиз можно проводить в несколько стадий с постепенным повышением температуры на последней стадии процесс гидролиза можно проводить при температуре кипения изопропилового спирта. [c.401]

Стоек в атмосферных -условиях, водопроводной, пресной речной и морской воде, в азотной кислоте всех концентраций, в растворах, содержащих хлориды, во влажном хлоре, в щелочных средах, в муравьиной кислоте с концентрацией от О до 25—50%, молочной, дубильной, уксусной, винной кислотах. Пониженно стоек в серной кислоте (кроме разбавленных растворов), в соляной с концентрацией выше 5% и в фосфорной кислоте с концентрацией выше 30%, в щавелевой кислоте при повышенных температурах и в лимонной с 50%-ной концентрацией. Не стоек в плавиковой кислоте и в кислых средах, содержащих ионы фтора. В дымящейся (красной) азотной кислоте, в сухом хлоре, в жидком броме, в кислороде (30—35% О3 при 20° С и давлении 7—15 кгс/см ) воспламеняется [c.102]

Почти твердой массе натриевого производного дают охладиться до комнатной температуры, после чего ее тщачельно перемешивают с 800 мл абсолютного эфира. Осадок отсасывают и несколько раз промывают абсолютным эфиром. Этиловый эфир фенилщавелевоуксусной кислоты выделяют из его натриевой соли, разбавленной серной кислотой (29 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл воды). Почти бесцветный маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мд. Эфирные вытяжки присоединяют к основному продукту и сушат эфирный раствор над безводным сернокислым натрием. Эфир отгоняют, а остаток помещают в видоиз.мснеппую колбу Клайзена с дефлегматором и нагревают под давлением около 15 мм ш бане из сплава Вуда. Температуру бани постепенно доводят до 175° и поддерживают эту температуру до тех пор, пока не прекратится выделение окиси углерода, В случае временного повышения давления в течение этого процесса нагревание прерывают. К концу реакции (через 5—6 час.) перегнанную маслянистую жидкость вливают обратно в колбу и зтиловый эфир фенилмалоновой кислоты перегоняют в вакууме. Собирают фракцию 158—1б2°/10 мм. Выход 189—201 г (80—85% теоретич.). [c.599]

Способ получения этилового спирта из этилена известен примерно с конца 20-х годов. В течение долгого времени (до 1940 г.) эту реакцию, по существу представляющую собой реакцию гидратации, проводили довольно сложным путем этилен пропускали через концентрированную серную кислоту при повышенной температуре для получения этилсерной кислоты, автокаталитически действующей на процесс, которая затем при взаимодействии с водой расщеплялась на серную кислоту (получавшуюся разбавленной) и этиловый спирт [1] [c.353]

Абсорбция 100%)-ной серной кислотой сопровождается. образошнием полимеров и заканчивается в несколько секунд. При абсорбции 84%о-ной кислотой главным продуктом является спирт, но все же происходит заметная полимеризация. В случае 78%>-ной истоты при разбавлении водой наблюдались следы масла с запахом, напоминающим скипидар. С низшими концентрациями этото не наблюдается. С кислотами высоких концентраций замечается значительное повышение температуры, но в случае 75%o-JHoft серной кислоты температура не поднимается и до 40°. Разбавление кислотного раствора перед перегонкой равным весовым количеством воды благоприятствует получению хороших выходов спирта (около 89%). Из вторичного бутилового спирта дегидрогенизацией над восста-нов ленной медью приблизительно при 290° был получен метилэтилкетон. [c.412]

Сначала при непрерывном перемешивании серную кислоту разбавляли водой с таким расчетом, чтобы образующийся в результате реакции сульфат натрия не выпадал в осадок при охлаждении раствора. После разбавления серной кислоты температуру раствора поднимали до 40—45° С и загружали борную кислоту. После полного растворения борной кислоты в раствор вводили фторид натрия. Смесь затем нагревали до 80° С и выдерживали при этой температуре в течение 30 мин при непрерывном перемешивании. После этого реакционную массу фильтровали. Осадок на фильтре промывали холодной водой. Промывные воды присоединяли к фильтрату и полученный раствор тетрафторборной кислоты охлаждали по крайней мере до 20° С (растворимость тетрафторбората калия резко увеличивается с повышением температуры), К охлажденному раствору при непрерывном перемешивании добавляли карбонат калия в твердом состоянии. Выпавшие кристаллы тетрафторбората калия отфильтровывали, промывали холодной водой и сушили при 150° С. Маточный раствор с промывными водами, содержащий в основном сульфат натрия, можно использовать вместо хлорида натрия для получения кремнефторида натрия из кремнефтористоводородной кислоты суперфосфатного производства. Образующийся при этом раствор серной кислоты может быть использован для разбавления серной кислоты, идущей на разложение фосфатного сырья, а кремнефторид натрия — для получения концентрата фторида натрия по ранее описанному методу. [c.134]

Разбавленные растворы серной кислоты можно концентрировать простым упариванием, так как при температуре кипения ее вплоть до содержания в растворе примерно 80% Нг504 в пары выделяется практически только вода. Теоретически упариванием водных растворов можно получить серную кислоту концентрацией 98,3% (азеотропная смесь), практически же концентрацию кислоты доводят не более чем до 96%. С повышением концентрации раствора серной кислоты температура кипения его непрерывно повышается. Но она резко уменьшается с понижением давления. Это дает возможность, применяя разрежение, обеспечить большую разность температур между упариваемой кислотой и теплоносителем. [c.301]

После увлажнительной башни газы практически полностью насыщены парами воды, так как увлажнительная башня орошается водой или очень разбавленной серной кислотой. С повышением температуры содержание паров воды в газах повышается, поэтому нагрузка на сушильную башню увеличивается. Чтобы уменьшить количество поступающей в контактную систему воды и увеличить выпуск продукции в виде олеума, необходимо максимально снижать температуру газов перед входохм их в сушильную башню. Таким образом, доля продукции в виде олеума зависит от баланса воды в контактной системе. Выход олеума можно увеличить, если для разбавления орошающих кислот в абсорбционном отделении вместо воды брать со стороны 92—93%-ную серную кислоту. [c.230]

Только когда концентрация (например, при упаривании) повышается настолько, что превышается предел растворимости одного из четырех продуктов, последний начинает выделяться дальнейшее упаривание может в конце концов привести к преимущественному или исключительному образованию этого одного продукта, или, вернее, пары продуктов (например, натриевой соли бензолсульфокислоты и НС1 или бензолсульфокислоты и Na l). Возможность выделения зависит исключительно от соотношений растворимостей, которые очень различны у разных сульфокислот и не могут быть предсказаны теоретически. Опытным путем, однако, установлено, что свободные сульфокислоты, как правило, очень легко растворимы в воде. В концентрированных растворах соляной и серной кислот растворимость часто бывает значительно меньшей. Например, при сульфировании нафталина обычной серной кислотой при повышенной температуре в условиях, когда образуется в качестве главного продукта нафталин- -сульфокислота (см. стр. 167), при последующем разбавлении реакционной смеси небольшим количеством воды (примерно 3 части воды на [c.36]

В других опытах [39] изобутилен пропускался в 67 %-ную серную кислоту при температуре ниже 20°. При этой температуре изобутилен поглощался с образованием т/гет-бутилового спирта, но образования полимера не наблюдалось. Полученная смесь затем нагревалась до 70—100° и реакция полимеризации происходила как в неразбавленной смеси, так и в разбавленном водой растворе серной кислоты с концентрацией последней, равной соответственно 66 и 58%. Во время нагревания часть изобутилена регенерировалась, причем количество регенерированного изобутилена было больше при большем насыщении им серной кислоты. При применении перемешивания или при добавлении к раствору твердого пористого материала количество регенерированного изобутилена увеличивалось. При разбавлении серной кислоты полимеризация тормозилась, но увеличивалось содержание диизобутилена в продукте полимеризации, а также повышалась степень регенерации изобутилена. Содержание диизобутилена увеличивалось также с повышением температуры реакции. Если раствор полимеризовался при комнатной температуре в течение длительного времени, то образовывались небольшие количества диизобутилена и большие количества триизобутилена. При исследовании продукта полимеризации в ходе этой реакции было замечено, что количество образовавшегося диизобутилена было значительно большим в начале реакции, т. е. когда раствор содержал больше 7ирет-бутилового спирта. [c.193]

III фактор. Снижение концентрации серной кислоты в результате ее смешения с водой в пластовых условиях сопровождается значительным повышением температуры и теплосодержания разбавленной системы. Из рис. 73 видно, что максимальное повышение температуры до 100 °С достигается при разбавлении исходной концентрированной 93 %-ной кислоты до 65 %-ной концентрации, а максимальный теплоприток в количестве 630 тыс. кДж на 1 т Н2504 — при бесконечном разбавлении. Привнесенное таким образом в пласт достаточно большое количество теплоты способствует снижению вязкости пластовых флюидов. Благодаря более резкому снижению вязкости нефти (Цн), чем вязкости воды (р. ), происходит [c.136]

При более поздней попытке [175] приготовить чистый эфир лучший образец содержал 84,5% этилсерной кислоты. Дальнейшее повышение концентрации оказалось невозможным вследствие разложения. Из данных по растворимости этого продукта высчитано, что чистая этилсерная кислота должна растворяться в сухом этиловом эфире в количестве 1,27 г в 100 мл при 30°. Такая низкая растворимость представляется сомнительной, так как Клессон [34а] описал то же самое соединение как маслообразное, растворимое в этиловом эфире вещество, которое не смешивается с эфиром в случае разбавления его эквимолекулярным количеством воды. Лучшие методы получения чистой этилсерной кислоты основаны, повидимому, на реакции между серным ангидридом и безводным спиртом [145] ИЛИ па реакции диэтилсульфата с избытком спирта [176] с последующим удалением пепрореагировавшего спирта и образовавшегося этилового эфира в вакууме при температуре ниже 40° [c.33]

Оксидные покрытия на алюминии получают при комнатной температуре анодным окислением алюминия (анодированием) в соответствующем электролите, например разбавленном растворе серной кислоты, при плотности тока 100 А/м или более. Образующееся покрытие из А12О3 может иметь толщину 0,0025—0,025 мм. Для улучшения защитных свойств полученный таким образом оксид подвергают гидратации. Для этого анодированное изделие обрабатывают несколько минут в паре или горячей воде (такой процесс называется наполнением пленки). Повышенная коррозионная стойкость достигается, если наполнение пленки производится в горячем разбавленном хроматном растворе. Оксидные покрытия можно окрашивать в различные цвета непосредственно в ванне анодирования или впоследствии. [c.247]

Сульфомассу разбавляют водой при охлаждении и перемешивании постепенно, чтобы температура не поднималась выше 60°С. При этом сульфомасса расслаивается — внизу собирается разбавленная серная кислота. Для того чтобы расслоение произошло, разбавление ведут так, чтобы концентрация серной кислоты в нижнем слое была 70—80% (обычно берут 3—4 мл воды). Вместо воды можно добавлять лед. После разбавления мешалку останавливают, кислотный слой отделяют, а сульфомассу нейтрализуют 35%-ным водным раствором NaOH при энергичном перемешивании и охлаждении, не допуская повышения температуры выше 50 °С (повышение температуры ухудшает цвет пасты сульфонола). [c.170]

Особые требования предъявляются к нейтрализации известью серной кислоты в сточных водах. Образующийся в результате нейтрализации сульфат кальция кристаллизуется из разбавленных растворов в виде Са 04 X X 2НгО, растворимость которого составляет около 2 г/л. В табл. 1 приведена растворимость Са304 2Н2О в воде при различных температурах [14]. Из таблицы видно, что растворимость заметно увеличивается с повышением температуры от О до 10° С. В интервале температур 30— [c.9]

Раньше полагали, что реакцию Скраупа трудно контролировать, так как она часто. протекает весьма бурно. Такой недостаток действительно был характерен для ранних методик и было внесено несколько предложений, позволивших замедлить скорость реакции. Прибавление сернокислой соли закисного железа [76], преимущественно действующ,ей как переносчик кислорода, в значительной мере замедляет реакцию и приводит часто к повышению выхода. Борная кислота, прибавленная к реакционной смеси, также замедляет реакцию [77] такое же действие оказывает и уксусная кислота [78]. В результате добавления двух последних веществ, вероятно, образуются некоторые неустойчише соединения глицерина, которые медленно гидролизуются и выде ляют, его вновь. При применении в реакции Скраупа ацетильных произ водных амина выход часто улучшается, реакция идет менее энергично и получается более чистый продукт [61, 67]. При проведении реакции Скраупа на ряде примеров было замечено, что в случае предварительного нагревания реакционной смеси при температуре несколько ниже той, которая требуется для протекания реакции, скорость реакции уменьшается в такой степени, что она совершенно безопасно может быть проведена с несколькими молями исход-ных веществ [60]. Другие способы, позволяющие контролировать реакцию, заключаются в применении слегка разбавленной серной кислоты (60—80%) 79] и удалении воды, образующейся в ранней стадии реакции, при помощи водоструйного вакуум-насоса [80]. Последний метод дает всегда хорошие выходы легко очищаемого продукта. [c.20]

Содержание воды в угольном порошке может быть определено по величине теплоты разбавления при обработке анализируемого материала серной кислотой [39]. К пробе, помещенной в сосуд Дьюара, добавляют известный объем концентрированной серной кислоты и отмечают максимальное повышение температуры. Предварительно строят градуировочные графики в координатах содержание воды — температура для разных типов угля и с их помощью определяют влажность образца с правильностью около 5%. Сходный принцип использовал Пикстон [71 ] для экспресс-анализов зерна с высоким содержанием влаги, например ячменя и семян клещевины. Пробу массой 3 г в пробирке размером 152 X [c.210]

Глууд и Шнейдер [6] в 1923 г. нашли, что поглощение этилена серной кислотой ускоряется присутствием сернокислого серебра. Это открытие позволило снизить температуру процесса абсорбции этилена со 150 до 40°С. В 1930 г. было предложено вместо разбавления этилсерной кислоты водой обрабатывать кислоту после поглощения этилена кислым раствором сульфата аммония, а затем аммиачной водой, после чего производить отгонку спирта [7]. При этом сульфат аммония выкристаллизовывается и маточный раствор вновь вводится для разбавления серной кислоты. В начале 30-х годов в патентах появились рекомендации производить гидратацию этилена под давлением в жидкой фазе, т. е. в автоклаве [3]. В последующих работах было устанавлено, что повышение парциального давления этилена в значительной степени способствует абсорбции его серной кислотой. В начале 30-х годов Гутыря, Далин и Шендерова описали [8—10] влияние основных факторов и промотирующих добавок на абсорбцию этилена серной кислотой, разработали методику гидролиза алкилсульфатов, нашли способы улучшения контакта газа с кислотой и определили состав конденсата этилсерной кислоты (I) и конденсата спирта (II) [c.264]

Легкость присоединения воды к низкомолекулярным олефинам возрастает по мере увеличения числа углеродных атомов в молекуле другими словами, если для гидратации этилена требуется серная кислота с концентрацией более 90 %, то для гидратации пропилена достаточно применять 50—90%-ную кислоту, для гидратации нормальных бутенов 75—85%-ную кислоту и для гидратации изобутена -60—65%-ную кислоту. Гидратация высших олефинов протекает по той же принципиальной схеме, что и гидратация отилспа, по проблема регенерации кислоты не представляет особых трудностей, и поэтому в качестве сырья могут использоваться газы с меньшей концентрацией олефина. В определенных условиях пропилен можно гидратировать 60—70%-ной кислотой, что соответственно снижает расходы на регенерацию кислоты [16]. Имеются предложения применять для гидратации пропилена сильно разбавленную серную кислоту, например 27—65%-ную, без разбавления ее после стадии адсорбции, однако в этом случае возникают сложные проблемы, связанные с коррозией аппаратуры, так как эту особенно сильную кислоту приходится применять при повышенных температуре и давлении. Ни одного промышленного процесса, основанного на этом методе, не известно. [c.58]

Продукт взаимодействия 46,5 г тетраметилэтилена с 150 г 86%-шй серной кислоты (при 0° в течение 1 часа) оставляют стоять в течение следующего часа при постепенном повышении температуры до- 15°. Из этой смеси далее удается получить 37,6 г смеси углеводородов. Главной составляющей частью смеси является димер. При разбавлении кислотного слоя водой выделено только 1,6 г третичного спирта, диметилизошропилкарбинола. Разбавленная кислота, после нейтрализации углекисльгм барием, дала 20,2 г растворимых бариевых солей, что соответствует 7,1 г исходного олефина. Очевидно, для получения хороших выходов третичного спирта необходимо- пользоваться серной кислотой со значительно -низшей ковцентр-ац-ией. [c.418]

Для определения германия в силикатных породах поступают следующим образом. 0,5 0 тонко измельченной породы обрабатывают в платиновой чашке 3 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 0,5 мл концентриро ванной азотной кислоты и 5 мл фтористоводородной кислоты. Перемешивают и выпаривают до появления паров серной кислоты. По охлаждении прибавляют 2—3 мл воды, перемешивают и выпаривание повторяют, избегая продолжительного и обильного выделения паров кислоты. Операцию эту повторяют еще раз, после чего прибавляют 5 мл воды и нагревают почти до кипения в течение нескольких минут для разложения остатка. Охлаждают и возможно полно переводят массу в делительную воронку при помощи 5 мл соляной кислоты. Воронку закрывают пробкой и оставляют стоять, время от времени встряхивая, до растворений солей или в продолжение 30 мин, если осадок полностью не растворяется. Остающийся нерастворенным сульфат кальция в дальнейшем не вызывает затруднений. Прибавляют 10 мл соляной кислоты для повышения кислотности до порядка 9 М, перемешивают, охлаждают до температуры ниже 25° С и проводят экстракцию и колориметрирование германия так, как это указано выше. 1ерез все эти операции проводят также холостую пробу со всеми применявшимися реактивами. Доп. перев. [c.355]

Превращение в сульфат цинка. Многие аналитики предпочитают превращать сульфид цинка в сульфат. Эта операция не более точна, чем операция, описанная выше (см. Превращение в окись цинка ), и требует больше времени и работы , если соблюдать все необходимые меры предосторожности. Обычно влажный сульфид цинка помещают в стакан, покрытый часовым стеклои, растворяют в разбавленной соляной кислоте, раствор затем кипятят до удаления сероводорода, переносят во взвешенный платиновый тигель и выпаривают с серной кислотой, прибавленной в небольшом избытке Если сульфид цинка был превращен сперва в окись цинка, то обработку надо проводить разбавленной серной кислотой, причем очень осторожно, во избежание механических потерь. Некоторые авторы предпочитают сначала прокаливать осадок при низкой температуре до образования сульфата, как описано выше (см. Превращение в окись цинка ), затем прибавляют малыми порциями серную кислоту и нагревают до удаления ее избытка. Сульфат цинка, полученный при вьшаривании с серной кислотой, подобно образующимся таким же образом сульфатам марганца и кадмия, упорно удерживает при прокаливании небольшое количество серной кислоты з. Поэтому, во избежание получения повышенных результатов, прокаленный остаток сульфата цинка следует охладить, смочить несколькими каплями воды, выпарить и снова прокалить при температуре около 500° С. Для проверки можно после взвешивания прокалить сульфат цинка до окиси цинка. Ход превращения сульфата цинка в окись цинка и окончание этого процесса можно наблюдать по изменению окраски. Сульфат цинка имеет белый цвет, окись же цинка в горяч( М состоянии желтая. Изменение окраски начинается с краев и заканчтзается в центре. [c.484]

Малые количества циркония можно сконцентрировать в небольшом объеме соосаждением дигалоид-8-оксихинолинами, выделяющимися в виде белых объемистых осадков при разбавлении водой их растворов в концентрированных минеральных кислотах, спиртах или иных органических растворителях. Дихлор-8-окси-хинолин сам выпадает в осадок при концентрации серной кислоты ниже 1 М, а дибром-8-оксихинолин и дийод-8-оксихинолин — при концентрации НгЗО < 2М. Полное выделение следовых количеств 2т ( 40 мкг, 1 мл) возможно осаждением дихлор-8-оксихинолином из <0,6 N Н2804 и дибром- и дийод-8-оксихинолином из <0,24 N НгЗО. При более высоких концентрациях На504 невозможно достичь полного выделения циркония, независимо от абсолютного количества последнего в пробе. Количество циркония, выделившегося с единицей массы дигалоид-8-оксихинолина, зависит от количества выделенного в осадок последнего и убывает с повышением температуры вследствие увеличения растворимости дигалоид-8-оксихинолинов, уменьшения адсорбции и увеличения гидролиза. Полное выделение циркония наблюдается при О—20° С. При 100° С выделяется только 50—80% 2г. [c.71]

Щелочная целлюлоза превращается обработкой парами С8а в ксантогенат целлюлозы, или вискозу, — соединение желтого цвета, растворимое в водо. В этой реакции вступает в среднем один ксантогеновый остаток на две группы СвН О в макромолекуле ксантогеновые остатки распределяются неравномерно. Ксантоте-новые группы электролитически диссоциированы, поэтому макромолекула целлюлозы превращается в многовалентный макроанион, растворимый в воде. Очень вязкий раствор ксантогената целлюлозы сохраняется при определенной температуре (созревание), причем вязкость сначала убывает, а затем возрастает до достижения оптимальных условий для прядения. При дальнейшем созревании раствор необратимо коагулирует. Реакции, происходящие в процессе созревания, еще не полностью выяснены. Главным образом пока нельзя объяснить первоначальное убывание вязкости уменьшение степени полимеризации при этом уже не происходит. Повышение вязкости обусловлено гидролитическим отщеплением части ксантогенат-ных групп, причем растворенная макромолекула приближается к состоянию щелочной целлюлозы. Прядильная ванна состоит из разбавленной серной кислоты (содержащей и соли), которая гидролизует ксантогеновые группы, регенерируя группы ОН. Следовательно, полученная нить вискозного шелка состоит из гидратцеллк-лозы. [c.304]