Серная кислота поглощение SOa из смесей

В Германии существовал только один завод (в Мерзе), где осуществлялась гидратация пропилена и н-бутиленов. Сырьем служила смесь Сз- и С4-углеводородов, получавшаяся в качестве побочного продукта при синтезе жидкого топлива каталитическим гидрированием окиси углерода под атмосферным давлением. Смесь углеводородов, содержащую 25—45% олефинов, обрабатывали при температуре 60° и давлении 20 ат 75%-иой серной кислотой углеводороды при этом находились в жидком состоянии. На каждый моль серной кислоты поглощалось 0,66 моля олефинов диалкилсульфаты и простые эфиры получались лишь в небольших количествах. Алкилсерные кислоты гидролизовали в спирть[, разбавляя кислую смесь до 30%, и затем производили отгонку спиртов с водяным паром. Спирты обезвоживали азеотропной перегонкой и разделяли ректификацией. Выход изопропилового спирта составлял больше 90%, считая на пропилен. Выход втор-бутилового спирта из бутиленов был меньше, так как в процессе поглощения серной кислотой образовывались значительные количества димера бутилена [10]. [c.149]

Нитрование ароматических соединений осуществляется на производстве в огромном большинстве случаев с помощью смеси азотной и концентрированной серной кислот (нитрующая смесь, нитрующая кислота). Серная кислота связывает воду, образующуюся При нитровании, а также содержащуюся в азотной кислоте она поддерживает необходимую концентрацию последней и тем самым делает возможным почти полное ее использование. Серная кислота является также отличным растворителем для очень многих веществ. Благодаря ее сравнительно большой теплоемкости она исключительно удобна для поглощения тепла реакции и поэтому способствует спокойному и равномерному течению реакции. Большой избыток серной кислоты Меже г даже защитить свободную аминогруппу от действия азотной кислой (см. 2 Нитра-4-толуидин, стр. 149) . [c.67]

НОЙ температуре, дает высокие выходы сложных эфиров с камфеном и с некоторыми другими терпенами, а также дает хорошие выходы с третичными олефинами, как изобутилен и триметилэтилен. Бутилены и амилены нормального строения при нагревании с уксусной кислотой (содержащей 1% серной кислоты) при 100° дают 50—60% эфиров, однако этот процесс в промышленности успеха не имел. По-видимому, здесь сначала образуется алкилсульфат. Если сначала пропилен поглощается 88%-ной серной кислотой, а затем добавляется уксусная кислота, то при прибавлении воды можно получить изопропилацетат. Если же пропилен пропускается в смесь серной и уксусной кислот, то выход эфира может достигнуть 60%, но скорость поглощения значительно меньше, чем для одной серной кислоты [36]. [c.385]

Третичные спирты. Изобутилен активно поглощается 60—65%-ной серной кислотой, а под давлением — даже более слабым раствором кислоты, причем количество поглощенного изобутилена зависит скорее от наличия воды, чем от содержания кислоты. Например, при концентрации серной кислоты 35% поглощение может составлять до 7,2 моля изобутилена на 1 моль серной кислоты [250]. При этом очевидно, что олефин присутствует в растворе в виде спирта. Подобным образом пять эквивалентов триметилэтилена можно растворить в 46/6-ной кислоте [251]. Поскольку даже разбавленные кислотные растворы олефинов с третичным углеродным атомом выделяют олефин при нагревании, реакционную смесь обычно нейтрализуют перед ступенью гидролиза. [c.578]

Выделение смеси нормальных бутиленов из -фракции газов нефтепереработки происходит относительно легко. В случае присутствия дивинила его необходимо удалить, что обычно осуществляют после отделения изобутилена. Метод удаления дивинила зависит от его содержания в С4-фракции. Если последнее мало, то дивинил полимеризуют над активированной глиной или селективно гидрируют в н-бутилены с помощью сульфида никеля или меди как катализатора [36]. Если содержание дивинила велико, то его удаляют любым из методов, описанных в гл. 12 (стр. 210), например избирательным поглощением аммиачным раствором ацетата одновалентной меди. Изобутилен можно извлечь поглощением 50—65%-ной серной кислотой. В остатке после сернокислотной обработки присутствуют только н-бутилены и насыщенные углеводороды эта смесь пригодна для гидратации во в/иор-бутиловый спирт (см. гл. 8, стр. 151). [c.128]

Чем выгоднее пользоваться для большего поглощения СОа водой или раствором щелочи Как можно разделить оксиды СО и СО 2, смесь которых получается при нагревании щавелевой кислоты с концентрированной серной кислотой [c.288]

Серная кислота. Этилен не полимеризуется в присутствии серной кислоты, потому что образуются устойчивые этилгидросульфат и этил-сульфат. Однако этилен полимеризовался ири обработке его 2 %-ным раствором сульфата ртути и 5 %-ным раствором сульфата меди в 95 %-ной серной кислоте [11]. В присутствии этих солей ссрнан кислота поглощала этилена в 100 раз больше, чем в их отсутствии. При стоянии в течение некоторого времени раствор расслаивался на два слоя верхний — углеводородный и нижний — пастообразный. Если небольшое количество пасты сразу же смейать с чистой серной кислотой, то смесь приобретает максимальную способность к поглощению этилена. Эта активность катализатора постепенно уменьшалась и совершенно терялась через 24 часа. Углеводородный слой состоял из смеси предельных углеводородов, включая парафины и циклопарафины. Непредельные соединения, напоминающие углеводороды с открытой цепью и циклические терпены, также были выделены при разбавлении водой сернокислотного слоя [3]. [c.190]

В колбу с газоотводной трубкой или колбу Вюрца помещают около 200 г чистого хлорида натрия, заливают туда же охлажденную смесь 200 мл концентрированной серной кислоты и 80 мл воды и нагревают. Газоотводную трубку направляют в цилиндр или колбу с холодной водой для поглощения выделяющегося хлори- [c.36]

Смесь 275 г фенилуксусной кислоты и 15 г красного фосфора растирают в ступке, сушат в эксикаторе над безводным хлористым кальцием в течение нескольких суток и затем помещают в двухлитровую круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником, конец которого через хлоркальциевую трубку соединен со склянками с водой для поглощения бромистого водорода. При встряхивании колбы из капельной воронки по каплям прибавляют 200 г (65 мл) брома, высушенного встряхиванием с серной кислотой. Затем реакционную смесь нагревают вначале осторожно, а затем на кипящей водяной бане, и одновременно при встряхивании колбы прибавляют по каплям еще 320 г (103 мл) брома. После прибавления всего количества брома нагревание [c.162]

В литровую колбу Вюрца, снабженную капельной воронкой и термометром, вносят свежеприготовленную смесь из 8,5 г (10 мл) этилового спирта и 50 г (27, 2 мл) концентрированной серной кислоты и прибавляют 20 г кварцевого мелкого песка или такое же количество безводного сернокислого алюминия. Заполняют капельную воронку смесью, приготовленной из 50 г (63,3 мл) спирта и 100 г (54,3 мл) концентрированной серной кислоты, нагревают колбу Вюрца очень осторожно до 160° Сна асбестовой сетке или песчаной бане (термометр должен быть погружен в жидкость). Затем присоединяют колбу Вюрца с помощью резинового шланга к системе склянок для промывания и поглощения этилена [c.159]

Для поглощения оксида углерода СО применяют также раствор сульфата меди (I) в концентрированной серной кислоте с добавлением Р-нафтола. Для его приготовления 20 г оксида меди (I) СигО медленно всыпают в охлажденную смесь 200 мл концентрированной серной кислоты с 25 мл воды при непрерывном размешивании, чтобы порошок оксида меди (I) не образовывал комков. Затем медленно при размешивании прибавляют 25 г р-нафтола. Раствор плотно закрывают и дают стоять 1—2 дня. [c.56]

Орсин-сернокислотный метод был использован Кеслером [45] в хроматографии свободных углеводов на анионообменных смолах в боратной форме. Он использовался также для регистрации разделения продуктов гидролиза древесины и древесной пульпы на анионообменной смоле в сульфатной форме с применением в качестве подвижной фазы 92%-ного водного этанола [57]. Кроме того, орсин-сернокислотный реагент может быть полезен в автоматических анализах элюатов в гель-проникающей хроматографии полисахаридов [58]. Схематическое изображение этой системы с использованием ТесЬп1соп Аи1оапа1угег дано на рис. 22.4. Элюат после колонки вначале смешивают с 1%-ным водным орсином, а затем с 72%-ной серной кислотой. Реакционную смесь затем нагревают до 95 °С, охлаждают и измеряют поглощение образовавшихся продуктов при 420 нм [58]. Для этой цели используют двойной стеклянный змеевик длиной 24 м [c.72]

В качестве активатора при нитровании окислами азота можно применять серную кислоту [86] или фторид бора [87]. Введением серной кислоты в смесь углеводорода и окислов азота достигается полное поглощение последних. На нитрование, однако, используется только 50% окислов азота, другая половина реагирует с Н2804, образуя нитрозилсерную кислоту [c.83]

Методика. Аналитическая установка включает систему склянок для промывки газов. Первая склянка служит реакционным сосудом для получения цианида водорода вторая (ее заполняют раствором ацетата свинца) предназначена для поглощения сероводорода, который может образовываться как побочный продукт при получении цианида водорода третья (ее заполняют 0,1 М раствором гидроксида натрия) служит для поглощения собственно цианида водорода. Образец крови или го-могенизованной ткани смешивают с водой и пеногасителем. Добавляют 9М серную кислоту и смесь нагревают до 90 °С. В течение 15 мин пропускают через систему воздух со скоростью 1,35 л/мин. Стандартные растворы готовят растворением точной навески цианида калия. Концентрацию цианид-ионов в образце либо определяют непосредственно при помощи микропроцессорного иономера lonalyzer (модель 901), либо рассчитывают по калибровочному графику. [c.151]

Методика работы. Бутилен получают при каталитической дегидратации н-бутилового спирта над окисью алюминия на обычной каталитической установке при 360—370° и скорости подачи 0,6 мл спирта на 1 мл. При установившемся режиме работы установки выход бутилена достигает 80—85%, содержание в газе —98—99%. Образующийся олефин пропускают, через две осушительные колонки с СаС12 и дальше через стеклянный змеевик, охлаждаемый смесью льда с солью (при температуре —12°). Конец змеевика погружают почти до дна в точно так же охлаждаемую толстостенную бутылку (из-под шампанского) с 75-процентной серной кислотой. В бутылку емкостью 0,8 л загружается 230 г 75-процентного раствора серной кислоты (уд. вес 1,669 ), в которой в дальнейшем должно быть растворено 120—125 г бут5 лена. Конец поглощения- бутилена определяется взвешиванием бутылки. Привес должен быть равен рассчитанному количеству бутилена с 10% избытка (120—125 г). Бутылка плотно закрывается резиновой пробкой, которая прочно закрепляется проволокой, закрывается металлическим кожухом на случай разрыва, и смесь взбалтывается на вибрационной установке в течение четырехпяти часов до полного поглощения жидкого бутилена серной кислотой. Реакционная смесь разбавляется водой, пока кон центрация кислоты не достигнет 20—40%, после чего можно отгонять спирт. При разбавлении раствор обычно расслаивается на верхний, углеводородный слой, в котором содер- [c.119]

При очистке серной кислотой происходит также и осушка ацетилена. Серная кислота и вода образуют азеотропную смесь, содержащую 98,3% Нг504. Давление паров Н2504 и ЗОз над азеотропной смесью при температурах, далеких от точки ее кипения, практически равно нулю. В случае применения более концентрированной кислоты вследствие взаимодействия паров воды и 50з в газовой фазе образуется туман серной кислоты. Поглощение водяных паров серной кислотой изучали на ситчатой тарелке с подпором пены [1.(э4б]. Живое сечение составляло 17%, диаметр отверстий был равен 2 мм, приведенная скорость газа изменялась в пределах 0,75—2,5 м1сек, интенсивность жидкости 0,5—2 м 1м-ч. [c.105]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, кор/поненты которой разделяются или идентифицируются лучще, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматограсЬических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводорсдов, селективно поглон1,ая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. Прп реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования и дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в виде эфиров), лиролиза высокомолекулярных соединений. [c.86]

Эрис [2] описал американскую практику проведения сернокислотной гидратации. Углеводородные газы, содержащие 40—95 об.% этилена и очищенные от высших олефинов, поглощали 95%-ной серной кислотой при температуре 85° и общем давлении 12—30 ата, причем рабочее давление устанавливали с учетом парциального давления этилена в исходном газе. Из нижней части абсорбционной колонны отбирали непрерывно некоторую часть сернокислотного раствора и вводили его в среднюю часть той же колонны с целью увеличения содержания эфиров серной кислоты и облегчения поглощения этилена. Раствор продуктов реакции в серной кислоте разбавляли таким количеством воды, чтобы после гидролиза получалась 50%-ная водная кислота. Гидролиз проводили при обогреве паром. Смесь спирта, диэтилового эфира, epimn кислоты и воды передавали в отпарную колонну. Снизу этой колонны отбирали разбавленную серную кислоту, которую концентрировали в две ступени до крепости 95%. Пары спирта и эфира из верха колонны промывали вопой или разбавленным раствором едкого натра для удаления следов кислоты, конденсировали и продукты разделяли на двух ректификационных колоннах. Из первой отбирали эфир, из второй — этиловый спирт. Из куба второй колонны вытекали маслянистые примеси, содержавшие побочные продукты. Этиловый спирт получали в виде азеотропной смеси с водой, содержащей 95,6 вес.% спирта. [c.144]

Углеводород состава С8Н1д обесцвечивает бромную воду, растворяется в концентрированной серной кислоте, при гидрировании превращается в октан, при окислении концентрированным раствором КМПО4 образует смесь НСООН и СНз(СН2)5СООН в ИК-спектре углеводорода имеются полосы поглощения при 920 и 1620 JИ . Напишите структурную формулу углеводорода. [c.55]

Образование комплекса между 1,10-фенантролином и ионами Ре + значительно ускоряется при pH 4,0—4,2. Вследствие этого процесс измерения интенсивности источника света ферриоксалатным методом можно ускорить. В качестве быстродействующего ферриоксалатного актинометра используют смесь 0,12 М раствора ферриоксалата в 0,1 н. серной кислоте, раствор б и раствор ацетатного буфера в отношении 5 2 3. Для поддержания нужного pH (4,0—4,2) необходимо использовать буферный раствор большой емкости. Далее из полученного раствора отбирают объем в кювету для облучения, измеряют оптическую плотность раствора при 1 = 510 нм. Образец облучают через различные промежутки времени, записывая каждый раз спектр поглощения. Строят зависимость оптической плотности от времени и определяют интенсивность источника света по формуле [c.257]

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром и вводной трубкой (для подачи хлористого водорода), доходящей до дна колбы, помещают 270 г (2,13 моля) хлористого бензила, 230 г (2 мОля) неочищенного хлорметилового эфира и 180 г (1,32 моля) безводного хлористого цинка. Обратный холодильник присоединяют к прибору для поглощения хлористого водорода. Вводную трубку соединяют с прибором для получения хлористого водорода между ними помещают склянку Вульфа, реометр, колонку со стеклянной ватой и промывную склянку с серной кислотой для осушки газа. Реакционную смесь начинают перемешивать и пропускают ток хлористого водорода со средней скоростью около 1,2 л мин. Одновременно содержимое колбы нагревают на водяной бане до 60°. Продолжительность реакции составляет 65 минут. По окончании реакции прекращают нагревание и пропускание хлористого водорода (примечание 3). Содержимое колбы фильтруют на фильтре с пористым дном (примечание 4). Отфильтрованный осадок л-ксилилендих лорй-да промывают несколько раз водой, нагретой до 40°, затем водой, нагре-21-774 [c.321]

Прегнин — белый или слегка желтоватый кристаллический порошок без запаха, т. пл. 268—274°, не растворим в воде, мало растворим в спирте и ацетоне, хлороформе и в пиридине, [а] °° 28—32° (с = 0,5, смесь равных объемов 95% спирта и хлороформа). Удельный показатель поглощения сл 0,001,95°-ный спирт, при "к = 241 ммк). С гидрохлоридом гидроксиламина в присутствии ацетата натрия в среде метилового спирта образует оксим, который, после перекристаллизации из 70%-ного метилового спирта, плавится при 226—232°. Раствор в концентрированной серной кислоте при разбавлении водой и прибавлении хлороформа окрашивает последний в красный цвет. [c.609]

Методом абсорбции определяются те газы, которые способны поглощаться жидкими поглотителями. Если горючий компонент смеси поглощен каким-либо поглотителем, происходящее при этом изменение объема газовой смеси покажет объем горючего компонента. Поглотителями для непредельных углеводородов служат дымящая серная кислота, водный раствор бромистого калия, смесь двуххромовокислого калия с серной кислотой. [c.10]

Неочищенный эфир расплавляют на паровом нагревателе и выливают в 3-литровую кругло донную колбу, в которую предварительно помещают 600 мл ледяной уксусной кислоты, 40 концентрированной серной кислоты и примерно 10 г маленьких кусочков битой глиняной тарелки (примечание 4). Смесь нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником, причем происходит обильное выделение углекислого газа, который пропускают через ловушку для поглощения газов, так как он содержит пары уксусной кислоты. Затем при механическом перемешивании смесь выливают в 4-литровый стакан, в который налито 2 л ледяной воды. Туда же прибавляют такое количество эфира, чтобы можно было разделить слои (примечание 5), после чего слой органического вещества возвращают в стакан вместе с 1 200—1 300мл воды. При энергичном перемешивании смесь нейтрализуют, медленно прибавляя к ней твердый углекислый натрий до тех пор, пока не прекратится бурное выделение газа. Слои разделяют полученный таким образом раствор может быть немедленно применен для синтеза 3,5-диметил-2-циклогексен-1-она. Чтобы получить 3,5-диметил-4-карбэтокси-2-циклогексен-1-он эфирный раствор промывают 100 мл 5%-ного раствора едкого натра, затем 100 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют с небольшим дефлегматором в вакууме. После отделения очень небольшого головного погона собирают при 135—155° 0 мм) основную фракцию, которую подвергают повторной перегонке с применением эффективного дефлегматора, лучше всего елочного или типа дефлегматора Видмера. Полученное вещество представляет собой 3,5-диметил-4-карбэт-окси-2-циклогексен-1-он т. кип. 136—138° (9 мм). Выход составляет 220-234 г (47—50% теоретич.). [c.175]

В 1-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, коротким обратным холодильником и согнутой стеклянной трубкой для ввода хлористого водорода, опущенной в жидкость, помещают 50 з (0,36 моля) я-нитрофенола примечание 1), 650 м концептрированной соляной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты (примечание 2) и 76 г (1 моль) метилаля (примечание 3). Смесь перемешивают в течение 4-—5 часов, поддерживая с помощью водяной бани температуру при 70° 2° (примечание 4). В течение этого времени в реакционную смесь пропускают через согнутую стеклянную трубку ток хлористого водорода избыток газа через обратный холодильник отводится в вытяжной шкаф или в ловушку для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3) (прнмечание 5). [c.478]

Вначале сетку аппарата разогревают до 300—500°, затем в аппарат вводят аммиачно-воздушную смесь (содержащую 10% NHa), которую продолжают пропускать через аппарат в течение 3—4 ч, пока устанавливается температура 800—900° и достигается определенная. активность катализатора. После этого в смеситель газов через специальный фильтр и расходомер начинают подавать метан. В выходящих из контактного аппарата газах содержится (при работе на метановой фракции нефтяного газа, содержащей 97—97,5% СН4) около 6% H N, 1,5—1,7% NH3, 0,2% СО2, 4,3—4,5% СО, 0,5% СН4, 7,5% Н2, 0,1% О2, 56,7% азота, 23—23,5% водяного пара. Степень превращения аммиака в H N в зависимости от условий составляет 63—70%- После контактирования газы с температурой 900—1000° проходят котел-утилизатор, где быстро охлаждаются до 150° (т. е. до температуры несколько выше точки росы с целью предотвращения гидролиза синильной кислоты). Охлажденную газовую смесь направляют в башкю, орошаемую слабым раствором смеси серной кислоты и сульфата аммония для поглощения непрореагировавшего аммиака ц Предотвращения образования полимеров цианистого водорода i37-iS9 [c.483]

Смешивают 300 г борофторида натрия и 50 г безводной окиси бора смесь помещают в литровую колбу со стандартным коническим шлифом. Прибавляют около 300 мл концентрированной серной кислоты и тщательно смешивают твердую и жидкую фазы взбалтыванием. Затем колбу А (рис. 3) соединяют с системой, причем конический шлиф В смазывают насыщенной горячей смесью парафина и вазелина с фтористым бором в отношении 1 4, а избыток последнего отсасывают при температуре -1-130°. Кран О открывают и систему эвакуируют, затем кран О закрывают так, чтобы фтористый бор начал пробулькивать через промывную склянку Е. Склянка Е служит для поглощения фтористого водорода и влаги, испаряющейся из колбы и холодильника С. Она напол- [c.25]

Проведение анализа. Навеску анализируемой пробы (около 0,1 г) переносят в колбу емкостью 250 мл и присоединяют к колбе обратный холодильник. Через холодильник в колбу добавляют около 10 мл концентрированной серной кислоты (для больших проб количество кислоты удваивают) и в течение 5 мин нагревают колбу до появления паров серного ангидрида.После этого реакционную смесь охлаждают и разбавляют 75 мл воды, которую наливают через холодильник. После охлаждения полученного раствора холодильник отсоединяют от колбы, присоединяют к ней простое устройство для перегонки и перегоняют около 45 мл жидкости в мерную колбу емкостью 50мл, в которой содержится 3 мл 95%-ного этанола. После перегонки раствор в мерной колбе доливают до метки водой. Переносят пипеткой 1 мл полученного раствора в другую мерную колбу емкостью 50 мл, погруженную в баню со льдом, и затем добавляют в эту колбу 2 мл охлажденного раствора перманганата. После этого в течение 30 мин выжидают прохождения реакции окисления при температуре ледяной бани, а затем, добавив в раствор 0,2—0,3 г бисульфита натрия, разрушают избыток окислителя. В полученный прозрачный раствор добавляют 1 мл раствора хромотроповой кислоты, а затем медленно при непрерывном перемешивании добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты. Добавив кислоту, открытую колбу с полученным раствором на 30 мин помещают в водяную баню с температурой 55—65°С. После этого раствор в колбе разбавляют водой, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до метки. Обрабатывая тем же способом (начиная со стадии окисления) 1 мл 5,5—67о-ного этанола и 1 мл стандартного раствора метанола, получают соответственно холостой раствор и стандартный раствор (со стандартной окраской). После этого измеряют поглощения анализируемого раствора и стандартного раствора метанола при 570 нм относительно поглощения холостого раствора этанола. [c.172]

Смотреть страницы где упоминается термин Серная кислота поглощение SOa из смесей: [c.399] [c.75] [c.399] [c.137] [c.305] [c.258] [c.200] [c.278] [c.345] [c.297] [c.446] [c.462] [c.466] [c.153] [c.79] [c.169] [c.83] [c.401] [c.362] [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология