Разделение бензола производных

На хроматограмме, приведенной на рис. 9.25, показано разделение первосортного бензина по классам углеводородов, входящих в его состав. Порядок выхода следующий насыщенные углеводороды, производные бензола, производные нафталина [II]. На хроматограмме, приведенной на рис. 9.26, также показано аналогичное [c.226]

Общее описание метода. Разделение хлор-производных метана, этана и этилена определение бензола в толуоле. [c.114]

Исследовано разделение смесей производных бензола на НФ /г-азоксианизол, 4,4- [c.113]

Силикагель, бензол. Методики 5.8.2.10—5.8.2.15 используют для разделения азиновых производных ароматических карбонильных соединений [26]. Методики 5.8.2.10 и 5.8.2.11 используют также для разделения ароматических карбонильных соединений в виде их 4-нитрофенилгидразонов [27]. [c.207]

Разделение углеводородов С4 производные бензола [c.58]

В промышленных условиях ддя разделения различных жидких нефтепродуктов путем экстракции используют такие растворители, как фенол, фурфурол, Л/-метил-2-пирролидон, диэтиленгликоль, вода, жидкий пропан, бензол, диметилсульфоксид, производные морфолина и пр. При экстракции озокерита и церезина из горных пород в качестве растворителя применяют бензин. [c.295]

Свойства подвижной и неподвижной фаз. При подборе подвижной и неподвижной фаз, а также носителя необходимо учитывать их свойства. Если носителем является гидрофильное вещество, то в качестве неподвижного растворителя применяют воду, а в качестве подвижного— органический растворитель. Например, для разделения смесей полярных веществ (аминокислот, производных пиридина и других) применяют полярный неподвижный растворитель — воду, который хорошо удерживается на таких гидрофильных носителях, как силикагель, порошок целлюлозы и др. Подвижной фазой в этом случае может служить насыщенный водный раствор фенола, н-бутанол и др. Если же носитель— гидрофобное вещество, то неподвижным растворителем должно быть неполярное вещество (масло, керосин, бензол, парафин), а подвижным — полярные органические вещества и вода. Разделение происходит вследствие различной растворимости компонентов в неподвижной фазе. [c.282]

Соединения, не реагирующие непосредственно с этими основаниями, часто можно перевести в производные, которые затем образуют соли с хиральным природным реагентом. Таким образом рацемический спирт превращают в полуэфир двухосновной кислоты, например фталевой (бензол-1,2-дикарбоно-вой), а образовавшуюся карбоновую кислоту разделяют путем образования диастереомерных солей. После разделения хи-ральные эфиры гидролизуются с регенерацией энантиомерных спиртов. [c.197]

Электростатические и ковалентные составляющие других термодинамических характеристик рассчитывают по соотношениям Д//, - AS T-v) VI АН2 = AGj. Данные по термодинамике образования молекулярных комплексов иода с органическими растворителями и их составляющие, рассчитанные на основе изложенных взглядов, представлены в табл. 1.5. Очевидно, что для большинства систем абсолютные значения электростатических и ковалентных составляющих многократно превышают величины результирующих функций и, в отличие от них, более чувствительны к природе донора электронной пары. При этом высокой степени переноса электронной плотности (характеризуемой AG2), соответствует значительная величина электростатического вклада (до 80% AG2), определяемая степенью разделения зарядов в комплексе. Как правило, AG, и AGj направлены навстречу друг другу, и изменение энергии Гиббса реакции в результате отражает незначительную часть энергетики взаимодействия. На основе величин электростатических и ковалентных составляющих нетрудно выявить молекулярные комплексы иода, для которых перенос электронной плотности связан с разделением заряда, и те, где разделение заряда незначительно. К первому типу относятся комплексы с эфирами, спиртами, аминами, амидами, сульфоксидами. Ко второму - с бензолом, толуолом, ксилолом и их производными. В сочетании с другими характеристиками такой подход позволяет глубже понять природу связи в молекулярных комплексах. Вместе с тем при анализе необходимо учитывать также и структурные особенности реагентов и комплекса. К числу таких объектов можно отнести макроциклические соединения. [c.19]

Электрофореграмма показана на фиг. 63. Разделение Фен, Иле и Лей может представить известные трудности, так же как идентификация основных ДНС-аминокислот и разделение бис-ДНС-Лиз и бис-ДНС-Тир. Для разделения Фен, Иле и Лей нужно на другой пластинке сначала провести электрофорез, а затем хроматографию в перпендикулярном направлении в системе бензол—пиридин— уксусная кислота (80 20 2). Такой процедурой ДНС-Фен идентифицируется с полной определенностью, а ДНС-Иле и ДНС-Лей разделяются очень четко. ДНС-Гис определяют с помош,ью реакции Паули сразу же после электрофореза таким способом его дифференцируют от других производных основных аминокислот ДНС-Лиз и ДНС-Арг. [c.278]

Единая методика анализа антиоксидантов в резине методом тонкослойной хроматографии отсутствует. Условия анализа, выбор сорбентов, системы растворителей изложены в работах [73, 142— 146, 149]. Для антиоксидантов аминного типа лучшее разделение достигают со следующими системами растворителей — бензол ацетон концентрированная гидроокись аммония (100 5 0,1) и циклогексан бензол ацетон (100 10 1), для фенольного типа — бензол, я-гексан бензол (8 1) [137]. При разделении производных фенола со сложной пространственной структурой (продукты НГ-2246, П-23, тиоалкофен БЦ) применяют н-гексан этилацетат (9 1) [148]. [c.67]

Одним из преимуществ хроматографии с движущимся слоем перед простой перегонкой является то, что хроматографическое разделение может быть основано не только на использовании различия в точках кипения разделяемых веществ, но и на использовании различия их полярностей. Электрический заряд на поверхности полярных молекул распределен не равномерно, а сконцентрирован в одной или двух точках. Разделение веществ на основе различия их полярностей можно продемонстрировать на примере разделения двух жидкостей, имеющих одинаковые температуры кипения, но разные полярности. Таким примером является разделение бензола (точка кипения 80,1 °С) и циклогексана (точка кипения 80,7 °С) с использованием сорбента — производного полигликоля (иолиок-сиэтилендирнцинолеат 400), нанесенного на носитель кизельгур с размером частиц 10—20 меш. Типичные рабочие условия для колонки диаметром около 2,5 см, на которой осуществляли такое разделение смеси 1 1 (по объему), подаваемой в колонку в количестве 30 мл/ч, приведены в табл. 10.1. Концентрационные профили в такой колонке для трех циклов разделения показаны на рис. 10.4. [c.339]

Работая с соединениями индола. Саджи [114] обнаружил, что если пластинки с пробой сушат более 2 ч, наблюдаются существенные потери, например, индолилуксусной кислоты. В тех случаях, когда задержки с началом разделения не удается избежать, автор советует применять слои целлюлозы, на которых потерь соединений не происходит. При анализе индолов полезна также двумерная ТСХ. На слоях силикагеля элюирование проводят следующими смесями растворителей а) изопропанол— 25 %-ный аммиак—вода 20 1 2) б) н-бутанол—уксусная кислота—вода (15 3 5) [107] а) метилацетат—изопропанол— 25 %-ный аммиак (9 7 4) б) хлороформ—метанол—96 %-ная уксусная кислота (9 4 1) [115] и а) бензол—диоксан (13 7), б) диизопропиловый эфир—Ы,Ы-диметнлформамид (4 1) [116]. Перед хроматографическим разделением индоловые кислоты метилировали диазометаном [ИЗ, 116]. Для двумерного разделения на целлюлозе используют следующие смеси пропанол— вода—аммиак (75 25 2) и пропанол—вода—уксусная кислота (75 25 2) [117]. Пори [117а] описал методику разделения некоторых производных индола тонкослойным электрофорезом. [c.469]

Для разделения этих производных использовали также полиамидные слои. Казоли и Ди Маттео [137] элюировали пробу в одном направлении в течение 5 мин 3 %-иой муравьиной кислотой и еще 5 мин в периендикулярном направлении смесью бензола и уксусной кислоты (45 5). Чтобы разделить ДАНС-ас-парагиновую и ДАНС-глутаминовую кислоты и ДАНС-аспарагин и отделить ДАНС-глутаминовую кислоту от Д.4НС-0Н и ДАНС-аланин от ДАНС-ЫНг, проводили третье элюирование смесью этилацетат—метаиол—уксусная кислота (20 1 1) в перпендикулярном первому элюированию направлении. Авторы работы [138] использовали те же два растворителя, изменив соотношения до 1,5% и 4,5 1 соответственно. Для разделения ДАНС-аланин и ДАНС-ЫНг после первого элюирования применяли третью смесь бензол—уксусная кислота—этилацетат (22,5 5 1). Разделение на полиамиде идет быстрее, чем на силикагеле. [c.505]

В работах [171—175] описано разделение 17-кетостероидов в виде производных 2,4-динитрофенилгидразонов. Старнес и др. [172] использовали для разделения этих производных слои оксида алюминия и смесь бензол—гексан—этилацетат (3 1 1). Для дальнейшей очистки они проводили повторное хроматографирование смесью толуол—этилацетат (3 1). Пензес и др. [173] получили величины Rf 12 производных разделение они вели на полиамиде с 8 системами элюирующих растворителей, в том числе смесями метиленхлорид—метанол (2 8), ацетон—этанол—вода (5 16 4) и ацетон—метанол— уксусная кислота (20 80 0,5). Хакль [174] разделил на силикагеле 7 производных, элюируя пробы смесями хлороформ— ацетон (98 2, 96 4, 94 6 и 92 8) и диэтиловый эфир—петролейный эфир (7 3). Все семь производных были одновременно разделены при двумерном хроматографировании, когда элюирование в одном направлении проводили дважды смесью диэтиловый эфир—петролейный эфир (7 3), а в другом нанравлении— смесью хлороформ—ацетон (94 6). Последние растворители использовали также для разделения многократным элюированием производных тринадцати 17-кетостероидов [175]. [c.319]

Стигматоцистин выделяли из проб зерновых хроматографированием смесью бензол—уксусная кислота—метанол (90 5 5) и подтверждали наличие этого микотоксииа, получая его ацетаты или продукты кислотного гидролиза с последующим разделением этих производных методом ТСХ [59]. [c.438]

Азеотропная ректификация с использованием сравнительно низкокипящих растворителей, таких как метанол, ацетон, ацетонитрил, применяется для выделения аренов (бензола, толуола, ксилолов) из смесей с насыщенными углеводородами, а также для очистки аренов. Азеотропная ректификация с более высококипящими растворителями —бутилцеллозольвом, мо-нометиловым эфиром диэтиленгликоля, диметиловым эфиром тетраэтиленгликоля, триэтиленгликолем использовалась для препаративного выделения аренов Сд — Сю из узкокипящих нефтяных фракций, а также для разделения аренов — производных бензола, тетралйна и нафталина. [c.72]

Исследование тех же франций при помощи масс-спектромет-рии показало, что ароматические углеводороды с высоким ИВ (фракция 1) содержат свыше 40% алкилбензолов. Остальные углеводороды (более 50%) являются нафтено-ароматическими, в которых бензольное кольцо сконденсировано с одним или двумя нафтеновыми. С понижением ИВ содержание алкилбензолов уменьшается до 27,9% и возрастает содержание производных бензола с 1—4 нафтеновыми кольцами. Строение парафиновых цепей ароматических углеводородов определяли после гидрирования исследуемых франций определялись ИК-опектры поглощения в области 700—900 см . Результаты исследования П01казали, что высокоиндексные ароматические углеводороды можно отнести к по-лизамещенным производным бензола, содержащим 1—2 длинные и несколько коротких цепей. У углеводородов с низким индексом вязкости (особенно с отрицательным) больше коротких цепей и значительно больше нафтеновых колец. Таким образом, сочетая современные методы разделения и анализа, можно составить достаточно полное представление о химическом составе ароматических углеводородов, входящих в масляные фракции. [c.20]

Особого внимания заслуживает метод разделения макроингредиентов в жидкостях различной плотности. Он основывается на неодинаковой плотности петрографических компонентов. Для этой цели используются водные растворы хлорида кальция и цинка, смеси бензола с четыреххлористым углеродом и другими галоген-производными углеводородов с высокой плотностью. [c.86]

Замещение в ядре пли гидрирование снижает температуры плавления и нипения, а с увеличением числа колец в молекуле эти температуры возрастают. С увеличением числа атомов углерода у заместителя повышается температура кипения, но снижается температура плавления. Температура кипения бензола и его производных при уменьшении давления равномерно снижается, поэтому при ректификации четкость разделения гомологав бензола увеличивается. Это справедливо и для других ароматических углеводородов. [c.10]

Нефть арланского месторождения, расположенного в северо-западной части Башкирской АССР, является типичной высокосернистой нефтью этого района. Изучать углеводородный состав арланской нефти необходимо, чтобы выбрать направления ее переработки, а также использования получаемых из нее дистиллятов. Настоящая работа посвящена результатам изучения углеводородов ряда циклогексана, декалина и тетралина. Для изучения углеводородов ряда декалина и циклогексана нафтено-изопарафиновую часть фракций 180—200, 200—300 и 300—350 °С подвергали аналитическому дегидрированию на железо-платиновом катализаторе по методике, описанной в работе [8]. При дегидрировании производные циклогексана и декалина превращались соответственно в производные бензола и нафталина. Образовавшиеся ароматические углеводороды выделяли из-дегидрогенизатов адсорбционной хроматографией на силикагеле. Затем вторичные ароматические углеводороды разделяли на окиси алюминия на моно- и бициклические. Дегидрирование проводили в пять ступеней. Нафтено-парафиновые углеводороды фракций 180—200 и 200—300 °С дегидрировали в паровой фазе при 305—307 °С с объемной скоростью 0,6—0,7 ч а фракции 300—350 °С — в жидкой фазе при 315—320 °С. Из дегид-рогенизата фракции 180—200 С выделено 2,5% образовавшихся ароматических углеводородов, которые на 88,7% состоят из моноциклических и на 11,3%—из бициклических углеводородов. В пересчете на фракцию 180—200 °С циклогексановые углеводороды составляют 1,33%, декалиновые 0,17%. Из дегидрогенизата фракции 200—300° выделено 11,9% вторичных ароматических углеводородов, из которых на основе окиси алюминия получено 10,24% моноциклических и 1,66% бициклических углеводородов. Результаты дегидрирования и адсорбционного разделения дегидрогенизатов представлены в табл. 1—4. [c.19]

Исследованы НАС промышленной западно-сибирской нефти [15, 36]. Они представлены концентратами АК-4 и АК-5 (см. табл. 14). По сравнению с АК-5 в концентрате АК-4 больше содержится ареновых структур, азота и серы, меньше — кислорода. По результатам потенциометрического титрования соединения АК-4 характеризуются как слабоосновные, которые можно условно отнести к НАС. Пятая часть выделенных кислородных соединений СС представлена в основном тиофеновыми производными. В концентратах АК-4 и АК-5 содержалось относительно мало НАС, поэтому они были хроматографически сконцентрированы на силикагеле и разделены на оксиде алюминия (табл. 37). В пентано-бензольной фракции АК-4 сконцентрировались преимущественно арены и СС. Основная часть выделена спиртобензолом и бензолом. С увеличением полярности элюентов уменьшается протонодефицитность и увеличивается кислотность соединений. В бензольных фракциях сконцентрированы только НАС, а в спиртобензольной — основные и слабоосновные. Это несоответствие исходному концентрату можно объяснить, вероятнее всего, распадом ассо-циатов при хроматографическом разделении из разбавленных растноров. Можно предположить, что в образовании таких ассоциатов АС принимают участие вещества кислого характера. В АС присутствуют пирролы (поглощение в области 3460 см , проявляющееся в виде отдельного пика при разбавлении GI4), свободные группы ОН фенолов (3630 см ), пиридины (перегиб при 1560 см ), N-замещенные амиды (1600—1700 см в отсутствие поглощения при 3450—3400 м ). [c.56]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Учитывая отличие строения фурана от углеводородов, можно было бы предположить, что наличие его в молекуле растворителя повысит избирательность последнего больше, чем бензольное кольцо. Однако этого не наблюдалось, что объясняется, по-видимому, следующим. При одинаковых функциональных группах молекулы с фурановым кольцом обладают более высокой удельной энергией когезии, чем производные бензола (у фурфурола и бензальдегида, соответственно —0,437 и С,335 кдж1кг). Поэтому растворители, содержащие в составе молекулы фурановое кольцо, обладают более низкой растворяющей способностью, чем соответствующие производные бензола, и требуют для извлечения одинакового количества экстракта более высоких температур. В этом случае из-за большей интенсивности теплового движения молекул условия для избирательного разделения ухудшаются. [c.246]

Силикагель (НФХ) селективнее ири разделении изомеров (о, м, и), а также сорбатов, различающихся но функциональности (производные бензола, фенола и т.д.). При разделении гомологов (пептап - декап) спиртов, кислот лучше применять алкилсиликагели (ОФХ). Если в анализируемой смеси иреднолагаются комноненты разной химической природы витамины, лекарства, наркотики, токсины, гормоны начинать разработку метода лучше с ОФХ. [c.35]

Особый тип комплексов включения обнаружен в хиральных матрицах, образуемых набухщими производными микрокристаллической целлюлозы. Разделение на триацетилцеллюлозе, получаемой гетерогенным ацилированием с целью сохранения микрокристаллической структуры, как выяснилось, отчасти протекает по механизму стерического исключения. Так, в серии ароматических углеводородов (не обладающих в заметной степени способностью к образованию связей) бензол удерживается достаточно сильно, мезитилен (2,3,5-триметилбензол) — значительно слабее, а 1,3,5-тpи-/и/7e/ -бyтилбeнзoл не удерживается (полностью исключается). Объяснить это можно тем, что полисахаридные цепи имеют сильно переплетенную структуру и образуют своего рода двумерное молекулярное сито, допускающее включение определенных плоских ароматических структур и исключающее, по стерическим причинам, более объемные структуры. Кроме того, более сильное удерживание бензола (по сравнению с толуолом) заставляет предположить, например, наличие карманов в структуре каналов и возможность вторичных эффектов. [c.79]

Микава [102—104] разделял на разные фракции щелочной лигнин из японского кедра, его ацетилированные и метилированные диазометаном производные, тиолигнины А и Б из технической крафт-варки и их метилированные диметилсульфатом производные (27,7 и 25,9% метоксила соответственно). Разделения на фракции он добивался фракционированным осаждением растворов в ацетоне с нарастающими количествами воды, алкоголя, бензола или петролейного эфира. Далее, Микава определял молекулярный вес фракций в 2-нафтоле, камфаре и камфархиноне по Расту [116, получая таким образом кривые распределения молекулярного веса. [c.211]

Натриевые, калиевые и литиевые производные фенил-метанов растворимы даже в таком неполярном растворителе, как бензол. Детальное исследование поведения металлических производных флуорена в различных растворителях было проведено Хоген-Эшем и Смидом [45, 46]. Они показали, что для этих производных существует подвижное равновесие двух спектроскопически различимых форм, которые они назвали контактными ионными парами и ионными парами, разделенными растворителем. Как видно из данных табл. 8.4, с понижением атомного номера щелочного металла и с увеличением способности растворителя сольватировать катионы равновесие сдвигается в сторону разделенных растворителем ионных пар. Аналогично действует и понижение температуры. В тетрагидрофуране константа равновесия для превращения контактных ионных пар в разделенные растворителем равна 0,06 при 24,2°С и 6,15 при —63°С, что соответствует АЯ° = = —7,6 ккал (31,82-10 Дж). Все сказанное согласуется с предположением, что контактная форма, как и следовало ожидать, сольватирована в меньшей степени, чем форма, разделенная растворителем, и что сольватация заключается во взаимодействии растворителя с ионом ще-дочнрго металлу или с неким объектом, не очень отлц- [c.303]

Применяя подходящие растворители и стандартные растворы дансиламинокислот, можно идентифицировать дансильные производные всех аминокислот. Вудс и Ванг [19] сообщили о том, что использование полиамидных слоев, связанных с полиэфирной подложкой, чрезвычайно эффективно при разделении дансиламино-кислот (гл. Х1П). Можно добиться вполне удовлетворительных результатов фракционирования с помощью двумерной хроматографии сначала в смеси вода — 90%-ная муравьиная кислота (200 3), а затем в смеси бензол — ледяная уксусная кислота (9 1). [c.237]

Киппинг [242] предпринял изучение этих изомеров, и, хотя окончательно определить конфигурацию оказалось возможным только для одного из них, теоретические основы работы представляют значительный интерес. Если восстанавливать тетраметилпиразин в различных условиях, то можно получить все пять форм. Только соединения VI и VIII могут быть разделены на оптические антиподы, а они друг от друга отличаются тем, что оба атома азота в соединении VIII расположены идентично, а в соединении VI — нет. Один из изомеров был разделен на антиподы, а кроме того, было найдено, что он дает два разных 1,4-производных, если вводить в него в различном порядке бензол-сульфонильный и п-толуолсульфонильный радикалы. Следовательно, это должно быть соединение VI. Ни одна из двух других форм, имевшихся в распоряжении в приемлемых количествах, не могла быть разделена на антиподы. Соединение VII можно отличить от соединений V и IX потому, что оно представляет собой единственную из трех не поддающ,ихся разделению форм, которая дает оптически активные производные при введении заместителя к одному из атомов азота. Эти энантиоморфные соединения не могут быть, однако, получены из доступных веш,еств. [c.352]

При постоянной температуре и влажности состав элюента остается постоянным, равновесие между элюентом и адсорбентом сохраняется, и колонка работает стабильно. Однако при изменении температуры и состава элюента характеристики удерживания изменяются. В случае разделения 0-, м- и и-изомеров (производных бензола) возможный порядок их вькода определяется изменением распре- [c.303]

Влияние межмолекулярного взаимодействия производных ароматических углеводородов с полярным элюентом на удерживаемые объемы и селективность разделения на силанизированном силикагеле легче всего проследить на примере производных, отличающихся природой полярных функциональных групп. Влияние межмолекулярного взаимодействия с полярным элюентом можно оценить по бензолу или толуолу и их производным с полярными функциональными груттиами в ара-положении. [c.306]

На слоях силикагеля или окиси алюминия при пршыенении в качестве растворителя, например, бензола простые или сложные эфиры располагаются в верхней части хроматограммы, кетоны и альдегиды примерно в середине, спирты ниже, а кислоты остаются в точке старта. Таким образом, последовательность разделения соответствует полярности соединений. Органичесйие кислоты и сильные основания можно хроматографировать либо в виде их менее полярных производных, либо применяя кислые илн основные растворители. [c.138]