Лимонная кислота применение для определения

Б. И. Набиванец [219] разработал методику определения молибдена в вольфрамовом ангидриде с применением тиомочевины (с добавкой меди) в качестве наиболее пригодного восстановителя. Для удержания вольфрама в растворе прибавляют лимонную кислоту. [c.216]

Описан аналогичный метод определения урана с применением молочной кислоты в качестве восстановителя [347]. В этом случае 1,0—2,0 н. по серной кислоте раствор облучают светом ртутно-кварцевой лампы 1 ч. В качестве индикатора при титровании урана(1У)ванадатом натрия используют М-фенилантраниловую кислоту. Молочная кислота как восстановитель превосходит по эффективности муравьиную, щавелевую, винную и лимонную кислоты. Вместо света ртутно-кварцевой лампы можно использовать солнечный свет. [c.74]

Примечание. Применение аскорбиновой или лимонной кислоты позволяет определить молибден в присутствии вольфрама, ванадия, хрома, никеля и кобальта. Присутствие ионов NOg до 0,15 моль/л также не мешает определению. [c.115]

Из-за чрезвычайной близости химических свойств циркония и гафния задача их аналитического разделения очень трудна [69]. Хроматографическое разделение этих элементов с помощью катионитов впервые осуществили Стрит и Сиборг [105]. В этой работе для элюирования применялась 6М H I. Позднее для аналитических целей применялись и другие элюенты, например, серная [9, 42, 54, 68, 71, 72] и лимонная кислоты [15]. Сравнительное изучение различных элюентов показало, что наилучшие результаты дает смесь азотной и лимонной [15] кислот. На рис. 15. 25 приведены некоторые результаты этого исследования. Примером аналитического применения катионообменных методов может служить определение [c.350]

Обратимся к определению бария. Его определяют после выделения V, IV и III групп катионов в отсутствие кальция и стронция непосредственным осаждением разбавленной серной кислотой. Комплексообразующие вещества, предложенные для связывания некоторых мешающих элементов (винная, щавелевая, лимонная кислоты), не получили большого практического применения. Для этих целей комплексов III превосходит все эти вещества [831. Он не только образует в слабокислых растворах с большинством катионов и со свинцом очень прочные комплексные соединения, но позволяет аналитику необычным путем—путем переосаждения сульфата бария—получить его в чистом виде после растворения в аммиачном растворе комплексона и повторного осаждения простым подкислением раствора. В присутствии комплексона можно осадить барий непосредственно без предварительного отделения остальных элементов. Метод имеет значение главным образом при обратном определении—при определении сульфата. [c.104]

Простой колориметрический метод, основанный на взаимодействии лимонной кислоты с пиридином и уксусным ангидридом в присутствии трихлоруксусной кислоты, предложен в 1948 г. [18]. Поглощение измеряли, используя светофильтры с максимумом пропускания при 400 нм. В последнее время показано, что метод недостаточно специфичен. Получены воспроизводимые результаты, однако следует учитывать влияние концентрации трихлоруксусной кислоты [19]. Описан вариант метода, который может быть использован в автоанализаторе для определения 25 ppm лимонной кислоты в растворе [20]. Критический обзор методов определения лимонной кислоты в молоке приведен в работе [21] и рекомендована методика с применением трихлоруксусной кислоты [22]. [c.68]

Более специфичным является, вероятно, метод определения цитрата, основанный на расщеплении цитрата в присутствии фермента цитрат оксалоацетат лиазы и цинка [26], который может быть применен для анализа тканей животных и фруктовых соков. При определении 0,02 мкмоль (0,004 мг) лимонной кислоты ошибка составляет 5 %. [c.68]

С учетом результатов данной работы рекомендованы [16] методики для определения примеси кремния в особо чистых воде, соляной и азотной кислотах с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты и в качестве маскирую щего комплексообразователя лимонной кислоты. [c.196]

При применении соли Мора используемая для маскирования примесей Р и As (V) более кислая среда оказывается недостаточной для полного устранения влияния последних на точность определения Si, вследствие чего и в этом варианте необходимо прибавлять лимонную либо щавелевую кислоту. Применение винной кислоты в качестве маскирующего комплексообразователя неприемлемо, вследствие ее недостаточной эффективности. [c.196]

Быстрое определение нитритного азота или суммы нитритного и нитратного азота в растительном веществе или почвенных экстрактах возможно при применении достаточно устойчивой смеси реагентов, которая состоит из сульфата двухвалентного марганца, цинка, лимонной кислоты, сульфаниловой кислоты, а-нафтиламина и сульфата бария. Если требуется определять только нитрит, в смесь не добавляют сульфат марганца и цинк, так как они восстанавливают нитрат до нитрита. Лимонная кислота, помимо создания нужной кислотности раствора, связывает железо, которое в больших концентрациях мешает определению. Сульфаниловая кислота и а-нафтиламин дают типичную красную окраску в присутствии нитритов. [c.138]

Определение примеси кремния в особо чистых воде, азотной и соляной кислотах целесообразно выполнять с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты и маскирующего комплексообразователя—лимонной кислоты. [c.196]

Метод определения бериллия, основанный на фотометрировании комплекса бериллия с эриохромцианином R (1 = 512 ммк, pH 9,8), был применен к анализу сталей и железа. При содержании 0,1% бериллия в стали можно не отделять железо и другие элементы, а маскировать их с комплексоном П1, цианидом калия и лимонной кислотой. Однако при содержаниях бериллия < 0,01 % чувствительность метода и результаты получаются неудовлетворительными. [c.183]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ЛИМОННОЙ КИСЛОТЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО СПОСОБА КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ [c.21]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

Определение примесей в лимонной кислоте с применением электрохимического способа концентрирования [c.96]

Определение тория, РЗЭ и урана в монаците и других минералах классическими методами обычно связано с предварительным их выделением путем длительных операций фильтрования, выпаривания И- т. д. В работе [613] использовали метод электрофореза на бумаге. Он основан на разделении тория, РЗЭ и урана в растворе лимонной кислоты. Элементы в зонах определял и фотометрически с применением арсеназо П1. Среднеквадратичная ошибка определения Б РЗЭ 5%, 11 — 5,1% и ТЬ — 2,7%. Общая продолжительность анализа 4 ч. [c.201]

Для фотометрического определения Лазаревым [273] был применен сульфит натрия. Максимум светопоглощеиия растворов окрашенного комплекса расположен в области 400—420 нм, 8420 =1,1-10 . Оптимальным условиям образования комплекса соответствуют следующие концентрации реагентов 4N HG1, 0,04 М NagSOg, 0,22 М Sn lj. Для предотвращения выпадения олова в осадок добавляют лимонную кислоту (0,04 М). Развитие окраски заканчивается за 15—20мин. Закон Бера соблюдается при концентрации 8 мкг Пе/жл. Ошибка определения достигает 7%. [c.98]

Панчев [480] определял 10 % Аи в горных породах и рудах побле отделения золота от спутников цементацией на медном порошке в присутствии комплексона III и лимонной кислоты. Реагент применен [Ц22] для определения и-10 % Аи в серпентините и других объектах. Сопутствующие ионы маскируют комплексоном III и монометиловыМ эфиром этиленгликоля. В условиях определения мешает Н (П), поэтому навеску прокаливают при 550-650° С. [c.153]

Для этого к свободному, по возможности, от кислот раствору хлорида галлия добавляют винную кислоту (для предотвращения гидролиза галлия), раствор гуммиарабика (для повышения стабильности колл.оидного раствора), ацетатный буферный раствор (pH 3—4), раствор реагента и воду. Затем в те ние НС более 30 мин. после прибавления реагента производят измерение на колориметре с применением синего светофильтра. Для чистых растворов, содержащих от 10 до 132 мкг галлия, получаются удовлепворительные результаты. Алюминий не мешает до концентрации его 30 мг/ 0 мл. Большие количества алюминия и нейтральных солей мешают определению, так как вследствие солевого эффекта увеличивается растворимость частиц, либо происходит изменение их величины. В этом случае необходимо предварительно отделять галлий соосаждением с А1(0Н)з, либо экстракцией эфиром. Определению мешает также лимонная кислота. [c.153]

На заводе с непосредственным обслуживанием участки, соответствующие отдельным операциям, изолированы друг от друга и размещены в камерах, снабженных защитой (см. рис. П.1). Поэтому ремонт оборудования может проводиться без полной дезактивация завода. Часто в одной камере для защиты отдельных злов установки монтируются защитные экраны. Если позволяют условия, сосуды и камеры снабжаются специальными соплами для введения дезактивирующих растворов. Сосуд, подвергающийся дезактивации, обмывается водой и обрабатывается паром. Затем следует обработка при повышенной температуре (температуре пара) такими коррозионноактивными растворами, как азотная или лимонная кислота или раствор соли щелочного металла винной кислоты. Каждая из таких обработок длится несколько часов, причем растворы з процессе обработки часто обновляются. Если обработка этими растворами не дает удовлетворительного результата, сосуды дезактивируют более сильными реагентами, такими, как щавелевая кислота или фторидно-азотно-кислый раствор. При применении этих реагентов не требуется нагрева. Раствор сульфата хрома (И) эффективно снимает поверхностную пленку с нержавеющей стали. Для дезактивации на радиохимических заводах успешно применялись определенные реагенты, созданные частными фирмами, но для того чтобы избежать образования взрывоопасных смесей органических ком- [c.295]

Метод ионообменной хроматографии в настоящее время широко используется для получения чистых препаратов редкоземельных элементов (РЗЭ) [1—4]. Известно большое число различных методик хроматографического разделения смесей РЗЭ, но многие из них носят эмпирический характер. Наряду с этим в литературе имеется ряд сообщений, посвященных выбору условий хроматографического разделения смесей. Мейер и Тонкине [5] использовали теорию тарелок для описания процесса элюирования РЗЭ раствором лимонной кислоты теоретические кривые вымывания совпали с опытными. Метод расчета применим также для определения чистоты РЗЭ, разделяемых при помощи процесса элюирования. Корниш [6], используя выражение, данное Глюкауфом для высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), применил теорию тарелок для предсказания условий разделения смесей ряда элементов. В работах Масловой, Назарова и Чмутова [7,8] была рассчитана величина ВЭТТ для процесса вымывания церия раствором молочной кислоты, что дало возможность произвести расчет кривой элюирования и установить условия получения элемента с заданной степенью чистоты. В работе тех же авторов [8] на примере разделения церия и прометия молочной и пирофосфорной кислотами был проведен расчет процесса градиентного элюирования РЗЭ, с использованием теории Фрейлинга. Расчет удовлетворительно совпадает с экспериментальными данными. В работах Еловича и сотр. [9—12] получено выражение для расчета процесса разделения близких по свойствам элементов. На примере разделения трансурановых элементов при помощи ЭДТА показано решающее значение комплексообразования по сравнению с обычным ионным обменом. В работах Материной, Сафоновой и Чмутова[13] рассмотрена возможность применения фронтального анализа в ионообменной комплексообразовательной хроматографии. Авторы изучали процесс комплексообразования в зависимости от pH среды. Маторина [14] изучила зависимость равновесного коэффициента разделения от pH [c.170]

Примечание. При применении лимонной кислоты для маскирования катионов раствор после осаждения фосфатов не должен быть слишком щелочным. При большом содержании алюминия со временем выделяется коллоидная гидроокись алюминия, которая, конечно, может помешать определению магния после растворения MgN H4P04. Это явление не наблюдалось при применении тирона. [c.327]

Контроль условий получения пентабромацетона из лимонной кислоты (время реакции, кислотность раствора) становится менее строгим, если определение проводить в присутствии метафос-форной кислоты [11]. Улучшенный метод находит широкое применение. [c.66]

Таким образом, хотя использование лимонной кислоты и лимоннокислого аммония является более перспективным, чем использование соляной кислоты, тем не менее их применение не всегда возможно. Это объясняется рядом существенных недостатков, главным из которых является относительно малая прочность образующихся в результате отмывки соединений железа, а для некоторых и нерастворимость в воде. Высокие требования и недостатки, возникающие при использовании лимонной кислоты и ее одноаммонийной соли, такие, как строгая регламентация скорости движения раствора [23], поддержание определенной температуры отмывочного раствора, возможность выпадения осадка лимоннокислого железа, отсутствие эффективной отмывки меди и силикатов, полная невозможность растворения кальцийсодержащих соединений [5, 23], отсутствие эффективного контроля за изменением концентрации комплексообразующего реагента в процессе отмывки [19], необходимость пассивации контура после удаления отмывочного раствора, ограничение времени его нахождения в контуре [21], высокая агрессивность раствора в присутствии восстановителей [5], и ряд других причин делают данный метод не всегда достаточно эффективным и в ряде случаев вообще непригодным. Итак, относительно малая прочность образуемых данными соединениями комплексов не всегда может обеспечить полноту растворения отложений и предотвратить выпадение малорастворимых и нерастворимых в воде соединений. [c.336]

И. Выделение проводили в течение возрастающего времени на один и тот же для каждого раствора угольный диск. Диски с накопившимися за определенное время примесями анализировали в полом катоде, а растворы после электролиза исследовали различными физико-химическими методами, полярографическим (В1 и РЬ), спектральным, химико-спект ральным. Исследование растворов лимонной кислоты химикоспектральным методом проводили, упаривая раствор и озоляя лимонную кислоту при 400—450° с применением угольного порошка в качестве коллектора примесей. Угольный концентрат анализировали спектральным методом в разрядной трубке с полым катодом. Полученные результаты также для раствора лимонной кислоты иллюстрирует рис. 5. Видно, что ряд элементов, А и Сг, полностью остаются в растворе, Мп выделяется частично, а большинство — 2п, Си, 1п и другие — в течение 2—3 часов полностью выделяются из раствора [c.160]

Проведено для определения малых кол-в 81 ( 1 мкг) сравнит, изучение метода молибденовой сини с применением в качестве восстановителей соли Мора и аскорбиновой к-ты. Изучено маскирующее действие комплексообразователей — лимонной, щавелевой и винной к-т — на фосфорномолибденовую и мышьяковомолибденовую гетерополик-ты. Рекомендовано определять примеси 51 в ос. ч. воде, соляной и азотной к-тах по методу молибденовой сини с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой к-ты и в качестве комплексообразователя, маскирующего примеси Р и Аз (V), лимонной кислоты. Показано, что винная к-та недостаточно полно маскирует Р и Аз (V). Табл. 1, рис. 3, библ. 17 назв. [c.208]

Метод определения германия путем взвешивания GeOj нашел наиболее широкое применение при анализе сплавов и германийорганических соединений. Для этого сплав разлагают в смеси азотной, плавиковой и серной кислот, выпаривают смесь на водяной, а затем на песочной бане, добавляют концентрированную азотную кислоту для растворения сопутствующих элементов, фильтруют полученную смесь и прокаливают осадок образовавшейся GeOa, которую и взвешивают [851]. При анализе сплавов, например германия с кремнием [852], навеску растворяют (при нагревании) в смеси азотной, плавиковой (концентрированных) и лимонной кислот (на 0,1 г сплава берут 2 мл HNO3, 1 мл HF и 10 мл 1 М раствора лимонной кислоты) остаток выпаривают, а затем прокаливают при 850 или 1000 °С. Ошибка метода 1%. Фактор пересчета (0,6976) несколько больше теоретического. [c.301]

В качестве примера применения маскировки в колориметрии можно привести колориметрическое определение иона Со++ в виде роданидного комплекса [Со(СК84)1—, при котором мешающее действие ионов Ре+++ устраняется связыванием их в очень прочный бесцветный комплекс [РеР ]-- для этого к исследуемому раствору прибавляют КаР или N114 . Для устранения влияния ионов Ре+++ можно также применять винную или лимонную кислоты, пирофосфат и некоторые другие вещества. [c.464]

Для конечного определения образующегося при реакции фосфата сначала применяли осаждение в виде хинолинфосформолибдата [2]. Это, несомненно, лучший из всех известных методов. При действии основания осаждается фосфор молибденовая кислота метод применяется в органическом микроанализе после сожжения в колбе, наполненной кислородом [1]. Применение этой методики при анализе чистых растворов фосфата в микрограммовых количествах дало удовлетворительные результаты, при испытании же органических соединений выявились очень серьезные помехи, обусловленные кремнием, выделившимся во время сожжения из стенок колбы. Для преодоления вредного влияния кремния [1, 2] добавляли лимонную кислоту, но здесь необходима большая осторожность, так как в присутствии лимонной кислоты растворимость хинолинфосформолибдата повышается. Количество, указанное в разделе Метод (стр. 100), соответствует обычному определению. Однако при использовании новых колб образуются чрезмерно большие количества двуокиси кремния, и поэтому перед определением следует обработать колбы, сжигая в них примерно шесть образцов, не взвешивая. [c.98]

Добавление некоторых комплексообразующих веществ (НС1, HF, винная, лимонная кислоты и др.) к растворам азотной кислоты может повлиять на растворение тех металлов, которые не растворяются в одной азотной кислоте. Д При атомно-абсорбционном определении Sb, Сг, Си, Fe, РЬ, Mg, Мп, Ni, Si, Sn, Ti и Zn в алюминиевых сплавах пробу растворяют в пластмассовом сосуде в 40%-ной HNO3 при нагревании. Затем при 50 °С к раствору добавляют НР и через 10 мин 20%-ный раствор тетрабората натрия. Применение для разложения материалов смеси азотной кислоты и маннита предотвращает потери бора при упаривании растворов. При определении бора разложение проводят в присутствии солей алюминия [Д. 5.4]. Д [c.194]

Не экстрагируют W(VI) бензол, толуол, хлорбензол, бромбен-зол, циклогексан, петролейный эфир, хлороформ, I4, трихлор-этилен. Для практических целей рекомендуется трехкратная экстракция смесями нентанол— H I3 (1 1), бутанол— H I3 (1 1) и (2 3) процент экстрагированного вольфрама равен соответственно 97,4 97,7 97,1. Мешают экстрагированию фторид, фосфорная, винная и лимонная кислоты не влияют аскорбиновая и уксусная кислоты. Железо(П1) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Метод применен для определения 180 мкг W в присутствии 2. из Мо и 46—138 мг Fe и для анализа силикатов, содержащих 0,39% W. [c.57]

Пятницкий [31] показал, что при pH 10 ионы железа маскируются винной или лимонной кислотой. При этом кобальт не затрагивается. Нужно строго соблюдать необходимое значение pH среды, что ограничивает возможность применения этого способа маскировки железа. Пршибил [165] с сотрудниками в качестве маскирующего агента применили Тирон (нирокатехин-дисульфокислоту). Хорошо маскирует ионы железа в слабоаммиачной среде пирокатехин. В этом случае определение выполняется следующим образом. В делительную воронку вводят [c.145]

Для определения молибдена в вольфрамовых концентратах хорошие результаты дает сплавлени( с едким натром в железном тигле или (в отсутствие Аз, сульфидов 5п, РЬ и других тяжелых металлов) с содой в платиновом тигле. Применяется также спекание в фарфоровом тигле со смесью соды и окиси цинка. В щелочной вытяжке сплава или спека определяют молибден кoJюpимeтpичe ки по роданидному методу с применением тиомочевины в качестве восстановителя молибдена (VI), вольфрам переводят добавлением лимонной кислоты в комплекс, не препятствующий определению. Детальное описание хода анализа см. в руководстве С. Ю. Файнберга (стр. 618—624) см. также гл. XIX. (Доп. ред.) [c.334]

Попытки ввести в раствор комплексообразователи (фтористый натрий, винную и лимонную кислоты, триэтаноламин, смесь лимонной кислоты с триэтаноламином) для связывания железа в комплекс или маскирования железа не привели к положительным результатам. Отделение кобальта от железа аммиаком также не дает удовлетворительных результатов даже при двукратном осаждении кобальт остается в осадке вместе с гидратом окиси железа. Некоторая часть марганца увлекается осадком и титруется трилоном вместе с кобальтом. Отделить кобальт и марганец от железа ацетатным методом также не удалось. Если в двухкомпонентных смесях марганец от железа или кобальт от железа отделяются полностью, то в растворе, содержащем все три элемента, результаты определения кобальта получаются невоспроизводимыми. В дальнейшем для разделения указанных выше компонентов был применен хроматографический метод. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология