Вычисления при реакциях со смесями

После освобождения продукта реакции от растворенной двуокиси серы (которую применяют при сульфохлорировании в небольшом избытке по отношению к хлору), а также от хлористого водорода пропусканием тока воздуха через реакционную смесь при температуре 50—60° и пониженном давлении определяют одним из обычных методов содержащийся в молекуле хлор и серу. Так как сера содержится лишь в форме сульфо хлоридных групп, то после вычисления количества хлора, соответствующего количеству серы, и вычитания этой величины из всего количества хлора можно найти количество хлора в углеродной цепи, т. е. хлора, непосредственно связанного с углеродом. [c.375]

Определение эффективных коэффициентов диффузии проводится следующим образом. По одну сторону диафрагмы подается газообразный реагент, скорость диффузии которого нужно измерить. Можно также использовать смесь этого реагента с инертным газом. По другую сторону диафрагмы подается чистый инертный газ. Давление газов по обе стороны диафрагмы должно быть полностью уравнено. Реагент, продиффундировавший из право й части сосуда в левую, захватывается током газа, и концентрация реагента в выходящем из камеры потоке определяется аналитически. Одновременно для контроля измеряется количество реагента, выходящего из правой части сосуда. В отсутствие химической реакции скорость диффузии реагента в установившихся условиях, очевидно, равна количеству реагента, вымываемому из левой части сосуда в единицу времени. В соответствии с этим эффективный коэффициент диффузии может быть вычислен по формуле [c.366]

Для твердого водорода остаточная энтропия при О К обусловливается существованием двух его модификаций пара- и орто-водорода. В связи с этим твердый водород также можно рассматривать как раствор (орто- и пара-водорода), энтропия которого не падает до нуля при О К- Наличие остаточной энтропии у СО (N0, N20) связано с различной ориентацией молекул СО в кристалле (ОС —СО и СО — СО). Так как атомы С и О близки по своим размерам, то эти два вида ориентации в кристалле должны обладать практически одинаковой энергией. Отсюда статистический вес наинизшего энергетического уровня отдельной молекулы равен 2, а для моля кристалла —2 . Поэтому остаточная энтропия СО должна быть величиной порядка / 1п2 = 5,76 Дж/(моль К). Сравнение значений стандартной энтропии СО, вычисленных на основании калориметрических измерений [193,3 Дж/(моль К)) и спектроскопических данных [197,99 Дж/(моль К)1. подтверждает этот вывод. Для твердых веществ, кристаллические решетки которых имеют какие-либо дефекты, 5(0) Ф 0. Значения остаточной энтропии у отдельных веществ, как правило, — небольшие величины по сравнению с 5°(298). Поэтому, если пренебречь остаточной энтропией (т. е. принять условно 5(0) = 0), то это мало повлияет на точность термодинамических расчетов. Кроме того, если учесть, что при термодинамических расчетах оперируем изменением энтропии при протекании процесса, то эти ошибки в значениях энтропии могут взаимно погашаться. Почти каждый химический элемент представляет собой смесь изотопов. Смешение изотопов, как и образование твердых растворов, ведет к появлению остаточной энтропии. Остаточная энтропия связана с ядерными спинами. Если учесть, что при протекании обычных химических реакций не изменяется изотопный состав системы, а также спины ядер, то остаточными составляющими энтропии при вычислении изменения энтропии Д,5 можно пренебречь. [c.265]

Для изучения равновесий при высоких температурах иногда пользуются так называемым методом закалки, который заключается в том, что равновесную газовую смесь, например На, Оа и НаО, находящуюся при высокой температуре, быстро охлаждают до температуры, при которой реакция не проходит. Далее исследуют состав газа и полученные концентрации подставляют в выражение константы равновесия. Как вычисленная константа равновесия будет отличаться (больше, меньше) от действительной при высокой температуре [c.97]

Пример 9. Составьте материальный баланс по-2,2 -азо-бис-изобутиронитрилу, инициирующему полимеризацию, протекающую при 62 С в течение 5 ч. Получаемая реакционная смесь подвергается нагреванию при 70 °С в течение 30 мин. Принимается, что средняя эффективность инициирования равна 0,6, а 50% радикалов, не участвующих в инициирований, вступают в реакцию диспропорционирования. Для вычисления скорости, гомолитического распада инициатора используйте параметры, приведенные в приложении I. Расчет ведите на [c.12]

Таким образом, химическая система тем более работоспособна и, следовательно, реакционная способность веществ будет тем большей, чем менее равновесна реакционная смесь. Для вычисления максимальной работы химической реакции (и химического сродства реагирующих веществ) Вант-Гофф вывел соотношения, получившие названия уравнений изотермы химической реакции [c.161]

Для указанных реакций измерению легко поддаются тепловые эффекты Q и Q2. Значение Q экспериментальным путем определить трудно, так как при сгорании углерода в условиях ограниченного доступа кислорода, как правило, получается смесь СО и СО2. На основании закона Гесса тепловой-эффект реакции сгорания, углерода до оксида углерода может быть легко вычислен. Он является разностью тепловых эффектов Q и Q2, [c.155]

Восстанавливающая способность амальгамы натрия в значительной мере зависит рт степени ее чистоты. Поэтому ее нужно готовить только в фарфоровых или стеклянных сосудах, а не в железных, как это было принято раньше. Наиболее широко применяемый способ приготовления амальгамы натрия заключается в следующем в ртуть, помещенную в фарфоровую ступку, последовательно погружают кусочек за кусочком натрий при помощи стеклянной палочки с заостренным концом. Реакция идет быстро и бурно. По мере добавления натрия смесь слегка подогревают так, чтобы она все время была жидкой. По окончании добавления натрия (в количестве, вычисленном для требуемой концентрации) амальгаму охлаждают и, если она твердая (при содержании натрия свыше 1,25%), измельчают в ступке. Очень хорошая модификация этого метода дана Ридом Натрий расплавляют в небольшом количестве кипящего толуола и постепенно приливают ртуть. Когда минует первая бурная стадия реакции, к реакционной массе добавляют еще небольшое количество толуола и постепенно увеличивают скорость приливания ртути. За счет выделяющегося тепла экзотермической реакции толуол испаряется, а оставшаяся амальгама натрия расплавляется для того чтобы получить амальгаму в зернистом виде, ее охлаждают при сильном перемешивании. [c.490]

Значение константы скорости кз при Т=773 °К, вычисленное по уравнению (2.14), равно 17,7 л моль сек К Подстановка этой величины в формулу (2.16) дает при f NO=l атм значение Тз=3,6 сек. Полученная величина говорит о том, что при протекании реакции (2.1) в динамических условиях реакционная смесь наряду с окислами азота N0, NO2 должна содержать также и закись азота. [c.81]

В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой (примечание 1), помещают 123 г (1,5 мол.) циклогексена (стр. 509) и при энергичном перемешивании прибавляют около одной четвертой части вычисленного количества раствора хлорноватистой кислоты. Температуру реакционной массы поддерживают при 15—20°. Смесь энергично перемешивают и время от времени берут небольшие пробы раствора (1 ш), испытывая их на отсутствие свободной хлорноватистой кислоты прибавлением нескольких капель раствора иодистого калия и соляной кислоты так поступают до тех пор, пока проба не перестанет давать желтой окраски. После того как прореагирует первая порция хлорноватистой кислоты, таким же образом прибавляют вторую, затем третью, и т. д. Когда будет добавлена вся хлорноватистая кислота и реакция закончится, на дне колбы должен быть маслянистый слой, а в растворе лишь небольшой избыток хлорноватистой кислоты, что доказывается пробой с иодистым калием. Если проба с иодистым калием дает отрицательный результат, то к смеси приливают дополнительное количество раствора хлорноватистой кислоты (порциями по 100 мл) до тех пор, пока после длительного перемешивания проба раствора не будет давать слабой окраски с иодистым калием ц соляной кислотой. [c.497]

Если электролизу подвергается смесь солей и происходит разложение лишь одной из них (разрядка наиболее электроположительного металла смеси), при вычислении AGt реакции необходимо учитывать активность этой соли [c.260]

После прибавления всего количества бромистого этила и растворения почти всего магния колбу нагревают некоторое время (20—30 минут) на водяной бане до полного растворения магния, а затем хорошо охлаждают, окружив ее смесью льда с солью, и по каплям, при работаюш,ей мешалке, добавляют из капельной воронки смесь 24 мл (19 г) абсолютного ацетона (примечание 3) и 25 мл абсолютного эфира. От первых капель ацетона образуется белый осадок, который сначала вновь растворяется, а затем оседает в виде синевато-серой вязкой массы. После того как реакция закончена, охлаждение удаляют, дают колбе нагреться до комнатной температуры, а затем подставляют водяную баню и нагревают на ней 15 минут (или оставляют стоять на ночь). Вновь охлаждают колбу смесью льда с солью и осторожно разлагают реакционную смесь, добавляя через капельную воронку, при работаюш,ей мешалке, вычисленное количество серной кислоты в 220 мл воды, причем сперва" образуется хлопьевидный осадок, который затем растворяется. [c.70]

Течение в отборном зонде содержит элементы, характерные для потоков реагирующих газов в сверхзвуковых соплах для ракет и в аэродинамических трубах [12]. Точное количественное решение задач для таких течений со многими одновременными элементарными реакциями получено на быстродействующих счетных. машинах при использовании наиболее надежных данных о константах скорости. Вычисления проведены для профилей СО, Нг и Н при размерах типичного ракетного сопла, имеющего форму конуса с углом 25° и выходным радиусом 10 мм. Входящая в сопло смесь была равновесной при 3000 К и давлении 4 МПа с составом, характеризующимся массовыми долями элементов углерод — 0,25, водород-—0,1, кислород— 0,65. Основными компонентами являлись СО, Нг и Нг.О с заметными следами Н и ОН. Результаты ясно указывают на прекращение значительных изменений состава на расстоянии 5 см от входа в сопло, где температура падает примерно на 1500 К, а давление меняется приблизительно в 20 раз. Концентрации основных соединений на расстоянии 5ч-25 см отличаются на несколько процентов от значений на входе, в то время как концентрации атомов и радикалов отличаются много больше. Это исследование доказало решающее значение уровня входного давления при определении точки замораживания . Установлено, что чем ниже входное давление, тем быстрее тушение реакций. [c.95]

Получение 2-метилбутанола-2 [196]. В круглодонную трехгорлую колбу (500 мл с мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником, снабженными хлоркальциевыми трубками, содержащими также слой натронной извести, помещено 8 г магния (в стружке) и 70 мл абсолютного эфира. В капельную воронку налит раствор 30 мл (43 г) сухого бромистого этила в 25 мл абсолютного эфира, пущена в ход мешалка, и по каплям этот раствор прилит к магнию. После добавления первой порции (не более 5 мл) начинается бурная реакция, причем колбу можно несколько охладить погружением в баню с холодной водой. Если реакция после добавления первых 5 мл не началась, следует нагревать колбу на водяной бане. После начала реакции, что видно по помутнению раствора и по кипению эфира, через обратный холодильник добавлено сразу 70 мл абсолютного эфира, а затем продолжено прибавление раствора бромистого этила с такой скоростью, чтобы реакционная масса в колбе спокойно кипела. После прибавления всего количества бромистого этила и растворения почти всего магния смесь нагревалась некоторое время (20—30 мин.) на водяной бане до полного растворения магния. Затем колбу хорошо охлаждали, окружив ее смесью льда и соли, и по каплям, при работающей мешалке, была добавлена из капельной воронки смесь 2А мл (19 г) абсолютного ацетона и 25 мл абсолютного эфира. От первых капель ацетона образовался белый осадок, который сначала растворялся, а затем вновь оседал в виде синевато-серой вязкой массы. После окончания реакции охлаждение удалено и колба постепенно нагрета до комнатной температуры. Затем подставлена водяная баня, и нагревание продолжено 15 мин. (или оставлено стоять на ночь). Колба вновь охлаждена смесью льда и соли, и реакционная смесь осторожно разложена добавлением через капельную воронку при работающей мешалке вычисленного количества серной кислоты в 220 мл воды, причем сперва образовался хлопьевидный осадок, который затем растворился. Эфирный раствор отделен, водный раствор дважды экстрагирован эфиром (по 30—40 мл), соединенные эфирные вытяжки высушены прокаленным поташем. После медленной отгонки эфира из небольшой колбы с дефлегматором (на водяной бане) остаток подвергнут дробной перегонке, причем собраны фракции с т. кип. 70—95, 95—105 и 100—110° С. При второй перегонке собран диметилэтилкарбинол, т. кип. 102° С выход 14,5 г. [c.113]

Гидрохлорид природного каучука был получен действием жидкого хлористого водорода и последующим нагреванием под давлением пропусканием газообразного хлористого водорода в раствор вальцованного каучука подвешиванием тонких пластин каучука в емкости, заполненные газообразным хлористым водородом. Газообразный хлористый водород можно также пропускать в латекс природного каучука при условии, что латекс предварительно стабилизирован путем добавки к нему катионного мыла, типа фиксанол , т. е. бромида цетилпиридина, или же неионного мыла типа эмульфор О , олеилалкоголь-полиэтиленоксид.. Гидрохлорид природного каучука, используемый для производства прозрачных пленок, применяемых для упаковки пищевых продуктов, гидро-хлорируется в бензольном растворе, затем смесь оставляется на некоторое время для созревания избыток хлористого водорода нейтрализуется. Теоретически вычисленное содержание хлора — 33,9%, но продукты с желательными свойствами получаются уже при содержании в них хлора в пределах 28—30%. Если реакция проходит слишком далеко, продукт становится нерастворимым. [c.222]

Реакции с изменением числа молекул. Перейдем теперь к вычислению состава равновесной смеси для реакций с изменением числа молекул, например, когда Av = 2. Для этого типа реакций, если исходные вещества смешаны в эквивалентных количествах, уравнение для расчета равновесия можно свести к уравнению второй степени. В качестве примера рассмотрим синтез аммиака ЗН2 -f N2 = = 2NH3, для которого Av = —2. В производстве синтез аммиака осуществляется по замкнутому циклу в присутствии катализатора при относительно высоких давлениях (л 10 Па) и температурах 750 —900 К. При этом исходные вещества, т. е. Н2 и N2, берутся в эквивалентных количествах. Обозначим через х процентное (молярное) содержание аммиака в равновесной смеси. Исходя из условий синтеза равновесная смесь будет содержать [c.251]

Отсюда методом последовательных приближений вычисляем степень окисления диоксида серы При 1000 К и Я = 1 Д = ЗДб, Утяч = 0.37- Если теперь приготовим реакционную смесь, в которой отсутствует азот, но сохраним то же соотношение ЗОг и Оз (7 И), то вычисленная степень окисления ЗОг из уравнения (76.10) = = 0,58. Из полученных данных следует, что при введении в систему инертного газа химическое равновесие будет сдвигаться в сторону исходных веществ. Этот вывод является справедливым для любого типа реакций, протекающих с уменьшением числа молекул газообразных веществ при постоянном давлении. Для газообразных реакций, протекающих с увеличением числа молекул, добавка инертного газа приведет к сдвигу химического равновесия в сторону продуктов реакции. [c.254]

Пусть нам известны значение Кр для данной температуры и произвольные парциальные давления всех компонентов реакции Ру в исходной неравновесной смеси. Найдя в этом случае численное значение правой части уравнения (III.3.3), можно тем самым найти значение AG. Если при этом окажется, что AG отрицательно, то это указывает, что в данных условиях в системе действительно пойдет самопроизвольная реакция слева направо. Если вычисленное AG будет пололеительно, то реакция будет протекать справа налево. Наконец, если AG будет равно нулю, то это означает, что исходная смесь была равновесной. В этой смеси AG = О, т. е. G минимально, и никакие реакции не идут. [c.95]

Решение типичной задачи на вычисление выхода реакции рассмотрим на примере реакции синтеза аммиака Нгг+ + ЗН2г 2ННзг. При 723 К для этой реакции Кр=Рш, =42-10 . Синтез аммиака осуществляют при высоких давлениях. Примем, что общее давление ро=300 атм при 723 К над катализатором пропускается газовая смесь, состоящая из 25 % (мол) N2 и 75 % (мол) На. Следовательно, в единице объема исходной смеси на 1 моль N2 приходится 3 моля Н2. Каков будет состав газовой смеси при равновесии й какое количество аммиака может быть получено [c.64]

Если трехсернистый фосфор нельзя получить в готовом виде, то его можно приготовить по разработанному А. Грисуолдом методу однородную смесь из вычисленных количеств мелко растертой серы и красного фосфора помещают в глиняный цветочный горшок, отверстие в дне которого закрыто пробкой. Горшок вставляют в ведро с песком и над верхом ведра держат наготове тяжелую крышку. В смесь бросают зажженную спичку, крышку быстро закрывают, а щели засыпают песком. Реакцию хорошо вести под открытым небом, так как она проходит очень бурно, часто происходят небольшие взрывы и выбрасывает пламя. После полного охлаждения цветочный горшок разламывают, содержимое его собирают и сохраняют в банках с хорошо притертыми пробками. Желательно некоторое время сохранять приготовленное вещество не размельчая, так как оно еще не вполне кристаллично и с большим трудом поддается растиранию. [c.459]

В круглодониой колбе емкостью 100 мл смешивают 10 мл ледяной уксусной кислоты, 16 мл н-бутилового спирта и 1 мл концентрированной серной кислоты Колбу соединяют с двурогим форштоссом, снабженным капельной воронкой, ловушкой для воды и обратным водяным холодильником (рис 29) Реакционную смесь нагревают до кипения на масляной бане Выделяющаяся при реакции вода отгоняется с бутиловым спиртом, с которым она образует азеотропную смесь, и попадает в ловущку В ловушке происходит расслоение азеотропной смеси на два слоя По мере накопления жидкость из ловушки сливают в мерный цилиндр (10 мл), верхний слой (бутиловый спирт) возвращают по каплям с помощью капельной воронки в реакционную колбу Нагревание реакционной смеси ведут до тех пор, пока не выделится вода в количестве, вычисленном по уравнению (реакция идет примерно 3,5 ч) [c.103]

В Колбе 14 в атмосфере азота приготовляют раствор бутиллития его концентрацию определяют двойным титрованием. Углекислый газ получают в колбе /, очищают пропуская через промывную склянку 4, охлажденную до —80 , и переводят в емкость 3. Требуемый объем бутиллития передавливают азотом в калиброванный реакционный сосуд 7 через фильтр из стекловаты 13. Трубка 10, которую можно охлаждать сухим льдом, содержит эфирный раствор галогенидов после внесения этого раствора в сосуд 7 образовавшийся литийалкил промывают безводным эфиром, который хранится в сосуде 8 над металлическим натрием эфир под азотом выпускают через сифон 6 в эвакуированный сосуд, погруженный в охлаждающую смесь. (Сухой литийалкил при соприкосновении с воздухом Воспламеняется.) Смесь перемешивают закрытой магнитной-мешалкой 11, два внешних стержневидных магнита 9 которой вращаются мотором. Неабсорбированную или выделившуюся при окислении реакционной смеси двуокись углерода вымораживают в сосуде 3, а затем потоком азота подают в колонку 2 со-щелочью. Реакционная система соединена с вакуумным насосом в точке 5 чистый азот можно ввести в точке 12. В перемешиваемый раствор 23,8 ммоля н-бутиллития в 29 мл эфира прибавляют в течение 5 мин 4,74 ммоля высушенного в вакууме га-броманилина, растворенного и мл эфира. Раствор по мере прибавления веществ охлаждают и перемешивают еще в течение 1,5 час после того, как начнет выделяться ярко-желтый осадок литийорганического соединения. Этот осадок появляется через 20—40 мин в зависимости от срока хранения образца к-бутиллития. Увеличение продолжительности реакции от 1 до 3 час не влияет на выход. Тонкий, быстро выпадающий осадок промывают безводным эфиром до тех пор, пока количество непрореагировавшего бутилллития не-уменьшится до вычисленной величины 0,1 %. Затем литийалкил суспендируют в эфире, систему откачивают и проводят карбонизацию при —80° с 1,029 ммоля радиоактивной двуокиси углерода. Реакционную смесь подкисляют 8 л(л 6 н. раствора соляной кислоты и помещают в экстрактор Сокслета. В течение 4—8 час проводят непрерывную экстракцию эфиром эфирный слой отбрасывают. Водный раствор подщелачивают едким кали и экстракцию повторяют. Затем водный раствор доводят до pH 3 и экстрагируют га-аминобензойную кислоту эфиром в течение 8 —16 час. Отогнав эфир, получают неочищенную га-аминобензойную кислоту (т. пл. 184—185°) с выходом 32,8% в расчете на использованный карбонат бария или 48,2% в расчете на прореагировавшую двуокись углерода. [c.681]

Смесь чистого TIO2 с ацетиленовой сажей, из которой при 2000 С удалены адсорбированные газы, помещают в графитовую лодочку и нагревают в графитовой трубчатой печи в течение получаса до 1700—1800 °С. В качестве наполняющего газа применяют тщательно очищенный и высушеннык водород. Ввиду того что этот газ при взаимодействии с горячими графитовыми стенками трубки образует углеводороды, рекомендуется при составлении исходной смеси брать углерода на 15—25% меньше теоретически вычисленного количества. Продукты реакции обычно содержат также примесь кислорода. [c.1480]

Асбест можно покрыть двуокисью осмия. Промытый соляной кислотой и водой и прокаленный асбест вносят в водный раствор четырехокиси осмия. После пропитывания и размешивания в течение одного часа добавляют вычисленное количество гидразинхлоргидрата и раствора едкого натра, пока смесь не будет иметь щелочной реакции. После нагревания в течение 30 минут образуется двуокись осмия в виде черного осадка на асбесте. Осажденный катализатор отсасывают, промывают попеременно водой и слабой уксусной кислотой, сушат один день при 50° и в течение нескольких дней в эксикаторе над серной кислотой. Получается очень активный катализатор с хорошо гидрогенизирующей поверхностью. Двуокись осмия восстанавливается в металлический осмий в процессе гидрогенизации. [c.490]

Эти оценки полностью согласуются с элементарными электростатическими вычислениями при использовании модели точечных диполей. Согласно таким вычислениям, поляризация молекулы воды может давать существенный вклад в этот процесс. Ранее при изучении ионизации щелочных металлов замечено, что небольшие добавки ацетилена в горючую смесь приводят к более быстрому установлению равновесного уровня ионизации. По всей видимости, это связано с образованием в зоне реакции ионов НзО+ и с последующим процессом передачи заряда атому натрия. Однако Шофилд [144] показал, что такой механизм может эффективно проявить себя только при малой степени нонизации металлов — порядка нескольких процентов. Результаты его экспериментов при больших степенях равновесной ионизации (10—70%) свидетельствуют о незначительном влиянии добавок ацетилена в катализе процесса ионизации. [c.269]

Опыт показал, что ароматические углеводороды не изоме-ризуются в условиях реакции циклизации. Также не наблюдается изомеризации скелета в случае гомологов циклогексана, хотя имеет место дегидрогенизация. Учитывая, что смесь октана и октена дает те же самые продукты реакции, что и н.-октан (что было проверено на двух катализаторах и при двух температурах), авторы пришли к убеждению, что изомеризация проходит во время акта циклизации в резз льтате промежуточного образования бициклической системы. Циклизация н.-октана, согласно этим авторам, может протекать по следующим схемам (рис. 35). Однако, повидимому, при циклизации по схеме III, т. е. в случае, когда у углеродного атома, который участвует в образовании новой связи, находится этильпая группа, одновременно с замыканием основного кольца происходит и замыкание дополнительного кольца. После этого образовавшийся бицикл разрывается по иной связи, отличной от вновь образовавшейся, в результате чего образуется изомерный ароматический углеводород (рис. 36). Другой тип аномалии имеет место, когда конечный продукт, хотя и не содержит пеожидавшихся ароматических структур, однако выход отдельных углеводородов отличается от вычисленного на основе предположения о равной возможности различных конфигураций. Так, в случае 3-метил- [c.241]

Согласно СгеЬеГю вычисления, основанные на допущении, что горение идет до двуокиси углерода и воды, неверны. Газовая смесь в цилиндре не го.мо-генна, и ее состав не соответствует химическо.му равновесию. Горение происходит в несколько стадий с образованием альдегидов кислот, окиси углерода и других веществ. Горение катализируется некоторыми продуктами реакции, например двуокисью углерода или водяным паром в определенных количествах. Бо.лее эффективное действие получается, если топливо и воздух тщательно с.ме-шиваются в оптимальных количествах вместе с небольшим количеством отработанных газов в качестве катализаторов. [c.1055]

Синтез три-(третичнобутилэтинил)карбинола [153]. В 135 мл 3,673 N эфирного раствора бромистого этилмагния в течение двух часов введено 40 г третичнобутилацетилена. Теплота реакции достаточна для того, чтобы вызвать энергичное кипение необходим хороший обратный холодильник с температурой охлаждающей воды 5° С. К затвердевшей смеси постепенно добавлен хлоругольный эфир (половина теоретически необходимого количества), перемешивание продолжено в течение ночи. Оставшийся хлоругольный эфир добавлен за 3—4 часа смесь разложена вычисленным количеством разбавленной соляной кислоты со льдом, эфирный слой высушен сернокислым натрием, эфир отогнан и остаток перегнан в вакууме. Фракция с т. кип, 131—140° С/12 мм или 122—124° С/4 мм перекристаллизована из петролейного эфира выход 18—23 г (40—50%), т. пл. 100—102,2° С (попр.). Без уменьшения выхода или чистоты продукта его можно прямо кристаллизовать, не перегоняя. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология