Очистка растворов от муравьиной кислоты

Очистка растворов от муравьиной кислоты [c.177]

Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 34. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником, термометром и эффективной мешалкой помещают 14,1 г олеиновой кислоты и 53 мл 85%-ной муравьиной кислоты. При энергичном перемешивании к смеси при температуре 25° С прибавляют сразу 5,9 г 30%-ной перекиси водорода. Реакция протекает с выделением тепла, температура поднимается до 40° С и поддерживается на этом уровне с помощью водяной бани в течение 2 ч. Муравьиную кислоту отгоняют в вакууме (т. кип. 60° С при 130 мм рт. ст.) в токе азота. Остаток в колбе нагревают в течение часа при температуре 100° С с избытком 3 н. водного раствора едкого натра, после чего горячий бледножелтый раствор медленно выливают при перемешивании в избыток 3 н. соляной кислоты. Выделяющееся маслянистое вещество оставляют до тех пор, пока оно не затвердеет, а водный слой отбрасывают. Затем твердый продукт вновь расплавляют под горячей водой на водяной бане и энергично перемешивают, чтобы освободиться от оставшихся солей и растворимых в воде кислот. Когда масло снова закристаллизуется, водный слой отбрасывают, а твердую массу разбивают на куски и сушат на воздухе. Выход 9,10-диоксистеариновой кислоты 14,2 г (95% теоретического), т. пл. 86—88° С (не резко). Для дальнейшей очистки препарат растирают в ступке с петролейным эфиром, отделяют от петролейного эфира на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из этанола. После кристаллизации т. пл. 95° С. [c.278]

В химической промышленности применяют экстракцию для извлечения уксусной кислоты из разбавленных водных растворов, муравьиной кислоты из ее азеотропной смеси с водой аконитовой кислоты из патоки кислот, альдегидов, кетонов и спиртов из продуктов окисления природного газа хлорбензола в производстве синтетического фенола для обезвреживания промышленных стоков для очистки едкого натра от хлоридов и хлоратов натрия для выделения перекиси водорода из продуктов каталитического гидрирования 2-этилантрахинона для получения высококачественной фосфорной кислоты, силиконов высокой степени чистоты и др. Методом экстракции пользуются в коксохимической промышленности (извлечение фенолов и ароматических углеводородов), в химико-фармацевтической (выделение многочисленных природных и синтетических соединений, в том числе антибиотиков и витаминов) в пищевой промышленности (для очистки масел и жиров) в металлургических процессах (для извлечения урана и тория, для регенерации облученного ядерного горючего, для разделения ниобия и тантала, циркония и гафния, редкоземельных элементов) и т. д. [c.562]

Имеются различные варианты получения чистой окиси углерода из муравьиной кислоты. Если пользуются обычной колбой для разложения емкостью 1000 мл, то поступают следующим образом. Наливают в колбу до /з ее объема концентрированную фосфорную кислоту и нагревают ее на водяной бане до 80 С. Затем из капельной воронки прибавляют медленно, по каплям, муравьиную кислоту продувают колбу и установку для очистки выделяющимся газом. Получаемый газ может содержать примеси двуокиси углерода, воздуха, кислых паров и водяных паров. Двуокись углерода и кислые пары удаляют промывкой 50%- ным раствором КОН. [c.241]

Для химической очистки изделий из меди и медных сплавов можно использовать 30%-й раствор муравьиной кислоты. В процессе обработки необходимо следить, чтобы с поверхности предмета удалялись только солевые и оксидные загрязнения и новообразования, но не происходило бы растравливания металла и вторичного отложения меди. Преимуществом муравьиной кислоты перед другими реагентами является ее летучесть, благодаря которой обеспечивается безопасность реставрируемого предмета. [c.133]

Поверхность мембран в процессе работы аппарата можно очищать периодическим изменением направления потока исходного раствора или реверсированием давления, а также возвратно-поступательным движением скребков, выполненных в виде пружин, навитых на ТФЭ (с мембраной на наружной поверхности каркаса), или упругих стержней, вставленных в напорный канал. При остановке работы аппарата очистку поверхности мембран проводят обработкой их под давлением растворами, содержащими поверхностно-активные вещества, щавелевую или муравьиную кислоту, с последующей отмывкой от этих растворов. [c.139]

Очистка медноаммиачным раствором основана на том, что оксид углерода абсорбируется данным раствором с образованием комплексного медноаммиачного соединения. Поглотительная способность медноаммиачных растворов при обычных условиях невелика. С повышением давления и понижением температуры она возрастает. Это обусловливает применение при очистке газа от СО высоких давлений (10—30 МПа) и температуры от О до 25°С (при более низких температурах возможна кристаллизация раствора). Применяют обычно медноаммиачные растворы слабых кислот уксусной (ацетаты), угольной (карбонаты) и муравьиной (формиаты). [c.87]

СНзО- СНзОН - НСНО - НСООН - СОг Вследствие этого селективность окисления ИПБ до ГП не превышает 95%. С увеличением температуры и степени конверсии в реакционной массе накапливается ГП и усиливаются побочные реакции его разложения. Во избежание этого степень конверсии ИПБ не должна превышать 0,3 дол. единиц. Для нейтрализации муравьиной кислоты, образующейся в качестве побочного продукта, окисление проводят в водно-щелочной эмульсии (раствор карбоната натрия), что позволяет интенсифицировать основную реакцию образования ГП (а). Поэтому оптимальными условиями окисления ИПБ до ГП являются температура 120—130 С, давление 0,5—1 МПа, pH среды 8,5—10,5. В этих условиях содержание ГП в реакционной смеси составляет 25% масс. Процесс окисления ИПБ ингибируется такими веществами как фенолы, алкены и сернистые соединения. Поэтому исходный ИПБ подвергается тщательной очистке от примесей. [c.358]

Выделяющийся газ содержит равные объемы окиси и двуокиси углерода. Для удаления двуокиси углерода газ пропускают через две последовательно соединенные промывные склянки (см. рис. 28, 4,. 6, 1, стр. 51) с раствором КОН. Дальнейшую очистку газа проводят так же, как и при получении окиси углерода из муравьиной кислоты (см. стр. 241). [c.245]

В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобутилацетат (т. кип. 118°), и-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип, 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метилацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка. [c.606]

Некоторые иониты можно использовать как в промышленности (например, для смягчения жесткой воды, извлечения металлов из отработанных вод, рафинирования сырого сахара), как и в лабораторных целях. С их помощью можно легко очищать водные растворы (очистка муравьиной кислоты от растворов формальдегида), готовить кислоты или основания высокой степени чистоты (напри [c.244]

При работе с озонидами следует соблюдать осторожность, так как некоторые из них при нагревании сильно взрывают. Для определения положения двойной связи очистка озонида не обязательна. Остаток после удаления растворителя, применявшегося при озонировании, обрабатывают холодной водой или же нагревают с водой с обратны.м холодильником, в зависимости от стойкости озонида. Получающиеся при этом продукты выделяют и идентифицируют. Другие способы разложения озонидов заключаются в обработке ледяной уксусной или муравьиной кислотой, или же в восстановлении амальгамой алюминия, сернистым ангидридом или цинковой пылью Обычно, впрочем, озониды разлагают водой. После того как разложение закончено, продукт исследуется для идентификации лету шх альдегидов, кетонов, кислот и углекислоты. Если при этом образуется ацетон, он часто находится среди продуктов разложения в виде перекиси ацетона, — твердого летучего вещества, возгоняющегося при нагревании озонида с водой и конденсирующегося в обратном холодильнике, о соединение можно превратить в ацетон нагреванием с водным раствором углекислого натрия. [c.32]

Реактивную уксусную кислоту получают путем ректификации и химической очистки фракции сырца ледяной или пищевой уксусной кислоты, отобранной в более узких пределах температур. Обрабатывают эту фракцию увеличенным количеством перманганата калия (до 5%). В данном случае перманганат калия также предварительно растворяют в уксусной кислоте. Крепость реактивной кислоты 97—98%, муравьиной кислоты в ней содержится не более 0,05 7о- [c.89]

На практике для извлечения муравьиной кислоты чаще всего пользуются сильноосновными анионитами, содержащими практически только третичные аминогруппы. В работе [323] для этих целей применялся анионит АВ-17-8. Этот сорбент представляет собой сополимер стирола и дивинилбензола (8% последнего), на поверхности которого привиты активные группы Г +(СНз)з. Насыпная плотность 0,66—0,74 г/см зернение 0,4—1,2 мм [321]. Опыты проводились с 30% водным раствором формальдегида (без метанола), содержащим 0,1% муравьиной кислоты, при обычной температуре. Динамическая обменная емкость применявшегося образца по кислоте составляла 0,9 моль на 1 л, причем это значение практически не менялось при изменении объемной скорости пропускания исходного раствора в пределах от 2 до 20 г . Полный цикл работы анионита состоит из следующих операций поглощение кпслоты, вытеснение из колонки исходного раствора и отмывка сорбированного формальдегида, регенерация сорбента 3% водным раствором едкого натра, промывка с целью удаления свободной щелочи. Специфический недостаток метода ионообменной очистки от электролитов — сравнительно большой объем промывных вод. В эксперименте со смолой АВ-17-8 (рис. 56), на каждой нз операций через слой сорбента было необходимо пропускать 15—20 объемов воды (допустимое конечное содержание щелочи в промывных водах не выше 0,01—0,02%, формальдегида не более 0,5%). В результате регенерации смолы образуется раствор формиата натрия. Количество вод можно резко уменьшить, если пользоваться методом так называемой дробной отмывки, т. е. промывать смолу несколькими небольшими порциями воды (1—1,2 вместимости фильтра). Результаты дробной отмывки этой смолы, приведенные ниже, показывают, что для удаления как щелочи, так и формальдегида, достаточно 4-кратное повторение этой операции [c.178]

Очистка растворителя. Приготовление очень чистого формамида -довольно сложная задача. Этот растворитель отличается значительной гигроскопичностью и нестабильностью. К тому же при тщательном изучении выяснилось, что фракционная перегонка не позволяет получать растворитель высокой чистоты [4]. Следы воды вызывают гидролиз растворителя с образованием аммиака и муравьиной кислоты последнюю нельзя отделить путем перегонки. Для разделения муравьиной кислоты растворитель нейтрализовался с помощью раствора NaOH с контролем по бромтимоловому синему и для отгонки воды и аммиака выдерживался при пониженном давлении при 80-90 °С. Операция повторялась четыре или пять раз до полной нейтрализации продукта, после чего он перегонялся в вакууме при 80-90°С. Дистиллят нейтрализовался и повторно перегонялся. Полученный продукт подвергался фракционной перекристаллизации для удаления воды и двуокиси углерода. Удельная электропроводность конечного продукта составляла (1-2)-10" Ом -см он неустойчив при хранении. [c.22]

Другим примером разделения, которое предложено осуществлять по способу опережающего электролита, служит отделение хлористого натрия от формальдегида. Для успешного осуществления такого разделения ионным обменом желательно было бы, чтобы формальдегид присутствовал в количестве, скажем, 1%, а хлористый натрий— в гораздо большем. В химической промышленности, однако, такой раствор встречается очень редко к тому же автор, имея многолетний опыт работы в химико-фармацевтической промышленности, вообще не встречался с задачей разделения хлористого натрия и формальдегида. Обычно возникает проблема очистки 37%-ного раствора формальдегида от 0,05% муравьиной кислоты и иногда от 1 % формиата натрия в этих случаях обычный ионный обмен является идеальным методом разделения, потому что допускает очистку данным количеством смолы больших объемов 37%-ного формальдегида. Проводя очистку по способу опережающего электролита, пришлось бы поглощать смолой 37% формальдегида и отмывать водой 0,05% муравьиной кислоты, что является абсурдом. [c.127]

Примечание. Для получения окиси углерода в колбу Вюрца емкостью 500 мл, снабженную капельной воронкой, помещают 250 мл концентрированной Н3РО4, нагревают на водяной бане приблизительно до 80°С и по каплям прибавляют около 50—60 г муравьиной кислоты. Для очистки окиси углерода ее последовательно пропускают через склянку с 50%-ным раствором КОН, аатем над твердыми КОН, СаСЬ и РгОз (рис. 6 в Приложении I). [c.173]

Дигидрат щавелевой кислоты плавится при 101 —102°. Безводная же кислота (гигроскопична) плавится при 189,5° (разл.). Дальнейшую очистку кислоты осуществляют хроматографически [4] на колонке со смолой дауэкс-1 (в формиатной форме). Элюирование осуществляют сначала растворами муравьиной кислоты с постепенно повышающейся концентрацией, а затем последовательно смесями 6 н. раствора соляной кислоты с 6 н. раствором муравьиной кислоты в соотношениях 1 9 2 8 и 3 7. [c.111]

Очистке сточных вод производства пентаэритрита в настоящее время уделяют повышенное внимание. Сточные воды представляют собой водные растворы муравьиной кислоты, содержащие в небольших количествах метанол и формальдегид. Некоторые авторы [1] предлагают использовать сточные воды для нужд производства пентаэритрита. Технологически наиболее удобный способ обезвреживания маточников — извлечение муравьиной кислоты из сточных вод нейтрализацией ее гидроокисью натрия [2]. При этом в качестве побочного продукта в производстве пентаэритрита получается формиат натрия. При намечаемом большом росте производства нентаэрнтрита серьезное значение приобретает вопрос утилизации образовавшегося формиата натрия. [c.130]

Пример. На очистку конвертированного газа, содержащего 4% СО, поступает медно-аммиачный раствор следующего состава общей медп — 125 г л, двухвалентной меди — 25 г л, аммиака — 124 г/л, муравьиной кислоты 165 г/л. Температура раствора 0° С, давление газа 120 атм. Определить количество оборотного рас- [c.210]

Применяют кислоты лимонную, адипиновую, муравьиную и некоторые другие. Более широко используется лимонная кислота, при очистке которой требуется надежная циркуляция раствора со скоростью не менее 0,5 м/сек, но не более 1,в м/сек во избежание усиления коррозии котельного металла. Концентрация кислоты лежит в пределах 1,0—3,0% (3%-ный раствор кислоты может связывать 0,75% железа—по массе). Очистка ведется при температуре 95— 105 °С. Скорость растворения окислов железа при этом составляет 250—300 г/ м -ч) при температуре меньше 80°С растворение окислов железа идет медленно, а при >105 °С усиливается коррозия. Концентрация железа в растворе не допускается более 0,5%, а pH раствора не должно быть выше 4,5 длительность пребывания раствора в парогенераторе составляет 3—4 ч (большая длительность может вызвать вы падение осадка цитрата железа, что недопустимо). Лимонная кислота эффективно удаляет прокатную окалину, но не действует на силикаты и медь соединения кальция удаляются в ограниченных размерах. Нельзя допускать Пферывов в циркуляции раствора и добавлять в раствор свежую кислоту (сумма свободных [c.16]

Самыми распространенными растворами для предпусковой и эксплуатационной очистки котлов от оксидных отложений следует считать 3—5%-ные растворы соляной кислоты, 2—3%-ные растворы моноцитрата аммония и композиции на основе трилона Б с органическими кислотами с суммарной концентрацией 10—20 г/кг. Из этих растворов чаще всего применяются растворы соляной кислоты как наиболее доступные и дешевые. Однако растворы соляной кислоты не рекомендуется применять при очистке аустенитных сталей, латуней и некоторых других сплавов. Доступными и дешевыми являются также растворы технических смесей органических низкомолекулярных кислот [78 112 174]. В смеси с трилоном Б технические органические кислоты хорошо растворяют оксиды и получают все большее распространение. Технические кислоты являются отходами производства синтетических жирных кислот. Они представляют собой 15—20%-ный водный раствор смеси органических кислот муравьиной, уксусной, пропионовой, валериановой, масляной с небольшой примесью кетонов и альдегидов (до 4%). Эта смесь получила название В К (водный конденсат) и может отпускаться нефтехимическими предприятиями по достаточно низкой цене (10— 50 р. за 1 т) в зависимости от степени очистки. Неочищенный ВК содержит в качестве примеси нерастворимые в воде жидкие продукты, так называемую масляную фазу, что препятствует применению ВК для очистки котлов. Ее, однако, можно легко отделить от основного раствора на нефтехимических предприятиях методом отстоя. [c.73]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 54 г (0,5 мол.) о-фениленднамина (примечание 1) и добавляют 32 мл (34,6 г) 90%-ной муравьиной кислоты (0,75 мол. примечание 2). Смесь нагревают на водяной бане при 100° в течение 2 час. По охлаждении к ней медленно приливают 10%-ный раствор едкого натра, причем содержимое колбы тщательно перемешивают, вращая колбу до тех пор, пока смесь не станет чуть щелочной на лакмус. Сырой бензимидазол отсасывают, пользуясь бюхнеровской воронкой диаметра 75 см. Для того, чтобы ополоснуть колбу, берут ледяную воду. Сырой продукт тщательно отжимают на фильтре, промывают примерно 50 мл холодной воды и затем подвергают очистке без предварительной сушки (примечание 3). [c.85]

Кальциевые и магниевые отложения в эксплуатационных очистках удаляют ингибированной соляной кислотой, сульфаминовой кислотой и комплексонами. Оксидные отложения, зачастую содержащие более 10% соединений меди, растворяют соляной кислотой с добавками комплексообразующих веществ. Очистки лимонной или смесью муравьиной и уксусной кислот рекомендуется проводить с окислителями, например персульфатом аммония. Применяют также растворы моноцитрата аммония и аммонийные соли ЭДТА. Органические отложения удаляют щелочными детергентами, органическими растворителями [c.12]

Для кислотной очистки котла используются как органические, так и минеральные кислоты. При очистке водяной части большое значение придается скорости движения и концентрации промывочных растворов. Находят применение соляная кислота, цитрат аммония, смесь муравьиной и гидроксиуксусной кислот, щелочные растворы четырех-замещенной аммонийной или натриевой соли ЭДТА (5%) с ингибиторами, детергентами и добавками фторидов в кислоты. Барабанные котлы успешно очищают ингибированной соляной кислотой, прямоточные— растворами 2%-ной гидроксиуксусной и 1%-ной муравьиной кислот чаще всего после щелочения. Все прямоточные парогенераторы обрабатывают при циркуляции раствора, барабанные — методом заполнения— настаивания с периодической циркуляцией. Скорости движения промывочных растворов выбираются не меньше 0,3 м/с для всех растворов, кроме соляной кислоты. [c.13]

Реакция. Расщепление ацеталя водным раствором кислоты. Очистка полученного 1,3-диальдегида через хелатный комплекс меди, который растворим в хлороформе и разлагается H2SO4. Фенилмалоновый диальдегид, в противоположность малоновому диальдегиду, длительное время устойчив при комн. температуре, но хранить его необходимо в холодильнике. Малоновые диальдегиды - сильные кислоты (винилоги муравьиной кислоты ). [c.223]

Получение й- и /-форм, а также /-Ы-карбамоил-С -аспара-гиновой кислоты из соответствующих изомеров аспарагиновой кислоты описано Либерманом [3]. Очистка осуществлялась при помощи ионообменной хроматографии (дауэкс-1 0,055 М раствор формиата натрия, подкисленный муравьиной кислотой до pH 3,2), так как кристаллизацию оптически активных форм изомеров провести не удалось. [c.338]

С целью очистки продукт дигерируют 98—100%-<ной муравьиной кислотой, при этом в раствор переходит все, кроме небольшого количества пластической оеры. Раствор фильтруют и, чтобы добиться раздельного осаждения продуктов реакции, осторожно приливают к нему сухой эфир. Сначала из раствора выделяется S4N3 I, а затем — хлорид аммония. Многократным пере- [c.445]

Способ 1. Необходима литровая круглодонная колба с газоотводной трубкой и пришлифованной капельной воронкой. Колбу на Уз объема заполняют конц. НэРО, и нагревают на водяной бане до 80°С. Начинают медленно, по каплям, добавлять муравьиную кислоту. Для очистки от загрязнений и примесей (СО2, воздух, пары кислоты, водяные пары) газообразный продукт реакции пропускают через 50 /о-ный гидроксид калия, щелочной раствор N328204 (25 г Na2S204 растворяют в 125 мл Н2О и добавляют 20 мл 75%-ного КОН) [c.681]

Газы, подвергаемые очистке растворами этаноламинов, могут содержать большое число примесей, необратимо реагирующих с аминами. К таким соединениям относятся карбоновые кислоты (муравьиная, уксусная и масляная), сернистые соединения (сероокись углерода и сероуглерод), соляная кислота и цианистый водород. С этими соединениями, кроме цианистого водорода, амины образуют простые, термически стойкие соли. [c.58]

Этот способ получения камфары из скипидаров отличается сравнительно с другими простотой конструкции аппаратуры и широким применением катализа. Технологический процесс состоит из следующих основных операций 1) ректификации скипидара 2) изомеризации пинена 3) этерификации камфена 4) омыления эфира 5) дегидрогенизации (дегидрирования) изо-борнеола 6) очистки сырой камфары. Вспомогательными операциями являются приготовление катализаторов для изомеризации и дегидрирования и также регенерация муравьиной кислоты из растворов натрийформиата. [c.300]

В работе [324] очистка 357о-ного водного раствора формальдегида, содержащего 1 % метанола, производилась с помощью анионита амберлит ЩА68. Опыты проводились при комнатной температуре с использованием колонки диаметром 20 мм и высотой слоя сорбента 71 см. Исходный раствор предварительно пропускался через слой катионита КР-200 с целью извлечения ионов железа (табл. 49). При повышении концентрации муравьиной кислоты в исходном растворе от 0,03 до 0,3 моль на 1 л динамическая емкость смолы возрастает от 1,15 до 1,42 г/моль на 1 л сорбента. Емкость смолы не изменялась при проведении десяти полных циклов, однако возросло сопротивление слоя. Опыты, проведенные с 50% раствором формальдегида при 60 °С, показали, что в этих условиях емкость смолы падает примерно на 20%. [c.179]

Получение а-пирролальдегида [305]. Индивидуальный галоидный пиррилмагний получен из иодистого этила или, еще лучше, из иодистого пропила и магния в бензоле.. Действие пиррола вызывало саморазогревание и выпадение желтого осадка. После нагре вапия в течение 15 мин. на водяной бане до 80°С жидкость окрасилась в зеленый цвет. После прибавления почти теоретического количества пропилового или изоамилового эфира муравьиной кислоты (этиловый эфир реагирует много энергичнее) осадок полностью растворился. После 3-часового стояния при комнатной температуре избыток бензола отогнан и оставшаяся масса разложена ледяной водой и хлористым аммонием. Смесь обработан бисульфитом натрия, и непрореагировавший эфир муравьиной кислоты и пиррол удалены эфиром. Бисульфитное соединение разложено поташом, и альдегид извлечен эфиром. Эфирный раствор высушен сернокислым натрием, и эфир отогнан. Оставшееся желтое масло вскоре закристаллизовалось. Для очистки а -пирролальдегид перекристаллизован из петролейного эфира выход 28 %. [c.431]