Определение фосфата в растворе

Реакции, основанные на образовании труднорастворимых солей серебра, были применены вначале для определения серебра. Этими методами и в настоящее время пользуются для установления процентного содержания (пробы) серебра в сплавах (пробирный анализ) и при анализе руд. Однако значительно более широко они применяются для определения различных анионов, особенно при анализе природных и технических вод. Некоторые анионы образуют с серебром окрашенные осадки, поэтому трудно наблюдать за изменением окраски тогда удобнее титровать по остатку. Так, например, при определении фосфатов, йодидов, арсенатов и т. д. испытуемый раствор обрабатывают избытком рабочего титрованного раствора азотнокислого серебра осадок отделяют и затем остаток серебра титруют другим рабочим раствором, например роданистым аммонием. [c.418]

Следует указать и на другие источники ошибок. Концентрированные растворы аммиака, которые долгое время хранили в стеклянных бутылях, содержат большие количества силикатов и карбонатов, что может привести к ошибкам, например, при определении фосфатов в виде магнийаммонийфосфата или-при отделении группы сульфида аммония от группы щелочноземельных металлов. Поэтому целесообразно раствор аммиака готовить перед проведением анализа, пропуская аммиак в охлаждаемую льдом дистиллированную воду, и этот раствор хранить в полиэтиленовой бутыли. Такие же загрязнения характерны для растворов щелочей. Следует упомянуть, что азотна кислота, долгое время хранящаяся в лаборатории, может содержать хлориды. Необходимо обращать внимание на то, чтобы была известна формула вещества, применяемого в качестве реактива. Как правило, в лаборатории редко имеются в распоряжении неоткрытые банки с реактивом в фабричной упаковке. снабженные этикеткой. Неверные или неполные этикетки [c.98]

Эти равновесия используются, например, для отделения катионов металлов от мешающих их определению фосфат-ионов. Такое определение наиболее удобно проводить в слабокислых растворах с применением анионитов в С1 -форме. [c.194]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Кроме фосфатов, растворы солей уранила можно титровать также и другими осадителями, в частности растворами ферроцианида, применяя описанную выше внешнюю пробу с сухим порошком ферроцианида для определения конца титрования. [c.102]

Для определения содержания урана как в соленых, так и пресных водах в качестве соосадителя урана можно применять фосфат алюминия [92]. Осадок фосфатов растворяют в азотной кислоте, и уран из раствора экстрагируют этилацетатом в присутствии нит-рата алюминия. По данным Смита и Гримальди, прн однократном осаждении фосфата алюминия в осадок переходит более 95 0 урана. [c.162]

Титрование солями ванаДила. Золотавиным и др. [123] разработан метод титрования фосфатов раствором солей ванадила. По сравнению с другими осадками осадок фосфата ванадила наиболее устойчив. Определение проводят на фоне 0,1 М НС1 с ацетатным буфером. Метод позволяет определять от 0,76 до 1,5 мг фосфора. Присутствие SO и С1 не мешает определению. Электрод — ртутный капельный. [c.62]

Потенциометрическое титрование следует применять для определения фосфатов в алюмофосфатных связках и бетонах на их основе бора, свободной извести после экстрагирования ее этиленгликолем общей щелочности, карбонатов, бикарбонатов и хлоридов в агрессивных растворах и воде [37. [c.21]

Определение фосфата в хлорнокислых и сернокислых растворах фосфатов урана [1662]. [c.353]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТА В РАСТВОРЕ [c.353]

Эта реакция используется для фотоколориметрического определения фосфатов в растворах. [c.353]

Ход определения фосфата в исследуемом растворе. В мерную колбу вместимостью 50 мл получите у преподавателя исследуемый раствор. Подготовьте его к колориметрированию так же, как и для построения градуировочного графика. [c.353]

К 50 мл нефильтрованной пробы в стакане из химически стойкого стекла прибавляют 3 капли раствора перекиси водорода, 10 мл раствора серной кислоты и выпаривают при температуре 160° С в течение 6 ч. После охлаждения доводят содержимое стакана дистиллированной водой до объема 30 мл, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносят количественно в колбу, доводят водой объем до 50 мл и определяют содержание ортофосфатов по описанной выше методике. При наличии в воде органических соединений, в которых фосфор связан непосредственно с углеродом, описанный метод неприменим. Определение фосфатов проводят гравиметрическим методом с предварительным полным разрушением органических примесей [c.331]

Свинец и сурьму, которые в некоторых случаях мешают фотометрическому определению фосфата, вызывая помутнение раствора при добавлении реагентов, в частности в сернокислой среде, можно выделить из кислого раствора на платиновом катоде. Таким же методом можно выделить и медь. Кроме того, можно выделить свинец из азотнокислых растворов в виде двуокиси на платиновом аноде. [c.11]

При определении обменных оснований в почвах применяют следующий ход анализа. Навеску почвы 10 г выщелачивают 200 мл 1,0 н. раствора ацетата аммония (pH 7). Вытяжку выпаривают досуха в кварцевой чашке и остаток озоляют при 550° С в течение 30 мин. Золу растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты при нагревании в течение 30 мин на водяной бане и нейтрализуют раствором аммиака (индикатор — метиловый красный). Для осаждения фосфатов к раствору, перенесенному в стакан емкостью 200 мл, добавляют 1 каплю раствора хлорида железа (П1), содержащего 100 мг железа в 1 мл раствора, если нужно, упаривают раствор до объема 30 мл, прибавляют 1 мл разбавленного (1 1) раствора аммиака и 2 мл насыщенной бромной воды для окисления марганца, выпадающего в осадок одновременно с фосфатами. Раствор отфильтровывают, промывая осадок 2%-ным раствором хлорида аммония. Полученный раствор упаривают до объема 20 мл, прибавляют 10 жл концентрированной азотной кислоты, выпаривают досуха для разложения хлорида аммония, добавляют 5 мл соляной кислоты (1 1) и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты, раствор отфильтровывают через небольшой фильтр при отсасывании и фотометрируют. [c.245]

Растворимость солей не является обязательным условием анализа достаточно, чтобы в воде растворялись соответствующие кислоты. Если водную смесь почти нерастворимой соли встряхивать с катионитом в Н-форме, содержащим сульфокислотные группы, то между ионитом и солью происходит реакция, в результате которой катионы поглощаются ионитом, а эквивалентное количество ионов водорода переходит в раствор. Этот принцип использовался, например, для определения фосфат-иона в фосфате кобальта [22]. [c.21]

Восстанавливающая смесь для определения фосфатов. Растворяют 300 г метабисульфита натрия N828205 в 400 мл воды. К полученному раствору прибавляют 10 г бисульфита натрия КаНЗОя и 2 г метола и объем жидкости доводят водой до 1 л. [c.254]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

Определение общего содержания фосфатов фотоколориметрическим методом основано на образовании устойчивого желтого комплекса состава Н,РО -HVOj-ИМо Oj-w Н О и измерении его оптической плотности относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество фосфатов. Относительная ошибка определения фосфатов в удобрениях, содержащих до 70 % , составляет +1,0%. [c.138]

Минерализация. Количество взятого на минерализацию раствора зависит от содержания в анализируемом фосфорсодержащем органическом соединении фосфата и от чувствительности используемого для определения фосфата метода. При определении неорганического фосфата методом Фиске—Суббароу на минерализацию берут такое количество исследуемого раствора, чтобы в 1 мл полученного после минерализации и нейтрализации раствора содержалось от 0,2 до 1,0 мкмоль фосфата. 1—2 мл взятого на анализ раствора помещают в небольшую колбу для сжигания (колбу Кьельдаля) или жаростойкую пробирку, добавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты и, укрепив колбу (пробирку) слегка наклонно, осторожно нагревают раствор на горелке, песчаной бане или на специальной электрической плитке до тех пор, пока почти полностью выпарится вода и раствор в колбе приобретет бурую окраску (если органического вещества в пробе мало, то по-бурения можно и не заметить). После этого колбу (пробирку) охлаж- [c.44]

Метод Л-титрования основан на использовании электрода, чувствительного к индикаторному иону. При этом индикаторный ион должен находиться в равновесии и с определяемым веществом, и с титрантом, который может образовывать комплексы или малорастворимые соли с этими двумя веществами. Так, например, кальций определяют с помощью медь-селективного электрода к анализируемому раствору добавляют ионы Си ", а затем титруют раствор ЭДГА. Поскольку титрант образует с более прочный комплекс, чем с Са ", то на кривой титрования наблюдаются две КТТ первая соответствует меди, а вторая - кальцию. Если же индикаторный ион образует с титрантом более слабый комплекс, то к анализируемому раствору добавляют избыток титранта и оттитровы-вают непрореагировавший реагент раствором индикаторного иона. Разность между добавленным количеством титранта и его непрореагировавшим количеством позволяет вычислить концентрацию определяемого вещества. В качестве примера можно привести определение фосфат-ионов к анализируемому раствору добавляют избыток нитрата лантана и оттитровывают непрореагировавшие ионы лантана раствором фторида, используя фторид-селективный электрод. [c.231]

Паткар и Варде [712а] осаждают фосфат бериллия и аммония, используя мочевину для установления определенного pH раствора. [c.166]

Мышьяковая и кремневая кислоты образуют соответственно мышьяковомолибденовую и кремнемолибденовую кислоты, которые также взаимодействуют с бензидином. Однако мышьяковомолибденовая кислота дает синее окрашивание с бензидином только при большой концентрации, и окраска развивается медленно. В виннокислом растворе, по Файглю, мышьяковомолибденовая и кремнемолибденовая кислоты с бензидином не реагируют это дает возможность открывать РОГ в их присутствии. Хроматы и феррицианиды также мешают реакции, так как непосредственно окисляют бензидин. Тананаев [369] предложил следующую схему обнаружения РО в присутствии АзОГ, СгО , 810з и [Ре(С1Ч)б] предварительно отделяют кремневую кислоту, переводя ее в нерастворимое состояние выпариванием кислотного раствора досуха. Арсенаты, хроматы и феррицианиды отделяют от фосфатов в уксуснокислой среде нитратом серебра. В фильтрате после отделения осадка определяют РОГ капельным методом Файгля. Реакцию Файгля применяют для качественного определения фосфатов в воде [1129], почвах [739], минералах [908,909] и ДР- [c.22]

Известен висмутовый титриметрический метод определения фосфатов. В качестве рабочего раствора применяют нитрат или перхлорат висмута. При этом возможно прямое титрование фосфатов в присутствии различных индикаторов. В качестве индикатора применяют К [1031]. После осаждения всего фосфора в виде В1Р0 , образуется В10Т, который окрашивает раствор в красный цвет. [c.36]

При прямом титровании фосфатов раствором соли свинца [1172] при рн 2—3 в качестве индикатора применяют хлороформный раствор дитизона. Титруют до перехода зеленой окраски в фиолетовую. Метод применяют для определения фосфора в фосфатных удобрениях [1174]. В качестве индикатора применяют также эриох-ром черный Т (растворяют 0,2 г эриохрома черного Т в 5 мл С2Н5ОН и 15 мл триэтаНоламина) [950]. Титруют до появления красной окраски. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в органических веществах. Для определения микроколичеств фосфора применяют также титрование нитратом свинца в присутствии 2-азо-4-резорцина [1018]. Титруют до появления красного окрашивания. При содержании фосфора 20— 400 мкг средняя абсолютная ошибка определения составляет 2—3 мкг Р. При косвенном определении фосфатов с помощью нитрата свинца применяют окислительно-восстановительные индикаторы [732, 733]. Метод основан на осаждении РО/ в виде РЬз(Р04)2 нитратом свинца, избыток которого оттитровывают К4[Ге(СК)б1 в присутствии вариаминового синего и Кз[Ге(СК)б] в качестве индикатора. Титруют до перехода фиолетовой окраски в бледно-желтую. [c.37]

Предложен метод определения фосфатов титрованием солями лантана в растворе уротропина с хромазуролом S в качестве индикатора [413, 789] до изменения окраски из светло-желтой в фиолетово-голубую. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в органических веш ествах. Продолжитеяь-ность определения 20—25 мин., абсолютная ошибка составляет 0,25-0,30%. [c.38]

Комплексонометрическое определение фосфата может быть основано также на осаждении его в виде MllNH4P04 H ,0 [145], растворении осадка в разбавленной НС1 и титровании Мп + раствором комплексона III при pH 10. В раствор вводят солянокислый гидроксиламин или аскорбиновую кислоту, триэтаноламин, аммиачную буферную смесь и титруют комплексоном в присутствии эриохрома черного Т. Продолжительность анализа составляет [c.39]

Яцимирским и др. [464] разработан метод определения фосфатов, сульфатов и молибдатов, основанный на радиометрическом титровании их раствором лутеохлорида, содержащего Со. Титрование проводят при pH 13. Определению мешают СгО , [Ре (СК) ] -, [Ге (СН) ] -, С О -, 30, -, СОд -, Вг", тартраты и цитраты. Относительная ошибка не превышает +2% при содержании фосфора 3—10 мг. Метод применен для определения фосфора в фосфорите. [c.66]

Фосфор определяют также без отделения фотоколориметриче-скими методами, основанными 1) на образовании восстановленного синего фосфорномолибденового комплекса 2) на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса. В первом случае определению мешают V, H2S1O3, окислители и сильные восстановители. Кремний удаляют в виде SiF4 после разложения навески [82]. Мешаюш,ее влияние окрашенных катионов (Сг + и др.) компенсируют, применяя в качестве раствора сравнения тот же анализируемый раствор, но без добавления молибдата [И]. Во втором случае As в количестве до 30 мг в 50 мл конечного объема не мешает определению фосфата, Си и Сг мешают. [c.105]

Описан гравиметрический метод определения фосфата в удобрениях в виде хинолинфосфоромолибдата [623, 897, 980], а также титриметрический метод определения фосфата в томасовских шлаках и удобрениях [1204], основанный на осаждении фосфора в виде хинолинфосфоромолибдата в присутствии лимонной кислоты отфильтрованный и промытый осадок растворяют в избытке титро- [c.115]

Определение фосфатов. Пробу анализируемого раствора объемом 10— 50 мл нейтрализуют в присутствии метилового красного, добавляют около 2 г уротропина и 1 каплю 0,1%- ого раствора пиридилазорезорцина. Нагревают до кипения и титруют 0 15 Л1 раствором РЬ(Гу10з)2 до перехода желтой окраски в красную. При титровании образуется осадок РЬ5(Р04)з0Н [134]. [c.87]

Однако титрование ацетатом свинца считается некоторыми авторами простым и достаточно точным, когда речь идет об определении гипофосфита (аниона фосфорноватой кислоты), осаждающегося в виде РЬгРгОб в водно-спиртовой среде (от 10 до 25% спирта по объему). Титруют с ртутным капельным электродом по току восстановления свинца при —1,2 б (Нас. КЭ). Метод, основанный на титровании фосфат-иона Ре +-ионом, совсем недавно был применен для определения фосфата в растворах фосфатирова-ния. Титруют с платиновым электродом без наложения внешнего напряжения (Нас. КЭ) при pH 4—5. Метод очень прост и позволяет осуществлять текущий контроль ванн фосфатирования, содержащих около 18 г/л фосфорной кислоты. [c.327]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Сущность распространенного метода гравиметрического определения фосфат-иона состоит в том, что на раствор фосфата действуют хлоридом магния Mg l2 в присутствии аммиака и NH4 I хлорид аммония добавляют, чтобы не выпал осадок гидроксида магния Mg(OH)2 [c.220]

Фотометрический метод определения фосфора в стали основан на восстановлении фосформолибденовой кислоты Ре(П) и МагЗОз до так называемого молибденового синего — ярко окрашенного синего комплекса, в котором молибден находится в более низкой степени окисления, чем в молибдате. Для этого после окисления до фосфата при помощи КМПО4 и восстановления полученного МпОа азотнокислый раствор нейтрализуют аммиаком, раствор слабо подкисляют НС1 и Ре(П1) восстанавливают НагЗОз при нагревании. Раствор дополнительно подкисляют НС1, охлаждают, чтобы предотвратить образование гетерополикислот, как в случае кремния и мышьяка, и к нему медленно по каплям прибавляют определенный объем раствора молибдата аммония. Полученный синий раствор переливают в мерную колбу, доливают до отметки и фотометрируют. Концентрацию фосфора находят по предварительно построенной калибровочной кривой. [c.477]

Малые количества мышьяка (<0,1 мг) могут быть извлечены из раствора соосаждением их с фосфатом магния и аммония, с которым аналогичная соль мышьяка образует смешанные кристаллы. Для этого мышьяк надо сначала перевести в пятивалентное состояние, прибавить двузаме-, щенный фосфат аммония в таком количестве, чтобы в 500 мл раствора содержалось 0,5 г PgOg, осадить магпезйальной смесью, отфильтровать и промыть осадок, как это делается при определении фосфат-ионов (стр. 784). Мешающего влияния железа, сурьмы, олова, алюминия и цинка можно избежать, прибавляя винную кислоту в количестве, достаточном для удержания этих элементов в растворе. Промытый осадок затем растворяют и в полученном растворе, определяют содержание мышьяка любым способом. [c.308]

Ход определения. Солянокислый раствор, свободный от фосфатов и редкоземельных элементов, включая скандий, и содержащий не свыше 4% соляной кислоты по объему и не более 1 мг ThO в 1 мл, нагревают до кипения. Непрерывно перемешивая раствор, медленно вводят кипящий 10%-ный раствор щавелевой кислоты в количестве, необходимом для связывания тория и получения избытка в 20 лм на каждые 100 мл раствора. Оставляют на ночь при комнатной температуре. Фильтруют, промывают осадок раствором, содержащим 40 мл соляной кислоты и 25 г щавелевой кислоты в литре, прокаливают приблизительно при 1100° С и взвешивают в виде ThOa. [c.607]

Чтобы определить эффективность этого метода, когда присутствует заметное количество лития, Н. В. Knowles провел три определения с растворами, содержавшими 0,0035 г Li O, 0,01 г СаО 0,005 г MgO и 0,2 г AI2O3. Он нашел 0,0035 г, 0,0036 г и 0,0037 г LI2O и установил спектроскопически, что все выделенные в ходе анализа осадки были свободны от лития. Он нашел также, что литий не захватывается ни алюминием, когда его осаждают аммиаком из раствора хлоридов или сульфатов, ни магнием, когда последний осаждают в виде фосфата магния и алюминия в холодном растворе. [c.1013]

Этим методом определялись и другие труднорастворимые соли основной нитрат висмута, сульфат кальция, хлорид свинца [13]. Смит и Сайм [98] применили описанный метод для определения сульфата бария, полученного при сжигании органических серусо-дерн ащих соединений но Кариусу. Метод применялся также для определения фосфата, осажденного в виде фосфата уранила для растворения осадка его встряхивали с катионитом в Н-форме, и выделяющуюся кислоту определяли титрованием [5]. Ионообменное растворение сульфата кальция ири 90° С применялось для анализа гниса и алебастра [70]. Флагака и Амии [26] предложили метод быстрого определения кремнезема в стекле кремнезем удаляют обработкой смесью плавиковой и серной кислот до постоянного веса остатка затем остаток в течение 10 мин обрабатывают водной суспензией катионита в Н-форме при 70° С, чтобы перевестп в раствор сульфат кальция. В заключение пропускают суспензию через колонку и определяют серную кислоту титрованием. Потеря в весе при обработке кислотами, исправленная на содержание ЗОд в остатке, позволяет вычислить концентрацию кремиезема в исходной пробе. [c.236]

Возможно также титрование щелочью. Эквивалентную точку определяют потенциометрически или с помощью двух индикаторов. Сначала нейтрализуют соляную кислоту и титруют фосфорную кислоту как одноосновную после достижения. эквивалентной точки добавляют второй индикатор и продолжают титрование до второй эквивалентной точки. Определение первой эквивалентной точки связано с некоторыми трудностями, так как соответствующее изменение pH невелико. По этой причине объемный метод менее точен, чем весовой. Если все же желательно применить алкалиметрическое титрование, то рекомендуется предварительно выпарить вытекающий раствор до небольшого объема [179]. В качестве индикаторов можно использовать мети.иовый оранжевый и фенолфталеин. Некоторые авторы [И, 73, 77, 100, ИЗ] вели прямое потенциометрическое титрование щелочью без предварительного выпаривания раствора. Важное применение этого метода состоит в быстром определении фосфата в фосфатных гальванических ваннах. Такие оиределения были предложены Габриэль соном [62] и другими авторами [110, [c.255]