Определение кремния и свинца

В зависимости от содержания кремния 2—5 г стружек обрабатывают вышеописанным способом (стр. 220). Если установлено присутствие свинца, то в методику определения кремния вносят небольшое изменение. Оно состоит в том, что отфильтрованную, содержащую сернокислый свинец кремнекислоту промывают сильно разбавленной серной кислотой, смывают осадок в маленькую чашечку, кипятят с раствором уксуснокислого аммония и пропускают снова через тот же фильтр. Содержимое фильтра обрабатывают дальше обычным образом, а в фильтрате определяют свинец, проще всего осаждением двухромовокислым калием (стр. 297). [c.222]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Для анализа использован атомно-абсорбционный СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Условия определения каждого элемента взяты из рекомендаций фирмы-изготовителя прибора. В расчете на анализ 2%-ного раствора достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/г) литий, натрий — 0,1, калий — 0,3, магний, цинк, кадмий — 0,5, кальций—1,0, серебро—1,5, медь — 2,5, сурьма — 3, железо, никель — 5, свинец—10, алюминий, кремний, олово—50, титан—70, ртуть—100, бор—1000. [c.218]

Следующий метод основан на применении закона Генри (так называемого закона распределения ) и заключается в титровании борной кислоты, экстрагированной эфиром из водного раствора, содержащего, помимо борной кислоты, соляную кислоту и спирт 1. Этот метод удобен для рядовых определений бора (в пределах 0,3—16% B Og) в стекле. Кремний, кальций, барий, магний, алюминий, натрий, литий, железо, цинк, свинец и мышьяк в количествах, обычно встречающихся в стекле, не мешают определению. В присутствии фтора получаются пониженные результаты. [c.840]

Данным методом можно анализировать другие продукты и другие содержания серы, однако никаких данных по точности для продуктов, отличных от автомобильного бензина, и для результатов, выходящих за пределы указанной области, не было установлено. По причинам перекрывания спектров при определении данный международный стандарт не применим для анализа этилированных автомобильных бензинов, свинцово-замещенных бензинов, содержащих от 8 мг/кг до 20 мг/кг калия, а также для продуктов и сырья, содержащих свинец, кремний, фосфор, кальций, калий или галогены в концентрациях больших, чем одна десятая от концентрации измеряемой серы. [c.541]

Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Так, например, алюминиевые сплавы содержат магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и др. медные сплавы—олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др. [c.391]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

ИСО 11885 устанавливает метод определения растворенных и нерастворенных элементов, а также их общего количества в питьевой воде и в природных и сточных водах атомно-эмиссионной спектроскопией. Данным методом можно определять алюминий, барий, бериллий, бор, ванадий, висмут, вольфрам, железо, кадмий, калий, кальций, кобальт, кремний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, олово, свинец, селен, серебро, серу, стронций, сурьму, титан, фосфор, хром, цинк, цирконий. [c.334]

Определению фосфора не мешают 1000-кратное по отношению к фосфору количество кремния, а также титан, тантал, ниобий, мышьяк, сурьма, олово, свинец, бор, индий, таллий, галлий, алюминий, кальций, магний, никель, марганец, медь, железо, ртуть и серебро, если их количества не превышают 250-кратного по [c.101]

Далеко не все элементы, входящие в эти группы, могут быть определены методом ААА с приемлемыми для практических целей пределами обнаружения. К последним относятся из IV группы — кремний, титан, олово и свинец из V — ванадий, сурьма и висмут из VI — хром, селен, теллур и молибден. Кроме того, можно определять мышьяк и селен гидридным методом (см. разд. 3.8). Предложены также косвенные методики определения серы, основанные на предварительном окислении содержащейся в анализируемых объектах серы до сульфата, последующем его осаждении барием и определении серы по разности после определения содержания бария в растворе методом ААА. Примеры таких методик даны в работах [82, 83], а также монографии В. Прайса [11, с. 297]. [c.190]

Обычными компонентами последнего являются шести- и четырехвалентный уран, свинец, торий, редкоземельные элементы, кальций, магний и двуокись кремния. Некоторые образцы содержат также алк)миний, железо и даже серу (за счет загрязнения окружающей породой при отборе проб). Предложенная схема включает определение урана, свинца, тория, редкоземельных элементов и двуокиси кремния из одной навески и дробное определение кальция и магния. [c.109]

В результате всех этих исследований разработаны методы определения в среднем 6—8 элементов-примесей в чистых веществах, используемых в реакторной и полупроводниковой технике (графит, уран, свинец, висмут, цирконий, бериллий, кремний, германий, галлий, мышьяк, арсенид галлия, индий, таллий, фосфор, сурьма, цинк и др.), а также в других чистых материалах (бор, молибден, ниобий, иттрий, европий, кадмий). Созданы методы активационного определения целого ряда примесей в 22 веществах высокой чистоты с чувствительностью 10 —10 °%. [c.5]

Материалы. При определении очень малых количеств таких элементов, как кремний, алюминий, кальций, щелочные металлы, нельзя пользоваться стеклянной посудой все операции надо проводить в посуде из плавленого кварца, устойчивого металла или пластмассы. Даже часовые стекла, которыми прикрывают химическую посуду, заметно разрушаются. Особенно сильно действуют на стекло и даже на фарфор щелочные растворы. Из фарфора при этом извлекается свинец, из стекла. пайрекс—мышьяк, цинк, свинец, бор и т. д. [c.522]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

И одновалентной меди. Шестивалентный молибден и двух валентная медь в отдельности восстанавливаются в сереб ряном редукторе до пятивалентного молибдена и однова лентной меди при последующем добавлении раствора молиб дата аммония развивается интенсивная синяя окраска Алюминий, трехвалентный хром и свинец не экстраги руются в форме карбаматов при рекомендованных уело ВИЯХ. Марганец экстрагируется не полностью. Трехвалент ное железо, пятивалентный ванадий, никель, кобальт, шестивалентный молибден, двухвалентная медь, цинк и четырехвалентное олово экстрагируются, но полнота экстракции различна для разных металлов и, вероятно, ни в одном случае не протекает количественно. Однако остаточные количества металлов дают небольшую или вообще не дают ошибки при определении кремния. Из обычно встречающихся элементов только ванадий может мешать определению. Ванадий, остающийся в растворе после экстракции, обычно дает поглощение, эквивалентное поглощению [c.47]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Руды и промпродукты медно-никель-кобальтового производства. Определение массовых долей меди, никеля, кобальта, железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Руды, концентраты, промежуточные и отвальные продукты. Определение массовых долей кремния, алюминия, кальция, магния, железа, хрома, марганца, титана, ванадия, калия и натрия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Минеральное сырье, руды, продукты их переработки, содержащие свинец, цинк, кадмий и мышьяк. Определение массовых долей свинца, цинка, кадмия и мышьяка методами атомной спектрометрии (ИАЦ РАО Норильский никель ) Никель. Методы химико-атомноэмиссионного спектрального анализа [c.823]

Групповая экстракция примесей при их фотометрическом определении применяется реже, так как она требует последующего разделения микрокомпонентов. Это может быть достигнуто с помощью той же экстракции и иногда реэкстракции в водную фазу. Так, отделение висмута, свинца и кадмия при их определении в ванадии производится экстракцией диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из щелочного (pH 11—12) раствора, содержащего тартрат и цианид [18]. Последующее определение выделенных микропримесей производится фотометрически. Разделение висмута и свинца для этого достигается реэкстракцией разбавленной соляной кислотой. Свинец и кадмий определяются затем в солянокислом реэкстракте, а висмут в хлороформном остатке. Селективное экстракционное разделение следов элементов в виде близких по свойствам соединений происходит при избирательном последовательном извлечении гетерополимолибденовых кислот фосфора, мышьяка и кремния дифференцирующими растворителями [19]. [c.7]

В обычном ходе анализа сера не создает затруднений, если только она не связана с такими элементами, как барий, свинец или стронций, (которые образуют нерастворимые сульфаты) или не присутствует в больших количествах совместно с кальцием. В первом случае, особенно при наличии бария, сера выпадает в осадок в виде сульфата бария вместе с кремнекислотой. Присутствие сульфата бария в остатке кремнекислоты узнается по характеру этого осадка и по размерам и внешнему виду нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Если обработка НР -Ь Н2804 опускается, то естественно результаты определения кремнекислоты будзгг повышенными. Если же эта обработка проводится, получаются пониженные результаты для кремне- кислоты, так как при том интенсивном прокаливании, которое требуется для обезвоживания кремнекислоты перед первым взвешиванием, образуется силикат бария. В результате обработки остатка фтористоводородной и серной кислотами перед вторым взвешиванием силикат бария снова переходит в сульфат. [c.793]

Если в методе молибденовой сини не применять экстракцию, гопределению мешает большое число ионов, в частности, кремний (IV), германий(IV) и мышьяк (V). Мешающее влияние кремния можно устранить увеличением кислотности растворов или введением цитрата. Ниобий(V), тантал(V), олово (IV), вольфрам (VI), титан (IV), цирконий(IV) и висмут мешают определению, так 1 ак в условиях анализа образуют осадки, сорбирующие фосфат. Барий(II), стронций(II) и свинец(II) в сульфатных растворах осаждаются. Большие концентрации меди(II), никеля(II) и хрома (III), образующие окрашенные растворы, искажают результаты определения фосфата. Ванадий (V) мешает, так как образует ванадомолибдофосфатный комплекс. Влияние ванадия можно устранить, если его восстановить до ванадия (IV) перед введением молибдата аммония. Железо можно перевести в яон железа (II). Мешающее влияние нитрата устраняют при [c.459]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

Распознование типа сплава. Обнаружение в сплавах тех или иных химических элементов проводят преимущественно дробным методом при помощи микрокристаллоскопических и капельных реакций. Однако прежде всего желательно установить тип сплава. Распознавание типа сплава, как правило, не требует предварительного его измельчения и ведется на деталях бесстружковый методом анализа. Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Так, алюминиевые сплавы содержат магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и др., медные сплавы — олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др. [c.384]

Диоксид кремния особо реакционноспособен в интервале температур 575—870 °С, соответствующем переходу а-формы кварца в -форму. Этот интервал как раз характерен для пиролитического сожжения, поэтому с кварцем взаимодействуют многие гетероэлементы, наприхмер бор, кадмий, марганец, свинец, таллий, фосфор, некоторые щелочные металлы и др. [155, 156, 158, 176]. Образующиеся при этом силикаты или молекулярные соединения типа МО)у (Si02) , как правило, менее гигроскопичны и летучи, чем оксиды гетероэлементов, и их гравиметрическое определение выполняют с достаточно малыми погрешностями. Совпадение параллельных результатов обычно достигается в пределах 0,3—0,4% (абс.). [c.62]

Если в настоящее время исследования микроэлементов нефти связаны с целым комплексом вопросов, таких как происхождение микроэлементов, формы существования их з нефтях, связь с другими компонентами 1сфти и т. д., то большая серия первых по хронологии работ была посвящена лип ь определению зольности нефтей и качественному составу золы нефти. С введением в практику изучения минеральной , асти иефти количественных методов анализа резко возросло число исследований пи составу золы нефтей. Накопление достаточного экспериментального материала позволило Хекфорду [282—284] уже в начале 30-х годов нынешнего сто-лрт я выдвинуть предложение систематизировать известные в то время микроэлементы в следующем порядке (ио их ко-личестве)1ному содержанию) сера, кислород, азот, ванадий, фосфор, калий, никель, юд, кремний, кальций, железо, маг-ни)1. натрий, алюминий, марганец, свинец, серебро, медь, титан, олово, мышьяк. [c.109]

В золе исследуемых фракций нефтей Таджикской депрессии нолуколичественным спектральным анализом были обнаружены следующие микроэлементы натрий, медь, серебро, берилий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, алюминий, лантан, кремний, олово, свинец, титан, цирконий, сурьма, висмут, ванадий, хром, молибден, марганец, железо, никель. Чтобы проследить распределение по фракциям тех микроэлементов (ванадий, хром, марганец, железо, никель, медь, свинец, молибден), которые были количественно определены в самой нефти, подобное определение их производилось и во всех изученных фракциях. Как видно из таблицы, микроэлементы распределены по фракциям неравномерно. Основная масса, например ванадия, сконцентрирована в асфальтенах и спирто-бензольных смолах, а никеля — в асфальтенах и петролейноэфирных маслах (исключение составляют фракции нефти Алмасы). Соответствук>щие данные показаны па рис. 5, 6. Что касается других микроэлементов (хром, марганец, медь, свинец, молибден), то в их распределении также наблюдается определенная закономерность. [c.127]

Установлено, что азотная и серная кислоты при концентрации до 25 /о (по объему), а также литий, натрий, калий, кальций, барий, стронций, медь, кадмий, свинец, хром, марганец, железо, серебро, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, бор, алюминий, висмут, кобальт, никель, сурьма, торий и олово при концентрации по 1000 мкг/мл каждого определению не мешают. Несколько заниженные результаты получаются в присутствии магния и кремния (найдено соответственно 4,75 мкг/мл и 2,85 мкг/мл цинка вместо 5 мкг/мл). Значительный мешающий эффект был обнаружен первоначально со стороны галоидных кислот. Оптическая плотность при 2139 А 2,5 н. раствора соляной кислоты, содержащей цинк в концентрации 7,5 мкг/мл, равнялась 0,52 вместо 0,30 для водного раствора при той же концентрации цинка. С уменьшением концентрации кислоты оптическая плотность раствора приближалась к 0,30 (в растворе 0,1 н. соляной кислоты оптическая плотность равна 0,28). Объясняя полученный результат, авторы предположили наличие в области 2100—2200 А молекулярных абсорбционных полос соляной, бромистоводородной и йодистоводородной кислот, ранее не идентифицированных и в связи с этим рекомендовали определение цинка проводить в отсутствии галоидных кислот. С этим объяснением не согласился автор работы [8]. По его данным, галоидные кислоты при использовании горелки из нержавеющей стали определению цинка не мешают. В связи с этим он высказал предположение, что поглощение в области 2000—2200 А вызвано поступлением в пламя загрязнений. В последующих исследованиях это предположение подтвердилось [9] было показано, что при использовании латунной горелки ее поверхностный окисный слой разрушается соляной кислотой и вносится в пламя вместе с распылохм анализируемого раствора. Этим объясняется поглощение в пламени растворов галоидных кислот как при длине волны Zn 2139 А, так и при длинах волн 2024,. 2165, 2178 и 2182 А. При указанных длинах волн [81] расположены сильные абсорбционные линии меди. [c.149]

При определении малых количеств фосфора в окиси свинца его следует отделить от основной массы анализируемого образца. Так как свинец в азотнокислом растворе соединяется с молибдатом, образуя РЬ М0О4, то для получения фосфорномолибденового комплекса (ФМК) и полного связывания свинца следует добавлять избыток молибдата аммония. При соответственном pH проводят экстракцию ФМК бутил-йцетатом. Мышьяк и кремний при этом, если они находятся в качестве примеси в окиси свинца, остаются в водной фазе. Восстановление ФМК проводят в органической фазе. К бутил-ацетату после отделения водной фазы добавляют бутиловый спирт и 1—2 капли двухлористого олова, растворенного в глицерине 1]. Мышьяк и кремний, присутствующие в образце, не мешают определению, так как в качестве экстрагента применяется бутилацетат. [c.71]

При выполнении полного спектрального анализа следует рекомендовать вести расшифровку спектрограммы по аналитическим спектральным линиям при определенном порядке расшифровки элементов (см. табл. 4). Целесообразнее вначале обратить внимание на наиболее распространенные в природе элементы кремний, алюминий, железо, кальций, магний, натрий, калий. Тогда вероятнее всего будут вначале определяться основные элементы проб, а потом примеси. Далее, в табл. 4, в некоторой степени учтено совместное присутствие элементов в природных образованиях. Так, например, гафний всегда надо расшифровывать после п,ирко-ния, кадмий — после цинка. Элементы медь, свинец, цинк, кадмий, серебро, сурьма, висмут, мышьяк, теллур— [c.10]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 860), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его-извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал ири выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать вглпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты. Нелетучий остаток следует потом сплавить с пнросульфатом щелочного металла или карбонатом (в зависимости от состава осадка) и плав соответствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов. [c.570]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология