Осаждение муравьиной кислотой

Осаждение муравьиной кислоты и образование формиата церия см. стр. 158 (рис. 202). При этой реакции вместо соли церия можно взять соль лантана, неодима или празеодима . [c.271]

Раствор формиата аммония, применяемый при осаждении цинка в виде сульфида в присутствии железа, готовят из муравьиной кислоты и аммиака [c.95]

Вариант метода заключается в осаждении калия титрованным раствором битартрата натрия и титрования избытка последнего щелочью в присутствии фенолфталеина [205, 442, 516, 556, 794, 810, 1581, 2001, 2002, 2266] Можно также осадок битартрата растворить в титрованном растворе едкой щелочи, избыток которой титровать раствором НС1 в присутствии метилового оранжевого [442] Описан вариант метода, основанный на растворении битартрата калия в растворе муравьиной кислоты и титровании избытка последней раствором едкой щелочи [1729]. Определение в виде битартрата обычно дает несколько пониженные результаты вследствие заметной растворимости осадка [275, 556, 971]. (О растворимости битартрата калия см. стр. 153) [c.62]

Сначала в присутствии 9iV раствора НВг отгоняют мышьяк, германий и селен затем добавляют азотную и хлорную кислоты и отгоняют осмий и рутений кипятят с муравьиной кислотой для осаждения ртути, золота и платиновых металлов в элементарном состоянии. К фильтрату добавляют 2/V раствор НВг ( е содержащий свободного брома), фильтруют, промывают IN раствором НВг (табл. 8). [c.59]

Для этого пользуются гидролитическим разложением гексаметилентетрамина. Применение органических беззоль-ных буферных смесей [245, 969, ИЗО] на основе анилина [245, 1229, 1232], диметил- и диэтиланилина, пиридина [155, 156], хинолина [1790], пиперидина и гидразина [245] и многих других аминов [508, 797, 969, 1461] приводит непосредственно к установлению определенной кислотности. Более сильные амины, особенно алифатические производные, осаждают р. з. э. так же хорошо, как и торий. Ацетамид [1461], семикарбазид [1366] или мочевина [508, 1461] недостаточно основны для осаждения тория. Однако медленное разложение мочевины на аммиак и двуокись углерода при нагревании раствора дает возможность установить pH, нужное для отделения тория от р. 3. э. [939]. В последнее время при анализе монацита часто пользуются гидролизом мочевины в присутствии муравьиной кислоты [2088]. [c.96]

Катионы многих других металлов также осаждаются щавелевой кислотой. К числу их принадлежат, в частности, кальций, стронций, магний, никель, кадмий, цинк, медь, свинец, ртуть, серебро, висмут, церий, редкоземельные элементы. Поэтому метод неселективен и может применяться только в отсутствие мешающих элементов. Раствор не должен содержать нитратов, которые частично замещают оксалат-ионы в осадке. Лучше всего вести осаждение из раствора, содержащего муравьиную кислоту [983]. Описан также метод осаждения оксалата кобальта из уксуснокислого раствора 1901]. [c.112]

Металлические катализаторы, в особенности никель, утратившие частично или полностью активность при гидрогенизации жиров, регенерируют нагреванием с водяным паром в автоклаве под давлением 14 ат, вследствие чего происходит омыление приставших частичек жира и катализатор осаждается из получающегося мыла [84]. Никелевый катализатор, применяемый для гидрогенизации жиров, мсжно регенерировать путем наиболее полного отделения жиров, растворения в азотной кислоте, осаждения основанием, обработки осадка муравьиной кислотой и, наконец, разложением образовавшегося формиата никеля нагреванием [117]. Никелевый катализатор, потерявший активность при гидрогенизации жиров, кипятят с разбавленным спиртом или раствором щелочи, не отделяя следов органических соединений, тщательно промывают, а затем восстанавливают в токе водорода, постепенно повышая температуру [182, 183,]. Для регенерации катализаторов, применяемых при гидрогенизации жиров, предлагалось их обрабатывать растворителями жиров, а затем реагентом, способным удалить слой окиси. После промывки следует предохранять катализатор от контакта с воздухом [337, 407]. [c.306]

При осаждении иридия на асбесте хлороиридат аммония растворяют в большом количестве кипящей воды, для частичного восстановления добавляют спирт и затем асбест. Когда асбест хорошо пропитается, в кипящую смесь вводят раствор муравьиной кислоты и ацетата натрия или аммония. Иридий с асбестом отсасывают, катализатор промывают кипящей водой и сушат при 110°. Иридий активируют пропусканием над ним при 350 —400° струи кислорода в течение нескольких часов [241]. [c.490]

Никель — медный катализатор (полученный из пиридиновых комплексных солей муравьиной кислоты), осажденный на кизельгуре катализатор наносят на носитель путем растворения формиатов в пиридине при нагревании пиридин удаляют легким нагреванием в вакууме, после выпаривания досуха при перемешивании катализатор восстанавливают в токе водорода при 220° и охлаждают в токе углекислоты (восстановление катализатора при 220 дает более активный катализатор, чем восстановление при 280° при более низкой температуре активность была немного меньше). Никель активируют медью при приготовлении медь-никелевого катализатора наилуч-, шая пропорция для водного раствора формиатов 1 1 пиридиновый комплекс содержит 70% меди и 30% никеля применение никеля с медью и кобальтом не дало лучшего результата применение вместо воды пиридина как растворителя для формиата никеля и меди дает значительно более активные катализаторы [c.295]

Фотохимические реакции могут быть использованы также для осаждения многих металлов из растворов их солей. Облучая растворы, содержащие этанол, винную или муравьиную кислоту и ряд других веществ, можно осаждать такие металлы, как медь, серебро, ртуть, золото, платиновые металлы, а также селен и теллур. [c.12]

Методом фотохимического осаждения в виде фторида можно также отделить уран от бериллия и циркония [3771. Кроме этанола в качестве восстановителя испытана также муравьиная кислота. Для получения осадков фторида [c.115]

Платину можно осадить в виде металла различными восстановителями, но одним из лучших является- муравьиная кислота. Осажденный металл собирают на фильтре, прокаливают и взвешивают. Для осаждения платины из раствора лучше пользоваться муравьиной кислотой, чем цементацией металлами, за исключением некоторых особых случаев. При необходимости провести осаждение металлом лучше пользоваться магнием, чем цинком или алюминием, которые, особенно цинк, загрязняют осадок, в связи с чем получаются повышенные результаты. В некоторых случаях платину предпочитают осаждать в виде сульфида, который затем прокаливают до металла и взвешивают. При восстановлении до металла платина, а также и другие платиновые металлы склонны прилипать к стенкам стакана. Это может происходить также и с сульфидом, но в последнем случае небольшое количество осадка, которое не удается стереть с поверхности стекла фильтровальной бумагой, можно растворить прибавление в стакан- небольшого количества царской водки и нагреванием. Таким же способом можно перевести в раствор металлические палладий и платину, но не родий и иридий. Сульфид платины следует вначале прокаливать при возможно более низкой температуре и свободном доступе воздуха, в противном случае небольшие количества серы могут задержаться в осадке. [c.417]

Платина. Метод -определения платины осаждением сероводородом и муравьиной кислотой описан в разделе Систематический ход разделения и определения платиновых металлов (стр. 418). [c.421]

Усова и Гаева [417], применявшие фенотиазин для определения платины в сплавах с золотом, предпочитали этот метод осаждению муравьиной кислотой, Усова с сотр. [418] высказали мысль, что на аналитические свойства тиомочевины оказывают влияние боковые пепи. Способность к осаждению благородных металлов увеличивается с введением фенилгетеропиклических групп. Такие кислотные группы, как СООН—SOj—NH2, присоединенные к фенильным остаткам дифенилтиомочевины, увеличивали соосаждение неблагородных металлов. [c.67]

Триацети л бензол. В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную мощной мешалкой, помещают 162 г (3 моля) сухого метилата натрия к 2 л сухого бензола. Прибавляют по каплям смесь 174 г (3 моля) сухого ацетона и 180 г (3 моля) метилового эфира муравьиной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не превышала 50—60°. Перемешивают еще 4 часа, быстро отфильтровывают выпавшую натриевую соль формил-ацетона, защитив ее от действия влаги, и сушат в вакуумсушильном шкафу при 50—60°. Получают 300 г сухого вещества, которое при перемешивании быстро вносят в раствор 230 г 85%-ной фосфорной кислоты в 500 мл воды. Полученный водный раствор (pH 4—5) выдерживают при 50—60° до полного осаждения 1,3,5-триацетилбензола, на что требуется от 4 до 6 час. Отфильтровывают выпавший 1,3,5-триацетилбензол и после высушивания получают 84 г бледно-желтых кристаллов с т. пл. 153—157° выход составляет 56% от теорет. Перекристаллизацией из водного спирта или из смеси бензола и гексана или же перегонкой в вакууме с применением короткой колонки Вигре (т. кип. 170—200° при 0 мм) получают 76 г почти бесцветного вещества с т. пл. 160—161°, которое достаточно чисто для гидрирования выход равен 51% от теорет. [252]. [c.208]

Буферные растворы применяются в тех случаях, когда необходимо поддерживать постоянное значение pH раствора. Например,, чтобы осадить Zn + сероводородом, необходимо поддерживать-pH 1,5—2. Это достигается прибавлением формиатного буферного раствора, состоящего из смеси муравьиной кислоты НСООН и формиата аммония H OONH4, взятых в одинаковых концентрациях. При таком значении pH ион цинка осаждается из раствора в виде ZnS, в то время как другие катионы III аналитической группы (AF+, Сг +, Fe +, Мп2+, Fe2+, Со +, N1 + и др.) в осадок выпасть не могут и остаются в растворе. Аммиачный буферный раствор NH4 I+NH4OH предотвращает осаждение катионов магния при отделении катионов II аналитической группы от I. [c.129]

Сероводород отделяет катион 2п + от других катионов III группы при pH раствора 1,5—2. Для достижения этого значения pH к раствору соли цинка надо прибавлять вместо СНзСООЫа фор-миатный буферный раствор, т. е. смесь растворов муравьиной кислоты НСООН и ее соли — формиата аммония НСООЫН4. Достигнуть значения pH 2 можно также прибавлением 0,05 н. раствора соляной кислоты в количестве, равном Д от общего объема исследуемого раствора. Осаждение можно проводить также в избытке [c.295]

С целью очистки продукт дигерируют 98—100%-<ной муравьиной кислотой, при этом в раствор переходит все, кроме небольшого количества пластической оеры. Раствор фильтруют и, чтобы добиться раздельного осаждения продуктов реакции, осторожно приливают к нему сухой эфир. Сначала из раствора выделяется S4N3 I, а затем — хлорид аммония. Многократным пере- [c.445]

Бенкерт и Смит [308] осаждали висмут в виде основного формиата. Разбавленный раствор нитратов висмута и свинца по возможности полно нейтрализуют содой, прибавляют избыток 10%-ного раствора формиата натрия (уд. в, 1,084) и несколько капель муравьиной кислоты, разбавляют водой до 250 мл и кипятят около 5 мин. Дают осадку осесть, горячий раствор фильтруют, осадок промывают горячей водой, затем растворяют его в разбавленной азотной кислоте и осаждают висмут карбонатом аммония. Для получения более точных результатов осадок растворяют в азотной кислоте, разбавляют до 250 мл и повторяют осаждение висмута в виде основного формиата, [c.40]

Фильтрат после отделения осадка сульфидов нагревают до кипения и окисляют H2S и двухвалентное железо добавлением Вгз ИЛИН2О2. Для отделения от цинка, кадмия и еще присутствующих щелочноземельных металлов индий осаждают вместе с железол и алюминием при помощи аммиака и осадок отфильтровывают. Затем осадок растворяют, в HG1, к раствору прибавляют 1—5 г сульфосалициловой кислоты (в зависимости от количества Fe и А1) и нейтрализуют аммиаком. К нейтральному раствору прибавляют по 5 мл муравьиной кислоты на каждые I O мл раствора и пропускают сероводород до насыщения. Индий осаждается в форме сульфида чисто желтого цвета, а Fe и Л1 остаются в растворе (если цвет осадка не чисто желтый, что бывает в присутствии очень больших количеств железа, то осаждение сероводородом повторяют). Далее индий определяют известными способами. [c.51]

Индий можно определить электролизом, однако получаемые результаты неудовлетворительны, так как количественное осаждение индия затруднительно [129, 452]. Сравнительно приемлемые результаты получают при электролизе слабосернокислых растворов [129,4501. Оптимальное напряжение 5—8 в, сила тока 1,4а [298, 450]. Для предотвращения образования сплава с индием платиновый электрод следует посеребрить [450] или прибавить к раствору электролита небольшое количество муравьиной кислоты [159]. [c.197]

КН4р-ир4-ЗН20 бифторндом аммония КН4Нр2 на соли уранила в присутствип этилового спирта или муравьиной кислоты при облучении раствора солнечным светом (pH 2,0—2,5). Прн этой кислотности раствора бериллий не захватывается осадком двойного фторида. Осаждение в более кислой среде (pH 2,0) приводит к неполному осаждению урана [693]. [c.160]

Осажденный из раствора своего хлорида посредством муравьиной кислоты или других воссгановителей при температуре, ке превышающей 100°, родий (находится в чрезвычайно тонко раздробленном состоянии (родиевая чернь) и легко. растворяется в кипящей концентрированной серной кислоте и еще более легко в царской водке. Но если тонко раздробленный металл сильно прокалить, он подобно компактному металлу становится почти не растворимым в царской водке. [c.571]

При нагревании на воздухе при 350 °С превращается в а-В120з. Оксоформиат висмута может быть осажден в виде белого порошка при добавлении в этанол горячего раствора формиата висмута В1(02СН)з в концентрированной муравьиной кислоте [223]. Хранить его следует при низкой температуре в атмосфере азота. [c.189]

Поликапронамид Дробное осаждение ж-Крезол/циклогексан лг-Крезол/петролейный эфир ж-Крезол/лигроин (при 50° С) Бензол + крезол/бензин Фенол/вода (при 70° С) 75%-ная муравьиная кислота/вода Фенол + хлорбензол (1 1)/бен- ЧИН [36] [225] [103] [58] [226] [46] [63] [c.73]

Электрод из гидрида палладия описан Найленом [6]. Электрод образуется путем осаждения палладиевой черни на небольшую платиновую пластинку, которая затем на 2 мин погружается в 10%-ную муравьиную кислоту. Электрод полезен при электрометрическом титровании кислот и оснований в обескислороженных растворах. Он не требует подачи газообразного водорода. [c.211]

Дреснер и Сикк [107] промывали осажденный углекислый никель для удаления всех следов водорастворимых веществ, смешивали его с инертным, невосстанавливающимся материалом и восстанавливали высушенную смесь в атмосфере водорода. По другому патенту для приготовления никелевого катализатора применяют карбонат никеля. Свежеосажденный углекислый никель нагревают с муравьиной кислотой, взятой в количестве, достаточном для полного превращения карбоната в соль муравьиной кислоты, и затем высушивают [119]. Никелевый катализатор для гидрогенизации жиров приготовляется [c.271]

Окись щнка известна как специфический катализатор дегидрогенизации этилового спирта в альдегид. При дегидрогенизации спирта Брюккер получил выход 95% [83]. Ададуров и Крайний [8] превратили альдегидный тип реакции в этиленовый, осаждая окись цинка на уголь, применяемый в качестве носителя. С тонким слоем окиси цинка на угле при 400° они получили 50% разложение пропущенных паров спирта. Характер разложения, который удается наблюдать вьш1е и ниже этой температуры, дает основание ожидать полное изменение направления реакции в сторону исключительно этиленового разложения, если значительно увеличить количество осажденной окиси цинка. Уменьшая осаждаемое количество окиси цинка на одну треть, эти исследователи получили результаты, представленные в табл. 132. Температура —важный фактор для получения соответствующей деформации наружного поля катализатора, необходимого для проведения реакций специфического типа. Разложение муравьиной кислоты можно привести в качестве другого примера, показывающего влияние носителя на направление реакции [c.449]

Кроме описанных предложены Другие методы приготовления катализаторов с применением силикагеля как носителя. Снеллинг [378], в связи с приготовлением кремнистого носителя для окисей металлов, указывает, что катализатор с высокой активностью получается при расщеплении солей муравьиной кислоты нагреванием, при этом восстановление происходит при очень низкой температуре. Описан палладиевый катализатор [443], осажденный на высокоактивном геле кремневой кислоты и приготовленный восстановлением водородом. Берл и Урбан [65] готовили гель из силиката натрия и соляной кислоты, промывали его водой (до удаления следов хлора) и затем сушили в эксикаторе [c.483]

Метод выделения металлов в виде основных солей оказался во многих случаях очень эффективным. Уиллард рекомендует выделять алюминий в виде основной соли янтарной кислоты, железо и торий — в виде основных солей муравьиной кислоты, титан и галлий — в виде основных сульфатов. Анионы органических кислот наиболее пригодны, так как они, проявляя буферное действие, регулируют изменение pH, а кроме того, образованные ими основные соли можно легко прокалить до окислов. В этой связи интересны наблюдения Дюпюи и Дюваля которые показали, что основная алюминиевая соль янтарной кислоты, осажденная из гомогенного раствора, была доаедена до постоянной массы при 611° С, тогда как гидратированную окись алюминия обычно приходится прокаливать при 1100°С. В некоторых случаях для обеспечения оптимальной чистоты рекомендуется получить большую часть осадка при очень низком pH, но для обеспечения полноты осаждения закончить его при более высоком значении pH. Так, при выделении железа в виде основной соли муравьиной кислоты сначала кипятят раствор, содержащий мочевину, пока pH раствора не достигнет 1,8, затем отфильтровывают основную порцию осадка и продолжают кипячение до тех пор, пока pH не повысится до 3. Образующийся дополнительно небольшой осадок можно перенести на тот же фильтр. [c.163]

Наиболее часто применяемым методом получения высокодисперсных осадков благородных металлов на углеродных носителях является метод восстановления в жидкой фазе. Патентная литература приведена в работах [1, 14] здесь мы остановимся только на наиболее характерных особенностях этого метода. Для восстановления в жидкой фазе используются как мягкие восстановители метиловый спирт, муравьиная кислота, так и очень сильные боргидриды шелочных металлов, формалин, гидразин. Влияние условий осаждения на дисперсность получаемых осадков подробно исследовано для платины [15] и серебра [16, 17]. Основным выводом является то, что наиболее высокодисперсные осадки получаются при осаждении из разбавленных растворов и большой скорости добавления восстановителя. В некоторых работах используется двухступенчатая методика. Так, уголь пропитывали смесью HaPt le и Н2СзОе, прогревали в инертной атмосфере при 160—180° С, а затем проводили восстановление раствором гидразина [18]. В работе [19] HaPt Ig обработкой при 150° С переводилась в оксид, который затем восстанавливался 1%-ным раствором боргидрида натрия. [c.174]

Для осаждения благородных металлов, главным образом платины и палладия, часто применяют органические восстановители. Одним из наиболее приемлемых реагентов для этой цели является муравьиная кислота, которая выделяет металлы иэ растворов, кислотность которых понижают добавленцем ацетата натрия или аммония Однако при этом всегда следует учитывать хорошо известные адсорбционные свойства пла-. типовой черни. Установлено, нанример, что платиновой чернью, выделенной муравьиной кислотой, увлекаются значительные количества меди. [c.412]

Осаждение из муравьинокислого раствора. Осаждение сульфида цинка из растворов, содержащих свободную муравьиную кислоту, цитрат аммония и формиат аммония в качестве буферов для поддержания требуемой концентрации ионов водорода во все время обработки сероводородом оказалось особенно пригодным для определения цинка в присутствии больших количеств алюминия, например при анализе алюминиевых сплавов. Точность метода, по данным его авторов, колеблется в пределах от 0,5 до 1 части на 1000. Отделение цинка от марганца этим методом почти совершенное. Загрязнение сульфида цинка железом незначительное, но в тех случаях, когда содержание железа в растворе превышает одну десятую содержания цинка, следует прибавлять избыток в 20 мл 23,6 М муравьиной Ткислоты. Прибавление роданида аммония не улучшает отделения. Избыток муравьиной кислоты требуется также и в присутствии никеля и кобал]>та, но однократное осаждение, особенно в присутствии кобальта, не дает таких удовлетворительных результатов, как при отделении от железе [c.482]