Определение катионов в их смеси

Реактив предложен Бергом в 1927 г. и получил очень широкое применение. Этот реактив осаждает ионы многих элементов, что создает известные трудности для разделения. Однако, создавая определенную среду (pH раствора, присутствие комплексообразователей и др.), с помощью оксихинолина можно делить большое количество катионов. Так, например, для разделения алюминия и магния сначала используют в качестве среды смесь уксусной кислоты с уксуснокислым натрием или аммонием в этих условиях осаждается только оксихинолинат алюминия. Затем в фильтрате создают аммиачную среду, причем осаждается оксихинолинат магния. [c.103]

Обменная адсорбция имеет большое значение в земледелии, биологии и технике. Почва способна поглощать и удерживать определенные ионы, например катионы К и NH4, содержащиеся в удобрениях и необходимые для питания растении. Взамен этих катионов почва выделяет эквивалентные количества других катионов, например Са + и Анионы, как, например, СГ, NO3, SOf, почти не поглощаются почвой. Согласно К. К- Гедройцу (1933 г.), детально исследовавшему явление обмена ионов в почве, поглощать основания способен так называемый поглощающий комплекс— высокодисперсная смесь нерастворимых алюмосиликатов и органоминеральных соединений. От природы поглощенных ионов в значительной мере зависят физические и агротехнические свойства почвы. [c.150]

Если в растворе присутствует смесь катионов, то кривая зависимости тока от напряжения будет иметь вид, показанный на рис. 174. Каждому сорту катионов на кривой соответствует своя волна. Она характеризуется двумя величинами потенциалом полуволны и высотой волны. Потенциал полуволны характерен для каждого катиона и служит для качественного определения катионов. Высота волны (предельный ток) может служить для количественных определений концентрации катионов. [c.386]

Для точного определения катиона соли следует провести качественные реакции для Ве + реакция с хинализарином, для А1 + — с ализарином, для РЬ +—с дихроматом калия. В данном анализе положительный результат дает реакция с ализарином, следовательно, исходная смесь содержит соль алюминия. [c.165]

К промытому осадку хлоридов серебра и ртути прибавляют 3-5 капель концентрированного раствора N1 4011. Смесь тщательно перемешивают и слегка нагревают. Почернение осадка указывает на присутствие катиона igl". Осадок отделяют от раствора центрифугированием. Центрифугат используют д.пя определения катиона серебра. [c.126]

Раствор с осадком взбалтывают и делят на две части. Первую часть используют для анализа, а вторую оставляют для проверочных определений. Анализируемая смесь может содержать катионы [c.37]

В работе [39] предлагается разделять ксилольную фракцию на цеолитах, в которые введены определенные катионы. В этом процессе особо важное значение придается подбору десорбента. Согласно опубликованным данным, смесь ксилолов перерабатывают, включая процесс изомеризации, в этилбензол и л-ксилол, причем расход сырья на 1 кг смеси конечной продукции составляет 1,1 кг. [c.217]

Помимо кондуктометрического можно использовать и другие детекторы. Для определения катионов щелочных металлов и аммония в водах после биологической очистки предложен кулонометрический детектор [8]. Смесь +, Ыа+, К+, КЬ+, Сз+ 1[ элюировали 3 мМ азотной кислотой. Катионы переводи- [c.157]

Внедрение в 50-х годах катионных эмульсий "- значительно повлияло на развитие битумной промышленности, сделав разрушение эмульсий практически независящим от погодных условий. Катионные битумные эмульсии обеспечивают большее сродство с большинством используемых в дорожном строительстве каменных материалов и четко более необратимый распад, чем ранее используемые анионные эмульсии . Однако после нанесения покрытия этими эмульсиями на начальной стадии фазообразования появлялся так называемый феномен хрупкости, объясняемый тем, что эмульсия после распада требует определенного периода выдержки для развития когезионной способности, необходимой для того, чтобы противостоять нагрузкам дорожного движения, дождю и морозу непосредственно после укладки. Исследовательские работы, предпринятые в связи с этим в конце 70-х годов, привели к созданию эмульсий с контролируемым распадом, принцип которых состоит в том, чтобы провоцировать распад эмульсий в собственной среде, а не при контакте с каменным материалом, как это было раньше. Большинство процессов, используемых для провоцирования внутреннего распада эмульсий, защищены патентами. Наиболее популярен процесс, заключающийся в распылении специально подобранного агента распада на пленку вяжущего во время его нанесения. При контакте вяжущего с зернами минерального материала образуется смесь эмульсия + каменный материал и эффект агента распада распространяется на всю массу эмульсии. При этом необходимо, чтобы распад происходил постепенно, т.е. нужен учет состава эмульсии и химической природы как агента распада, так и, в некоторой степени, поверхности используемого материала. Авторами предлагается несколько иной подход к проблеме регулирования распада эмульсии, а именно - изменение pH эмульсии в момент [c.130]

Формование смеси с использованием катионных эмульсий можно проводить сразу же после гомогенизации материала и эмульсии. В случае эмульсии анионного типа приготовленную смесь следует выдержать в течение 24 часов перед ее формованием. Образец-форму хранят при определенных условиях 7 дней для катионных или 14 - для анионных битумных эмульсий. Затем определяются плотность, стабильность и точка ожижения (текучесть). [c.163]

Обычно в растворе один ион строго определенного состава не встречается, а имеется смесь ионов различного состава по числу катионов, анионов и молекул воды. [c.203]

Как видно из приведенной схемы классификации, при действии сероводорода на сложную смесь катионов в растворе катионы двух первых групп не выпадают в осадок в виде сульфидов, а сульфиды и сернистые соединения катионов остальных групп могут быть осаждены в определенной последовательности. Эта последовательность обусловливается концентрацией сульфид-ионов в растворе, которая, в свою очередь, непосредственно зависит от концентрации ионов водорода и приблизительно обратно пропорциональна квадрату [Н ] [c.6]

Когда обнаружены катионы и анионы, входящие в состав вещества, делают заключение о его молекулярном составе, т. е. представляет ли оно собой основание, кислоту, соль, смесь солей и т. д. При этом объединяют всю информацию, полученную из определения физических свойств, предварительных испытаний и результатов химического анализа. [c.198]

Сначала анализируемую смесь обрабатывают концентрированным раствором аммиака. В раствор переходят ионы, образующие комплексы с аммиаком, а также ионы, фосфаты которых растворимы в воде. Осадок фосфатов остальных катионов растворяют в 2 и. НС1 при нагревании и пропускают раствор через катионит. Катионы собираются ионитом, а ион Р04 проходит в элюат. Катионы вымывают из ионита соляной кислотой. Вымывание катионов, сорбированных ионитом, можно проводить селективными растворителями, получая фракции, содержащие определенные смеси ионов. [c.202]

Указанное разделение катионов на пять аналитических групп представляет большие удобства для химика-аналитика. Действуя соответствующими реактивами в определенной" последовательности, можно сложную смесь, состоящую из всех катионов, разделить на пять аналитических групп и каждую выделенную группу исследовать отдельно. [c.83]

Эриохром черный Т. Черный порошок. Применяют для определения многих катионов при различных значениях pH. Готовят сухую смесь с хлоридом или сульфатом натрия в соотношении 100. Смесь следует хранить в склянке из темного стекла с притертой пробкой смесь пригодна к работе 10—12 мес. Без смешивания с солью-наполнителем индикатор применять нельзя, так как окраска будет сильно интенсивной. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.174]

В качественном и количественном анализе буферные системы используют тогда, когда необходилю поддерживать постоянное значение pH среды. Например, при комплексонометрическом определении катионов некоторых металлов (магния кальция Са , свинца и др.) применяют аммиачную буферную смесь. [c.140]

Определение катиона Mg2+. Катион Mg2+ удобно открывать при помощи магнезона (I) или магнезона (И), а также реакцией с КзаНРО,. При обнаружении катиона М + магнезоном (I) или магнезоном (II) поступают следующим образом на предметное стекло нанесите 2—3 капли анализируемого раствора и одну каплю реактива. При наличии катиона Mg2+ появляется осадок или посинение раствора. 5сли смесь окрашивается в желтый цвет, то следует добавить 2—3 капли 2 н. раствора гидроокиси натрия. [c.82]

В этих уравнениях величины рХмет "" и рСме"+ есть отрицательные логарифмы константы нестойкости комплекса и концентрации титруемой соли. Этими уравнениями пользуются для установления возможности определения катионов данного металла при помощи комплексона III при определенных значениях pH, если известны константа нестойкости его комплексоната и концентрация титруемого раствора. Например, если pH раствора равняется 4, то величина —Ig а равняется 8,48. В случае когда концентрация титруемого раствора равна 0,01 М, а степень связывания ионов металла принята равной 99,0%, показатель константы нестойкости комплекса должен быть равен 14,48. Металлы,, образующие комплексы с р/Сме" -" выше этой величины, будут взаимодействовать более полно. Если же значения рД мет " меньше 14,48, степень связывания ионов металла понижается. При рН = 9 (—lga=l,29), той же концентраций титруемой соли и степени связывания металлов в комплекс величина р/Смет должна быть равна 7,26. Таким образом, в щелочных растворах могут определяться катионы металлов, образующие сравнительно малоустойчивые комплексы. Эти уравнения позволяют также определять условия, при которых катионы металлов практически не взаимодействуют с комплексоном III, что имеет большее значение для установления возможности определения одних металлов в присутствии других. [c.104]

В статическом методе применяют частицы минерала размером от 6,3 до 12,7 мм их промывают дистиллированной водой для удаления пыли, а затем сушат при повышенной температуре. Подготовленные таким образом частицы смешивают с определенным количеством битума, обычно при 150 °С для твердых битумов или при более низкой температуре для жидких битумов или смол. После охлаждения смесь заливают водой и выдерживают без перемешивания 20 ч при 25—30 X для жидких битумов и при 60 °С для твердых. Учитывая влияние катионов на межфазовое натяжение, рекомендуется использовать свежеперегнанную воду. Влияние растворенных в воде катионов на межфазовое натяжение было продемонстрировано Ли [821 и Гземски [831. После определенной длительности выдерживания покрытых битумом минеральных частиц в воде визуально определяют поверхность частиц, оставшуюся покрытой битумом. [c.79]

Разделение катионов погруппы меди. Для разделения сульфидов подгруппы меди, растворенных в 6 М HNO3, применяют смесь 100 см бутанола, 20 см 1,5 М НС1 и 0,5 см ацетилаце-тона. Адетилацетон, образующий в этих условиях неустойчивые комплексы с определенными ионами, применяется для уменьшения образования так называемых хвостов на хроматограмме. Последовательность разделения ионов [c.89]

Разделение катионов I и II аналитических групп. 15—25 капель анализируемого раствора помещают в коническую пробирку и добавляют несколько капель раствора аммиака до щелочной реакции, а затем по каплям раствор NH4 I до получения раствора с рН =9, Смесь нагревают на водяной бане до 60 — 70°С, добавляют к ней 10—12 капель раствора (NH4)2 03, хорошо перемешивают и полученный осадок с раствором выдерживают на водяной бане в течение 1—2 мин при той же температуре. Осадок центрифугируют, а к раствору, не сливая его с осадка, добавляют одну каплю раствора (NH4).j 0 , для определения полноты осаждения карбонатов второй группы. Появление мути означает, что полнота осаждения не достигнута в этом случае к раствору добавляют 2—3 капли раствора (ЫН4)2СОз, вновь выдерживают на водяной бане и повторно центрифугируют. После достижения полноты осаждения центрифугат осторожно сливают с осадка в отдельную пробирку и сохраняют для анализа катионов первой группы. [c.253]

Методика определения. Приготовление ацетилирован-ной гидрофобной бумаги. Лист фильтровальной бумаги № 2 размером 10 X 35 см для удаления катионов тяжелых металлов промывают 50%-ным раствором уксусной кислоты до обесцвечивания элюата и высушивают. Ацетилирующую смесь готовят нз уксусного ангидрида и петролейного эфира (9 1 по объему), добавляя 1—2 канли концентрированного раствора Н2804 на каждые 100 мл, и тщательно перемешивают. Полоску бумаги опускают в ацетилирующую смесь на 40 мин, после чего бумагу промывают 3—4 раза, выдерживая ее по 15 мин в дистиллированной воде, затем высушивают при комнатной температуре. При дальнейшем использовании смеси время каждого последующего ацетилирования следует увеличивать на 5—10 мин. [c.305]

Методика определения. Колонку высотой 200 мм с внутренним диаметром 20 мм заполняют 10 г смеси безводной окиси алюминия и едкого натра. Смесь готовят смешиванием 10 г едкого натра и 100 г безводной окиси алюминия. Через приготовленную колонку пропускают 1 л 10" М раствора соли меди. Катионы меди с NaOH дают осадок гидроокиси меди и образуют вверху колонки зону голубого цвета. [c.315]

Методика определения нитрата калия. Полученную после титрования смесь подвергают ионному обмену на катионите СДВ-3 в Н-форме. Для этого раствор пропускают через катионит малыми порциями со скоростью 2 капли в 1 сек. После окончания реакции обмена катионит промывают малыми порциями метанола, заканчивают промывание, пропустив через колонку 50 мл метилового спирта. Полученный раствор, содержащий эквивалентное свободной кислоте и НОз-ионам ко личество кислоты, оттитровывают стандартным метаноловым раствором едкого кали. Титрование проводят в тех же условиях и на той же установке, как и при определении свободной кислоты. Кривую титровання строят в координатах Е (мв) — V (мл), она характеризуется одним скачком титрования. [c.454]

Разделение ионов путем дробного осаждения или дробного растворения. Ионы кадмия d и цинка Zn обладающие близкими свойствами, можно разделить дробным осаждением с последующим их определением. Для этого в раствор, содержащий смесь катионов кадмия и цинка, вводят тиокарбамид S (NH2)2 и затем комплекс хрома(1П) [ r(N S)4]. Образующийся раство])имый тиокарбамидный комплекс кадмия [c.206]

При действии на бумагу, пропитанную определенным реактивом, обнаруживаемые ионы в испытуемом растворе взаимодействуют с реактивом и осаждаются, а не взаимодействующие с ним передвигаются к периферии пятна, где могут быть также обнаружены соответствующими реактивами. Например, если бумага пропитана железистосинеродистым калием и на нее нанесен раствор, содержащий смесь ионов Ре- + и А1 +, то железо останется в центре пятна в виде берлинской лазури, а катионы алюминия перемещаьотся на периферию пятна, где могут быть обнаружены ализарином С или алюминоном. На бумаге, пропитанной реактивами, взаимодействующими с несколькими ионами, возможно обнаружить каждый из них по образованию отдельных характерно окрашенных концентрических колец. Наименее растворимые осадки находятся в центре пятна. [c.136]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

Аскорбинаты в органическую массу вводили из расчета менее 0 1 массового процента. Так как максимальное 1шкопление свободных аминокислот происходило в опытах с добавлением аскорбината железа, была проведена дополнительная серия экспериментов для определения оптимального количества этого биостимулятора, которое следует вност ь в исходную смесь. Результаты показали, что максимальное содержание аминокислот в продукте достигается при добавлении 0.45 грамма аскорбината железа на 1 килограмм субстрата (табл.2). При внесении большего количества БАД наблюдается существенное снижение концентрации свободных аминокислот. Можно предположить, что избыточное содержание катионов железа способно оказывать отрицательное воздействие на микробный метаболизм. [c.247]

Оставшийся на катионите цинк удаляют промыванием 3 н. раствором соляной кислоты. Расход кислоты составляет примерно 50—60 мл. К фильтрату добавляют избыток раствора аммиака (35—40 мл) и 5,5—6,5 г хлорида аммония, с таким расчетом, чтобы получить буферный раствор, необходимый для определения цинка. Полученную смесь разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и титруют трилоном Б в присутствии индикатора эриохром-черного Т (0,01—0,05 г) до перехода винно-красной окраски в синюю. По количеству титрованного раствора трилона Б, пошедшего на титрование, рассчитывают содержание ионов цинка в исходном растворе. [c.100]

В работе [1671 измерены характеристики встречной диффузии нескольких жидких углеводородов в Na-, a-, NH - и Се-формах цеолита типа Y. До сих пор получено очень мало подобных результатов, хотя они могут оказаться важными для понимания катализа. Диффузионные измерения проводили в жидкой фазе с цеолитом, предварительно насыщенным изучаемым углеводородом. Цеолит, насыщенный углеводородом, загружали в колбу, в которую предварительно помещали известное количество другого жидкого углеводорода, смесь перемешивали и через определенные промежутки времени отбирали пробы. Коэффициенты диффузии 1-ме-тилнафталина прн его десорбции в кумо.л с разных ионообменных форм цеолпта различались на два порядка, что объясняется различием в зарядах, размерах и расселении катионов. Например, редкоземельные катионы занимают преимущественно недоступные для адсорбированных молекул места в -полостях и не мешают диффузии больших молекул углеводородов. Напротив, ионы натрия занимают места 8ц на стенках больших полостей и поэтому, очевидно, взаимодействуют с диффундирующими молекулами углеводорода. Из коэффициентов диффузии, полученных из начальных скоростей, вычислены начальные энергии активации. Эти величи- [c.694]

Аналогично кальций может быть отделен и от стронция (растворимость хромата стронция немного уменьшается с повышением температуры и значительно уменьшается в среде, содерн ащей 50% этанола). В аммиачных растворах, содержащих этанол, осаждение хромата стронция в присутствии кальция селективно и имеет преимущества перед сульфатным разделением этих ионов, так как хромат-ион не мешает дальнейшему определению кальция при помощи оксалата [1074[. При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, оспованный на различной растворимости неорганических солеи (а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [108], заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Разделение возможно также, если на смесь карбонатов разделяемых ионов действовать 50%-ным спиртово-эфирным раствором азотной кислоты [760]. Кальций может быть отделен от Зг, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1,43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [c.161]

Плав выщелачивают горячей водой, раствор выпаривают, удаляя часть воды, разбавляют до определенного объема и фильтруют. К фильтрату прибавляют промытый водой катионит КУ-2 в Н-форме в объеме, равном половине объема раствора. Смесь нагревают до 80—90° С до прекращения выделения пузырьков СО2 и переносят в колонку. Промывают колонку водой да pH 2,5—3,5. При содержании серы в элюате 1,5—1,8 мг прибавляют 1 М НС1 до pH 1,7—1,9, равный объем ацетона, 0,4%-ный водный раствор индикатора нитхромазо и титруют 0,02—0,01 N раствором Ba lj. Метод позволяет определять S, Р и галогены из одной навески. Продолжительность анализа 1 час. Погрешность 0,3 абс. %. [c.181]

Кинетический метод. В реакционную смесь добавляют сильноионизированную соль - перхлорат лития. Перхлорат-анионы не обладают нуклеофильными свойствами и неспособны завязывать ковалентную связь с карбокатионом, но окружают его, затрудняя внешний возврат. Благодаря этому реакция нуклеофильного замещения ускоряется (катионы быстро взаимодействуют с нуклеофилом). При достижении определенного значения концентрации соли происходит автоассоциация перхлората лития и эффект ускорения исчезает. [c.135]

Метод Б. Использование четвертичных аммониевых солей в качестве ката-, лизаторов фазового переноса. Реактив пурпурный бензол . В делительную во-ройку на 125 мл помещают раствор 10 г хлорида натрия и 0,05 г перманганата калия в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 50 мл бензола. Смесь слегка перемешивают и оставляют стоять для разделения слоев, При эток бензольный слой остаетс.ч неокрашенным, а водный слой имеет пурпурный цвет. Добавляют к смеси 0,1 г тетрабутиламмонийбромида, перемешивают и оставляют для разделения слоев. Бензольный слой окрашивается з глубокий пурпурный цвет в результате переноса аниона перманганата из водной фазы в бензол в форме ионной пары с катионом тетрабутиламмония. Перенос происходит не полностью, и устанавливается определенное равновесие. После разделения слоев наблюдают за изменением окраски пурпурного бензола в течение 5 миа. Появление бурого окрашивания указывает на наличие примесей в четвертичной аммониевой соли. В этом случае раствор не следует употреблять, а перед приготовлением новой порции четвертичную аммониевую соль нужно 1 ерекристаллизо-вать. Бензол не окисляется разбавленным раствором перманганата при 20°С, поскольку он относится к ароматическим соединениям и не содержит изолированных непредельных связей. [c.220]