Методика работы с полярографами

Методика работы с ртутным капельным электродом достаточно обстоятельно изложена в различных монографиях по полярографии [18—20]. [c.96]

Методика работы. Полярографическое исследование проводилось с помощью электронного полярографа ОН-105 (производство ВНР) в термостатированной ячейке при 25°С ( 0,2°С) по трехэлектродной схеме с внешним насыщенным водным каломельны.м электродом. [c.42]

В первых главах книги дается общее теоретическое знакомство с полярографией и амперометрическим титрованием как с ртутными, так и твердыми электродами, изложены перспективы развития полярографического анализа, даны описания аппаратуры и методики работы с ртутным капельным и с капельным и с твердыми электродами. Последняя глава посвящена практическим работам. Все задачи тщательно и многократно проверены в студенческом практикум-е и подобраны так, что они являются или иллюстрацией к [c.8]

МЕТОДИКА РАБОТЫ С ПОЛЯРОГРАФАМИ Проверка схемы полярографической установки (закон Ома) [c.216]

Третья группа работ охватывает новейшие физико-химические методы исследования полимеров ИК- и УФ-спектроскопию, ЯМР, дифференциальный термический анализ, полярографию и хроматографию. Она содержит описание методик конкретных лабораторных задач по исследованию свойств полимеров и, что особенно важно, носит методический характер, т. е. позволяет человеку, не имеющему специального опыта, поставить эксперимент по снятию термомеханических кривых, определению температур физических переходов, изучению релаксации напряжения и ползучести и т. д. [c.7]

Для определения констант устойчивости применяется большое число самых разнообразных методов исследования. Например, в известных таблицах Силлена упоминается свыше 30 экспериментальных методик. Подавляющее большинство работ по определению констант устойчивости выполнено с применением потенциометрических методов исследования. Широко распространены также методы спектрофотометрии, растворимости, полярографии, ионного обмена, экстракции и некоторые другие. [c.241]

Полярография может быть успешно использована в контроле процессов синтеза мономеров и других полупродуктов, применяющихся для получения полимеров. Мы не будем здесь останавливаться на всех возможных случаях определения веществ, участвующих в реакциях синтеза мономеров, так как природа таких соединений разнообразна и число их велико. В работах по полярографии органических соединений можно найти большое число методик полярографических определений. Рассмотрим несколько примеров комплексного использования поляро- [c.147]

Методика, основанная на полярографическом определении диметиламина и диметилформамида в фузельной воде, разработана для применения в контроле производства изопрена [248, с. 162]. В этом же производстве полярография, благодаря работам Турьяна и его сотр. [248], нашла применение для анализа как исходных продуктов, так п примесей в готовом мономере. [c.154]

А. Г. Поздеева с сотрудниками [40] изучала восстановление антрацена, фенантрена и карбазола на ртутном капельном электроде. В более поздних работах [41] Поздеева предложила применение производной полярографии для определения антрацена. В. Д. Безуглый с сотрудниками [42] разработали методику полярографического определения следов карбазола я антрахинона в антрацене. [c.128]

Подробности обычной методики эксперимента приведены в ряде работ по полярографии [32, 44, 46]. Однако при использовании полярографии для определения констант устойчивости необходима значительно большая экспериментальная точность, чем это требуется в обычном аналитическом применении. Для этого следует обратиться к замечательной статье Тэйлора и Смита [70]. При измерении потенциалов желательна точность по крайней мере 0,2 шв. По этой причине многие промышленные приборы не пригодны, и обычно измененные неавтоматические приборы предпочитают самозаписывающим поляро-графам. Довольно точный самозаписывающий прибор описан в работе [62], но обычно работают на полярографах неавтоматических. Потенциалы могут быть измерены с высокой точностью при использовании потенциометров сопротивлений [41, 70]. Гильберт и Хьюм [14] описали удобное устройство, которое позволяет растянуть шкалу напряжений промышленного прибора, например, от 2,0 до 0,2 в. Шкалу напряжений следует всегда калибровать по точному потенциометру. [c.213]

Полезное введение в методику моделирования дано в монографии [115]. Интересные примеры применения различных методов моделирования публикуются также в литературе по аналитической химии. В частности, в гл. 4 монографии [114] рассматривается использование в исследовании химической кинетики очень популярного и хорошо известного метода Монте-Карло. Авторы публикаций, в которых обсуждаются достоинства метода моделирования, как правило, сами пользуются им. Так, авторы статьи [117] продемонстрировали роль компьютерного моделирования в исследованиях факторов, определяющих оптимальный режим работы высокоэффективного жидкостного хроматографа, предназначенного для препаративного разделения в данном случае при помощи компьютерного моделирования изучалось влияние на элюирование изменения числа теоретических тарелок в хроматографической колонке. Авторы статей [118— 120] интенсивно изучали применение моделирования в дифференциальной импульсной полярографии как выяснилось, в результате моделирования можно предсказать форму полярографического пика и его положение как функции экспериментальных переменных, таких, как высота и длительность импульса и время спада. В этом примере метод моделирования позволяет аналитику осуществить выбор и оптимизацию экспериментальных условий без проведения длительных эмпирических исследований. [c.392]

Полярограф и другие приборы см. в методике № 58. (Работу проводят при наложении внешнего напряжения в 1 а, в качестве индикаторного электрода применен вращаюш,ийся вольфрамовый электрод, длиной около 8 мм, диаметром 1,5—2 мм. Скорость вращения 700—800 об/мин. Перед каждым титрованием электрод зачищают наждачной бумагой, протирают фильтровальной и промывают водой.) [c.139]

В [33] описан метод получения свободных ион-радикалов непосредственно в резонаторе при использовании методов полярографии. Эта работа создала повое направление в ЭПР-спектроскопии. Многие исследователи, следуя этой методике, использовали в качестве селективного восстанавливающего агента электрод внутри ячейки, расположенной непосредственно в резонаторе. [c.279]

В настоящем сборнике публикуются новые научные разработки, рекомендуемые при контроле и исследовании руд, сплавов, металлов высокой чистоты. Эти методики разработаны и внедрены в практику работы лабораторий. Статьи отобраны и рекомендованы Научно-редакционным советом журнала Заводская лаборатория . Основное внимание уделено методам фазового анализа сплавов, определению примесей в чистых металлах методом амальгамной полярографии с накоплением вещества на ртутной капле, развитию и внедрению фотоэлектрических спектральных методов анализа. Мы надеемся, что работы, включенные в сборник, найдут широкое применение в практической деятельности лабораторий и будут способствовать дальнейшему развитию нашей промышленности. [c.5]

Целью данной работы являлась разработка методики определения 10 —10 % Си в индии высокой чистоты без отделения основной массы металла методом амальгамной полярографии с накоплением. [c.115]

Коршуновым и Калининым [37] изучены перекись бензоила, перекись ацетилбензоила, гидроперекись кумола и трет-бутила и разработана методика количественного определения указанных веществ в различных химических продуктах. Обзор работ по полярографии органических перекисей представлен в статье [94]. [c.141]

Существенное значение имеет методика последующей работы с экстрактом. Особой интерес вызывают аналитические методики, в которых органическая фаза используется непосредственно для количественного определения. Концентрацию окрашенного компонента в экстракте можно определить фотометрически, содержание радиоактивного элемента — по его радиоактивности. Используют также полярографию, эмиссионную спектроскопию, атомно-абсорбционные методы и т. д. [c.310]

До сих пор мы рассматривали использование каталитического тока электровосстановления простых и комплексных ионов металлов для определения лиганда-катализатора. В работах [230—234], используя переменнотоковую полярографию, по каталитическим волнам восстановления простых и комплексных ионов металлов успешно определяли металлы. Поскольку в присутствии лиганда-катализатора электрохимическая стадия переноса электронов значительно ускоряется, давая близкую к обратимой или полностью обратимую волну, то переменнотоковая полярография позволяет заметно понизить предел определения металлов. Использование при этом стационарного ртутного электрода дополнительно понижало предел определения, так как в присутствии лиганда-катализатора происходило накопление каталитически активных комплексов [схема (4.27)]. Таким путем были разработаны [230—234] методики высокочувствительного определения кобальта (II), никеля (II) и европия (III) с применением в качестве лигандов-катализаторов гетероциклических аминов. Методики также отличаются достаточно высокой селективностью. [c.106]

Крупное открытие было сделано в 1924 году чехословацким исследователем Ге11ровским, показавшим возможность применения для изучения механизма электродных процессов капельного ртутного электрода и разработавшим методику работы и технику эксперимента с этим электродом. Впоследствии изучение электродных процессов с помощью капельного ртутного катода развилось в самостоятельную науку—полярографию. [c.63]

При составлении настоящего руководства авторы поставили своей целью дать небольшой учебник по полярографии и амперометрии для студентов университетов, специализирующихся по аналитической химии. Учитывая большую потребность в практическом руководстве по полярографии для ра- ботников научно-исследовательских институтов и заводских лабораторий, авторы ввели в это руководство ряд схем полярографов и практические указания по методике работы. [c.8]

Методика работы состоит в следующем слегка обработанный тонкой наждачной бумагой платиновый мик-родисковый электрод присоединяют к положительной клемме полярографа (при диапазоне напряжения О—4в), электрод сравнения — к противоположному полюсу прибора. В электролизер помещают фон и определенное количество исследуемого амина так, чтобы общий объем раствора составлял 2—2,5 мл. После перемешивания током азота в раствор погружают вращающийся платиновый микроанод и проводят полярографирование. Как [c.161]

Выполнение работы. 1. Собрать полярограф (см. рис. 43, а и работу 68). Собрать потенциометр для измерения э. д. с. гальванического элемента (см. стр. 140). Собрать электролитическую ячейку. В тщательно вымытый и высушенный трехкамерный Ш-об-разной формы стеклянный сосуд (рис. 44) с диаметром наружных трубок 20—25 мм и внутренней 30—35 мм налить раствор серной кислоты любой моляльности (от 1 до 0,5). Вставить в раствор и жестко закрепить катод 3. Материал катода — один из металлов, указанных в задании. Чтобы уменьщить влияние краевых эффектов электрического -поля, вставить также в раствор две свинцовые или платиновые пластинки — аноды ] н 4. Катоды и аноды вмонтированы в стеклянные трубки. Перед каждым опытом катод и аноды очищать тонкой наждачной бумагой, промыть этанолом, дистиллированной водой и соответствующим раствором. Замерить длину и ширину катода. Вычислить рабочую площадь поверхности катода S. Методику очистки платиновой пластины и приготовление катодов см. в соответствующих работах на стр. 147. Размер пластин 15X10 мм, толщина около 1 мм. [c.210]

В последнее время выполнен ряд интересных работ по амперометрическому титрованию. Разрабатывается методика с применением в полярографии осциллографа, что дает возможность изучать быстроп отекающие процессы и исследовать кинетику химических и электрохимических реакций, а также значительно повысить точность и чувствительность метода. [c.296]

Графически активными и образуют волны восстановления при потенциалах 0 - -1 в, ЧТО позволяет использовать реакцию их образования для полярографического определения трудновосстанавливающихся винильных соединений. Такой путь уже был применен Узами для полярографического определения винил-ацетата [124] и ацетилена [125]. В работе [126] была разработана методика раздельного определения а-метилстирола и стирола при их совместном присутствии с использованием описанной выше реакции. Поскольку оба мономера образуют волны, расположенные близко одна от другой (рис. 4.3), для расчета был использован метод отношения различных волн, которое изменяется в зависимости от относительного содержания указанных мономеров. Так как на ошибку определения влияет не только относительное содержание а-метилстирола и стирола, но и их абсолютное количество в полярографируемом растворе, вначале определяют суммарное содержание этих мономеров путем иодометрического титрования (или другим методом), затем разбавляют раствор для получения раствора мономеров оп-эеделенной стандартной концентрации, после чего выполняют полярографирование. Методика позволяет определять стирол и а-метилстирол в соотношении 1 8 или 8 1 друг к другу с помощью обычного полярографа, а в более широких пределах — с помощью осциллографической полярографии. [c.87]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Для определения мышьяка в белом фосфоре использована квадратно-волновая полярография [566, 567]. Разработанная методика позволяет определять мышьяк в присутствии до 3-10 молъ/л селена и до 4-10 молъ/л свинца. Полученные данные согласуются с результатами работы [438], в которой изучалось влияние селе-на(1У) на осциллополярографическое поведение мышьяка. В этой работе показано, что на фоне 0,1 М Li l определению мышьяка не мешают шестикратные количества селена(1У). [c.87]

В работах [4—9] цредлатается (метод прямого полярографического определения антрацена, фенантрена, карбазола с помощью метода производной полярографии. Полярографическому определению антрацена, фенантрена, карбазола при совместном их присутствии посвящены также работы [5 —8]. Ни в одной из упомянутых выше публикаций исследования не были доведены до разработки методики анализа технического антрацена, получаемого из коксохимического сырья. [c.150]

Характерная особенность всех изложенных опытов — работа с искусственно приготовленными системами, для которых метод приготовления в значительной мере предопределяет химический результат. Возникает естественный вопрос, как все это применимо к генезису катализаторов в обычных условиях в отсутствие таких химически активных агентов, как металлоорганические соединения, сильные минеральные кислоты и т. д. Экспериментальные работы в этой области очень трудны, так как дело идет о захвате очень небольших количеств обычных веществ высокодисперсными твердыми телами, анализ которых представляет сам по себе трудную задачу. Из работ в этой области следует упомянуть работы Левиптова по спектральной методике определения металлоидов в твердых телах, использование полярографии Жабровой и другими. Однако па этом пути результаты будут получены не так скоро, так как мало обнаружить по линиям спектра или по полярографической волне наличие определенных примесей следует узнать, какие из них влияют на активность, какие — нет. Весьма перспективен другой путь введения в генетическую систему веществ в виде меченных молекул, за которыми можно следить непосредственно в сколь угодно сложной обстановке. Разведочные работы в этом направлении мы вели в 1940—1941 гг., и они оказались успешными. Ограничимся упоминанием о наблюдениях Брежневой и Озиранера над захватом и промотированием металлической платины и палладия следами фосфата. Для этого из серы нейтронным облучением приготовляли высококонцентрированный препарат радиофосфора, который в виде фосфат-иона вводили в раствор муравьинокислого натрия, применявшегося для выделения платины и палладия из их хлоридов. Концентрацию фосфат-иона легко было при этом менять в очень широких пределах, а захват наблюдать по р-изпучению катализатора. [c.42]

В результате этих исследований были определены константы устойчивости для моноядерных комплексов ионов металлов с различными лигандами от монодентатных неорганических групп [13] до полидентатных амннополикарбоновых ионов и полиаминов [12]. Многие экспериментальные методы, применяемые с 1941 г., например потенциометрия, электропроводность, катализ, жидкостное распределение и метод растворимости, в основном те же, что и в начале столетия. Однако изобретение стеклянного электрода и использование изотопов в аналитической работе позволили применить более совершенные способы определения концентрации водородных ионов и распределения между двумя фазами. Некоторые из более поздних методов (например, спектроскопия) явились следствием развития инструментальной техники, в то время как другие (полярография и ионный обмен) используют явления, почти неизвестные первым химикам, изучавшим равновесие. Достигнуты значительные успехи в методике расчёта констант устойчивости из экспериментальных [c.28]

Полярографическому исследованию жирорастворимых витаминов посвящено небольшое число работ, проведенных впервые японскими [И —14], а позднее советскими исследователями [15—17]. Эти работы указывают на большие возможности применения полярографического анализа в контроле синтеза витаминов. Поэтому мы считаем, что одной из задач исследований в аналитической химии витаминов является создание методик постадийного контроля производства и анализа готовых витаминных препаратов с использованием полярографии, что позволит заменить существующие, зачастую малоспецифичные химические методы. [c.177]

При проведении настоящей работы изучался групповой состав сераорганических соединений, содержащихся в нефтях Куйбышевской области и их дистиллятах. В основу исследований была положена МетоДика, разработанная БашФАН. В нефтях определялась общая сера сжиганием в печи, а меркаптанная и элементарная — на электронном полярографе ПЗ-312 с автоматической записью полярограмм. В качестве фона служил сернокислый раствор метанола и бенйола, взятых в соотношении 2 3. [c.337]

На основе описанной методики КБ ЦМА совместно с зек разработан полярографический анализатор типа ПАС-1, предназначенный для определения содержания свинца в рудах, хвостах и продуктах обогащения. Анализатор состоит из датчика (рис. 2-15) и полярографа КАП-225у. Работа датчика в соответствии с функциональ- [c.69]

Согласно [54, 59], этот метод является одним из наиболее надежных и интерпретабельных для твердых электродов. Кинетика окисления изучалась методами полярографии на вращающемся и стационарном микроэлектродах. Методика аксперимента подробно описана в работах [28, 30, 34, 64]. Использовался ряд фоновых электрохимических реакций электроокисление карбоксилатов различного строения моно-карбоновых [28, 29], дикарбоповых [34,49, 50], галоидкарбоно-вых [55] кислот и моноэфиров дикарбоновых кислот в водных растворах, а также метанола и этанола в неорганических электролитах [56]. Поскольку адсорбционные явления в рассматриваемых условиях происходят не на свободной по- [c.277]

Инверсионная вольтамперометрия нашла чрезвычайно широкое применение в исследованиях окружающей среды, и в настоящее время значительная часть литературы по аналитической полярографии (вольтамперометрии) посвящена этому методу. Ряд обзоров отражает широкий интерес к этой области вольтамперометрического анализа, и работы [9—15] обеспечивают самый полезный охват конкретных аспектов этого направления, а также обширную библиографию применения метода. Обзор Барендрехта [9] и книги Нэба [10] и Брайниной [14] особенно пригодны для специалистов, предполагающих впервые использовать инверсионную вольтамперометрию. Важно, что в этих статьях обсуждаются особенности различных методов инверсионной вольтамперометрии. Имеет смысл отметить, что так как этот метод применим к чрезвычайно разбавленным растворам (10- ЛГ и иногда ниже), то для успешного использования инверсионной вольтамперометрии необходимо экспериментальное мастерство и опыт. Кроме того, хотя несомненно, что это самый чувствительный из применяемых полярографических методов, который в то же время исключительно прост в теоретическом описании и аппаратурном оформлении, следует помнить, что в действительности — это очень сложный метод, и вероятность получения ошибочных результатов в нем больше, чем в других методах. Поэтому особенно важно, чтобы при использовании инверсионной вольтамперометрии в общую аналитическую методику была включена строгая процедура оценки данных. Например, даже если нет никаких опасений, всегда следует строго проверять, как было рекомендовано для всего полярографического анализа, что форма волн и положение пиков на кривых анализируемого объекта и стандарта одинаковы. [c.523]

Наиболее простой и изученной является система нитробензол-анилиновых продуктов. Известен ряд работ по полярографии этих соединений [1—13]. Обобщение этих исследований проведено Шмониной и сотрудниками [14]. Разработанная ими методика полярографического анализа нитробензол-анилиновых продуктов позволяет определять в смеси содержание гидразобензола, нитро- / зобензола, . азобензола и суммарное количество нитробензола и азоксибензола. [c.175]

Полярографические измерения производились на регистрирующем полярографе ЛП-60. Характеристика капилляра т = 1,263. Во всех экспериментах употреблялась трехэлектродная ячейка. Потенциал ртутного катода измерялся относительно нас. к. э. Для проведения препаративных опытов применялся электролизер, описанный в работе Липгейна [13], диафрагмой служила пластинка из пористого полиэтилена. Потенциал катода контролировался по компенсационной схеме с помощью потенциометра П-4. Анализ растворов после электролиза на ацетон, пи-накоп и изопропиловый спирт проводился по методикам, описанным в первом сообщении [14]. [c.57]

Полярографический метод анализа предпочтительнее колориметрического, например при определении формальдегида [80], инсектицида Немагон [81] и еще ряда органических соединений. Наряду с методами АПН и классической полярографии к анализу природных и сточных вод на содержание органических компонентов привлекаются методы пульс- и осциллополярографии, позволяющие значительно (до 10 молъ/л) повысить чувствительность определений. Исследовано полярографическое и пульс-полярографическое поведение ряда триалкилзамещенных соединений олова и разработаны методики их определения в сточных водах [82]. Осциллополярографические характеристики купферопа и а-нитрозо- -пафтола, тиурама и капролактама в водах и водноспиртовых фазах приведены в работе [83]. Большая работа по подбору условий осциллополярографического определения ряда соединений (тиурам, формальдегид, стеарат цинка, анилин и капролактам) описана в работах [84, 85]. Б основу автоматизированных методов определения ряда органических примесей могут быть положены принципы прямоточной осциллополярографии. [c.165]

Впервые такая работа была выполиена Брауном и др. [87] для оценки следовых элементов в двух стандартных образцах горных пород граните 01 и диабазе У1. Зти образцы ранее неоднократно исследовались с помощью эмиссионной спектро-графш , нейтронной активации, полярографии, пламенной фотометрии и химических методов анализа, поэтому имеющиеся данные могли быть использованы для разработки масс-спектро-метрической методики анализа на том уровне чувствительности, который был ранее доступен. [c.134]

Обработка методики осуществлялась на полярографе ЬР-60 при 5 = /б. Капилляр соответствовал тп >4 1 = 2,5 мг 1 -сек 1< в 0,01 N (СНд)4КВг в 80%-ном спирте. Для измерений использовали микроячейку с выносным анодом. Один из вариантов ячейки показан на рис. 1. Насыщенный каломельный электрод соединяют с электролитической ячейкой 1 (ее внутренний диаметр 6—8 мм), агар-агаровым мостиком 2 (его диаметр 4—5 лш). Последний вводят в ячейку сбоку при помощи шлифа 3, что позволяет, сохраняя необходимый для нормальной работы диаметр мостика, использовать при анализе сравнительно небольшие количества (до 0,5 мл) анализируемого раствора. Раствор перед анализом продувают азотом (открытое положение крана — а и закрытое— б). Чтобы избежать попадания воздуха в ячейку, при проведении анализа внутри нее создают избыточное давление азота (соответствующее положение кранов показано на рис. 1). Все измерения проведены при комнатной температуре. [c.59]

Точно так же, можно считать возможным определение различных солей органических кислот и. металлов — меди, хрома, цинка, свинца, которые иногда используются как стабилизаторы. Хотя методики непосредственного их определения в мономерах и полимерах нам неизвестны, однако все указанные катионы восстанавливаются на ртутном капельном электроде, дают хорошо выраженные волны и поэтому могут быть использованы для количественного определения их в мономерах. С этой точки зрения заслуживает внимания работа Гейма и др. [72], в которой приведен метод полярографического определения свинца в поливинилхлориде. Представляет интерес также и возможность определения серы в различных мономерах, в частности в стироле, где она иногда применяется в ка честве стабилизатора. Хотя и в этом случае не имеется непосредственных методик, однако работы по определению серы в бензине, керосиновых дестиллятах и т. д. [73, 74] позволяют применять полярографию и в случае ее определения в мономерах. [c.58]

В сборнике опубликованы обзорные статьи, рассматривающие успехи в области развития методов электрохимического анализа металлов, сплавов, полимерных соединений. Обсуждаются. методы амперометрического титроваиия сводных растворов, основные ка правления инвероионной вольтамперометрии,. применения твердых электродов, развитие теории амальгамной полярографии с накоплением, анализ комплексных соединений, войро-сы разра ботки приборов для электрохимических исследований. Рассматривается отклик в мировой печати на советские работы в области электрохимических методов анализа. Кроме того, публикуется ряд конкретных вн01вь ра-зработаяных методик. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология