Другие методы разложения восстановлением

Восстановить катион серебра до металлического состояния можно термическим разложением соли (например, нитрата серебра). Наиболее распространен метод прокаливания катализатора, поэтому в дальнейшем будем рассматривать именно этот способ. В литературе известны и другие методы, например электрохимическое серебрение поверхности пемзы [121], химическое восстановление серебра по типу реакции серебряного зеркала и т. п. Впрочем, эти методы не нашли применения в промышленной практике. [c.50]

Для восстановления кислот ацетиленового и олефинового ряда использовались также соли двухвалентного хрома [737[. Другим методом восстановления тройной связи является присоединение диизобутилалюминийгидрида с последующим разложением аддукта спиртом [784]. [c.73]

Обычно процесс разложения N0 ведут при температуре 973-1273 К, хотя в литературе описаны и другие методы, такие как разложение электрическим разрядом на платиновых электродах или на платиновом катализаторе. При разложении оксида получается смесь газов, включающая и неразложившуюся часть N0, которая реагирует с выделяющимся в результате реакции (6.7.39) кислородом, образуя диоксид азота. Часть оксида азота не разлагают, направляя её в реактор, где идёт восстановление водородом (см. реакцию (6.7.42)). Образовавшаяся вода идёт на орошение абсорбента, в котором происходит поглощение N02 и образуется НЫОз. Концентрация НЫОз регулируется изменением количеств оксида азота, которые идут на разложение и на восстановление. Сложная схема узла обращения потоков и затраты энергии существенно снижают конкурентоспособность этого метода. [c.258]

Он легко может быть разложен на две оптически активные формы, которые используют для разделения рацемических кислот. Важным преимуществом реакции Лейкарта по сравнению с другими методами восстановления является то, что галоген и нитрогруппа, могущие присутствовать в ароматическом ядре, не затрагиваются. [c.415]

Существующие фотометрические методы определения кремния в кремнийорганических соединениях отличаются друг от друга способами разложения анализируемого продукта и восстановления образующегося желтого кремнемолибденового комплекса. [c.359]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

Разложение ведут при 350°С в течение 30—45 мин. Процесс можно ускорить до 7—15 мин, если нагревать в запаянной трубке при 470 °С [4]. Окисленные формы азота — в оксимах, карбазонах, нитросоединениях и других — предварительно восстанавливают. Восстановление цинком описано ниже. Из других методов восстановления можно назвать нагревание нитросоединений с салициловой кислотой в концентрированной серной кислоте. При этом образуется нитросалициловая кислота, которую восстанавливают до аминосоединения добавлением тиосульфата натрия. Еще лучше вести разложение нитросоединений нагреванием с тиосалициловой кислотой в среде серной кислоты [5]. [c.13]

Эта глава дополняет описание методов определения энергий связи с катализатором, данных в монографии [2]. В настоящее время имеется несколько независимых друг от друга методов. Рассмотрим определение энергий связи атомов в реагирующих молекулах с катализатором электрохимическими методами. Этот вопрос был рассмотрен в нащих работах с Барсовой [180—182]. Об объектах этих исследований было вкратце указано в монографии [1] это — черни платины, родия и палладия, полученные разложением различных комплексных солей этих металлов в растворе под влиянием радиации, причем они сравнивались в отношении своей каталитической активности для гидрогенизации циклогексена с чернями тех же металлов, полученными восстановлением формальдегидом (по Зелинскому). Оказалось, что платиновые и родиевые черни, приготовленные радиолизом, были в 3—4 раза каталитически более активными для гидрогенизации циклогексена, чем приготовленные восстановлением формальдегидом в щелочной среде. В данных работах все черни исследовались также электрохимическим методом. Были получены кривые заряжения в 1 н. растворе серной кислоты, изучена адсорбция циклогексена яа дегазированной поверхности катализатора и сняты катодные кривые заряжения в присутствии адсорбированного циклогексена для измерения величины его адсорбции на поверхности, а также исследована гидрогенизация циклогексена адсорбированным водородом и адсорбированного циклогексена молекулярным водородом для выяснения их реакционной способности при разных потенциалах. Полученные результаты подробно описаны в ряде статей [183—185]. Здесь мы коснемся только вопросов, относящихся к определению энергий связей. [c.148]

Описаны методы разложения неорганических и органических соединений, сплавов, минералов, стекол, керамических и других материалов. Методы систематизированы по принципу разложения растворение без химических реакций, физические методы (термическое разложение, использование электричества, облучение и др.). химические методы (окисление, восстановление). Описана специальная аппаратура для разложения. [c.4]

Количественно восстановить галогены в органических соединениях до галогеноводородов часто бывает трудно, но как было показано, полное восстановление возможно, если к водороду добавить немного аммиака [6.47]. Водород пропускают через сосуд с водным раствором аммиака, затем подают в трубку с пробой. Галогенид аммония конденсируется на охлажденной части трубки, расположенной за горячей зоной разложения. По другому методу разлагают аммиак при 750 °С (при этой температуре небольшое количество аммиака остается в смеси) и образующуюся смесь пропускают через пробу при 800—850 °С. Этот метод рекомендуют для анализа металлоорганических соединений [6.48]. При определении фтора фторорганические соединения разрушают нагреванием в потоке аммиака [6.49]. [c.282]

Для определения строения жирных кислот использовали ряд других методов в сочетании с ГЖХ, в том числе озонолиз, окислительное разложение [65] и восстановление. Однако это относится к специальным методам, изложение которых выходит за рамки настоящей главы. [c.502]

Наилучшим методом отделения мышьяка от остальных элементов является перегонка его из солянокислого раствора, содержащего весь мышьяк в трехвалентном состоянии. При этом отделении, насколько известно, только германий количественно отгоняется вместе с мышьяком. Другие элементы, как сурьма, олово (IV), ртуть (II), могут улетучиваться лишь в незначительных количествах, если отгонка проводится при соблюдении требуемых условий. Этим загрязнением можно пренебречь, если перегонять из разбавленного раствора солей этих элементов и температуру пара держать ниже 108°. В редком случае, когда присутствует германий, лучше всего его сперва отделить от мышьяка (V) отгонкой из солянокислого раствора в токе хлора (стр. 316), а затем отогнать мышьяк после удаления хлора и восстановления мышьяка до трехвалентного. Умеренные количества серной кислоты не мешают. Азотная кислота и нитрозосоединения должны быть удалены добавлением серной кислоты и выпариванием до густых паров. Эта операция, однако, не должна быть продолжительной. Так же надо избегать перегрева, в противном случае мышьяк будет медленно улетучиваться. Так как при обычно применяемых методах разложения руд мышьяк переводится в пятивалентное состояние, то перед перегонкой его надо восстановить кипячением с серой в концентрированном сернокислом растворе (стр. 285) или добавлением восстановителей хлорида [c.276]

Ильменит легко разлагается серной кислотой (плотн. 1,710). Описано и запатентовано еще много других методов разложения. Здесь следует лишь упомянуть о возможности разложения ильменита щелочами или сернистыми щелочами, затем о восстановлении углем в присутствии щелочей или щелочных земель, сернистых металлов и сернокислых солей, или без них, о разложении углем и хлором и, наконец, о переработке в азотистый титан. [c.452]

Кроме методов, основанных на сжигании органически связанной серы, имеется стандартизованный метод (ГОСТ 13380—67). Серу определяют восстановлением ее катализатором — активным никелем Ренея — в сульфид никеля, разложением сульфида кислотой и титрометрическим определением выделившегося сероводорода раствором у1 суснокислой ртути. Метод пригоден для топлив с невысоким содержанием непредельных углеводородов (бромное число не более 10 г брома/100 г). Этим методом можно определить 0,00002% серы в топливе. Расхождения результатов параллельных определений не превышают 10% отн. Недостаток метода — необходимость работы с пирофорным продуктом (активный никель Ренея). Имеются и другие методы определения серы, используемые при исследовательских работах. [c.151]

КРЕМНЕВОДОРОДЫ (силаны) — соединения кремния с водородом. Предельные К-— силаны, аналоги предельных углеводородов, общей формулы 51лН2 21 предполагают, что существуют и непредельные К.— силены, аналоги этиленовых углеводородов, и силины — аналоги ацетиленовых углеводородов. К. отличаются неустойчивостью силано-вых цепей —31—31—. Плотность, температуры плавления и кипения К. выше, чем у соответствующих углеводородов. Низшие К.— газы с неприятным запахом высшие — летучие ядовитые жидкости с еще более неприятным запахом. Силаны растворяются в спирте, бензине, сероуглероде. Характерным свойством силанов является их чрезвычайно легкое окисление для некоторых силанов реакция окисления протекает с сильным взрывом. Если в закрытые сосуды с раствором силана в сероуглероде попадает воздух, происходит взрыв. Силаны — хорошие восстановители, быстро гидролизуются. Силаны получают разложением силицидов металлов кислотами или щелочами, восстановлением галогеносиланов гидридами или водородом и другими методами. [c.138]

Для получения металлического палладия можно воспользоваться восстановлением растворов его солей РеЗСЬ, Нг[Р( С1в], [Рс1 (КНз)4]С1а и других водородом при нагревании и формальдегидом в щелочной среде. Применяют и другие методы получения палладия, включая термическое разложение его соединений [c.402]

Изложенный выше способ получения /-аспарагиновой кислоты представляет собой видоизменение прописи, которую предложили Дюнн и Смарт . Другими методами получения являются следующие разложение кислой аммонийной соли яблочной кислоты при нагревании рацемизация активной аспарагиновой кислоты и активного аспарагина реакция малеиновой и фумаровой кислот с аммиаком в запаянной трубке восстановление оксима эфира [c.69]

Здесь же удобно обсудить еще несколько других важных методов эффективного восстановления карбонильной группы до метиленовой, хотя в них и не используется процесс растворения металлов. Реакция Вольфа — Кижнера заключается в катализуемом основаниями разложении гидразонов [53] Предполагают, что сначала образуются алкил-д fймiiды, которые далее рас/цепляются с эяиминирозаиием азотй [c.137]

Эффективный метод изучения фазов1ых превращений веществ при нагревании — высокотемпературная рентгенография. В сочетании с другими методами она обеспечивает получение надежных данных о составе и структуре промежуточных и конечных продуктов процессов термического разложения, окисления, восстановления минеральных и синтетических веществ непосредственно при температуре их образования, а не после охлаждения. [c.202]

Заслуживают упоминания некоторые другие методы, обеспечивающие высокую степень дисперсности. Аэрогельный метод [26—30] получения дисперсных носителей или нанесенных металлов уже обсуждался (см. раздел 5.2.2). Использование органических комплексов переходного металла, связанных с различными металлами, является особенно ценным в приготовлении полиметаллических систем с хорошо известной структурой [64, 65]. Например, нанесенный кобальтродиевый катализатор готовили пропиткой оксида кремния раствором [СогНЬ](СО) 12 в гексане с последующим разложением и восстановлением [64]. Сильное взаимодействие между металлами определяется каталитическими свойствами биметаллических систем, которые существенно отличаются от свойств чистых металлов [64]. Данный препаративный метод полезен при изучении эффектив- [c.56]

Если исходный катализатор содержит закись, гидрат закиси или карбонат никеля, его предварительно подвергают активации в адиабатическом реакторе нагревают током горячего азота до 385° С для разложения гидроокиси или карбоната, а затем охлаждают в азоте до 335 С. После этого к азоту добавляют водород в таком количестве, чтобы температура не превышала 385 С. Содержание водорода в циркулирующем газе постепенно повышают, доводя до 100 , следя при этом, чтобы температура не превышала 385° С. Затем катализатор охлаждают до температуры гидрогенизации. Полученный катализатор пирофорен. Существуют и другие методы активации катализатора, но оуть сводится к одному разложению гидроокиси ИЛ1 карбоната никеля и восстановлению полученных окислов до металлического [c.66]

Среди других методов восстановления производных карбоновых кислот до альдегидов необходимо отметить гидрогенизацию хлорангидридов кислот по Розепмунду, разложение сульфонгидразидов но способу Мак-Фадиепа -Стивенса и восстановление хлорангидридов иминокислот методом Зонна--Мюллера. [c.322]

Другие методы основаны на восстановлении галогенидов щелочных металлов под действием Са, Ва или А1. Для получения небольших количеств s упаривают раствор s l и Ва(Мз)2 и нагревают сухой остаток в высоком вакууме. Разложение Ва(Мз)2 начинается в этих условиях при температуре несколько выше 100°, а при 200° протекает полностью. При дальнейшем очень медленном нагревании до 250—350° отгоняется s [745]. Недостаток этого метода заключается в том, что образующийся SN3 при слишком быстрой работе отгоняется вместе с s без разложения. Большие количества К, Rb или s часто получают по методу Хакшпилля [745—7481 путем многочасового нагревания в высоком вакууме хлоридов с избытком тонкоизмельченного Са используют также взаимодействие карбонатов щелочных металлов с порошком Mg [749]. [c.509]

Удивительно, что до сих пор не определены минимальные количества тетрагидроборатов, необходимые для восстановления соединений с различными функциональными группами. Обычно реакции ведут с избытком восстановителя, который затем разлагают ацетоном [7]. Рекомендован другой способ разложения, заключающийся в добавлении однозамещенного фосфата натрия [7]. В осстановление функциональных групп различными реагентами обобщено в табл. 14.2.7 (см. разд. 14,2.3.1). Как показывает рассмотрение литературных данных, большинство авторов считают добавление субстрата к раствору восстановителя нормальной процедурой так восстанавливают даже соединения, чувствительные к щелочи, например альдегиды. Добавление твердаго тетрагидробората натрия порциями к раствору субстрата — также очень простой способ (но не в случае алюмогидрида лития), и этот обратный порядок добавления также следует считать общим. В ажной, но редко используемой модификацией процедуры реакции является использование колонки, заполненной целитом и тетрагидроборатом натрия, через которую пропускают кетоны, растворенные в гексане. Метод применен для восстановления микроколичеств веществ [201а]. [c.324]

Эта реакция, в частности, важна потому, что с ее помощью так называемые изонитрозокетоны В-СО-С( КОН)-К можно переводить в я-аминокетоны, имеющие исключительное значение для синтеза гетероциклических соединений. В качестве восстановителей можно применять почти все соедипения, применяемые для восстановления нитрогруппы. Удобнее всего пользоваться хлористым оловом. Целесообразно ли вести реакцию через оксим — можно решать только в каждом отдельном случае. При получении первичных аминов этот метод будет часто конкурировать с гофма-новским разложением амидов кислот. Так, бензиламин может получаться, не говоря о других методах, с одной стороны, через бензальдоксим, с другой стороны, через фенилацетамид. В данном случае последнему методу надо отдать предпочтение. Но если альдегиды, как, например, энантол, легко доступны, может иметь смысл, как в данном случае, переводить их в нор- [c.243]

Гидроксиламин получают восстановлением нитратов или нитритов электролитически или под действием ЗОз. Для получения высоких выходов как в том, так и в другом методе необходим тщательный контроль условий проведения реакций. Кроме того, МН. ОН можно получить с 70%-ным выходом восстановлением N0., водородом в солянокислом растворе с использованием в качестве катализатора платинированного актив грованного древесного угля. Свободный гидpoк илa шп — бесцветное кристаллическое вещество (т. пл. 33°), которое во избежание разложения следует хранить во [c.174]

Развитие химической пауки наглядно раскрывает диалектику анализа и синтеза, огромное гносеологическое значение этих методов исследования. На первом этапе развития химии основным ее практическим методом был анализ. Это совершенно естественно, ибо первоначально требовалось изучить свойства соединений, их состав, вывести эмпирическую формулу, прежде чем приступить к систематизации, установлению общих закономерностей, внутренних связей. Отсюда стремление разложить исходные соединения на простейшие составные части действием температуры, кислот и т. д. Этому способствовала выработка и внедрение в хкмию частного метода количественного исследования и разработка Лавуазье на этой основе элементарного анализа. Последний заключался в совокупности методов количественного определения содержания в органических соединениях С, Нг, N2, 5, Р, галогенов и других элементов. Разложение исследуемого органического соединения до простых неорганических веществ осуществлялось главным образом путем их окисления или восстановления. Получающиеся в результате этого СО2, N2, Н2О и т. д. улавливались и в специальных приборах производилось их количественное определение по весу или объему. Являясь теоретиком аналитического этапа в органической химии , Лавуазье определял последнюю как науку аналитическую. [c.303]

Другой метод позволяет в какой-то мере избежать этих недостатков, но требует специального оборудования. Отработанный электролит переносят в емкость, снабженную мешалкой, дозатором, обратным холодильником и щелочной ловушкой. При непрерывном перемешивании в раствор приливают концентрированную соляную кислоту (или серную) до полного разложения цианистого комплекса. После окончания газовыделения в реактор засыпают мелкую цинковую стружку или пыль и кипятят раствор в течение нескольких часов до полного прохождения реакции восстановления золота. Конец реакции определяют по отсутствию потемнения на полированном стержне. Отстоявшийся раствор декантируют, а осадок обрабатывают по предыдущей методике. В процессе регенерации по данному хметоду в щелочной ловушке отходящие газы улавливаются в виде цианистого калия или соды, которые в дальнейшем можно использовать по назначению. [c.97]

Бор осаждается на поверхности, а другие продукты разложения удаляются с потоком газа. Второй метод заключается в газофазном восстановлении боргалоида водородом. Снова требуется нагретая поверхность, у которой реагируют оба газа, бор осаждается на поверхности, а получаемое соединение водорода с га-лоидо.м удаляется с потоком газа. Разработке последнего метода было уделено большое внимание, он используется в настоящее вре.мя для получения волокон. Для того чтобы получить на поверхности требуемую температуру, используются различные методы радиационный нагрев, использование муфельных печей или электронагрева. В этом исследовании сначала применялся электрический нагрев с помощью раскаленной вольфрамовой проволоки, хотя бор успешно осаждался и на молибдене, вольфраморе-ниевом сплаве, алюминии, графите и стекле, которые были нагреты различными методами. [c.69]

Другой метод [57, 92] основан на восстановлении молибдена из ацетатных буферных растворов с pH 4,6 в присутствии комплексона П1. Для разложения руд применяется кислотный метод (НЫ0з-ьНС1). Молибден переводят в раствор обработкой остатка уксусной кислотой или аммиаком в зависимости от содержания его в пробе. Затем добавляют комплексон И1 до концентрации 0,1 М, устанавливают pH и полярографируют. [Доп. ред.) [c.310]

Результатом атаки иона Н" на галогенидный комплекс может быть или замещение галогена на гидрид, или же восстановление металла до состояния окисления нуль. Замещение галогена гидридом является фактически одним из наиболее гибких способов получения гидридных комплексов переходных металлов. К другим методам получения гидридов относятся действие циклопентадиенида на галогениды металлов (стр. 218) и кислот на карбонилы металлов или щелочные карбонилметаллаты (стр. 280). Образующиеся гидриды металлов стабилизируются в присутствии лигандов, дающих дативные связи, таких, как карбонил, фосфин или циклоиентадиенил. Некоторые комплексы фосфина весьма устойчивы к термическому разложению, окислению и гидролизу. [c.271]

И Ма [86, 87] в своих обзорных статьях подразделили эти методы разложения на шесть основных групп 1) сожжение в кислороде, 2) сожжение в других газах, 3) сплавление с щелочным металлом, 4) сплавление со щелочью, 5) восстановление натрийдифенилом в эфире гликоля и 6) разложение в растворе. [c.69]