Приготовление проб для анализа методом ГХ

Результаты анализа искусственно приготовленных проб трилонометрическим методом [c.91]

Наиболее надежный метод количественного анализа — Метод построения градуировочных кривых в координатах содержание элемента — отношение интенсивностей линии элемента в образце и эталоне . Однако для построения таких графиков нет еще доста- точного количества опытных данных по приготовлению эталонных веществ со строго гомогенным распределением элемента по всему объему пробы. [c.153]

В настоящем разделе даны краткие указания о приготовлении пробы для анализа, о методах перевода веществ в растворимое состояние и о выполнении анализа наиболее часто встречающихся соединений. Если анализу подвергается однородное вещество — металл, окисел, кислота, соль, то исследование их сводится к определению небольшого числа элементов. Задача установления состава таких веществ не представляет затруднений. В этом случае не приходится прибегать к полному систематическому ходу анализа, так как уже внешний осмотр и предварительные химические испытания дают указания на то, с каким типом соединений имеют дело. Такой анализ сводится обычно к реакциям на отдельные катионы и анионы. [c.119]

Рис. 5. Устройства, применяемые для приготовления проб порошка для рентгеновского анализа и анализа по методу Гуи (для фторидов, чувствительных к влаге или воздуху).

Этот метод анализа вместе с приготовлением пробы продолжается всего 20 мин. С применением автоматического титрования продолжительность определения уменьшается. [c.55]

С появлением ГХ, обеспечивающей количественный анализ многокомпонентных смесей, понятие анализа функциональных групп приобрело в последние годы значительно более широкий смысл. Так, например, несколько десятилетий назад можно было определять лишь метокси- или этоксигруппы теперь же без труда определяют спирты от С1 до С4 и более высокомолекулярные спирты по отдельности или в сумме. Анализ функциональных групп можно применять и к смесям известных и неизвестных соединений. Так, например, может быть известно, какие жирные кислоты присутствуют в нелетучем масле, и требуется определить количество каждой из этих кислот. Наиболее важным этапом такого анализа является предварительная обработка пробы с целью определить фракцию, содержащую анализируемую функциональную группу. Эта предварительная обработка может заключаться в разделении кислотных, основных или нейтральных фракций, или может включать в себя выделение постороннего материала методом тонкослойной хроматографии или другими хроматографическими методами. После такой обработки анализируют фракцию, содержащую нужную функциональную группу. (См. разд. В Приготовление проб для анализа методом ГХ .) Эти предварительные этапы анализа здесь, как правило, не описываются. [c.422]

В. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТОДОМ ГХ [c.425]

Отбор и приготовление проб лекарственных средств для испытаний. От каждой серии лекарственного средства (независимо от ее объема) отбирают среднюю пробу не менее 50 г ( мл), состоящую из равных разовых проб, взятых из минимум 10 разных упаковок. Для одного анализа лекарственного средства используют отдельные образцы по 10 г (мл) для каждого из описанных далее методов исследования в последующих разделах. Всего для проведения одного анализа используют 30 г (мл) лекарственного средства. В том случае, когда возникает необходимость подтвердить несомненность результатов, проводят повторное испытание только по данному разделу исследования, используя образец в количестве 10 г (мл). [c.334]

Наряду с преимуществами метода следует отметить его сравнительно низкую чувствительность. С его помощью редко можно исследовать соединения, концентрация которых в пробе, приготовленной для анализа, ниже 1%. [c.196]

Для того чтобы установить зависимость между значением исправленного предельного тока и концентрацией электроактивных частиц, необходимо получить калибровочную кривую. С этой целью определяют значения высоты волны или предельного тока в ряде стандартных растворов в условиях, одинаковых с применяемыми при анализе неизвестного вещества. Затем строят калибровочную кривую, по которой можно определить концентрацию неизвестного вещества. Если предельный ток не определяется диффузией и, следовательно, не является линейной функцией концентрации, то эта эмпирическая кривая очень полезна. Если наблюдается нелинейная зависимость, то наибольшая точность анализа достигается при почти одинаковых концентрациях калибровочных стандартов и анализируемого раствора. Для проверки возможного изменения экспериментальных условий стандарт необходимо измерять вместе с каждой пробой неизвестных веществ. Для наиболее точных анализов, при которых оправдана дополнительная затрата труда на приготовление и анализ калибровочных растворов, этот метод является незаменимым. [c.364]

Первыми операциями в прикладном неорганическом анализе являются 1) отбор пробы из поступившего для анализа образца, 2) приготовление лабораторной пробы, 3) приготовление пробы для взвешивания, 4) выбор подходящего метода анализа или разработка нового метода, [c.26]

При проведении серийных анализов проб, качественный состав которых изменяется незначительно, рекомендуется использовать метод интерполяции по эталонам. Эталонами служат проанализированные на содержание гафния минералы или искусственно приготовленные смеси. Чувствительность метода составляет 0,1—0,2% воспроизводимость определения гафния — 5—6% (средняя квадратичная ошибка). За рабочий день можно выполнить 10—12 определений. [c.193]

Метод абсолютной градуировки довольно прост, но точность его в значительной степени зависит от постоянства режима (особенно при расчетах по высоте пика) и тщательности приготовления и анализа эталонных смесей. Одним из основных условий получения указанным методом достаточно точных результатов является воспроизводимость размера пробы. [c.209]

Первый метод основан на нахождении экспериментальным путем зависимостей (коэффициентов пересчета) между высотой (площадью) пиков и количеством соответствующего компонента в смеси. Определяются эти зависимости путем разделения на хроматографе искусственных (эталонных) смесей. Эти коэффициенты могут быть применены только в линейной области детектора. Точность метода зависит от тщательности приготовления и анализа эталонной смеси и воспроизводимости величины пробы. [c.136]

Седиментационный метод требует тщательного приготовления проб с тем, чтобы добиться равномерного распределения частиц в суспензии. Это особенно важно для высокодисперсных порошков, агрегирование которых в жидкости сильно занижает содержание фракций мелких частиц и тем самым искажает результаты анализа 6, 12]. Поэтому получение устойчивых суспензий в результате подбора среды и добавок к ней поверхностно-активных веществ является наиболее важным, а иногда и трудно выполнимым условием, ограничивающим использование метода для производственного контроля. [c.22]

Описанный метод особенно удобен при анализе растворов, так как тогда приготовление проб сравнения наиболее легко осуществить. Без особых затруднений можно также приготовить искусственные смеси для анализа руд и минералов. При этом, однако, надо заботиться о том, чтобы основной элемент породы и анализируемый элемент вводились в пробы сравнения в виде тех же молекулярных соединений, в которых [c.171]

Метод паст благодаря простоте приготовления проб довольно широко применяют для качественного и структурного анализа. Для количественного анализа этот метод мало пригоден, так как невозможен надежный контроль толщины слоя и однородности пробы. [c.312]

При анализе методом отдельных навесок раствор для титрования готовят, растворяя навеску в колбе для титрования. Полученный раствор титруют из бюретки рабочим раствором. Для получения среднего результата нужно взять три отдельные навески, растворить и оттитровать каждую. По среднему результату вычисляют содержание анализируемого вещества в навеске. При этом способе количество вещества в колбе для титрования равно содержанию его в навеске. Здесь упрощается приготовление раствора для титрования, исключаются ошибки, связанные с разбавлением в мерной колбе и отбором пипеткой аликвоты, но затрачивается больше времени на взвешивание. Учащиеся должны освоить приемы подготовки проб обоими способами. Расчет результатов анализа при этих способах различен, на это нужно обратить особое внимание. [c.121]

Шевелев А. А. Отбор проб пылеугольного топлива [для определения его зольности и теплотворной способности.] Электр, станции, 1947, № 10, с. 50. 2556 Шерешевская И. С. К отбору проб воздуха при определении вредных газов. Лабор. практика, 1941, № 9, с. 22. 2557 Шукин П. А. Способ приготовления проб кокса для анализа и испытаний. Зав. лаб., 1947, 13, № 3, с. 383—384. 2558 Щукин П. А. Методы отбора проб металлургического кокса [из насыпей и из потоков]. Зав. лаб., 1948, 14, № 8, с. 957—962. [c.104]

В количественном анализе методом ПГХ при использовании относительных величин без введения стандарта не требуется дозирования пробы в пиролизер. Поэтому изменение концентрации приготовленного раствора при хранении смеси не оказывает влияния на последующий анализ. Растворитель в таких случаях вообще можно удалить испарением. [c.112]

Большое число встречающихся на практике смесей считается однородными, если распределение компонентов приближается к молекулярному уровню. В процессе приготовления промышленных продуктов путем смешения в реальных условиях могут быть отклонения от однородности. Если при этом агломераты компонентов, входящих в смесь, соизмеримы с размером пробы, взятой для анализа методом ПГХ, или несущественно меньше (на 1-2 порядка), то такого рода микрогетерогенность может быть определена с помощью ПГХ. Для оценки однородности микрогетерогенных систем проводят серию определений, отбирая пробы в различных точках анализируемого образца. [c.163]

Описано приготовление проб для анализа, методы обнаружения редких. металлов, методы их концентрирования и количественного определения в минеральном сырье и некоторых продуктах металлургического производства титриметрическими, гравиметрическими, фотометрическими и другими методами. [c.28]

В процессе растирания или измельчения минерала последний в контакте с трущимися поверхностями измельчительных приборов может загрязняться веществом истирающих поверхностей. При этом, если твердость минерала выше твердости материала истирающих поверхностей, то более или менее заметные количества этого материала переходят в пробу. Загрязнение при растирании бывает больше, чем при измельчении ударом. Поэтому истиратель и плита для ручного дробления проб не должны применяться из очень мягких материалов этот метод пригоден для приготовления проб для массового анализа, но для точной аналитической работы опасность загрязнения пробы слишком велика. Ступка из чугуна или твердой стали пригодна для дробления кусков ударами, однако ее следует тщательно испытать на стойкость истиранием кварцевого порошка или песка, предварительно обработанного концентрированной соляной кислотой. Фарфоровые ступки и пестики значительно изнашиваются при измельчении материала, твердость которого превышает 6. Для тонкого измельчения чаще всего применяют агатовые ступки, но они также истираются минералами с твердостью 7 и выше. Для таких материалов лучшим способом является измельчение в стальной ступке, бывшей некоторое время в употреблении железо, попавшее в пробу в процессе измельчения, извлекают под водой подковообразным магнитом или намагниченным лезвием ножа. Этот способ непригоден для руд, содержащих сильно магнитные материалы, например магнетит. Наиболее твердые минералы почти всегда нерастворимы в кислотах порошок, полученный после измельчения, можно обрабатывать очень разбавленной соляной кислотой или предпочтительнее йодной водой. Выбор способа измельчения зависит от природы материала. [c.8]

В связи с усовершенствованием аппаратуры для измерения флуоресценции, начатым в 1935 г., стало возможным применение и методов флуоресценции для определения следов элементов. Благодаря применению реакций, увеличивающих выход флуоресценции, роль флуоресцентных методов в неорганическом анализе значительно возросла. Абсорбционный и флуоресцентный методы обеспечивают надежное определение содержания многих элементов в пределах 10 % и ниже. Поскольку оба метода в основном применяют для анализа растворов, приготовление проб и стандартов значительно облегчается. [c.122]

Аммиак и метиламины были одними из первых соединений, разделенных с помощью газовой хроматографии [63], которая, вероятно, остается наиболее легким и быстрым методом анализа смесей этих соединений. Аммиак избирательно осаждают хлоридом кобальта [100], а диметиламин переводят в диметилгидразин нитрованием и восстановлением, и получившееся соединение обрабатывают КЮз [3]. Эти соединения можно также разделить методом ГАХ [40], а некоторые из них разделяют с помощью хроматографии на бумаге. Однако ГЖХ в настоящее время представляет собой наиболее быстрый метод, поскольку аммиак, метиламин, диметиламин и триметиламин отделяют друг от друга примерно за 30—40 мин, если не считать время, требуемое для приготовления пробы. [c.258]

Поэтому необходимо проведение подробного анализа продуктов с использованием одного или нескольких аналитических методов в качестве примера можно привести сочетание типовых приборов FTS 60 ( Fa, Bio Rad ) и TGA 1000 ( Fa. Polymer Laboratories ). В этом комплексном методе нет необходимости в приготовлении пробы образца во время нагревания образца через дериватограф проходит поток газа-носителя, уносящий продукты разложения полимера в камеру ИК-спектрометра. При анализе высвобождающихся при ТГА газообразных продуктов в ИК-спектрометре с Фурье-преобразованием можно сказать, какие вещества вьщеляются и при какой температуре. Поскольку газ-носитель и газообразные продукты разложения полимера имеют температуру порядка 200 С, конденсация паров затруднена. Наряду с кривой ТГА записывают [12] полный ИК-спектр всего выделившегося газа в области 4000-500 см и спектры функциональных [c.396]

Блочная система для дискретного анализа (колориметрическим методом). Имеется 4 блока устройство для приготовления проб, термостатируемая баня с пробоотборником, спектрофотометр типа Spe troni 100 и управляющее устройство. Отбор проб и добавление реагента производится вручную с помощью шприца. Остальная часть системы описана выше. [c.412]

Для некоторых целей были разработаны специальные приемы приготовления пробы. С помощью подходящих держателей пробы или яефлуоресцирующих стеклянных сосудов можно непосредственно исследовать покрытия на волокнах, пленках или крупнозернистых пробах. Метод СКР исключает необходимость предварительной подготовки пробы к анализу, что обусловливает определенные преимущества этому методу над многими другими методами, такими как, например, ИК-спектрометрия. Спектрометрию комбинационного рассеяния можно применять и для исследования непрозрачных материалов, если возбуждающее излучение направлять на пробу наклонно, а комбинационное рассеяние затем регистрировать под прямыми углами к направлению возбуждающего излучения. [c.747]

Сале и Касида [33] сообщили о том, что при анализе методом газовой хроматографии на стеклянных капиллярных колонках каждая из восьми различных проб токсафена (приготовленных путем хлорирования камфена и других терпенов) давала одни и Те же 29 основных хроматографических пика в почти [c.177]

На первый взгляд может показаться, что искровая масс-спектрометрия имеет лишь ограниченное применение для непосредственного анализа газовых включений, особенно в тугоплавких образцах, где невозможно использовать вакуумную плавку и вакуумную экстракцию. Однако уже первые работы в области масс-спектрального анализа газов указали на ряд перспективных направлений этого метода. Блоссер и Генри (1966) обратили внимание на трудности идентификации внутренних включений и поверхностных загрязнений. Робош и Уоллес (1963) обсудили инструментальные помехи, наложения и проблемы, касающиеся приготовления малых образцов, а также отбора малых проб. Трудности, которые необходимо было решить при разработке метода, заключались в соответствующем приготовлении проб (травление, озоление), реадсорбции проанализированных газов и необходимости применения стандартов. [c.384]

Прежде чем рассмотреть ход анализа перхлоратного и хлороплатииат-ного методов, необходимо в нескольких словах указать на приготовление проб для анализа, а также дать обзор важнейших солей и продуктов, исследуемых в калийной промьпиденности. [c.422]

Существенными могут быть положительные загрязнения за счет применяемых реактивов. Поэтому до изучения образца и стандарта следует провести холостые опыты со всеми реактивами, включая деионизованную воду. Во избежание положительных загрязнений за счет реактивов необходимо пользоваться ультрачи-стыми реактивами. Последние данные о приготовлении, составе, анализе ультрачистых химических веществ и об обращении с ними описаны в книге [28]. Опубликован подробный обзор по проблемам извлечения нанограммовых количеств веществ и об ошибках в соответствующих методах [29]. Концентрации стандартных растворов для калибровки так же, как и проб, могут быть искажены за счет положительных или отрицательных загрязнений, так что требуются аналогичные предосторожности. Часто не учитываются изменения стандартов при хранении. Стандарты нанограммовых концентраций следует приготовлять ежедневно. Недавно Национальное бюро стандартов США выпустило стандартный раствор нанограммовой концентрации соли ртути, стабилизированный золотом. Гарантируется стабильность его в течение года [30]. Стандартные растворы, выпускаемые в продажу различными поставщиками, обычно содержат 1000 мкг/мл соответствующего элемента, и стабильность их гарантируется в течение 1 года. [c.547]

Этот метод количественного анализа был одним из первых,, использованных в ТСХ в 1954 г. Кирхнером и др. [35]. Как и спектрофотометрический метод, он разработан для определения дифенила в плодах цитрусовых и в продуктах их переработки. Предварительное приготовление пробы проводится так же, как и при проведении спектрофотометрического определения. Приготовленный раствор гептан—масло—дифенил разбавляют н-гептаном в соотношении 1 10 и 1 100. Тонкие- слои готовят из кремневой кислоты с добавлением 2,5 % крахмала в качестве связующего и сульфида цинка-кадмия и силиката цинка в качестве флуоресцентной добавки. Водной суспензией этой смеси покрывают стеклянные пластинки размером 13х 136 мм, на которые наносят только одно пятно. Если желательно нанести на одну пластинку несколько пятен, то пользуются пластинками большего размера. Пятно пробы наносят пипеткой емкостью 0,01 мл удобнее, однако, дозировочный микрошприц, поскольку в этом случае уменьшается число необходимых разбавлений. Наносят ряд пятен по 0,01 мл растворов различного разбавления. Разделение ведут перегнанным петролейным эфиром (т. кип. 30—60°С), пока растворитель не достигнет линии, удаленной на 5 см от исходной ( 7 мин) после этого полоски удаляют и избыток растворителя испаряют на воздухе. Рассматривая хроматограмму в УФ-свете, можно обнаружить на ней темные пятна дифенила на флуоресцирующем фоне. Затем разбавление раствора увеличивают, пока не получат хроматограмму, на которой обнаруживается слабое, но отчетливое темное пятно дифенила. Это количество дифенила и принимают за минимально определяемое. Поскольку для разных хроматографистов оно может быть различным, каждый из них должен определять эту величину лично для себя приближенно она составляет 0,55 мкг дифенила. Зная коэффициент разбавления и количество раствора, нанесенное в виде пятна на хроматограмму, можно легко рассчитать содержание дифенила в пробе. Из-за концентрационных эффектов, связанных с упа- [c.350]

Настоящая глава вряд ли будет считаться полной без рассмотрения дальнейшего повышения чувствительности онределения. Из многих перспективных методов дальнейшего повышения чувствительности наиболее обещающим является метод полого катода. Имеющиеся в продаже для работ в области атомноабсорбционного спектрального анализа источники с полым катодом состоят из полого электрода, содержащего пробу, спектр которой возбуждается в атмосфере благородного газа под давлением нескольких миллиметров ртутного столба. Разряд постоянного тока под этим дазшением представляет собой скорее тлеющий разряд, чем дугово . Температура материала остается ниже температуры каления, что вызывает уменьшение лопплеровского уширения линий. Давление газа достаточно мало и не приводит к увеличению ширины линий. Анализируемый материал практически остается в катоде, так что атомы возбуждаются много раз. Всю установку можно охлаждать кидким азотом для уменьшения ширины линий, что приводит к увеличению отношения сигнала линии к фону. Конечно, у метода полого катода кроме преимуществ есть и свои недостатки. Проба должна быть проводящей и помещаться в откачанную трубку без загрязнения посторонними элементами. Приготовление проб для анализа поэтому становится трудоемким и длительным. Кроме того, интенсивность спектра источников с полым катодом на несколько порядков меньше интенсивности спектра дуги, продолжительность экспозиции поэтому соответственно должна увеличиваться. [c.176]

Пробы первой группы (твердые, порошкообразные, в виде растворов, биологические пробы) анализируются непосредственно, хотя и требуется некоторая подготовка нроб для анализа. Основное требование к приготовлению проб для анализа — получение воспроизводимых проб для возбун дения рентгеновского спектра. Сюда относятся такие факторы, как величина пробы, размер частиц пробы и обработка поверхности пробы. Для достижения максимальной чувствительности в определении следов элементов необходимо оптимизировать параметры прибора, введение поправки на фон, статистические методы счета импульсов при измерении интенсивности линий и т. д. Поскольку определение следов связано с измерением малых сигналов, которые должны быть отделены от фона спектра, необходимо выбирать оптимальную область спектра. Так, Кемпбелл и Тетчер [24] рекомендуют применение линий -серии для определения элементов с атомным номером менее 40, -серии для онределения элементов с атомным номером более 60 и линии К- или -серии для элементов с атомным номером между 40 и 60. Несмотря на то что -спектр менее интенсивен, чем 7 -спектр, -линии располагаются на непрерывном спектре меньшей интенсивности, что иногда улучшает отношение сигнала к фону. [c.231]

Калибровка при содержании компонентов, равном нескольким частям на миллион, последовательным разбавлением [2]. К литровой колбе припаивают боковую вводную трубку и закрывают ее колпачком от склянки для сыворотки или мембраной из силиконовой резины. Колбу откачив ают и заполняют газом-носителем при атмосферном давлении. Готовят стандартную смесь, содержащую 1000 частей на миллион анализируемого газа, путем ввода в колбу герметичным шприцем 1 мл чистого газа. Газы перемешивают, встряхивая колбу со стеклянными шариками диаметром 5 мм (общим объемом 10 мл), которые вводят до откачивания колбы. Отбирают, спустя разные интервалы времени, две пробы и анализируют их методом газовой хроматографии, чтобы убедиться в полноте смешения, о чем судят по равенству площадей под пиками. Откачивают вторую литровую колбу, содержащую 10 мл стеклянных шариков и имеющую отверстие для ввода, и заполняют ее газом-носителем. Из колбы, содержащей газ в концентрации 1000 частей на миллион, берут 1 мл пробы и вводят его в колбу для получения стандарта с концентрацией 1 часть на миллион. Полноту перемешивания проверяют также с помощью анализа повторных проб. Для приготовления проб пара жидкость выдерживают при постоянной температуре в бутыли с отверстием для ввода. Концентрацию пара в газовой фазе рассчитывают по известной упругости пара для данного соединения при температуре отбора пробы. В бутыль вводят иглу, отбирают пробу соответствующей величины и вводят ее в колбу для смешения с газом-носителем. Пробы, содержащие исследуемый газ в различных известных концентрациях, анализируют в хроматографе, а затем обычным путем строят калибровочные кривые. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология