Спектрофотометрическое определение металлов

Пептиды и белки обладают сильным избирательным поглощением в области 210—220 нм. Однако при этом нельзя работать в буферных растворах, включающих карбонил со держащие соединения. Еще более чувствительным является определение пептидов при 192—194 нм, однако при измерении в этой области можно использовать лишь водные растворы фторидов щелочных металлов. По этой причине спектрофотометрическое определение белков в области ниже 210 нм используется крайне редко (лишь в специальных случаях ГПХ). По чувствительности определение белков при 210 нм сопоставимо с колориметрическим методом Лоури, Например, сывороточные белки определяли в концентрации 2 мкг/мл [79]. Поглощение при 210 нм характерно для пептидной связи, и, следовательно, белки имеют одинаковые коэффициенты экстинкции (табл. 35.8). [c.457]

Спектрофотометрическое определение металлов [c.212]

КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА НАИБОЛЕЕ РАСПРОСТРАНЕННЫХ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ [c.94]

Комплексон 2 3.36 образует комплексы с большим числом ионов металлов состава М Ь=1 1 и 1-2 [80]. Комплекс с состава 1 2 (Ig l = 5,45 1 /(2 = 3,89) обладает интенсивной окраской, что позволило предложить его в качестве реагента для спектрофотометрического определения этого иона и в качестве металлиндикатора при комплексонометрическом титровании Образование иттрием и лантаном разнолигандных комплексов с комплексоном 2 3 36 и цетилтриметиламмонием в присутствии этиленгликоля позволяет осуществлять спектрофотометрическое определение иттрия в присутствии лантана [80]. [c.262]

Применение арсеназо 111 для спектрофотометрического определения металлов [c.160]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ [c.163]

Часто работают с органическими растворителями, смешивающимися с водой, с тем чтобы повысить растворимость комплексов в воде. Так, имеются нерастворимые в воде комплексы, которые, однако, растворяются в смеси вода -Ь органический растворитель, и поэтому такие смеси используются для спектрофотометрического определения металлов. [c.257]

Ионы Hg экстрагируются совместно с ионами Рд . Присутствие Hg(HDz)2 также не мешает спектрофотометрическому определению Рс1(НВг)2 при длине волны 640 мц. Большие количества ртути, следует удалить в виде металла отгонкой. [c.183]

При взаимодействии ионов металлов (2г, А1, Ве, М ) часто образуются окрашенные малорастворимые полиядерные нестехиометрические соединения с мостиковыми НгО- и ОН- группами. Эти соединения назьшают лаками. Реагенты применяют для спектрофотометрического определения ряда металлов. Наибольший интерес представляет реакция с бором в сернокислой среде, в результате которой образуется хелат эфирного типа голубого цвета. В среде серной кислоты высокой концетрации реакция на бор высокоселективна. [c.175]

ПАК предложен для спектрофотометрического определения Rh(lll) в сплавах благородных металлов [ 8]. [c.31]

Реагент рекомендован для спектрофотометрического определения иридия в присутствии платиновых металлов, кроме родия и рутения. [c.39]

Рассматриваемый тип экстракционного процесса отличается также тем, что многие комплексы имеют интенсивную окраску и экстракты можно использовать непосредственно для спектрофотометрического определения соответствующего металла. Аналогичным образом благодаря другим выраженным аналитическим свойствам хелатов их экстракция сочетаема с различными инструментальными аналитическими методами (атомно-абсорбционная спектрометрия, полярография и др.). [c.75]

Спектрофотометрическое определение констант устойчивости роданидных комплексных ионов двухвалентных металлов. [c.547]

МОДУЛИ ПОГЛОЩЕНИЯ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯХ (ДЛЯ I лшг МЕТАЛЛА В 1 мл ОРГАНИЧЕСКОГО РАСТВОРИТЕЛЯ) [c.116]

Результаты полярографического определения изменения концентрации органических веществ в процессе электролиза и спектрофотометрические определения показывают, что хотя убыль органического вещества в результате катодного восстановления (или анодного окисления) действительно происходит, эта убыль в сотни раз меньше количества прошедшего через раствор электричества. Следовательно, уменьшение наводороживания происходит не вследствие изменения природы катодного процесса (вместо разряда ионов гидроксония —восстановление органических молекул), а в результате изоляции поверхности металла катода адсорбционным слоем, состоящим из частиц (молекул или ионов) органического вещества. Доказательством адсорбционного механизма действия органических веществ является вид кривых число оборотов — концентрация добавки (рис. 5.22), напоминающих изотермы адсорбции. Образование адсорбционного слоя органических частиц проявляется также медленном росте потенциала катода после введения органической добавки. [c.208]

Органические реагенты, применяемые в химическом анализе, удобно определить как такие углеродсодержащие вещества, которые в результате какого-либо взаимодействия позволяют открыть или количественно определить другие ионы или молекулы. Органические реагенты находят широкое применение в неорганическом анализе [1]. В качестве примера прежде всего можно указать такие методы, как комплексонометрическое титрование при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA), избирательное спектрофотометрическое определение металлов с дитизо-ном или весовые определения с 8-оксихинолином. Развитие в последнее время теоретической химии, особенно в результате применения к ионам переходных металлов и их комплексам теории поля лигандов, привело к гораздо более глубокому пониманию факторов, влияющих на устойчивость комплексов, природу их спектров поглощения и другие свойства, представляющие интерес для аналитика. Данная книга является попыткой создать картину современной химической теории, более конкретную в той ее части, которая относится к реакциям между неорганическими соединениями и органическими реагентами. В ней будет рассмотрено применение теории к известным аналитическим методам. Однако, чтобы ограничить изложение разумными пределами, описание практических деталей рассматриваемых методов будет опущено. [c.11]

Для определения относительно больших количеств элементов, находящихся в экстракте в виде внутрикомплексных соединений, можно, вероятно, использовать поглощение и в инфракрасной области спектра. Чувствительность такого определения будет, по-видимому, довольно низкой, но избирательность, которая зависит от различий ИК-спектров комплексов различных металлов с данным реагентом, может быть удовлетворительной. Исследования в этом направлении, очевидно, не проводились. Имеются, однако, работы, в которых для анализа смесей твердых оксихинолинатов были использованы различия в ИК-спектрах этих соединений [574—578]. Например, анализировали смесь оксихинолинатов лантана и иттрия ИК-спектры этих комплексов заметно различаются [575]. Поисковые исследования по использованию подобных различий для экстракционно-спектрофотометрического определения представляли бы интерес. [c.188]

При спектрофотометрическом определении никеля в уране примеси переходных металлов отделяют экстракцией высокомолекулярными аминами [606]. Поддерживая различную кислотность раствора, никель можно отделить избирательно. Определение заканчивают использованием РАН. [c.164]

Обширные данные (более 2000 ссылок) по применению триарилметановых и ксантеновых красителей в спектрофотометрическом определении металлов представлены в монографии Варцла и Немцовой [84]. [c.236]

Экстракционные свойства реагента (мол. вес 356,40) аналогичны свойствам дитизона, но ди-(Р-нафтил)-тио-карбазон — более слабая кислота (Ig /Сна + Ig Рва = = 12,74, в качестве растворителя применяли четыреххлористый углерод [363]) поэтому при промывании экстракта разбавленным раствором аммиака реагент не переходит в водную фазу. В этом случае для спектрофотометрического определения металлов нельзя применять метод одноцветной окраски [210]. [c.226]

Некоторые соединения образуют сложные комплексы с рюнами металлов. Эти комплексные соединения имеют низкий потенциал возбуждения и интенсивную окраску в видимой области. Они широко используются в аналитической химии для фотоколориметрического и спектрофотометрического определения многих металлов, а иногда и других элементов. [c.297]

Спектры поглощения водных растворов приведенных веществ обнаруживают характерный четкий максимум поглощения, находящийся в диапазоне 220—290 нм, точное местоположение которого зависит от вида и расположения заместителей в бензольном кольце. Абсолютная величина поглощения зависит от концентрации ингибитора и с переходом от дициклогексиламина к циклогексила-мину и далее к щелочным металлам растет, что отчетливо видно из графиков (рис. 27). Таким образом, метод спектрофотометрического определения производных бензойной, нитробензойной и динитробензойной кислот в антикоррозионной бумаге сводится к экстрагированию их из бумаги, фотометрированню полученного экстракта для получения оптической плотности при длине волны максимума [c.136]

Большинство ионов металлов образует с арсеназо III интенсивно окрашенные комплексы, как правило, стехиометрии 1 1. Это указьгеает на то, что в комплексообразовании участвует одна ФАГ, и при этом образуются два шестичленных хелатных цикла с участием азогруппы -N=N-. Селективность определения металлов с арсеназо III обусловлена зависимостью комплексообразования от pH. Так, в сильнокислой среде (8—10 М НС1) арсеназо III является практически специфическим и высокочувствительным реагентом для спектрофотометрического определения циркония или гафния. Другой представитель класса азосоединений, содержащий о, о - диоксиазо-группировку, эриохромовый черный Т [c.176]

Глицинтимоловый синий предложен для спектрофотометрического определения малых количеств палладия в чистых платиновых металлах и их соединениях [18]. [c.15]

Сильно мешают ллалиновые металлы, поэтому золото (III) необходимо предверительно отделять. Золото (III) количественно и избирательно экстрагируется диэтиловым эфиром из 6 — 8 М растворов НМОз таким способом оно надежно отделяется от Си, Ад, 2п, Сд, А1, С а, 1п, РЬ, Т1, Мо, Мп, Ре, Со, N1, Р1. Вместе с золотом (III) экстрагируются также 65 % и(У1), 35 % ТЬ, В % В , 2 % Ад, V, которые не мешают дальнейшему спектрофотометрическому определению золота (III) Родазолом-ХС. [c.55]

Показана возможность применения диэтилдиселенокарбами-ната меди для спектрофотометрического определения ртути [48]. Обменная реакция СиАг [А — анион (С2Нб)2НС(8е)8е 1 с Hg(II) использована для экстракционно-спектрофотометрического определения этого металла в хлоридах металлов (Na l, K l). Чувствительность определения составляет 1-10 % Hg (навеска г). [c.112]

Яквертом [810] предложен селективный метод концентрирования следов металлов при анализе ртути на примеси, основанный на переводе навески анализируемого металла в нитрат, введении в раствор иодида аммония и экстракции ртути (в виде HgJ2 илиHHgJg) в циклогексанон изобутилметилкетоном и на определении металлов-примесей в водном растворе спектрофотометрическими методами. Предложенный вариант обогащения позволяет определять фотометрическими методами Ге, Си, N1, Мп, РЬ, 0(1, 2п к В1 при их содержании в ртути 10 —10 % с ошибкой —5 отн. %. [c.183]

Типовыми примерами могут служить спектрофотометрическое определение золота, платиновых и хщет-ных металлов в виде бромидных комплексов или спектрофотометрическое определение меди, кобальта и никеля при их совместном присутствии в виде диэтил-дитиокарбаминатов. [c.316]

Конкурирующие реакции удобно исследовать измерениями поглощения с помощью или вспомогательной центральной группы S (гл. 4, разд. 3), или вспомогательного лиганда 21 (гл. 4, разд. 4). Интерпретация упрощается, если ни одна из исследуемых форм ВА (кроме формы 23А или В1 , содержащей вспомогательные центральную группу или лиганд) заметно не поглощает при данной длине волны. В частности, в качестве вспомогательной центральной группы удобно применять железо, так как его комплексы часто поглощают при более длинных волнах, чем комплексы других ионов металлов. Например, спектрофотометрическое определение з для системы о-фенантролин— железо(II) дало информацию о комплексах о-фенантролин—цинк [91], и Ирвинг и Меллор [78] использовали ту же систему для изучения комплексов цинка, никеля, кобальта и меди с фенантролином с помощью метода соответственных растворов [22]. Подобно этому, Бабко и Рычкова [11] вычислили константу устойчивости первого комплекса салицилата алюминия из измерений ai для системы салицилата железа(III) в присутствии ионов алюминия. Были использованы растворы с такой низкой концентрацией свободного лиганда, чтобы образовался только первый комплекс салицилата железа (III). [c.341]

Когда-то весь органический анализ практически отождествляли с анализом элементным — на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. Функциональный анализ и анализ сложных смесей органических соединений играли меньшую роль. Сейчас положение существенно изменилось, но элементный анализ своего значения не потерял. Советские химики-аналитики внесли значительный вклад Б развитие элементного анализа, особенно микроанализа. К числу приемов, развитых в нашей стране, можно отнести метод многоэлементной экспресс-гравиметрии, электрометрическое и спектрофотометрическое определение гетероэлементов, аммиачный метод определения галогенов, кислорода, серы и металлов, безна-весочное определение стехиометрии элемеитоорганических соединений и др. Эти работы выполнены членом-корреспондентом АН СССР А. П. Терентьевым и его учениками, сотрудниками Института элементоорганических соединений АН СССР, Института органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР и др. Большой вклад в органический микроанализ внесли М. О. Коршун, В. А. Климова, Н. Э. Гельман. Благодаря им были разработаны и внедрены в практику новые методы и аппаратура для гравиметрического многоэлементного анализа. [c.127]

Общее представление о степени использования различных методов анализа для установления концентрации металлов в нефти и нефтепродуктах за 1967—1981 гг. можно получить из рассмотрения периодически публикуемых в журнале Analyti al hemistry обзоров [15—22] и работ советских авторов по использованию ядерно-физических методов анализа [8—12,23—27]. На рис. 1.1 приведены данные из [15—22] о числе публикаций по применению 1 — нейтронно-активационного анализа (НАА) 2 — атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной спектрометрии (ААС, АФС) (в основном ААС) 3 — атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) 4 — рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) 5 — других химических и физико-химических методов (колориметрических, спектрофотометрических, электрохимических), выраженные в процентах к общему числу публикаций по определению металлов в нефти и нефтепродуктах. Видно, что с 1967 г. происходит рост числа работ, посвященных анализу нефти и нефтепродуктов инструментальными атомно-спектрометри- [c.20]

Подход к определению содержания МП в нефтяных фракциях, основанный па анализе соответствующих металлов, особенно удобен нри изучении концентратов МП, отличных от ВП и НП. Речь идет, например, об оценке каталитической активности в процессе электровосстановления кислорода [25] кобальтовых и железных комплексов, полученных на основе концентратов нефтяных деметаллированных порфиринов. Спектрофотометрическое определение содержания порфириновых соединений в таких концентратах наряду с отмеченными трудностями осложняется еще и тем, что центральный атом металла в железных и кобальтовых комплексах порфиринов способен принимать различное валентное состояние, координировать кислород с последующей дпмериза-цией. Все перечисленные формы железо- и кобальтнорфиршюв отличаются как положением полос поглощения, так и молярными показателями поглощения. [c.65]

Одновременное спектрофотометрическое, определение Ti (IV) и Fe (III) в присутствии Со (II), А1 и Si основано на фото-метрированни раствора смеси салицилатных комплексов этих металлов при двух длинах волн, где светопоглощение салицилатного комплекса Fe(III) одинаковое. [c.174]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Среди методов определения микроколичестз платиновых металлов и золота основное место занимают колориметрические и спектрофотометрические или экстракционно-спектрофотометрические методы. Число колориметрических методов для некоторых благородных металлов, например палладия, чрезвычайно велико между тем для определения иридия существует сравнительно небольшое число методов. Чувствительность спектрофотометрических методов достигает 0,01 мкг/мл, за редким исключением 0,001 мкг/мл. Большая часть методов основана на возникновении окраски комплексных соединений платиновых металлов с органическими реагентами (реже применяются неорганические реагенты) и на использовании собственной окраски таких комплексных соединений, как хлориды, бромиды, иодиды. Для спектрофотометрического определения платиновых металлов и золота применяют все классы органиче ских реагентов,, перечисленные в главе П. Во многих случаях химизм реакции и состав образующихся окрашенных продуктов неизвестны. Многие реагенты не избирательны, поэтому методы определения одного металла в присутствии другого основаны либо на нахождении различия в условиях образования окрашенных соединений (температура, pH раствора), либо на использовании некоторого различия в спектрах поглощения соединений двух металлов с одним и тем же реагентом, т. е. определении оптической плотности в разных областях спектра, либо на различной экстрагируемости окрашенных соединений органическими растворителями. [c.158]

При определении металлов группы дитизона пр 1ме-няются растворы аммиака различных концентраций. Для очистки растворов дитизона, так же как и для одноцветных спектрофотометрических определений, пользуются 0,01—0,03 п. растворами аммиака. Для нейтрализации и для приготовления буферных растворов применяют 15 и. раствор аммиака. [c.76]

Хорошо изученная способность урана поглощаться на анионитах в виде сульфатного комплекса используется для удаления этого металла перед определением редкоземельных элементов [93]. Прибавление к анализируемому раствору тиоцианата аммопия позволяет одновременно удалить и железо. По такой методике осуществляют спектрофотометрическое определение микрограммовых количеств редкоземельных элементов в уране [3]. Тот же принцип использован для удаления тория перед определением редкоземельных элементов [76, 80 ], например в монацитовых концентратах [60]. [c.329]

Изложенный метод использовался для определения тория в воде [46, 51], монацитовых концентратах [18], бедных рудах [114]. Б. П. Никольский и А. М. Трофимов применили его для концентрированных растворов, в частности для солей уранила [89]. В работе по спектрофотометрическому определению тория [88 ] производилось сравнение описанного катионообменпого метода с анионообменным выделением из концентрированных солянокислых растворов. Было установлено, что анионообменный метод предпочтительнее в тех случаях, когда анализируемые пробы содержат только уран и железо, Если же в пробах присутствуют и другие элементы, например, щелочные, щелочноземельные и редкоземельные металлы, а также анион SO , то катионообменный метод дает лучшие результаты (ср. [7 ]). Этим методом удобно определять микрограммовые количества тория в силикатных породах [59]. Чтобы облегчить элюирование примесей М НС1, перед пропусканием раствора через колонку железо рекомендуется восстановить до двухвалентного состояния. Титан и цирконий элюируют 0,lAf лимонной кислотой. После промывания колонки водой торий удаляют из нее с помощью Ш H2SO4. [c.334]

Спектрофотометрическое определение ванадия и других металлов также широко развито в практике анализа нефти и нефтепродуктов. Как правило, подготовка исследуемого продукта к фотометрическому анализу принцихшально не отличается от подготовки проб в других методах и также заключается в кислотном озолении пробы и разбавлении зольного остатка. Традиционная методика подготовки исследуемой пробы излажена в работе [45]. Пробу (2 г) помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2 мл H2S и нагревают до обугливания пробы. Остаток озоляют при 500 С, золу растворяют в смеси 5 мл Н /Од и 1 мл Н25 О , раствор вьшаривают до появления паров Н2-3 04, по охлаждении разбавляют водой до 50 мл. [c.11]

Бензоксазолинтион и его производные используются в фотографии для предотвращения пожелтения контрастной фотобумаги [49], вводятся в галогенсеребряные эмульсии для их стабилизации и суперсенсибилизации [50—60] они также применяются для гравиметрических определений Ag, Hg (II), Pb, Си, d, Zn [61], для амперометрического титрования Hg(II) [62], Pd, Ag, Си [63, 64], спектрофотометрического определения Pd [65], Rh [66], для повышения фотоэлектрической проводимости окиси цинка, применяемой в электрофотографии [67], предложены для защиты от коррозии черных металлов и медных сплавов [68], в качестве компонентов для саморазогревающихся косметических лосьонов и кремов [69], светостойких красителей, для полиэфирных волокон, не разрушающихся при термофиксации и плиосировании [70]. В качестве антигельминтика запатентован 2- (4-пиридинометилтио) бензоксазол [71]. [c.491]

При определении никеля применяется также индикация точки эквивалентности с помощью инструментальных методов. Описано потенциометрическое определение ультрамикроколичеств никеля с использованием ртутного электрода [525] спектрофотометрический метод применен для последовательного определения кобальта и никеля при одновременном их присутствии и основан на различии в максимумах поглощения комплексов этих металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой [526]. Чаще спектрофотометрическое определение никеля основано на определении интенсивности окраски комплексов никеля с диметилглиоксимом [527—530] или другими органическими комплексообразующими соединениями [531, 532]. В этих случаях комплексоны используют в качестве маскирз-ющих средств для устранения мешающего влияния других катионов. В частности, описано [529] применение этилендиаминтетраиропионо-вой кислоты для маскирования меди. [c.305]