Сера, определение висмуте

Элементный анализ используют для количественного определения органических и элементорганических соединений, содержащих азот, галогены, серу, а также мышьяк, висмут, ртуть, сурьму н другие элементы. Элементный анализ может быть также применен для качественного подтверждения нгшичия этих элементов в составе исследуемого соединения или для установления или подтверждения брутто-формулы вещества. [c.126]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Для более точного определения висмута приготовляют новую серию растворов для сравнения, добавляя стандартный висмутовый раствор с интервалами 0,1 мл (вместо 1 мл). [c.125]

Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы [c.574]

Из его сочинений (опубликованы в Лейпциге в 1599—1604) наиболее известна Триумфальная колесница антимония (1604), где охарактеризованы соединения сурьмы и висмута. Описал способ приготовления соляного спирта (соляной кислоты) действием купоросного масла на морскую соль. Выделил медь из раствора медного купороса, действуя на него железом. Считал, что металлы состоят из трех начал — ртути, соли и серы. Под солью понимал не какое-либо определенное вещество, а отвлеченное начало, символизирующее способность металла образовывать при растворении в кислотах соли. (64, 279. 336] [c.99]

Олово. Методы определения сурьмы Олово. Методы определения висмута Олово. Методы определения мышьяка Олово. Методы определения меди Олово. Методы определения свинца Олово. Методы определения железа Олово. Метод определения серы Олово. Методы определения алюминия Олово. Методы определения цинка [c.581]

Не все элементы рассмотрены одинаково подробно. Это объясняется несколькими причинами. Во-первых, не все элементы представляют одинаковый интерес. Например, методами определения в нефтепродуктах серы, ванадия и некоторых других элементов интересуется широкий круг исследователей, в, то время как содержание висмута, кадмия, серебра определяют лишь при решении частных задач. Более детально рассмотрены элементы, обнаружение которых по тем или иным причинам представляет трудности (сера, германий и др.)- Наконец, объем отдельных параграфов и таблиц данной главы в значительной мере зависит от наличия в распоряжении автора нужных сведений. Так, по определению в нефтепродуктах алюминия, меди, железа, хрома, никеля имеются более обширные данные, чем по определению калия, лития и некоторых других элементов. В настоящее время широко применяют в качестве компонентов присадок к топливам и маслам галогены, нахождение которых безусловно важно. Лишь отсутствием спектральных методов обнаружения в нефтепродуктах галогенов объясняется то, что эти вопросы не рассмотрены в книге. [c.193]

Для сульфидирования к пробе добавляют элементную серу, сульфид висмута(III), сульфид сурьмы(У), дисульфид железа, диссоциирующие при высокой температуре. При определении германия в каменном угле и золе углей пробу смешивают с равным количеством буферной смеси, состоящей из 40% элементной серы, 20% карбоната лития, 5% карбоната кадмия и 35% угольного порошка 100 мг смеси испаряют из камерного электрода в дуге переменного тока силой 14—15 А. Литий служит спектрографическим буфером, а кадмий — внутренним стандартом. Предел обнаружения германия составляет 1—2 мкг/г. При концентрации 10 мкг/г погрешность анализа составляет 8—10% [220], [c.117]

Для спектрального анализа наибольший интерес представляют гидриды мышьяка, сурьмы, селена, серы, свинца, висмута, олова, теллура, германия. Основная трудность определения перечисленных элементов заключается в высокой летучести большинства их соединений и опасности в связи с этим потерь на стадии подготовки пробы к анализу. Содержание этих элементов (кроме серы) в нефтепродуктах обычно не превышает 10—20 нг/г. Однако из-за сильной ядовитости даже такие ничтожные концентрации привлекают внимание исследователей. Описанные выше способы обработки пробы с целью концентрирования или выделения примесей в данном случае не дают удовлетворительных результатов. Для определения этих элементов разработаны методы, называемые гидридными. Поскольку в литературе очень мало сведений о гидридных методах нефтей и нефтепродуктов, в разделе приведены методы анализа других веществ, которые могут быть применены для анализа нефтей и нефтепродуктов. [c.227]

Из практики применения методов контроля. Зав. лаб., 1941, 10, № 3, с. 333.4028 Из практики применения методов контроля. [Количественное определение висмута. Определение 8е и Аз в сере. Опреде- [c.161]

Переходы окраски при титровании в кислом растворе (синяя в желтую) и в щелочном (синяя в серую) очень отчетливы. В присутствии метилтимолового синего можно определить все катионы в тех же условиях, что и с ксиленоловый оранжевым, а кроме того, можно проводить и определения щелочноземельных металлов Б щелочном растворе. При соответствующем выборе pH можно определить раздельно некоторые пары или тройки элементов (например, определение висмута, цинка и магния в фармацевтических препаратах). Метилтимоловый синий был затем применен, например, для анализа растворов комплексоната кальция для инъекций, используемых при лечении свинцовых отравлений [96], для определения некоторых органических оснований осаждением их висмутатом йода [97]. Метилтимоловый синий в отличие от ксиленового оранжевого не слишком устойчив в водных растворах. Поэтому для титрования пользуются его смесью с нитратом калия в отношении 1 100. [c.547]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Для определения висмута в свинце по Ю. Ю. Лурье и Л. Б. Гинзбург [148] к раствору 1 г образца в 15 мл 1, 5 н. HNOз добавляют 20 мл воды, 1 г винной кислоты и 10 мл 5°/п-ного раствора тиомочевины, раствор разбавляют водой до 50 мл, часть его напивают в кювету и измеряют светопоглощение с фильтром с максимальным пропусканием при 400 Ш[ .. Нулевой раствор содержит такую же навеску свинца и все реактивы кроме тиомочевины. Калибровочную кривую строят по серии растворов, содержащих 1 г свинца, то же количество кислоты и тиомочевины, но различные количества висмута. Точность этого метода равна точности иодидного метода. [c.126]

Большой эффективностью и реакционной способностью обладает сухой хлор, свободный от хлористого водорода. При хлорировании даже при низкой температуре образуются летучие хлориды различных элементов [93J. Легколетучие хлориды серы, мышьяка, сурьмы и ртути отгоняют и улавливают разбавленной H l (1 1). Железо, висмут и цинк сублимируются частично, В некоторых случаях ртуть при определении в рудных материалах отгоняют в виде иодида. [c.139]

Сплавы медно-цинковые. Методы определения кремния Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения меди Бронзы оловянные. Методы определения свинца Бронзы оловянные. Методы определения олова Бронзы оловянные. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения никеля Бронзы оловя1шые. Методы определения цинка Бронзы оловянные. Методы определения железа Бронзы оловянные. Методы определения алюминия Бронзы оловянные. Методы определения кремния Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы Бронзы оловянные. Методы определения висмута Бронзы оловянные. Методы определения серы Бронзы оловянные. Метод определения марганца Бронзы оловянные. Метод определения магния Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка Бронзы оловянные. Метод определения титана Сплавы медно-фосфористые. Технические условия Бронзы оловянные, обрабатываемые давлением. Марки Сплавы медно-фосфористые. Методы определения содержания фосфора [c.574]

Метод нейтронного активационного анализа применен для определения ультрамалых содержаний ртути в ряде металлов, рафинированных зонной плавкой и другими физико-химическими методами алюминии [110, 622, 1204], меди [173, 601], селене [1107], теллуре [120], кремнии [1018], галлии [135], цирконии [689, 824], висмуте [858], свинце [161], олове [862], германии [270], а также сере [406]. [c.157]

Отдельные серии эталонов готовят для определения мышьяка — на основе окиси висмута для определения бора и таллия — на основе порошка металлического висмута для определения натрия и лития — на основе окиси висмута. Эти три серии эталонов готовят разбавлением эталона 1 в 3, 10, 30 и 100 раз. [c.335]

Однако этот чувствительный метод не был применен к анализу электроположительных примесей в кадмии. Можно полагать, что при помощи этого метода откроется возможность определения в кадмии висмута в присутствии основного компонента, а после отделения примесей Ре, В , 5Ь, 8п и РЬ от кадмия можно будет определять с высокой чувствительностью и эти элементы. Метод анодной полярографии с серебряным электродом позволит определять в кадмии хлор, а с ртутным электродом и сульфидную серу [31]. [c.386]

Химико-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и серебра в сере Радиоактивационное определение никеля, марганца, галлия, теллура, меди, мышьяка, сурьмы, селена, серебра, ртути, цинка, кобальта, индия и хрома в сере....................... [c.527]

Для определения висмута в органических соединениях [411] 0,1 — 0,2 г тонкоизмельченной пробы нагревают 2—3 мин. в бомбе Парра с 0,2 г лактозы и 12 г Na202. После охлаждения плав растворяют в стакане в 200—250 мл воды и кипятят до полного разложения перекиси натрия. Нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, разбавляют до 400 мл и добавляют столько соляной кислоты, чтобы раствор был 0,3 н. относительно ее. Затем пропускают сероводород, нагревают для коагуляции сульфида висмута и оставляют на 2 часа сульфид висмута отфильтровывают через взвешенный тигель Гуча, промывают серо- [c.65]

Зак X. X. Спэктральный анализ малых примесей в сурьме и сурьмянистом свинце. [Доклад и изложение прений на Всес. Конференции по спектроскопии. Ленинград. Декабрь. 1946 г.]. Изв. АН СССР. Серия физ., 1947, 11, № 3, с. 299—300. 8913 Зак X. X. и Рувинская Р. В. Спектральный анализ в аккумуляторной промышленности. [Определение висмута, меди и мышьяка в сурьме. Определение таллия, цинка, свинца и меди в кадмии. Доклад на 7-м Всес. совещании по спектроскопии]. Изв. АН СССР. Серия физ., 1950, 14, № 5, с. 655-659. 8914 [c.157]

Показательные результаты, данные Лингейном, обобщены в табл. 14. Средняя ошибка представляет собой среднее арифметическое отклонение серии определений от количества, взятого для анализа. Следует указать, что ошибка возрастает с увеличением эквивалентного веса осаждаемого вещества она становится почти постоянной, если расчет вести на основании эквивалентов, и составляет 0,01 мэкв. Данным методом можно осадить медь в присутствии висмута, не прибегая к комплексообразующему цианиду. [c.117]

Взаимодействие с элементарными веществами. Со всеми галогенами сурьма и висмут энергично взаимодействуют с образованием тригалидов, а при избытке фтора или хлора сурьма образует соответствующие пентагалиды. На воздухе при обычных температурах сурьма и висмут вполне устойчивы. При температуре порядка 600° С они сгорают с образованием соответствующих оксидов типа МегОз. При сплавлении с серой, селеном и теллуром образуются соответствующие соединения, в которых сурьма и висмут трехвалентны. С азотом сурьма и висмут не взаимодействуют. С большинством металлов сурьма и висмут дают сплавы, причем определенные соединения образуются преимущественно с активными металлами (а сурьма и с такими металлами, как никель, серебро, олово). [c.209]

Для приготовления серии стандартных растворов к раствору после извлечения висмута прибавляют определенные объемы 0,001 %-ного раствора вйсмута и извлекают BiJ как описано выте. Все растворы доводятся до одинакового объема (при 10—40 у до 6 мл, при 40—100 до 10 или 12 мл). После фильтрования интенсивность окраски растворов сравнивают или в цилиндрах Несслера иа 10 мл (если В1 не больше 20 т) или в колориметре (при большем количестве висмута). [c.204]

Яды специфичны для различных катализаторов, как и для различных реакций, в которых катализаторы принимают участие. Например, водород действует как яд при образовании воды на сплавах благородных металлов и железа, а кислород отравляет синтез воды на сплавах из благородных металлов и никеля [238] Вода при высокой концентрации отравляет сжигание окиси >тлерода иа различных катализаторах [56]. Соединения мышьяка являются сильными ядами для катализаторов, применяемых в контактном процессе получения серного ангидрида. Мышьяковистый ангидрид — сильный яд для каталитической гидрогенизации с платиной вследствие восстановления его в арсин. Тот же самый яд оказывает относительно слабое действие на активность платины при разложении перекиси водорода. Таким образом, некоторые вещества могут действовать как яды для определенных каталитических реакций, в других случаях совсем не действуя они могут даже действовать как промоторы в некоторых каталитических реакциях. Висмут, сильный яд для железа при каталитической гидрогенизации, является одним из наиболее активных промоторов для же леза при каталитическом окислении аммиака в окись азота. Подобным образом фосфат кальция является промотором для никеля в каталитической гидрогенизации, между тем как фссфор или фосфин сильные яды. Никель, отравленный тиофеном, не гидрогенизирует ароматический цикл, в то время как его способность гидрогенизировать олефины не нарушается [130, 161]. Сера или сульфиды, которые обычно действуют как яды, при каталитическом восстановлении бензоилхлорида и гидрогенизации смол могзт действовать как катализаторы [184]. Сероуглерод действует как ускоритель в процессе растворения кадмия в соляной кислоте [226]. Есть случаи, когда вещество, взятое в маленьких количествах, остается неактивным, но при применении в большом количестве действует как яд. Например, в реакции нафталина с японской кислой землей хлороформ неактивен в малом количестве и не оказывает никакого отравляющего действия, но взятый в большом количестве вызывает уменьшение количества смолы, образующейся с нафталином под влиянием земли. Хлористоводородная кислота, образующаяся из хлороформа, взятого в больших количествах, уменьшает каталитическую активность [134]. [c.392]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

Мышьяк существует в четырех аллотропных формах металлической, серой, желтой коричневой. При нагревании его на воздухе образуется трехокись мышьяка AsiO.i, Ппи горении мышьяка выделяется сильный чесночный запах, который не замечается, когда подвергают сублимации чистую трехокись мышьяка. Пары его ядовиты. По своим физическим свойствам. мышьяк похож на металл однако характер взаимодействия его с кис,тородсодержащими кислотами заставляет- отнести его к неметаллам. Подобно фосфору устойчивая. молекула мышьяка содержит четыре атома. В группе периодической системы элементов, в которой находится мышьяк, первые члены ее, азот и фосфор, не имеют основных свойств. Находящиеся ниже. мышьяка сурьма и висмут обладают определенным металли-ческ И г, а их трехвалентные окислы — определенно основным характером. Мышьяк занимает промежуточное положение. [c.163]

Глава 2 посвяшена химии водных растворов висмута. Рассматривается исходное состояние ионов металла в растворах. Приведены данные по константам образования гидроксокомплексов и константам гидролиза ионов висмута и методам их определения. Особое внимание уделено образованию полиядерных форм гидроксокомплексов висмута, а также его комплексообразованию в водных растворах с различными галоген-, азот-, серо- и кислородсодержащими лигандами. [c.3]

Лингейн 44.47 описал кулонометрическое определение ряда металлов с применением ртутного катода. Из тартратного раствора были с успехом выделены медь, висмут, свинец и кадмий величину катодного потенииала автор выбирал таким образо.м, чтобы она соответствовала участку с диффузионным контролем на кривой сила тока — напряжение, снимаемой с помощью капельного ртутного электрода. Применяя серебряный анод, можно количественно осадить иодид, бромид и хлорид в виде сере- [c.354]

В Институте геологических наук АН КазССР разработаны чувствительные спектральные методы определения благородных металлов, висмута, рения, ртути и других элементов составлена серия атласов спектральных линий и ряд методических пособий, широко используемых в лабораториях СССР. Разрабатываются в институте и химические методы фазового анализа минералов. [c.208]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

Ионы многих металлов образуют довольно устойчивые коллоидные сульфиды, которые можно применять для количественных определений. Трейбер и сотрудники [117] установили, что золи сульфидов висмута, серебра, палладия и меди устойчивы и позволяют определять очень небольшие количества серы. Исследовали также сульфиды [c.315]

При устойчивых сильных холодах в разных местах оловянных предметов начинается спонтанное превращение олова в серую модификацию. В этом случае на пораженных предметах образуются серые пятна, которые состоят из порошкообразного серого олова. Эти пылинки, попадая на другие места, действуют как зародыши кристаллизации, так что разрушающее превращение, если оно началось только в одном месте, распространяется как заразное заболевание. Название для этого явления оловянная чума очень характерно. Превращение тем активнее, чем сильнее охлаждено олово ниже температуры 13,2°. Однако в силу того, что скорость реакции с понижением температуры уменьшается, имеется определенная температура, при которой скорость превращения достигает своего максимума. Эта температура лежит около —48°. Превращение ускоряется под действием спиртового раствора розовой соли оно замедляется (по данным Фарупа) прежде всего под действием солей висмута и сурьмы. Термическая и механическая обработка металла и число превращений, которые уже произошли, также весьма значительно влияют на скорость превращения ( ohen, 1935). [c.571]

По отдельной серии эталонов и из отдельных съемок определяются литий и натрий — на стеклянном спектрографе ИСП-51 бор и таллий — непосредственно из металла (так как при выпаривании кислого раствора и при последующем прокаливании пробы возможно частичное улетучивание их) с эталонами на основе порощка металлического висмута и, наконец, мышьяк, так как его наличие в общих эталонах мешает определению кадмия из-за наложения линий As 2288,1 А и d 2288,0 А. [c.332]