также Этилендиаминтетрауксусная кислота методы

Методы определения содержания воды в органических веществах, а также этилендиаминтетрауксусной кислоты рассмотрены в настоящей книге очень поверхностно. Первый метод, строго говоря, не является методом определения органических соединений а второй обычно связывают с анализом сплавов и определением ионов металлов. Оба эти вопроса подробно рассматриваются в монографиях и специальной учебной литературе. [c.68]

Объемно-аналитические методы, основанные на свойстве железа изменять валентность. Эти способы, пригодные для определения железа в присутствии большей части других элементов, описаны во второй части книги. Применяют также методы, основанные на образовании комплекса с этилендиаминтетрауксусной кислотой. [c.152]

Перспективным методом перевода оксида азота в раствор является также использование растворенных катализаторов для ускорения абсорбции оксида азота и перевода его в азотно-сернистые соединения. В качестве катализатора для этого процесса используют этилендиаминтетрауксусную кислоту и ион железа. [c.132]

Белки из сыворотки удаляют обычным методом затем в аликвотной части фильтрата осаждают сульфаты определенным избытком соли бария. После отделения выпавшего сульфата бария фильтрованием определяют остаточную концентрацию ионов бария методом фотометрии пламени и по ее уменьшению— содержание сульфата. После осаждения сульфата бария и фильтрования осадок можно растворить в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты, содержащей аммиак = 2 или едкий натр и фотометрировать полученный раствор. Сульфат можно также осадить солью стронция в присутствии спирта [c.305]

Путем электролиза можно выделить Ag, ЗЬ, Ра, Ро, и, Ри и др. В последнее время показана возможность использования электрохимических методов для разделения и выделения радиоактивных изотопов редкоземельных и ряда других элементов. С помощью непрерывного электрофореза с применением лимонной кислоты в качестве комплексообразователя удалось осуществить разделение Ьа, Се, V, Ей, а также Се и Рт. При разделении лантанидов этим методом более эффективной, чем лимонная кислота, оказалась этилендиаминтетрауксусная кислота [И]. [c.565]

При исследовании комплексонов значительную роль играют реакции вытеснения, в которых происходит вытеснение одного комплексообразователя другим (стр. 50—52) или одного связанного в комплекс катиона другим (стр. 76). Второй случай является основным полярографическим методом определения констант устойчивости комплексонов, но он может быть также использован для анализа. Из полярографически невосстанавливающихся комплексонатов можно вытеснять в аммиачном растворе связанные с ними ионы. Когда применяются ионы кальция, этот способ как будто противоречит законам о равновесии в растворах комплексных соединений, так как вытесненные катионы образуют более устойчивые комплексы с этилендиаминтетрауксусной кислотой, чем кальций. Этот сдвиг равновесия объясняется, однако, присутствием в растворе аммиака, так как в результате вытеснения ионов из комплексоната образуются не свободные катионы, а соответ- [c.233]

Разделение цинка и кадмия ввиду близости их химических свойств является по настоящее время сложной задачей. Применяющиеся для этой цели экстракционные методы разработаны для тех или иных конкретных объектов главным образом в области аналитической химии. Так, например, в работе [1] показана возможность разделения сопоставимых количеств цинка и кадмия, основанная на различии скоростей экстракции их дитизонатов в присутствии динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Из широко используемых также в аналитической практике хелатообразующих реагентов достаточно высокой разделяющей способностью обладает ацетилацетон, извлекающий до 10—20% цинка при практически полном отсутствии экстракции кадмия [2]. [c.46]

Даже после того как образец разложен и кальций перешел в раствор, упомянутые выше высокоэффективные методы обычно нельзя сразу же применить для завершения анализа, поскольку все они основаны на реакциях или свойствах, присущих кроме кальция еще нескольким элементам. Так, образцы животной ткани, силикатной породы или стекла почти всегда неизбежно содержат один или два компонента, которые также будут осаждаться оксалатом, реагировать с этилендиаминтетрауксусной кислотой или влиять на результаты определения кальция методом атомноабсорбционной спектроскопии. Определению концентрации кальция поэтому обычно предшествуют стадии отделения его от мешающих примесей они могут включать несколько дополнительных операций. [c.191]

Косвенные методы основаны на введении в раствор так называемого индикаторного вещества, дающего полярографическую волну. Примером такого определения может служить титрование ионов кальция раствором трилона в присутствии ионов цинка. На ртутном капельном электроде кальций восстанавливается трудно не дает в этих условиях полярографической волны также этилендиаминтетрауксусная кислота. Но если титровать кальций трилоном в присутствии ионов цинка в аммиачной среде при потенциале, соответствующем предельному току аммиаката цинка, вначале титрования гальванометр показывает ток восстановления ионов цинка прибавление трилона к анализируемому аммиачному раствору не [c.261]

Широко применяются циклические комплексные соединения на основе этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) и других аминополи-карбоновых кислот, называемых комплексонами. Они образуют прочные соединения с большинством катионов. Поэтому комплексоны используют в аналитической химии для определения содержания металлов Б различных материалах (метод анализа называется комплексо-нометрией), а также для определения жесткости воды. Комплексоны применяются для очистки воды и растворения накипи в парогенераторах, а также для удаления продуктов коррозии, что позволило почти полностью заменить малоэффективные, трудоемкие механические методы высокопроизводительными и надежными химическими методами. [c.250]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Синтезу этилендиаминтетрауксусной кислоты уделено большое внимание Наиболее распространенным методом ее получения является карбоксиалкилирование этилендиамина монохлоруксусной кислотой При этом достигнуты высокие выходы продукта. Этилендиаминтетрауксусная кислота синтезирована также цианметилированием амина в кислой среде [1, 2] Это же соединение может быть получено реакцией цианметилирования в щелочной среде [4] Выделяющийся в процессе реакции аммиак удаляют из сферы реакции во избежание образования в качестве побочного продукта питрилтриуксусной кислоты [2] [c.23]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Этилендиаминтетрауксусная кислота образует с ионом индия устойчивое в определенных условиях комплексное соединение. Логарифм константы образования комплекса индия с этилендиаминтетрауксусной кислотой 1п [413] при 20° и ионной силе 0,1 (ККОз) составляет 24,95+0,1 (указанные величины определены также для комплексов Са, Со, N1, Си, 7п, Сс1, РЬ, Са,А1, , Ре Мп, Ьа, Се, Рг, N(1, Зт, Ей, Сс1, ТЬ, Ву, Но, Ег, Ь, Ьи, Ге " , Зс). На реакции образования комплекса чтилендиаминтетрауксусной кислотой основаны ценные титриметрические методы определения индия. [c.97]

Этилендиаминтетрауксусная кислота реагирует с большим числом ионов других металлов, но применение KGN для маскировки позволяет резко повысить специфичность метода. В этом случае титрованию индия не мешают Hg, Си, С(1, Со, N1, 7п, а также не очень большие количества Ре, если образовавшийся КзГе (СМ)в восстановить до К4 Ге (СМ)в. Не мешают ионы щелочных металлов, Т1 Ag, Аз, ЗЬ и Зп , так как они не реагируют с этилендиаминтетрауксусной кислотой, а также небольшие ко-лимэства хромата, молибдата и вольфрамата. [c.98]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

В работе Д. И. Рябчикова и В. К. Беляевой [6] методом в. ч. т. исследовано взаимодействие тория с рядом аминополикарбоновых кислот. Установлено, что наиболее устойчивые в растворе комплексные соединения тория образуются с этилендиаминтетрауксусной кислотой (pH 7), а также с ком-плексонами, содержащими шести-, пяти- и четырехчленные циклы (pH 9) при соотношении металла к лиганду 1 1. При соотношении 1 2 торий образует комплексные соединения с нитрилотриуксусной и урамилдиуксус-ной кислотами (pH 8). Полученные данные находятся в соответствии с результатами потенциометрического и препаративного метода. Основной итог этой работы состоит в том, что в. ч. т. может рассматриваться в качестве метода оценки хёлатных свойств вновь синтезированных кодшлексонов по отношению к различным элементам [c.205]

Метод применяют для анализа алкилбензолсульфонатов С-З С18 [424], алкилсульфонатов, сульфатов и оксисульфатов, сульфатов полиэтиленгликолевых эфиров алкилфенолов и жирных спиртов, ди-алкилсульфосукцинатов. Присутствующие в концентрации до 15% от активного вещества ПАВ низкомолекулярные сульфонаты (толуол- или ксилолсульфонаты), а также алкилфенолы и полигликоле-вые эфиры жирных спиртов в концентрации до 50% йе мешают проведению анализа [423 ]. Не мешает также присутствие мыл, карбамида, солей этилендиаминтетрауксусной кислоты, хлорида натрия, сульфата, бората, триполифосфата, силиката натрия и других неорганических компонентов. Однако отбеливающие вещества (за исключением пербората натрия) перед анализом должны быть разрушены. При хорошей воспроизводимости определений погрешность метода составляет 2%. [c.190]

Метод почти специфичен для селена. Четырехвалентный теллур не реагирует. Пятивалентный ванадий, трехвалентное железо, двухвалентная медь и другие окислители мешают определению, давая окрашенные продукты с реагентом. Ост и Гиллис [19] применяли фторид для маскировки железа и оксалат для маскировки меди. Чжэн [6, 7] маскировал все мешающие ионы, за исключением пятивалентного ванадия, этилендиаминтетрауксусной кислотой. При экстрагировании пиазселенола все окрашенные ионы остаются в водной фазе. Вещества, которые восстанавливают или связывают в комплекс четырехвалентный селен, мешают определению, например ионы двухвалентного олова и йодида, а также аскорбиновой кислоты. [c.385]

Критический обзор некоторых важных результатов в изучении комплексов переходных металлов методом инфракрасных спектров был сделан Коттоном [262]. В этом обзоре обсуждаются инфракрасные спектры многих неорганических координационных соединений, а также-спектры следующих органических комплексов металл-сэндвичевых соединений, циклопентадиениловых карбонилов металлов, нитрозилов, алкилов и пр., р-дикетонов, оксалатов и соответствующих комплексов, алкеновых и алкиновых комплексов, комплексов аминокислот, мочевины, этилендиаминтетрауксусной кислоты, диметилгли-оксимов, 8-оксихинолина, комплексов больших органических лигандов, таких, как производные тетрафенилпор-финов и комплексных соединений щавелевой кислоты и ее производных. [c.88]

Высокой эффективностьью обладают катализаторы на основе поливалентных катионных форм цеолита У-РЗЭУ (степень обмена катионов А/а на РЗЭ - 30-80%) или катион-декатиснированных форм НМаУ (степень обмена катионов Л а на Н 45-60- , на Мд -40-45%) и Р У (содержание РЗЭ О,2-0,5%). В ряде случаев при синтезе катализаторов, в которых гидрирующая функция обеспечивается сочетанием М (Со)-Мо, в цеолит У вводят Со или Л/ методом ионного обмена без дополнительного модифицирования катионного состава [28,41,42]. Однако при этом для усиления кислотной функции в катализаторы вводят галоген или дополнительные окисные добавки. Предложено также использовать метод деалюминирования цеолита У этилендиаминтетрауксусной кислотой с удалением 10-15% атомов из решетки и последующим декатионированием [46]. [c.7]

Пользуясь раствором Б, окись кальция определяют титрованием раствором двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (называемой также версеном ) с индикатором пурпуратом аммония (мурексидом) [2]. Помехи от железа и алюминия устраняют комплексованием тартратом натрия-калия или экстракцией их оксинатов при pH 4,9—5,1 хлороформом в специальном аппарате (рис. 18). Для ускорения экстракции хлороформом может быть также использован ультразвуковой метод. Марганец вызывает слабые помехи, которые не устраняются ни одним из этих методов, поэтому при расчете концентрации окиси кальция на марганец вводят поправку. [c.97]

При определении никеля применяется также индикация точки эквивалентности с помощью инструментальных методов. Описано потенциометрическое определение ультрамикроколичеств никеля с использованием ртутного электрода [525] спектрофотометрический метод применен для последовательного определения кобальта и никеля при одновременном их присутствии и основан на различии в максимумах поглощения комплексов этих металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой [526]. Чаще спектрофотометрическое определение никеля основано на определении интенсивности окраски комплексов никеля с диметилглиоксимом [527—530] или другими органическими комплексообразующими соединениями [531, 532]. В этих случаях комплексоны используют в качестве маскирз-ющих средств для устранения мешающего влияния других катионов. В частности, описано [529] применение этилендиаминтетраиропионо-вой кислоты для маскирования меди. [c.305]

Однако этим не исчерпывается роль комплексонов. Образование комплексных соединений различных окрашенных катионов с комплексоном I и II сопровождается обычно углублением окраски. Так, комплексы трехвалентного кобальта, хрома и марганца с этилендиаминтетрауксусной кислотой окрашены в интенсивно рубиновый до красно-фиолетового цвета. В последнее время Нильш показал в своих работах, что для колориметрического определения можно также применять окрашенные комплексы трехвалентного железа, двухвалентного никеля, кобальта и меди. Главным преимуществом этих методов являются необычно широкие границы, в которых получаемые окраски подчиняются закону Ламберта—Беера, что позволяет определять эти элементы даже в тех случаях, когда они являются главной составной частью анализируемой пробы. [c.184]

Под комплексометрическим титрованием или комплексометрией мы в настоящее время рассматриваем группу объемных определений, в которых в качестве титрованного раствора применяется двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III, хелатон 3). К этой группе также примыкают менее известные методы, в которых титрование проводят титрованным раствором двунатриевой соли 1,2-диаминоциклогексан-1 , N, N, N -тетрауксусной кислоты (комплексон IV, или реактив Хента). Остальные комплексоны не имеют большого значения для объемного анализа вследствие небольшой их комплексообразующей способности. [c.279]

Описанным методом позже воспользовались также Шварценбах и Андерег [2]. Согласно полученным ими результатам, большинство значений констант устойчивости тяжелых и щелочных металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой в табл. 8 (стр. 63) следует увеличить в среднем примерно на величину 0,16. Так, например, lg Ксйу 16,62, lg Кхпу 16,71, lg Кмпу = 14,01 lg-К саУ = 10.85. Авторы считают, что комплекс Hg(0H)2Y , существование которого предположили Шмид и Рейли, не существует в щелочном растворе происходит образование растворимого комплекса Hg(0H)2 У" . [c.533]

Тантал и ниобий, как известно, не образуют комплексных соединений с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Это свойство уже было ранее использовано для отделения тантала и ниобия от остальных элементов (стр. 121). В последнее время Ласснер и Вейссер [41] разработали основанный на этом принципе метод определения суммарного содержания ниобия, тантала и титана. Анализируемый раствор они просто вносят в аммиачный раствор комплексона, содержащий также глицерин. Метод был применен для анализа твердых сплавов [41] и ниобий-танталовых сплавов с железом [42]. [c.540]

В последнее время в аналитической практике нашла широкое применение новая группа реактивов, называемых комплексонами. Применение комплексонов основано на способности их образовывать с большинством катионов очень прочные, растворимые в воде комплексные соединения. При помощи комплексонов удается определить некоторые катионы в присутствии других, что во многих случаях не достигается обычными методами анализа. Комплек-соны нашли применение также в некоторых физико-химических методах анализа колориметрии, нефелометрии, полярографии, ам-перометрии, потенциометрии и др. В качестве комплексонов наиболее широко используют нитрилотриуксусную кислоту (комплек-сон I, трилон А), этилендиаминтетрауксусную кислоту (комплек-сон П) и динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексов 1И, трилон Б). [c.49]

Выделение и очистку калифорния, как и берклия, вначале производили методом ионного обмена. Калифорний, адсорбированный на катионообменной смоле дауэкс-50, вымывается буферным раствором цитрата аммония или а-гидроокисью изобутирата раньше, чем берклий и редкоземельные элементы [533]. В качестве элюента предлагается использовать также раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты при рН = 2,35ч-2,6 и 80° С [512]. Выделение калифорния может быть осуществлено сорбцией на анионообменной смоле дауэкс 1x8. Элюирование производится ЮМ Li l-f0,1 Ai H l. Трансплутониевые элементы фракционируются в группы Ри, Ат— m, Вк, f—Es [449]. [c.374]

В литературе имеется несколько работ, в которых делались попытки применить аниониты для разделения щелочных металлов при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты [4]. В связи с этим представлялось интересным исследовать воз-лЛжности разделения других элементов, например, редкоземельных, щелочноземельных, а также железа, хрома и других при помощи этого метода. [c.164]

Титриметрический метод определения кальция в 1рунтовых, подземных, поверхностных водах и в питьевой воде с пoмoIliiью натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) устанавливает международный стандарт ИСО 6058. Метод может применяться также при анализе промышленных и бытовых неочищенных вод, при устранении мешающих влияний тяжелых металлов. [c.84]

Наиболее распространенными реактивами для этого метода являются комплексоны и преимущественно трилон Б — натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, образующая со многими металлами прочные комплексные ионы. Титрование проводят по току восстановления металла. Таким способом могут быть определены висмут, железо, ни-кель, свинец, цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть и кад-мий [17]. Устойчивость комплексов этих металлов с трилоном Б различна, поэтому титрование этим реактивом проводят в каждом случае при определенной кислотности среды. Хотя трилон Б не восстанавливается на ртутном капельном электроде, его можно использовать также для определения веществ, которые при заданном потенциале электрода ие вступают в электрохимическую реакцию. Для этого используется индикаторный метод амперометрического титрования. [c.150]

Не исключена возможность образования в растворах ЭДТА (при pH 1—4) положительно заряженных одноядерных и даже. двухъядерных комплексов Ри (III) с различными анионами этилендиаминтетрауксусной кислоты. Формэн и Смит [48J потенциометрическим методом показали, что при pH 3,3 и молярном отношении Ри Н2/ = 1 0,5 в растворах ЭДТА наряду с комплексным ионом Риу" образуется также двухъядерный комплекс Ригу " по уравнению [c.61]

При анализе тройных и двойных сиккативов вместо озоления предлагается мокрое сжигание , т. е. минерализация смесью концентрированной серной и азотной кислот. Преимущество этого способа состоит 3 том, что из одной навески можно определять свинец в виде сульфата — гравиметрическим методом, марганец — объемным тиосульфатным или фотоколориметрическим методами и кобальт с нитрозо-К-солью — фотоколориметрическим методом. В двойных сиккативах марганец и кобальт можно определять, также комплексонометрически. Для однометаллических сиккативов и ускорителей приведены методики прямого титрования трило-ном Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты). [c.321]