Роданид весовое

Отбирают 25,0 мл 0,1 N, установленного по Мору или весовым методом раствора нитрата серебра, добавляют 1 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов, 5 мл разбавленной 1 1 азотной кислоты и титруют приготовленным раствором роданида аммония или роданида калия до первого изменения окраски раствора. Затем медленно титруют, перемешивая, до появления неисчезающей красноватой окраски. [c.201]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

Реактивы. Роданид калия (или аммония), 10%-ный раствор. Стандартный раствор соли железа, навеску 0,864 г (х. ч.) прозрачных, не выветренных кристаллов железо-аммонийных квасцов помещают в 1-литровую мерную колбу и растворяют в воде, подкисленной 5 мл серной кислоты (пл. 1,84), и доводят объем раствора до метки. Этот раствор содержит 0,1 мг железа в 1 мл. Титр его можно проверить весовым методом, если взять для определения не менее 100 жл раствора. [c.123]

Весовые методы. 1) Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель и высушивают при 110° С. Затем накрывают тигель крышкой Розе и вытесняют воздух водородом. Не прекращая тока водорода, нагревают тигель слабым пламенем до разложения роданида меди (I), удаляют крышку, прокаливают на воздухе до выгорания всего углерода, охлаждают, снова накрывают крышкой, вытесняют воздух водородом и, наконец, прокаливают в токе водорода до восстановления окиси меди. Охлаждают, пропуская непрерывно водород, и взвешивают осадок в виде металлической меди. [c.291]

Определение молибдена весовым путем в виде МоОз после осаждения его в виде сульфида не достаточно надежно, так как прокаливание сульфида молибдена до окиси связано с некоторыми потерями молибдена за счет улетучивания. Этот метод применим лишь для определения малых количеств молибдена, порядка нескольких миллиграммов. При определении еще меньших количеств молибдена (порядка 1 жг и менее) объемным и весовыми методами трудно получить даже приближенно точные результаты. В таких случаях целесообразно пользоваться колориметрическим методом, основанным на реакции с роданидом и хлоридом олова (II), лучше после предварительного выделения молибдена в виде сульфида [c.361]

Серебро и ртуть (II) осаждаются в виде роданидов и мешают весовому, но не объемному окончанию определения. Мешаюш его влияния ртути (II) при весовом окончании можно избежать, прибавляя в избытке роданид-ионы. Таким же способом можно уменьшить и мешающее влияние марганца, но не устранить его полностью. [c.487]

Важнейшим методом определения хлорид-ионов является весовой метод, по которому их взвешивают в виде хлорида серебра. Во всех случаях, за исключением особо точных анализов, можно пользоваться менее точным, но вполне удовлетворительным объемным методом, который заключается в осаждении хлорид-ионов нитратом серебра, избыток которого оттитровывается роданидом. Титрование нитратом серебра в нейтральном растворе в присутствии хромата калия в качестве индикатора удобно для массовых определений, но этот метод имеет ограниченное применение и является наименее точным из всех трех методов. [c.811]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Определение кобальта в катализатах и на пемзе производилось путем перевода его в раствор хлорида кобальта, концентрация которого оценивалась по окраске комплексного соединения с роданидом калия в среде вода — ацетон [12]. Содержание серы во фракциях крекинг-бензинов определялось методом двойного сжигания в диоксановом пламени [13], в порошках катализаторов — весовым [c.91]

После нагревания остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте, фильтруют и определяют по Фольгарду или весовым методом в виде хлорида серебра, так как бромиды, йодиды и роданиды отсутствуют. [c.268]

Аналитическое поведение цианатов почти аналогично таковому роданидов. Так,например, цианаты определяют весовым способом в виде цианата серебра. Колориметрический метод определения цианатов основан на образовании цианата меди и пиридина. [c.13]

Адсорбционный слой, образованный смесью, имеет более высокое переходное сопротивление, чем сопротивление слоев отдельных компонентов (рис. 1,а). Этот слой вызывает значительное торможение катодного и анодного процессов [4]. На железе в кислых растворах замедленной стадией водородного перенапряжения является рекомбинация водородных атомов [6]. Известно, что сопоставление опытного и расчетного углового коэффициента в уравнении логарифмической зависимости скорости коррозии от pH позволяет установить природу перенапряжения водорода [6, 7]. Чтобы определить влияние ингибиторов на природу замедленной стадии водородного перенапряжения, мы рассчитали величины указанных угловых коэффициентов из поляризационных кривых [4] и нашли эти коэффициенты по весовым измерениям скорости коррозии в различных концентрациях исследованных кислот. Полученные результаты указывают на то, что в присутствии смеси индола и роданида увеличивается торможение рекомбинации водорода. Измерения скорости коррозии стали в растворах кислот при температурах 25, 40, 60 и 85° С позволили рассчитать величины эффективной энергии активации (табл. 1). [c.80]

Некоторые амины дают нерастворимые соли с хлорной, щавелевой, пикриновой и пикролоновой кислотами или осаждают комплексные соединения роданида хрома (так называемые рейнекаты) при обработке солью Рейнеке. В литературе описаны многочисленные весовые методы, основанные на этих реакциях. Так как они используются чаще всего для азотистых гетероциклических соединений, эти методы рассмотрены более подробно в разделе У1-Д этой главы. [c.222]

Основными компонентами синтетических алюмосиликатных катализаторов являются окислы кремния и алюминия. Кроме того, катализаторы могут содержать примеси окислов железа, кальция, магния, натрия и других элементов. Полный химический анализ алюмосиликатного катализатора проводят следующим образом. В одной навеске определяют окись 1кремния весовым методом после сплавления ее с арбоиатом калия-натрия и осаждения соляной кислотой. Фильтрат после осаждения окиси кремния делят на две части. В одной части определяют железо фотоколориметрическим методом с помощью роданида калия, а в другой — определяют весовым методом так называемые полуторные окислы (РгОа) алюми- [c.102]

Методика. Вычисленные весовые количества шестиводного нитрата кобальта и роданида калия растворить в возможно малом количестве воды (при 20 °С растворимость KS N —217,5, а Со(ЫОз)а — 100). Растворы слить и оставить на несколько часов в холодном месте. Выделившиеся кристаллы нитрата калия отфильтровать и промыть 20 мл амилового спирта. Фильтрат вместе с амиловым спиртом перенести в делительную воронку и продолжительное время взбалтывать. После отстаивания слить нз [c.351]

Около 1 г двуокиси титана ТЮг (мол. вес 79,90) сплавляют в платиновом тигле или чашке с 8 г пиросульфата калия. Тигель нагревают до темно-красного каления, пока масса в тигле не расплавится и жидкость станет совершенно однородной. Плав охлаждают и растворяют в 60 мл разбавленной 1 5 серной кислоты при слабом нагревании нерастворимый остаток отфильтровывают. Фильтрат переводят в мерную колбу емк. 250 мл и разбавляют водой до метки. Титр раствора устанавливают весовым методом, отбирая для этого 50.0 мл раствора. Титан осаждают аммиаком в виде Т1(0Н)4, осадок отфильтровывают, озоляют и прокаливают при 900—1000° С. Взвешивают Т10г. Для установки титра железо-аммонийных квасцов пропускают 50,0 мл раствора титана через кадмиевый редуктор для восстановления. Полученный трехвалентный титан титруют железо-аммонийными квасцами в присутствии 10—15 капель насыщенного раствора роданида аммония. [c.214]

Мы изучали комплексные соединения, образующиеся при действии на ион металла нитрона и роданида калия. Нитрон (Ку1), дифенилэнданилодигидро-1,2,4-триазол— органическое основание с высоким молекулярным весом — синтезирован Бушем [15] и использован им для весового определения нитратов. Позже были [c.160]

Наиболее точными методами количественногй одределения серебра (за исключением метода,анализа сухим путем) являются весовой метод, основанный на осаждении серебра в виде хлорида, и объемный метод, нри котором серебро осаждают титрованным раствором роданида калия или аммония в присутствии железа (П1) в качестве индикатора. [c.237]

Следует вводить лишь небольшой избыток нитрата серебра, чтобы уменьшить погрешность за счет окклюзии. Хлорид серебра надо отфильтровывать перед титрованием, так как он реагирует с роданистоводородной кислотой, вследствие чего получаются пониженные результаты. Так, в растворе хлорида натрия, в котором весовым методом было найдено 2,324 3 хлора на 1 л, объемным способом было определено 2,276 з в присутствии хлорида серебра и 2,328 з, когда хлорид серебра был отфильтрован перед титрованием Позже было установлено, что можно не удалять хлорид серебра фильтрованием, если неред осаждением нитратом серебра в раствор вводить ио1мл нитробензола на каждые 0,05 з хлорида. Нитробензол покрывает осадок хлорида серебра не смешивающимся с водой слоем. Это настолько снижает скорость растворения хлорида серебра, что он не мешает титрованию роданидом. Кроме того, нитробензол уменьшает адсорбцию нитрата серебра осадком хлорида серебра и нрепятствует его потемнению на свету. [c.813]

Из числа других методов онределения фтора можно упомянуть объемный метод, основанный на титровании фторид-ионов хлоридом железа (III) и весовой метод, в котором фтор осаждается в виде фторида тория ThF4. Первый метод, применимый к растворимым фторидам, основан на образовании железного криолита NagFeFg. Титрование проводится в нейтральном по фенолфталеину растворе, содержащем роданид аммония в качестве индикатора, хлорид натрия и спирт для понижения растворимости осадка и эфир, который делает точку эквивалентности более отчетливой. Хлорид натрия можно заменить хлоридом калия. Можно применять потенциометрический метод титрования . Бор мешает определению. [c.829]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

Медь можно также определить и весовым методом—действием роданид-иояов (см. Качесгвенный а нализ , гл. VII, 7). [c.409]

Арбитражный метод основан на реакции хлора с ионами серебра с образованием труднорастворимой соли хлорида серебра. Имеются различные варианты этого метода. Так, рекомендуется весовое окончание по количеству образовавшегося осадка [36], объемное определение прямым [5, 50] или обратным титрованием непрореагировавшего нитрата серебра перманганатом калия [36] или роданидом [13, 30, 36] в присутствии железоаммиачных квасцов [13, 30] или хро.мата калия. Конец реакции при титровании можно определять потенциометрически с использованием ион-селективного электрода [65]. [c.229]

Из весовых методов наиболее распространено взвешивание осадка в форме пертехнетата тетрафениларсония [204, 239]. Осаждение его производят из нейтральных растворов избытком хлористого тетрафениларсония (СбН5)4А5С1 [174]. При помощи специальной микротехники удалось осадить и взвесить 1,95 мкг технеция с относительной ошибкой 4% [240]. Определению мешают перренаты, фториды, нодиды, бромиды, окислители, роданиды, ртуть, висмут, свинец, серебро, олово и ванадил-ион, а также высокие (выше 0,5 моль) концентрации нитрат-иона. [c.93]

Итак, для практического применения метода Фольгарда необходимо иметь рабочие титрованные растворы нитрата серебра и роданида аммония (или роданида калия) й насыщенный раствор железоаммонийных квасцов. Раствор AgNOз приготовляют согласно указанным выше правилам весовым или объемным методом (Мора) устанавливают его нормальность, и в тако М виде раствор пригоден для определения. нормальности роданидов. [c.181]

КАЛИЯ ХРОМОРОДАНИД (роданохромиат калия) Kg[ r(S N)e] 4Н2О, мол. в. 589,88 — блестящие темно-красные кристаллы устойчив на воздухе, при нагревании выше 110° теряет кристаллизационную воду хорошо растворим в воде и в спирте. При взаимодействии с солями висмута в подкисленном р-ре выпадает нерастворимый осадок кирпично-красного цвета Bi[ i (S N)e]. Получают К. х. при взаимодействии солей 3-валентного хрома с избытком роданида калия. Применяют К. х. для обнаружения Bi капельной реакцией (открываемый минимум 0,4 мкг Bi), для весового и объемного определения висмута. [c.181]

Большие количества хлора (>1%) определяют весовым методом в виде хлорида серебра - , меньшие количества—объемным титрованием избытка серебра роданидом или нефелометрическим методом . С большой точностью объемный метод определения хлора (брома и иода) титрованием нитратом серебра может быть выполнен амперометрически с вращающимся платиновым микроэлектродом [c.317]

Моретон [13] исследовал два типа волокна, полученные из сополимера акрилонитрила с метилакрилатом (соотношение мономеров 95 5, волокно типа А) и из того же сополимера состава 96 4 (волокно типа Б). Полимеры отличались по молекулярному весу и молекулярно-весовому распреде.тению. Среднечисловой молекулярный вес волокна А составлял 24 ООО, волокна Б — 123 000, а средневесовой — 52 500 и 135 000 соответственно. Во.чокно получалось по роданидному методу на модельной установке по схе.ме формование - —о промывка водой —вытяжка в глицериновой ванне промывка —приемка. Содержание полимера в прядильном растворе составляло 14 вес.%, роданида натрия в растворе — 50%, в осадительной ванне — 10 о скорость формования 32 см/мин диаметр отверстия фильеры 75 и 100 мкм толщина нити 0.166 текс. Изменение свойств волокна достигалось регулированием температуры глицериновой ванны (130, 150, 160 °С) и степени вытягивания (14- и 22-кратиая вытяжка) волокна. Для сравнения нить вытягивалась в среде водяного пара (14-кратная вытяжка). [c.135]

Весовые методы применяются для определения хлора, присутствующего в виде хлоридов. Сведения о весовом определении гипохлоритов, хлоритов, хлоратов и свободного хлора в литературе отсутствуют. Важнейшим методом весового оаределения хлорид-ионов является выделение и взвешивание осадка хлорида серебра. Определению мешают йодиды, бромиды, цианиды, роданиды, которые также осаждаются нитратом серебра, а также хлориды олова и сурьмы, подвергающиеся гидролизу в нейтральных или слабокислых растворах /2/. [c.9]

Феррипериодатный метод [322, 1329]. Способность лития образовывать нерастворимое соединение состава LiKFeJOs, используемое для объемного определения лития, позволяет также проводить косвенное фотометрическое его определение. Осадок феррипериодата лития и калия растворяют в кислоте и определяют железо фотометрически по реакции с роданидом калия или 1,10-фенантролином. Количество лития находят по весовому отношению Li Fe в осадке, равном 0,124. [c.94]

Как уже отмечалось ранее, весовой метод с использованием димедона и колориметрический метод, основанный на применении реактива Шиффа, специфичны для альдегидной карбонильной группы. Так как альдегиды окисляются легче кетонов, реакция окисления окисью серебра была использована для определения альдегидной группы в присутствии кетонов. Сигель и Вайс описали методику, в которой навеску (0,5 мг-экв) обрабатывают 0,1 п. раствором нитрата серебра, осажденное металлическое серебро отделяют фильтрованием, а избыток ионов серебра в фильтрате определяют титрованием 0,05 н. раствором роданида калия. По данным этих исследований определение альдегидов в присутствии кетонов, за исключением циклопентанона и циклогексанона, не вызывало никаких затруднений. [c.145]

Трехокись молибдена растворяют в аммиаке (1 мл) и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 15 мл соляной кислоты (10% НС по весу) и переносят в колориметрическую пробирку небольшим количеством воды. Серию стандартов приготовляют с известными количествами раствора молибдата аммония и с теми же количествами кислоты. Титр стандартного раствора устанавливают весовым методом —осаждением молибдата свинца. В каждую пробирку добавляют по 10 мл 5%-ного раствора роданида алия, 10 мл раствора двухлористого олова (5 г Sn l2-2H20 и 10 г НС1 на 100 мл), разбавляют до 50 мл водой и перемешивают затем сразу же колориметрируют. Si, Fe, Al, Ti, Th, Nb, Ta, Mn, a, P и As ne мешают колориметрированию. [c.308]

В систематическом ходе качественного анализа хром в трехвалентном состоянии попадает в третью группу (группа сульфида аммоиия) и после окисления обнаруживается в форме хромата бария. Молибден и вольфрам, дающие растворимые тиосоли, относятся к пятой группе, но вольфрам, вследствие образования малорастворимой вольфрамовой кислоты, выпадает уже вместе с серебром под действием на анализируемый раствор соляной кислоты, причем, в отличие от молибдена, этот осадок не растворяется в избытке кислоты. Молибден выпадает в осадок под действием сероводорода и обпаруживается, после растворения осадка, например, по интенсивной красной окраске его роданидного комплекса. Количественно вольфрам определяют весовым путем в форме УОз, молибден—таким же путем или колориметрически в присутствии роданид-ионов. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология