Фосфор, определение в воде

Методика определения. Прежде чем приступать к работе, следует подготовить прибор. В промывной склянке 2 должно находиться небольшое количество взвеси красного фосфора в воде, служащей для очистки проходящего иодистого метила. В поглотительный сосуд 3 вливают из бюретки 0 мл 10%-ного раствора уксуснокислого натрия в уксусной кислоте, прибавляют 10—12 капель брома и хорошо перемешивают. Наклоняя сосуды, переливают около 1/3 жидкости во второй поглотительный сосуд 4. Поглотительные сосуды присоединяют к прибору, предварительно смазав шлиф. [c.262]

Необходимым условием калориметрических методов определения воды в нефтепродуктах является способность реагента вступать в реакцию с водой с выделением достаточного количества теплоты, а также его химическая инертность по отношению к углеводородным топливам и маслам. С уменьшением содержания воды необходимо использовать реагенты с большим тепловым эффектом. Довольно большие эффекты имеют простые и комплексные гидриды, пятиокись фосфора, серная кислота и др. В качестве реагента наиболее подходит гидрид кальция, так как он по сравнению с другими доступными реагентами при взаимодействии с водой имеет наибольший энергетический эффект [c.293]

В работе [512] для определения фосфора используют изотоп Ag. Разработан метод определения фосфора в воде с применением ise-yy [745] основанный на замещении части молибдена в ФМК вольфрамом. Количество вольфрама, экстрагируемого октанолом вместе с фосфоромолибдатом, пропорционально концентрации последнего, а следовательно и РО . Органический слой выпаривают досуха и измеряют активность сухого остатка. [c.65]

Возможными реагентами для определения воды, особенно в микроанализе, являются производные кислот фосфора. К наиболее перспективным из числа изученных следует отнести моно-нафтиловые эфиры фосфористой и фосфорной кислот и нафтил- [c.46]

В некоторых вариантах метода высушивания предусматривается поглощение удаляемой влаги какими-либо высушивающими агентами. Предварительно высушенный азот, другой инертный газ или воздух проходит над пробой при повышенной температуре и далее направляется в тарированную поглотительную трубку (обычно с перхлоратом магния или с пентоксидом фосфора). Трубку взвешивают и определяют увеличение ее массы после поглощения влаги. Увеличение массы в конце опыта является мерой содержания воды в изучаемом образце. Такая техника эксперимента, по существу, повторяет метод определения содержания водорода (и углерода) путем сжигания вещества и поглощения продуктов сгорания. Описанную схему эксперимента удобно применять и для определения влажности различных инертных газов [60]. В целом данный метод определения воды более специфичен, чем методы, основанные на оценке потери массы. Однако здесь возможны ошибки такого же типа, как и в других методах. Кроме воды могут поглощаться и другие летучие вещества. С другой стороны, вода, образующаяся при термическом разложении анализируемой пробы, также будет поглощаться, что приведет к завышенным результатам. [c.171]

По-видимому, более перспективными для практических целей могут оказаться галогенангидриды минеральных кислот, такие, как хлористые сульфурил и тионил, хлорокись фосфора и т. д. Однако достоверные сообщения по прямому Применению этих веществ для количественного определения воды в литературе отсутствуют (см. главу V). [c.29]

Из других примеров упомянем определение воды в газообразном хлоре на ангидроне и пятиокиси фосфора [328] в тетрафторидах урана и тория и дифториде бериллия на ангидроне, причем для поглощения фтористого водорода применяли карбонат натрия [329] в пирогазе на карбиде кальция [325] в тетраоксиде азота на сульфате кальция [330] в жидком аммиаке на гидроокиси натрия [331]. [c.149]

Вообще же говоря, определение гидролиз применяют для таких процессов расщепления веществ водой, которые отличаются тем, что составные части воды соединяются с продуктами расщепления. К понятию гидролиз, следовательно, можно причислить, например, также расщепление эфира на кислоту и спирт. Многие соединения, а именно галогениды неметаллов, в качестве продуктов гидролитического расщепления образуют две кислоты так, например, треххлористый фосфор расщепляется водой на хлори- стоводородную кислоту и фосфорную кислоту, четыреххлористый кремний — на хлористоводородную кислоту и кремневую кислоту (соответственно гидрат двуокиси кремния) [c.877]

При гидробиологических и рыбоводных исследованиях ограничиваются определениями неорганического растворенного фосфора в виде Р04 -соединений. При изучении круговорота фосфора в воде водоемов необходимо определять все формы фосфора, так как между разными формами существует [c.114]

Обогащение Р осуществлялось следующим образом. Трифенилфосфин в количестве 20 мг облучался тепловыми нейтронами, а затем растворялся в 0 мл бензола. Полученный раствор встряхивался в течение 15 мин. с 10 мл дистиллированной воды в делительной воронке, после чего водная фаза отделялась и обрабатывалась 10 мл бензола для извлечения из нее остатков органически связанного фосфора. Определение выхода радиоактивного фосфора производилось путем измерения активности мишеней, приготовленных из облученного трифенилфос-,фина и трифенилфосфина, выделенного из бензольного раствора. Фактор обогащения оказался равным —ГО при выходе радиоактивного фосфора 45%. [c.277]

Изменения питательного баланса определенной экологической системы без сомнения ведут к изменениям в бактериальном сообществе. Показано, например, что количество бактерий в питьевой воде после добавления фосфатов значительно увеличивается [41]. Плотность бактерий в природных водах прямо пропорциональна содержанию фосфора в воде. Добавление фосфатов в экологическую систему может вести к увеличению содержания бактерий, росту потребления кислорода, появлению ростовых факторов для водорослей и росту водорослей [42]. [c.214]

Получение брома из бромистоводородной кислоты под действием двуокиси марганца и из бромистого калия вытеснением хлором. Свойства брома. Взаимодействие брома с алю минием и фосфором. Бромная вода. Получение бромистоводородной кислоты взаимодействием влажного красного фосфора с бромом. Определение концентрации и изучение свойств бромистоводородной кислоты. Получение бромноватокислого калия и бромистого калия. [c.36]

Влияние ряда примесей на точность определения 30 пг фосфора в воде ос. ч. опробованным методом проверяли вве-.чением указанных ниже количеств этих примесей. Оказалось, 180 [c.180]

Ниже следует описание хода определения 20 пг фосфора г. воде высокой чистоты опробованным метолом. [c.181]

Результаты определения пикограммовых количеств фосфора в воде ос. ч. [c.186]

Метод определения фосфора в воде [c.496]

Определение фосфора в водах, [c.81]

Определение усвояемого фосфора. Навеску вещества 0,5 г тщательно растирают с 25 мл воды и дают отстояться. Раствор сливают через фильтр в мерную колбу емкостью 250 мл. Остаток трижды обрабатывают водой, как описано, каждый раз сливая раствор в мерную колбу. Нерастворимую часть нитрофоски на фильтре промывают 100—150 мл воды, промывные воды присоединяют к основному раствору, объем раствора, содержащего водорастворимую форму фосфора, доводят водой до метки. [c.154]

Методы определения водорода [872—881] почти во всех известных случаях состоят в окислении его с образованием воды, которую затем определяют тем или иным кулонометрическим методом. Наиболее распространенный вариант заключается в кулонометрическом электролизе воды после абсорбции ее различными гигроскопическими веществами, преимущественно пятиокисью фосфора. В зависимости от характера анализируемого образца и содержания в нем водорода меняются конструкции и размеры поглотительных элементов, но принцип их остается таким же, как в уже упоминавшихся выше методах определения воды [866—868]. Кулонометрические методы дают очень хорошие результаты при определении водорода в самых разнообразных органических соединениях [873— 876, 879], железе [877, 878], сталях [872], сложных газовых смесях [880] и других образцах [881]. [c.112]

Урожай зерна в них повысился по сравнению с контролем на 79—116%. Варианты с одним фосфором и фосфор + бурый уголь обеспечили менее значительные прибавки урожая бобов. Урожай зерна здесь повысился соответственно на 72 и 65%. Таким образом, сопоставляя полученные данные урожайности кормовых бобов с содержанием различных форм фосфатов в почве, можно проследить здесь определенную связь. Наибольшие прибавки в урожае бобов отмечались на тех вариантах, которые характеризовались наибольшей подвижностью фосфатов, а именно, варианты фосфор + перегной, фосфор + аммиачная вода и фосфор -(-бурый уголь - - аммиачная вода. Конечно, нельзя не считаться и с прямым влиянием перегноя и аммиачной воды на урожай растений. [c.82]

Описан анализатор для определения воды в кол-вах О—100 тыс. долей на 1 млн. в смеси с углеводородами. Детектор на воду — электрическая ячейка с пятиокисью фосфора. Анализатор имеет взрывобезопасное исполнение. Сорбент флуоропак 80. НФ полиэтиленгликоль. Т-ра 75 . Газ-носитель Na- Воспроизводимость результатов 0,2 ч. на 1 млн. [c.230]

Метод обратного титрования имеет большое практическое зна-, чение. Например, он применяется при определении постоянной жесткости воды (см. ниже), фосфора в удобрениях и черных спла- [c.286]

Метод определения содержания фосфора (ГОСТ 9827—61) заключается в сжигании испытуемого продукта в колориметрической бомбе в атмосфере кислорода в присутствии воды. [c.224]

Сущность метода заключается в сжигании испытуемого продукта в калориметрической бомбе, в атмосфере кислорода в присутствии воды с образованием ортофосфорной кислоты и колориметрическом определении содержания фосфора в присутствии ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония. [c.535]

Определение фосфора в растворе. К анализируемому раствору, содержащему ортофосфат, добавляют 10 мл 1,25 М азотной кислоты, 10 мл 0,25%-ного раствора метаванадата аммония, 10 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание фосфора в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал результата и стандартное отклонение. [c.68]

Качество товарных присадок оценивают по комплексу методов, включающих определение физико-химических свойств самой присадки (илн раствора ее в масле) и испытание масел с присадками на одноцилиндровых и полноразмерных двигателях, стендах и в эксплуатационных условиях. При производстве присадок контролируют нх вязкость, зольность, щелочность, содержание металлов (бария, кальция, цинка), содержание фосфора, хлора, серы, воды и механических примесей. [c.317]

Белл [8] отмечает, что реакция дегидратации для мононафти-ловых эфиров, очевидно, не имеет места, если используется большой избыток реагента в растворе бромбензола при комнатной температуре. Для количественного определения воды более удобными реагентами являются 10H7OP I2 (I) и Q0H7OPO I2 (И) первое, согласно указаниям Белла, легко приготовить по методу Купца [40] из а-нафтола и треххлористого фосфора [c.47]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Для некоторых газов между А Г и содержанием влаги (в пре делах от О до 0,1%) соблюдается линейное соотношение. Од нако наклоны линий будут несколько различаться для газов с раз личной теплоемкостью. Для калибровки прибора были использо ваны газовые смеси, содержащие 7% водорода 1,0% кислорода 0,7% этилена 0,6% диоксида углерода и 0,5% (об.) бутана Показано, что этим методом может быть определено даже 0,0005% (об.) БОДЫ (5 млн" ). Энгельбрехт и Дрекслер [28] применили этот метод для прямого определения свободной воды в нитрате аммония, который распыляли в токе сухого азота при комнатной температуре. Количество влаги, удаляемой азотом, определяли путем поглощения пентоксидом фосфора и сравнивали с общим содержанием воды, найденным методом Фишера оказалось, что при распылении нитрата аммония влага удаляется не полностью. Тем не менее, между содержанием влаги, найденным методом Фишера, и разностью сопротивлений термисторов выполняется линейное соотношение. Описанным методом можно достаточно надежно определить менее 0,1% воды. Энгельбрехт и Дрекслер [28] сделали заключение, что описанная техника измерений применима для определения содержания свободной воды во многих мелкораздробленных твердых материалах. Десорбция влаги потоком сухого газа может быть использована в сочетании с другими методами определения воды—абсорбционными, электрическими и физическими. [c.208]

При определении воды во многих газах и твердых телах используются методы, основанные на прямом и косвенном измерении давления пара. Газ, например влажный воздух, обычно вводят в вакуумированную колбу и затем манометрически измеряют давление до и после удаления воды. Воду можно удалять вымораживанием [83 ] или абсорбцией, используя подходящий осушитель, например пентоксид фосфора [191] или серную кислоту [92]. [c.548]

Для определения воды в сжиженной двуокиси углерода пользуются методом, основанным на поглощении воды пяти-окисью фосфора ( Р2О5). [c.247]

Способность двухлористого олова восстанавливать молибден использозана Г. Дениже (1920) при определении фосфора в водах, почвах и других объектах. Метод Дениже нашел широкое примене- [c.218]

Применяемые в настоящее время методы кулонометрического определения воды основываются на одном из следующих принципов 1) электрогенерирование элементарного иода, являющегося компонентом общеизвестного реактива Фишера [847—858] 2) поглощение воды слоем пятиокйси фосфора с последующим электролизом образующейся НРОз [390, 859— 865] 3) непосредственный электролиз воды [866—869] 4) взаимодействие воды с электрогенерированными щелочными металлами, в частности с калием [870], и 5) реакция воды с иодом, генерируемым в реактиве Фишера при контролируемом потенциале.[853, 871]. [c.105]

Кулонометрические методы определения воды на основе абсорбции ее пятиокисью фосфора получили довольно широкое развитие и в настоящее время применяются для определения влажности газов (N2, Нг, воздух, СО2, Не, Аг) и газообразных углеводородов [859, 860], хлора, хлористого водорода, хлорокиси углерода (фосгена), сернистого газа [859], тяжелых нефтяных масел, компонентов ракетных топлив, по-липропиленгликолей [862] и многих других продуктов, пары которых не реагируют с Р2О5. [c.109]

Ход определения . В реакционную колбу 1 прибора вносят навеску 0,1—0,2 г пробы, предварительно высушенной в вакууме при 80 °С в течение 1 ч (проба должна быть тщательно измельчена), вливают 6—10 мл свежеперегнанной иодистоводородной кислоты и вносят 0,2 г фосфора. Сосуд 3 наполняют 5 мл густой взвеси тонко измельченного фосфора в воде. В приемник 4 наливают 7мл раствора брома, в приемник 5 — 6 мл раствора брома, в приемник 6 — 5 жл дистиллированной воды и соединяют приемники с реакционной колбой. Нагревают реакционную смесь в течение 1 ч в масляной бане при 140 °С. Через собранный прибор пропускают ток двуокиси углерода с постоянной скоростью. По окончании нагревания содержимое всех приемников выливают в колбу емкостью [c.249]

Для определения воды было предложено несколько электрометрических методов. Кейд ель описал метод определения воды путем прямых амперометрических измерений, основанных на количественном электролизе воды в специально сконструированной электролитической ячейке. Коул с сотр. определяли воду в органических жидкостях с помощью системы для непрерывного кулонометрического титрования. Непрерывно движущийся поток образца, обдуваемый противотоком азота, пропускали через кулонометрическую ячейку, состоящую из безводной пятиокиси фосфора, запрессованной между платиновыми электродами. При этом из образца удалялась вода. Как утверждают авторы, точные результаты получаются при анализе образцов с содержанием воды вплоть до 1 ррт. Двумя группами исследователей 2, мз было рекомендовано определение воды в органических образцах путем измерения диэлектрической проницаемости. Для этого образец экстрагируют безводным диоксаном. Диэлектрическая проницаемость водных растворов диоксана находится в линейной зависимости от содержания воды. Этот метод применим для определения воды только в таких неполярных соединениях, как сахароза и т. п. [c.436]

Кулонометрическое определение воды прямым электролизом дает возможность интересного аналитического определения. При пропускании смеси водяных наров с газом над пленкой нятиокиси фосфора в результате поглощения воды пленка становится электропроводной [192]. Сконструирована специальная электролитическая ячейка, состоящая из платиновых электродов, намотанных спирально на пластмассовую оправу и покрытых пленкой Р2О5. Электролиз с выделением водорода и кислорода идет до момента, когда вследствие удаления воды пленка становится непроводящей ток электролиза является мерой абсорбированной воды. Такие устройства можно, например, использовать при определении влажности и для онределения воды, получающейся при сншгании органических соединений. В гигрометрических определениях 1-10" % водяного пара в воздухе при скорости 100 мл мин получается ток электролиза силой 13 мка. [c.307]

Для определения примесей воды в газовых средах используется электролитический гигрометр [150], в котором вода поглощается пятиокисью фосфора Р2О5, а для определения воды в жидких реактивах— классический титриметрический метод с реактивом Фишера [151]. Определению воды этим методом мешают примеси веществ, которые могут вступать в окислительно-восстановительные реакции с реактивом Фишера [151, 152]. [c.173]

Эдисон и Экмен [67] описали определение фосфора в воде после экстракции его гексаном или изооктаном. При применении пламенно-фотометрического детектора с фильтром на 526 нм удавалось определять до 10- 2 г фосфора. Разделение проводили на колонке с 3% 0V-1 или 3% SE-30 на хромосорбе. [c.382]

В неорганическом анализе широко применяют концентрирование в статических условиях. Сорбцию микроколичеств сурьмы (V) из разбавленных растворов азотной кислоты оксидом алюминия ускоряют облучением растворов ультразвуком [647]. Гидратированный оксид железа (III) используют для концентрирования до 10 г/г хрома и ванадия при анализе алюминия высокой чистоты методом кулонометрического титрования [648]. Микроколичества фосфат- и арсенат-ионов количественно сорбируют на порошке оксида цинка. Затем сорбент растворяют в 6 М хлороводородной кислоте [649]. Метод использован при спектрофотометрическом определении фосфора в воде, а также фосфора и мышьяка в свинце высокой чистоты. При анализе меди 10 г/г висмута селективно выделяют на гидратированном оксиде свинца, который затем растворяют в растворе оксалата натрия и определяют висмут полярографически [650]. Микроколичества мышьяка и фосфора из водных растворов концентрируют на прокаленном сульфате бария или стронция [651, 652]. При спектрофотометрическом определении п -10 г/г Se в меди селен сорбируют на сульфате свинца, который затем растворяют в растворе тартрата аммония и анализируют [397]. При определении до 0,01 мкг/л цезия в воде его сорбируют на фосформолибдате аммония. Затем сорбент растворяют в растворе гидроксида натрия и экстрагируют тетрафенилборатом натрия в смеси метилизобутилкетона и циклогексана. Цезий определяют методом фотометрии пламени [653]. [c.101]

По результатам моделирования авторы подсчитали, что за период с мая по ноябрь в первой версии базовой модели (Menshutkin et al., 1998) на дно озера выпадает 2290 тР, в том числе 1166 т в составе детрита, и 2254 т — в модели с зообентосом, в том числе 1117 тР в составе детрита. Таким образом, включение в состав базовой модели экосистемы Ладожского озера подмодели зообентоса не оказало существенного влияния на поток фосфора на дно водоема. Впрочем, ввиду того что распределение общего фосфора в воде озера по результатам моделирования близко к данным наблюдений, другой результат ожидать не следовало. Данные моделирования показывают, что роль зообентоса в образовании потока фосфора из донных отложений внутрь водоема ( внутренняя нагрузка ) невелика. Важным результатом применения созданной модели может стать ее соединение с моделью ихтиоценоза Ладожского озера (гл. 8) при определении пищевой базы для рыб-бенто-фагов. [c.285]

В 0Д110К0мп0нентных стемах фазы состоят из одного вещества в различных агрегатных состояниях. Если вещество может давать различные кристаллические модификации, то каждая из них является особой фазой. Так, вода образует шесть различных модификаций льда, сера кристаллизуется в ромбической и моноклинической формах, существует белое и серое олово, известен белый, фиолетовый и черный фосфор. Каждая модификация устойчива в определенном интервале температуры и давления7Т гласто (У ГЗУ при К = 1 чис-ло степенёГсвободы будет [c.176]