Едкое кали определение хлористого

Методика эксперимента состояла в следующем ацетилхлорид прибавляли из капельной воронки к смеси радиоактивного хлорида алюминия и бензола выделяющийся хлористый водород пропускали через слой пористого вещества и затем поглощали в 5 М растворе едкого кали. Оставшийся хлористый водород выделяли путем осторожного нагревания смеси и после удаления органических соединений остаток анализировали на хлор. Следует отметить, что успех исследования зависел от того, сохраняют ли атомы хлора в процессе опыта свою принадлежность к определенным соединениям. Если бы между хлоридом алюминия и ацетилхлоридом протекал быстрый обмен, то выделяющийся хлористый водород обладал бы одной и той же удельной активностью независимо от того, по какому механизму протекала реакция. [c.46]

Для определения количества углекислоты, образующейся при сгорании топлива, применяются едкий калий и натронная известь, а для поглощения влаги—концентрированная серная кислота и хлористы,й кальций. Оценка тех и других поглотителей была дана при описании очистительной цепи. Вместо, натронной извести можно применять аскарит , представляю. [c.151]

Количественное определение сероводорода. В газе, содержащем предельные и непредельные углеводороды, сероводород может быть определен количественно с помощью 1) раствора едкого-кали или 2) раствора хлористого кадмия. [c.82]

Двуокись серы количественно поглощается растворами едких щелочей. В отсутствии углекислоты ЗОа можно определять поглощением едким кали. Если есть оба газа то количество ЗОд определяют титрованием путем пропускания определенного объема газа через раствор брома в воде и осаждением образующейся серной кислоты хлористым барием или же измерением количества раствора иода известной концентрации, который обесцвечивается определенным количеством газа. [c.214]

Из этого уравнения видно, что для вычисления Кр нужно знать состав равновесной смеси, который может быть определен методами химического газового анализа (вода—поглощением хлористым кальцием и серной кислотой углекислый газ—поглощением 40% раствором едкого кали окись углерода—поглощением 8% аммиачным раствором хлористой меди). Однако можно найти Кр и иначе, а именно, зная парциальные давления исходных веществ и убыль одного из них Рх. Последнюю легко определить, сконденсировав при определенной температуре водяной пар и измерив уменьшение общего давления равновесной смеси газов. [c.63]

Почти с самого начала истории элементарного анализа химики делали попытки разработать метод прямого определения кислорода в органических соединениях. Однако определенные достижения в этой области имеются только за последнее время. Митчерлих [477] еще в 1841 г. занимался этим вопросом, а в 1867 г. предложил [478] методику прямого определения кислорода и водорода в органических веществах. Метод его основан на пиролизе вещества в присутствии углерода в токе хлора, причем водород удаляется в виде хлористого водорода, а кислород— в виде двуокиси и окиси углерода. Митчерлих поглощал хлористый водород насыщенным раствором ацетата свинца, двуокись углерода — раствором едкого кали, а окись углерода— раствором хлорида одновалентной меди. Несмотря на несовершенство аппаратуры, он получал в макроанализе (0,2—1 г вещества) очень точные результаты средняя ошибка не превышала 0,2%. [c.119]

Разработан метод анализа труднорастворимых вольфраматов р.з.э., основанный на сплавлении анализируемой пробы с едким кали в серебряном тигле, выщелачивании плава водой с последующим объемным комплексонометрич. определением р.з.э. и дифференциальным спектрофотометрич. определением У. Для более быстрого свертывания осадка гидроокисей р.з.э. добавляют перекись водорода, которая одновременно окисляет частично восстановленный при сплавлении Определение окиси р.з.э. проводят титрованием р-ром трилона Б в слабокислой среде (pH 5,5) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. В качестве восстановителя для определения W применяют хлористое олово. Контрольный раствор содержит в 50 мл 1,4 мг V. Фотометрирование проводят на спектрофотометре СФ-4, при А =400 ммк в кювете с /=10 мм. Метод позволяет определять содержание р.з.э. с точностью 0,5% и 1%. Табл. 2, библ. 8 назв. [c.513]

Описанным способом был определен кальций в количествах 5-10 —1 10" % в воде, соляной, серной и плавиковой кислотах, 5- 10" % в хлористом калии, а также в винной кислоте. При анализе солей 0,2—1,0 г анализируемой соли вносили непосредственно в раствор едкого кали. Навеску винной кислоты в количестве 2—10 г сжигали предварительно в кварцевом тигле на огне газовой горелки, дальше определения выполняли так же, как и в случае анализа жидкостей. [c.29]

При совместном определении сульфатов и кальция в воде выпаривают 10—50 мл анализируемой воды в платиновой чашке до объема меньше 1 мл. Перед выпариванием в воду добавляют 0,50 мл типового раствора бария с содержанием 100 мкг Ва в 1 мл. Остаток после выпаривания переносят в кварцевую пробирку, ополаскивают чашку двумя порциями по 2 мл раствора едкого кали и доводят этим раствором объем до 5 мл. Во вторую кварцевую пробирку наливают 5 мл раствора едкого кали, в обе пробирки добавляют по 3 мг смеси хлористого калия с флуорексоном. Анализируемый раствор титруют из микробюретки раствором трилона Б до тех пор, пока интенсивность флуоресценции анализируемого рас- [c.32]

Серная кислота, 0,1 н. и Зн. растворы. 6. Муравьинокислый натрий, 20%-ный раствор. 7. Бромная вода. 8. Мочевина (ч. д. а.), 0,5%-ный раствор. 9. Хлористый натрий без брома и йода насыщенный раствор. Приготовление. Для получения хлористого натрия свободного от брома и йода химически чистый хлористый натрий перекристаллизовывают 2 раза. Первую кристаллизацию проводят из раствора, подкисленного соляной кислотой, которая предварительно была освобождена от брома и йода перегонкой. Вторую кристаллизацию проводят пропусканием газообразного хлористого водорода через насыщенный раствор хлористого натрия. Хлористый водород получают, действуя серной кислотой (х. ч) на хлористый натрий, который был 1 раз перекристаллизован. Полученный хлористый водород сначала очищают, а потом направляют в раствор хлористого натрия. Для очистки от ионов брома хлористый водород пропускают через раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Для очистки от свободного брома и ионов йода хлористый водород пропускают через металлическую ртуть. Осадок хлористого натрия, выпадающий при пропускании хлористого водорода через его раствор, отфильтровывают на стеклянном фильтре №4, высушивают и прокаливают при 200—250°С. 10. Гипохлорит калия или натрия, раствор. Приготовление. Через 100 мл 12%-ного раствора едкого натра (или едкого кали) медленно пропускают газообразный хлор, который получают действием соляной кислотой (без брома и йода) на перманганат калия. Раствор едкого натра во время пропускания хлора охлаждают смесью льда с солью до —7°С. Через 30 мин прекращают пропускать хлор и отбирают пробу для определения щелочности раствора, которая должна составлять 0,2—0,3 н. Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре 16—18°С, тогда его свойства не изменяются в течение года. Щелочность раствора гипохлорита натрия определяют следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 мл, соблюдая последовательность, вливают 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 0,5 г йодистого калия и 1 мл раствора гипохлорита. Выделившийся свободный йод оттитровывают 0,1 н. раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала. Затем к раствору добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют остаток 0,1 н. раствора [c.103]

Конденсации. Реакции конденсации лишь в редких случаях протекают безучастия дополнительных реагентов. Обычно к реагирующим соединениям приходится добавлять определенные вещества, которые принято называть конденсирующими средствами. К ним относятся, например, серная кислота, сульфаниловая кислота, едкое кали, цинковая пыль, хлористый алюминий, хлористый цинк, сернокислый марганец, сернокислая медь, уксуснокислый натрий, перекись марганца и другие вещества. [c.301]

Определение углерода и водорода. Точно отвешенное (на аналитических весах) количество исследуемого органического соединения сжигается в трубчатой печи, наполненной окисью меди, в токе кислорода или воздуха. Образующийся углекислый газ и вода собираются в особых поглотителях (и-образные трубки, кали-аппараты), наполненных хлористым кальцием для поглощения Н2О и едким калием для поглощения СО2. [c.22]

Определение -нитрофенола. Вьшаривают метиловый спирт из элюата приблизительно до 10 мл. Добавляют 1 мл водного раствора едкого кали и 50 мл дистиллированной воды. Удаляют липиды двухкратной экстракцией 10 мл этилового эфира. Подкисляют водную фазу раствором серной кислоты и трижды экстрагируют эфиром (20 -Ь 10 + 10 мл). Объединенный эфирный экстракт промывают 10 мл раствора хлористого натрия, сушат сернокислым натрием, фильтруют, промывают сернокислый натрий чистым эфиром и выпаривают эфир током воздуха почти досуха. Доводят остаток до 0.4 мл метиловым спиртом и, если в этом имеется необходимость, добавляют несколько капель хлороформа для просветления раствора. [c.53]

При определении сульфатов в едком и хлористом калии, в. хлористом и углекислом аммонии предварительные операции остаются такими же, какие описаны (стр. 88). [c.133]

Ход определения. В кварцевой или фторопластовой чашке выпаривают на электрической плитке 50—250 мл воды или уксусной кислоты. Сухой остаток смывают двумя порциями по 2,5 мл раствора едкого кали в прозрачную кварцевую пробирку, добавляют 3 мг смеси хлористого калия с флуорексоном и титруют раствором комплексона III в ультрафиолетовом свете до минимума флуоресценции. [c.120]

Ход определения. Для определения содержания кальция в хлористом калии растворяют 3 г хлористого калия в 15 мл 0,1 н. раствора едкого кали. [c.149]

Очень важно, чтобы едкое кали (5%-ный раствор), применяемое для растворения осадка кремнекислоты, было свободно от углекислоты. В противном случае точка перехода окраски индикатора при титровании бывает растянута. Непременным условием успеха определения является также наличие в растворе достаточного избытка соляной кислоты и хлористого калия. [c.36]

Количественное определение сероводорода. В газе, содержащем предельные и непредельные углеводороды, сероводород может быть определен количественно с помощью раствора хлористого кадмия или раствора едкого кали. В газе, свободном от непредельных углеводородов, сероводород может быть определен с помощью раствора йода. [c.102]

Степень ненасыщенности жиров определяют по йодному числу — количеству иода в граммах, которое присоединяется к 100 г жира. Для определения йодного числа применяют растворы хлористого иода I I, бромистого иода 1Вг или меркуриодхлорида Hg b, которые более реакдионноспособны, чем сам иод. Содержание в жире жирных кислот, отгоняющихся с водяным паром (кислотны С12 и ниже), выражается числом Рейхерта—Мейсля. Если надо охарактеризовать область плавления жира (его титр), указывают температуру, при которой расплавленный жир начинает затвердевать. Число омыления жира, выраженное количеством едкого кали в миллиграммах, необходимым для гид-ролиза 1 S жира, характеризует его средний молекулярный вес. [c.587]

Рис. 97. Установка для определения содержания кислородаг 1 — баллон со сжатым водородом 2 — склянка, наполненная 30%-ным раствором едкого кали 3 — склянки, наполненные серной кислотой 4 — колонка с хлористым кальцием 5 — фарфоровая нлн кварцевая трубка, заполненная медной стружкой, для очистки водорода от кислорода 6 — трубкн с фосфорным ангидридом нлн ангидридом 7 — кварцевая трубка, закрыта с обоих концов резиновыми пробками со стеклянными трубками для входа н выхода водорода

Раствор щелочи наряду с сероводородом поглощает и меркаптаны. Раздельное определение сероводорода п меркаптанов проводят путем последовательного поглощения 1) сероводорода — подкисленным раствором хлористого Гч адмпя, 2) меркаптанов — раствором едкого кали. [c.85]

Точное количественное определение сероводорода не может производиться обычным путем с помощью поглощения в газоаналитической аппаратуре. Следующий метод дает точные результаты, если он проведен достаточно тщательно. Он заключается в пропускании измеренных порций анализируемого газа через раствор едкого натра или едкого кали или через амлшачный раствор хлористого кадмия или сульфата цинка, подкислении раствора соляной кислотой и титровании иодом освобожденного сероводорода. [c.210]

Для определения серы по методу Либиха-Дю-Мениля требуется серебряная чашка для сплавления. Готовят плав едкого кали и азотнокислого калия, вносят в него навеску анализируемого вещества и нагревают до получения белой реакционной массы. Если процесс затягивается, к массе прибавляют еще немного азотнокислого калия. Охлажденный плав растворяют, подкисляют и серную кислоту, образовавшуюся при окислении серы, осаждают хлористым барием. Эту работу нужно выполнять очень осторожно, попадание на тело брызг расплавленной щелочи может привести к серьезным ожогам. Глаза должны быть обязательно защищены предохранительными очками. [c.177]

Для определения кислотного числа навеску битума 5—6 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в 50 мл чистого бензола в конической колбе емкостью 500 мл с обратным холодильни -ком при нагревании на водяной бане приливают в колбу 50 мл четыреххлористого углерода, смесь из 50 мл свеженейтрализован-ного 96%-ного этилового спирта и 10 мл воды, 5 г х. ч. хлористого натрия и несколько капель раствора фенолфталеина. Содержимое колбы энергично взбалтывают и дают отстояться на поверхности должен быстро образовываться светлый слой. Смесь титруют при энергичном взбалтывании 0,1 н спиртовым раствором едкого кали до тех пор, пока верхний слой при спокойном стоянии не примет красноватого оттенка и не сохранит его в течение 2 мин. [c.456]

Меркаптаны, в состав которых входит группа —SH, можио рассматривать как производные сероводорода или как спирты, в которых кислород заменен серой. Как производные сероводорода меркаптаны должны проявлять кислотные свойства действительно, некоторые реакции их подтверждают это. Для определения закономерностей в области сравнительной кислотности индивидуальных меркаптанов до настоящего времени, повидимому, методы электропроводности не применялись . С едким натром и едким кали, или с гидроокисями или окислами других металлов образуются соответстБующие соли, или меркаптиды. Эти реакции будут подробнее разобраны ниже в связи с процессом плумбитной очистки. Характерным для меркаптанов является их отношение к окислителям. Слабыми окислителями, например иодом, о>собенно в щелочном растворе, меркаптаны переводятся в дисульфиды Эта реакция нашла применение при количественном определении меркаптанов Reid и Sampey описали два ацидиметрических метода для определения меркаптанов (в бензольном растворе). По первому методу титруется иодистый водород, образующийся при окислении меркаптанов в присутствии иода второй метод основан на определении хлористого водорода, выделяющегося при действии хлорной ртути на меркаптаны по следующему уравнению [c.469]

Количественное определение углерода и водорода. Количества углерода и водорода в соединении определяют одновременно. Для этого органическое вещество сжигают в токе кислорода над окисью меди СиО или двуокисью свинца РЬОг при температуре около 600°С. Продукты сгорания — углекислый газ и воду — улавливают поглотителями воду — безводным хлористым кальцием СаСЬ или ангидроном (перхлоратом магния) Mg( 104)2, а углекислый газ — едким кали или. натронной известью. Зная увеличение веса этих поглотителей, вычисляют количество углерода и водорода в исходном соединении. [c.9]

Для определения действующего начала Британская Фармакопея 1914 года рекомендует омылить в толстостенной склянке 0,4 г хлористого этила нагреванием на водяной бане с 10 мл спиртового нормального раствора едкого кали. Избыток щелочи оттитровывают децинормальной серной кислотой, которой должно прибавить не больше 38,2 мл. Такое испытание отвечает содержанию не меньше 99,50/о gH l. [c.162]

Динитрохлоргидрин, полученный из монохлоргидрина, перегнанного один раз, показывает обычно содержание азота в 13,80—13,85°/q (по теории 13,97). Состав нигрохлорина, т. е. смеси из динитрохлоргидрина и нитроглицерина, определяют по содержанию хлора, причем, однако, вследствие загрязнения исходного продукта небольшими количествами дихлоргидрина, получаются несколько повышенные результаты. Определение по содержанию азота является надежным только в том случае, если известен состав нехлорированной части исходного продукта. Содержание хлора определяют посредством омыления спиртовым раствором едкого кали. 0,5 г кипятят с 10 мл 15°/д-го спиртового раствора едкого кали в течение 15 минут с обратным холодильником и выпаривают раствор в платиновой чашке досуха, после чего слабо прокаливают, извлекают водой, нейтрализуют азотной кислотой, нитрат окисляют перманганатом и наконец титруют хлор по V о 1 h а г d y. Можно также, и не выпаривая, подкислить азотной кислотой, отогнать азотистую кислоту и осадить хлор-ион хлористого калия раствором азотнокислого серебра. [c.610]

Для выяснения влияния хлорид- и йодид-ионов к 5 мл растворов,содержащих указанные выше количества кальция и соответствующую гидроокись, добавляли по 1 г одноименной соли щелочного металла (например, к 5 мл 0,1 н. раствора едкого кали добавляли 1 г хлористого калия) и раствор 8-хигохала. Результаты определения кальция в хлоридах и йодидах щелочных металлов, представленные в таблице, показывают, что в солях калия, рубидия и цезия присутствие хлоридов и йодидов не мешает, поэтому определение 10 % кальция можно проводить без отделения основы. В солях натрия при содержании их больше 0,1 г мешающее действие оказывает ион щелочного металла, вызывая образование осад- [c.200]

Из 100 частей подвергшегося разложению охлоренного тела получено до 45 частей этой кислоты хлор остается в растворе и может быть в нем определен даже количественно. Маслянистая жидкость представляет собой чистое масло горьких миидалей, как можно легко в этом убедиться при сравнении всех свойств обоих тел. Точка кипения, растворимость, соединение с сернистокислым патроном, способность к превращению в бензойную кислоту и, в конечном итоге, в бензоин, из которого получается бензил и бензиловая кислота,— все это не оставляет сомнения в тождестве масла, полученного по вышеуказанной реакции, с маслом горьких миндалей. При весовом определении бензойной кислоты, появляющейся при разложении хлористого бензила едким кали, и этого масла учтена их известная степень растворимости в воде. Принимая во внимание свойства и количества тел, образующихся при указанной реакции, ее можно выразить следующим уравнением [c.91]

Содержимое колбы нагревают на песчаной бане, поддерживая в состоянии слабого равномерного кипения в течение часа. По окончании нагревания колбу охлаждают, наливают в нее 20 мл дистиллированной воды и снова нагревают в течение 15 мин. на водяной бане. Одновременно содержимое колбы перемешивают встряхиванием. При этом не вошедший в реакцию с борнеолом уксусный ангидрид переходит в уксусную кислоту. Ацетилиро-ванное масло отделяют от водного слоя в делительной воронке и многократно промывают сначала крепким водным раствором хлористого натрия, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод, после чего обезвоживают прокаленным сульфатом натрия и фильтруют. После этого на аналитических весах взвешивают 1,5—2 г масла, растворяют в двойном объеме нейтрального этилового спирта, добавляют раствор фенолфталеина, нейтрализуют оставшуюся после промывки свободную кислоту 0,1 н. спиртовым раствором едкого кали, наливают 20 мл. и. спиртового раствора едкого кали и подвергают омылению обычным способом, как описано при определении содержания борнилацетата. [c.160]

Для определения содержания камфена в пихтовом масле требуются приборы колба плоскодонная двугорлая вместимостью 75—100 мл, делительная воронка, термометр, стеклянная трубка воздущный холодильник, водяная баня реактивы ледяная уксусная кислота, 50%-ный раствор серной кислоты, хлористый натр, сернокислый натр свежепрокаленный при 700—800°, спирт этиловый ректифицированный, фенолфталеин (1 %-ный), едкое кали 0,5 н. раствор. [c.162]

По окончании реакции содержимое колбы переносят в делительную воронку и разбавляют дистиллированной водой. Нижний кислотный слой сливают и многократно промывают продукт этерификации сначала крепким водным раствором хлористого натрия, а потом водой до нейтральной реакции промывных вод и обезвоживают прокаленным сульфатом натрия. После этого 1,5—2 г профильтрованного этерифицированного масла растворяют в двойном объеме нейтрального этилового спирта и в присутствии нескольких капель спиртового раствора фенолфталеина нейтрализуют свободную кислоту. Затем добавляют 25 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и подвергают омылению так же,, как и при определении содержания борнилацетата. [c.162]

Ход определения. В пробирку помещают 2 капли уксусного ангидрида или хлористого ацетила и 2 капли (или 2 мг твердого) испытуемого вещества. Если испытуемое вещество нерастворимо в уксусном ангидриде, то добавляют несколько капель нитромстана или нитробензола. Затем вносят в качестве катализатора 4 капли хлорного олова, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. В случае стирола реакцию ведут в присутствии фосфорной кислоты [5]. Добавляют несколько кусочков льда и 10 капель насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют полученный кетон диэтиловым эфиром. После отгонки растворителя остаток обрабатывают 1 ил раствора 2,4-динитрофенилгидразина (10 г 2,4-динитрофенилгидразона в смеси из 850 мл метанолу и 170 мл соляной кислоты). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водным раствором соляной кислоты и растворяют в этиловом спирте. Несколько миллилитров этого раствора приливают к 2 лгл 2 н. спиртового раствора едкого кали. Появление яркого — от красного до пурпурного — окрашивания указывает на образование 2,4-динитрофенилгидразона, а следовательно, и кетона. Для иден- [c.176]

Для идентификации полимера хлористого винилидена и его сополимеров с различными мономерами предложена цветная реакция с пиридином в щелочной среде . Для производства определения растворяют 1—2 мг тонкоизмельчен-пого материала в 1 мл свежеперегнанного пиридина, после нагревания и последующего охлаждения раствора добавляют 0,5 мл насыщенного раствора едкого кали в метаноле и наблюдают окраску. Появляющееся темно-коричневое, а иногда черное окрашивание для проб с полимерами и сополимерами хлористого винилидена значительно интенсивнее, чем для полимеров хлористого винила. [c.74]

Определение титра гипосульфита по химически чистому йоду. Продажный- йод часто загрязнен различными примесями (хлором, бромом, цианом и др.), поэтому перед употреблением его очищают возгонкой. Для этого небольшое количество продажного йода (0,5—1,0 г) переносят в фарфоровый тигель и плотно накрывают колбочкой с холодной водой. Тигель нагревают на небольшом пламени горелки. Йод быстро возгоняется (появляются фиолетовые пары) и осаждается на холодном дне колбочки в виде чистых кристаллов, которые переносят в вetoвoй стаканчик и сушат над хлористым кальцием или едким калием в эксикаторе (крышка не смазывается жиром, так как йод действует на жиры с образованием Ш). Затем на весах средней чувствительности отвешивают 1,5 г йодмстого [c.53]

Д бутиловый эфир. Определение содержания 2,4-д ихлорфеноксиуксусной кислоты Проводят методом нейтрализации (ацидометрия). Навеску препарата около 0,3 г. взвешенную на аналитических весах, помещают в плоскодонную колбу емкостью 200 мл, прибавляют 10 мл приблизительно 0,5 н. спиртового раствора едкого калия и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 1 часа, встря- хивая время от времени колбу. Затем спирт отгоняют на кипящей водяной бане, а остаток растворяют при нагревании в 40 мл насыщенного раствора хлористого калия и подкисляют, 2 мл концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают и взбалтывают с 40 мл серного эфира. Жидкость переливают в делительную воронку емкостью 100—150 мл. Эфирный слой оставляют в этой же воронке, а водный слой спускают в другую делительную воронку, где его еще дважды экстрагируют, используя каждый раз по 20 мл эфира. Оба эфирных экстракта присоединяют к первому, находящемуся в делительной воронке. [c.72]

Реактив был применен для определения серы в едком кали, красном фосфоре и хлористом титане Нами выявлено, что титрованию 0,01 мкг сульфидов 2-10 М раствором тетрартутьацетатфлуоресцеина не мешает большой избыток ацетата или карбоната аммония, что дало возможность разработать методы определения 2-10 — Ы0 % сульфидов в этих солях без отделения основного вещества. Метод весьма прост, продолжительность ана лиза 30 мин. [c.158]

Общая щелочность, хлористый калий, сернокислый калий, определение углекислоты—401, углекислые со.чи, истинние содержание едкого кали—402. [c.559]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология